CN102491337A - 一种微波等离子体炬制备高纯硅粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高纯多晶硅制备技术领域，特别涉及一种采用微波等离子体炬技术制备高纯硅粉的方法。本发明采用微波等离子体炬对均匀混合的高纯的原料气体与稀释气体的混合气体进行分解，气、粉分离后得到高纯的硅粉，在真空熔炼炉中进行铸锭或拉单晶，得到高纯度的硅锭，剩余气体进行尾气处理，分离后得到的原料气体重复利用，得到的氯气或氯化氢气体制备成副产品。此过程在大气下即可进行，减少了真空熔炼时对时间和能量的消耗，节能，高效，制备过程中工艺步骤较少，减少了外来杂质的污染，得到硅粉的纯度较高，产生的尾气可以重复利用或制成副产品，减少了资源的消耗，保护了环境。
Description
技术领域
本发明属于高纯多晶硅制备技术领域，特别涉及一种制备高纯硅粉的方法。
背景技术
大气微波等离子体炬是指工作在一个大气压下的以微波能为激发源的等离子体, 同其他能量源等离子体相同, 其电子温度主要在1~ 20eV 之间, 电子数密度在1012m- 3 到1025m- 3 之间。大气微波等离子体炬装置不仅不需要配置和维护昂贵的真空设备, 而且能够应用于连续化加工, 使得大规模生产成为可能, 因此受到研究人员的广泛重视, 其应用领域主要有废气处理、材料加工和合成、元素光谱分析等[I. A. Ahmed, R. W. Stephen, L. Jim , and D. Y. Jiu, IEEE，Transactions on plasma science , 5( 2002) , 1863]。国内在微波等离子体炬装置的研究和应用方面也都做了大量工作[刘长林，汪建华，熊礼威，刘繁，低温物理学报，33（2011）2:112-115。万同青，于东冬，张晓尉，周建光，现代科学仪器，4（2010）2:112-115]。但目前还没有发现将其应用于高纯多晶硅的制备之中。
同时，随着新能源尤其是太阳能电池的广泛研究与产业化应用，硅基太阳能电池的上游产品硅材料的紧缺成了该新兴产业的一个发展瓶颈。目前世界上制备硅材料主要有两大路线：一是西门子法，二是物理冶金法。前者耗能高而且环境污染严重，这与开发清洁能源改善环境是背道而驰的。后者环境污染少，但耗能也比较高，而且提纯的硅材料纯度最高一般不超过99.99999%。
发明内容
本发明克服上述不足问题，提供一种微波等离子体炬制备高纯硅粉的方法，其采用一种微波等离子体炬的新型技术分解高纯SiCl4或SiHCl3或SiH4气体制备高纯硅粉，环保、节能、高效，工艺简单，成本低廉。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种微波等离子体炬制备高纯硅粉的方法，将高纯原料气体与稀释气体混合混合后在微波等离子体炬作用下分解得到高纯硅粉的方法，其具体步骤如下：
第一步：预处理：首先将设备腔室抽真空到2×10-4Pa以下，然后充入1个大气压惰性气体，将纯度大于99.9%的高纯原料气体与稀释气体均匀混合形成混合气体，将混合气体经送气管通入到微波等离子体炬放电室内，接通微波等离子体炬电源，在微波功率为500-3000W之间进行放电产生微波等离子体炬；
第二步：制备高纯硅粉：调节微波功率到1000-3000W，在等离子体炬的作用下，混合气体分解得到纯度大于99.999%的高纯硅粉。
第三步：后处理：待高纯硅粉与剩余气体自然分离后，收集的高纯硅粉刮进收集管道，将其置于真空熔炼炉中进行铸锭或拉单晶，得到纯度大于99.9999%的硅锭，而残余气体则通过排气管道进行尾气处理，分离后得到的原料气体重复利用，得到的氯气或氯化氢气体制备成副产品。
所述高纯原料气与稀释气体的体积比为1:1至1:3之间。
所述高纯原料气体采用SiCl4或SiHCl3或SiH4气体。
所述稀释气体采用氢气或都氢气+氩气混合气体。所述稀释气采用混合气体时，其中氢气与氩气的体积比为
所述微波等离子体炬放电室的工作气压大小为1个大气压。
所述混合气体通入到微波等离子体炬放电室的流速为500-2000毫升/分钟。
本发明采用微波等离子体炬对高纯的原料气体（SiCl4或SiHCl3或SiH4气体）与稀释气体（氢气或氢气+氩气的混合气体）的混合气体进行分解，得到高纯的硅粉，此过程在大气压下即可进行，减少了真空熔炼时对时间和能量的消耗，节能，高效，制备过程中工艺步骤较少，减少了外来杂质的污染，得到的硅粉纯度较高，产生的尾气可以重复利用或制成副产品，减少了资源的消耗，保护了环境。
附图说明
附图1为一种微波等离子体炬制备高纯硅粉的方法的流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例及附图详细说明本发明，但本发明并不局限于具体实施例。
实施例1
一种微波等离子体炬制备高纯硅粉的方法：
第一步：预处理：首先将设备腔室抽真空到1.8×10-4Pa，然后充入1个大气压惰性气体。将纯度为99.9993%的高纯SiCl4气体与纯度为99.92%的氢气按照体积比1:1均匀混合形成混合气体，将混合气体经送气管以500毫升/分钟的流速通入到微波等离子体炬放电室内，放电室内的气压为1个大气压，接通微波等离子体炬电源，在微波功率为500W时进行放电产生微波等离子体炬；
第二步：制备高纯硅粉：调节微波等离子体炬的功率到1000W，在等离子体炬的作用下，混合气体分解得到纯度为99.9994%的高纯硅粉。
第三步：后处理：待高纯硅粉与剩余气体自然分离后，用机械式刮板将腔室底部的高纯硅粉刮进收集管道，将其置于真空熔炼炉中进行铸锭或拉单晶，得到纯度大于99.99994%的硅锭，而残余气体则通过排气管道进行尾气处理，分离后得到的原料气体重复利用，得到的氯气或氯化氢气体制备成副产品。
实施例2
一种微波等离子体炬制备高纯硅粉的方法：
第一步：预处理：首先将设备腔室抽真空到1.6×10-4Pa，然后充入1个大气压惰性气体。将纯度为99.9991%的高纯SiH4气体与纯度为99.93%的氢气+氩气按照体积比1:3均匀混合形成混合气体，将混合气体经送气管以2000毫升/分钟的流速通入到微波等离子体炬放电室内，放电室内的气压为1个大气压，接通微波等离子体炬电源，在微波功率为3000W时进行放电产生微波等离子体炬；
第二步：制备高纯硅粉：调节微波等离子体炬的功率到3000W，在等离子体炬的作用下，混合气体分解得到纯度为99.9992%的高纯硅粉。
第三步：后处理：待高纯硅粉与剩余气体自然分离后，用机械式刮板将腔室底部的高纯硅粉刮进收集管道，将其置于真空熔炼炉中进行铸锭或拉单晶，得到纯度大于99.99995%的硅锭，而残余气体则通过排气管道进行尾气处理，分离后得到的原料气体重复利用，得到的氯气或氯化氢气体制备成副产品。
实施例3
一种微波等离子体炬制备高纯硅粉的方法：
第一步：预处理：首先将设备腔室抽真空到1.5×10-4Pa，然后充入1个大气压惰性气体。将纯度为99.9995%的高纯SiClH3气体与纯度为99.94%的氢气按照体积比1:2均匀混合形成混合气体，将混合气体经送气管以1000毫升/分钟的流速通入到微波等离子体炬放电室内，放电室内的气压为1个大气压，接通微波等离子体炬电源，在微波功率为2000W时进行放电产生微波等离子体炬；
第二步：制备高纯硅粉：调节微波等离子体炬的功率到2000W，在等离子体炬的作用下，混合气体分解得到纯度为99.9996%的高纯硅粉。
第三步：后处理：待高纯硅粉与剩余气体自然分离后，用机械式刮板将腔室底部的高纯硅粉刮进收集管道，将其置于真空熔炼炉中进行铸锭或拉单晶，得到纯度大于99.99992%的硅锭，而残余气体则通过排气管道进行尾气处理，分离后得到的原料气体重复利用，得到的氯气或氯化氢气体制备成副产品。
Claims (7)
1.一种微波等离子体炬制备高纯硅粉的方法，其特征是：将高纯原料气体与稀释气体混合混合后在微波等离子体炬作用下分解得到高纯硅粉的方法，其具体步骤如下：
第一步：预处理：首先将设备腔室抽真空到2×10-4Pa以下，然后充入1个大气压惰性气体，将纯度大于99.9%的高纯原料气体与稀释气体均匀混合形成混合气体，将混合气体经送气管通入到微波等离子体炬放电室内，接通微波等离子体炬电源，在微波功率为500-3000W之间进行放电产生微波等离子体炬；
第二步：制备高纯硅粉：调节微波功率到1000-3000W，在等离子体炬的作用下，混合气体分解得到纯度大于99.999%的高纯硅粉；
第三步：后处理：待高纯硅粉与剩余气体自然分离后，收集的高纯硅粉刮进收集管道，将其置于真空熔炼炉中进行铸锭或拉单晶，得到纯度大于99.9999%的硅锭，而残余气体则通过排气管道进行尾气处理，分离后得到的原料气体重复利用，得到的氯气或氯化氢气体制备成副产品。
2.根据权利要求1所述的一种微波等离子体炬制备高纯硅粉的方法，其特征是：所述高纯原料气与稀释气体的体积比为1:1至1:3之间。
3.根据权利要求1或2所述的一种微波等离子体炬制备高纯硅粉的方法，其特征是：所述高纯原料气体采用SiCl4或SiHCl3或SiH4气体。
4.根据权利要求1或2所述的一种微波等离子体炬制备高纯硅粉的方法，其特征是：所述稀释气体采用氢气或都氢气+氩气混合气体。
5.根据权利要求4所述的一种微波等离子体炬制备高纯硅粉的方法，其特征是：所述稀释气采用混合气体时，其中氢气与氩气的体积比为。
6.根据权利要求1或2所述的一种微波等离子体炬制备高纯硅粉的方法，其特征是：所述微波等离子体炬放电室的工作气压大小为1个大气压。
7.根据权利要求1或2所述的一种微波等离子体炬制备高纯硅粉的方法，其特征是：所述混合气体通入到微波等离子体炬放电室的流速为500-2000毫升/分钟。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104211066A (zh) * | 2013-06-05 | 2014-12-17 | 福建省辉锐材料科技有限公司 | 一种硅粉的制备设备 |
| CN108101061A (zh) * | 2017-11-22 | 2018-06-01 | 合肥开尔纳米能源科技股份有限公司 | 纳米硅粉的制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20040047797A1 (en) * | 2000-12-11 | 2004-03-11 | Hans-Dieter Block | Method for production of high purity silicon |
| CN102060298A (zh) * | 2010-11-23 | 2011-05-18 | 合肥飞帆等离子科技有限公司 | 一种多晶硅生产装置及多晶硅生产方法 |
-
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20040047797A1 (en) * | 2000-12-11 | 2004-03-11 | Hans-Dieter Block | Method for production of high purity silicon |
| CN102060298A (zh) * | 2010-11-23 | 2011-05-18 | 合肥飞帆等离子科技有限公司 | 一种多晶硅生产装置及多晶硅生产方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 黄生乔等: "微波等离子体化学合成纳米粉体材料研究与应用", 《过程工程学报》, vol. 2, no. 6, 31 December 2002 (2002-12-31), pages 565 - 569 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104211066A (zh) * | 2013-06-05 | 2014-12-17 | 福建省辉锐材料科技有限公司 | 一种硅粉的制备设备 |
| CN108101061A (zh) * | 2017-11-22 | 2018-06-01 | 合肥开尔纳米能源科技股份有限公司 | 纳米硅粉的制备方法 |
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