CN102363528B - 冷离子太阳能级多晶硅料的提纯方法及其设备 - Google Patents

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本发明涉及太阳能级多晶硅料的提纯技术领域，特别是一种冷离子太阳能级多晶硅料的提纯方法及其设备，包括旋风器、等离子激励电源、进气和加料装置、产物收集装置，在旋风器内采用介质阻挡放电的方法作为等离子的产生方式，硅料进入旋风器，用硅粉粒度、载气预热温度和载气流速对硅粉颗粒平均处理时间进行控制，用载气预热温度、载气的气氛种类和介质阻挡放电的等离子激励电源功率对纯化效果进行控制，硅料在旋风器内约束的等离子体中实现纯化，最终将提纯后的硅料从旋风筒末端产出。本发明的有益效果是：可以在常压和近常压的条件下提纯硅料，用于提纯的离子密度高，能量大，提纯效率高，成本低。

Description

冷离子太阳能级多晶硅料的提纯方法及其设备
技术领域
本发明涉及太阳能级多晶硅料的提纯技术领域，特别是一种冷离子太阳能级多晶硅料的提纯方法及其设备。
背景技术
晶体硅是目前应用最为广泛的太阳能电池材料，主流的太阳能级硅料都采用西门子法制备。为降低原材料成本，目前有多种方法对低成本硅料如冶金硅进行处理，使之纯度接近6N，符合硅太阳能电池的纯度要求，分别是：
1.高温碳一硅和铝一硅还原纯化技术；
2.利用结晶时杂质分凝效应纯化冶金硅；
3.酸洗纯化技术；
4.结渣纯化技术；
5.气吹和蒸发纯化技术；
6.辉光放电产生冷等离子体纯化技术。
酸洗纯化技术可以在常温下进行，但其处理效率和效果有限，一般作为其他处理手段的辅助；
辉光放电产生冷等离子体纯化技术也可在较低温度下处理，但其离子密度低(低于1010)、离子能量小(小于1eV)，处理效果有限，另外，其低气压的工作条件限制了其物料输运；
其他几种方法都涉及到硅料的融化，需要1400℃以上的高温处理。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种冷离子太阳能级多晶硅料的提纯方法及其设备，降低提纯难度，提高提纯效率。
本发明解决其技术问题所采用的方案是：一种冷离子太阳能级多晶硅料的提纯方法，在旋风器内采用介质阻挡放电的方法作为等离子的产生方式，硅料以硅粉的形式通过载气进入旋风器，用硅粉粒度、载气预热温度和载气流速对硅粉颗粒平均处理时间进行控制，用载气预热温度、载气的气氛种类和介质阻挡放电的等离子激励电源功率对纯化效果进行控制，硅料在旋风器内约束的等离子体中实现纯化，最终将提纯后的硅料从旋风筒末端产出。
具体步骤如下：
1)旋风器整体抽空至1mTorr；
2)从进气和加料装置通入预热至设定温度的载气和功能气体，并控制流速和调节压强至1000pa～常压；
3)待气流稳定后，打开等离子激励电源产生等离子，向旋风器开始连续加料；
4)调节硅粉粒度、载气预热温度和载气流速对硅粉颗粒平均处理时间进行控制；
5)从出料装置中回收处理完毕的硅和气体。
正常工作时在旋风器内形成非平衡等离子，进气主要以惰性气体为载气，根据不同杂质，选择通入H2、HCl和O2这三种功能气体中的一种、两种或者全部，其中，H2、HCl产生的H离子可去除硅料中的P、B杂质。Cl、O离子可以去除硅料中的过渡金属。
硅粉粒度的平均粒径≤50μm。
等离子激励电源为500V至10kV正弦交流电，正弦交流电源的频率为200Hz～20kHz。
为了提高等离子高能部分的产额，等离子激励电源为纳秒脉冲电源。
载气预热温度为800℃-1000℃。
根据硅料本身的状况，可实施多级提纯或反复提纯。
一种应用于冷离子太阳能级多晶硅料的提纯方法的提纯设备，包括旋风器、等离子激励电源、进气和加料装置、产物收集装置，旋风器的内壁和外壁的材料为导电性良好的材料，其内壁和外壁的相对面均涂覆阻挡介质，外壁接地、内壁接等离子激励电源，其内壁和外壁所封闭的环境为真空密闭系统，旋风器前端与进气和加料装置、末端与产物收集装置连接，载气和硅粉通过进气和加料装置进入旋风器进行纯化，提纯后的硅料从旋风器末端进入产物收集装置。
进气和加料装置中具有控制进气流速的流速控制装置。产物收集装置包括硅料收集装置和气体回收装置两部分。
本发明的有益效果是：可以在常压和近常压的条件下提纯硅料，用于提纯的离子密度高，能量大，提纯效率高，成本低。在常压和近常压的条件下，介质阻挡放电可以在多种气氛下产生能量密度达1014cm-3的离子密度，比普通辉光放电等离子体高4至5个数量级。另外，其电子平均能量可达10eV以上。另外，常压和近常压的气压使得气相颗粒输运变得可行。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明；
图1是本发明的旋风器的俯视图；
图2是本发明的旋风器的主视图；
图中，1.旋风器；2.内壁；3.外壁；4.进气和加料装置；5.产物收集装置；6.等离子激励电源。
具体实施方式
一种冷离子太阳能级多晶硅料的提纯方法，在旋风器1内采用介质阻挡放电的方法作为等离子的产生方式，硅料以硅粉的形式通过载气进入旋风器1，用硅粉粒度、载气预热温度和载气流速对硅粉颗粒平均处理时间进行控制，用载气预热温度、载气的气氛种类和介质阻挡放电的等离子激励电源6功率对纯化效果进行控制，硅料在旋风器1内约束的等离子体中实现纯化，最终将提纯后的硅料从旋风筒末端产出。
具体步骤如下：
6)旋风器1整体抽空至1mTorr；
7)从进气和加料装置4通入预热至设定温度的载气和功能气体，并控制流速和调节压强至1000pa～常压；
8)待气流稳定后，打开等离子激励电源6产生等离子，向旋风器1开始连续加料；
9)调节硅粉粒度、载气预热温度和载气流速对硅粉颗粒平均处理时间进行控制；
10)从出料装置中回收处理完毕的硅和气体。
正常工作时在旋风器1内形成非平衡等离子，进气主要以惰性气体为载气，如Ar，根据不同杂质，选择通入H2、HCl和O2这三种功能气体中的一种、两种或者全部，其中，H2、HCl产生的H离子可去除硅料中的P、B杂质。Cl、O离子可以去除硅料中的过渡金属。
硅粉粒度的平均粒径≤50μm。
等离子激励电源6为500V至10kV正弦交流电，正弦交流电源的频率为200Hz～20kHz。
等离子激励电源6为纳秒脉冲电源。
载气预热温度为800℃-1000℃，典型值为800℃。
根据硅料本身的状况，可实施多级提纯或反复提纯。
介质阻挡放电的设备组成与普通的辉光放电装置类似，区别在于平行电容板之间的阻挡介质和激励电源。此种平行电容板放电电极可以以多种形式实现，本发明采用同轴的圆筒，即旋风器的内、外壁2、3作为电极，以便利用旋风器1优越的传输性能。
一种应用于冷离子太阳能级多晶硅料的提纯方法的提纯设备，包括旋风器1、等离子激励电源6、进气和加料装置4、产物收集装置5，旋风器1的内壁2和外壁3的材料为导电性良好的材料，如不锈钢，其内壁2和外壁3的相对面均涂覆阻挡介质，如聚四氟乙烯、玻璃等，外壁3接地、内壁2接等离子激励电源6，其内壁2和外壁3所封闭的环境为真空密闭系统，旋风器1前端与进气和加料装置4、末端与产物收集装置5连接，携带硅料的载气在旋风器1内形成旋风，硅粉在旋风器1内约束的等离子体中进行纯化，提纯后的硅料从旋风器1末端进入产物收集装置5。
进气和加料装置4中具有控制进气流速的流速控制装置。进气和加料装置4向旋风器1进气的进气方向与旋风器1的内、外壁2、3径向呈一定夹角，大约为3～4度。
产物收集装置5包括硅料收集装置和气体回收装置两部分。
实施例1：
本实施例中先将系统的本底真空抽至1mTorr，然后通入反应气体(Ar∶H2∶HCl＝98∶1∶1)，气体预热温度为900℃。调节压强至常压，然后对系统施加电压4kY、频率10kHz的正弦交流电源。放电稳定后，通过进气和加料装置4的加料器随载气向系统装填待处理硅料。实施例中，粉体硅料随载气会被加热到900℃，以利于颗粒内固相扩散的进行。颗粒平均粒径50μm。颗粒在装置内的平均停留时间为360s，根据硅料本身的状况，可实施多级提纯或反复提纯。
实施例2：
本实施例在104Pa的相对较低真空度下实施实验方案，需进一步缩小硅料粒径，硅料颗粒平均粒径1μm，否则平均处理时间会相应缩短，无法满足提纯要求。其他参数与实施例1类似。

Claims (9)

1.一种冷离子太阳能级多晶硅料的提纯方法，其特征是：在旋风器内采用介质阻挡放电的方法作为等离子的产生方式，硅料以硅粉的形式通过载气进入旋风器，用硅粉粒度、载气预热温度和载气流速对硅粉颗粒平均处理时间进行控制，用载气预热温度、载气的气氛种类和介质阻挡放电的等离子激励电源功率对纯化效果进行控制，硅料在旋风器内约束的等离子体中实现纯化，最终将提纯后的硅料从旋风筒末端产出；
具体步骤如下：
1)旋风器整体抽空至1mTorr；
2)从进气和加料装置通入预热至设定温度的载气和功能气体，并控制流速和调节压强至1000pa～常压；
3)待气流稳定后，打开等离子激励电源产生等离子，向旋风器开始连续加料；
4)调节硅粉粒度、载气预热温度和载气流速对硅粉颗粒平均处理时间进行控制；
5)从出料装置中回收处理完毕的硅和气体。
2.根据权利要求1所述的冷离子太阳能级多晶硅料的提纯方法，其特征是：正常工作时在旋风器内形成非平衡等离子，进气主要以惰性气体为载气，根据不同杂质，选择通入H2、HCl、O2这三种功能气体中的一种、两种或者全部。
3.根据权利要求1所述的冷离子太阳能级多晶硅料的提纯方法，其特征是：硅粉粒度的平均粒径≤50μm。
4.根据权利要求1所述的冷离子太阳能级多晶硅料的提纯方法，其特征是：等离子激励电源为500V至10kV正弦交流电，正弦交流电源的频率为200Hz～20kHz。
5.根据权利要求1所述的冷离子太阳能级多晶硅料的提纯方法，其特征是：所述的载气预热温度为800℃－1000℃。
6.根据权利要求1所述的冷离子太阳能级多晶硅料的提纯方法，其特征是：根据硅料本身的状况，可实施多级提纯或反复提纯。
7.一种应用于权利要求1所述的提纯方法的提纯设备，其特征是：包括旋风器、等离子激励电源、进气和加料装置、产物收集装置，所述的旋风器的内壁和外壁的材料为导电性良好的材料，其内壁和外壁的相对面均涂覆阻挡介质，外壁接地、内壁接等离子激励电源，其内壁和外壁所封闭的环境为真空密闭系统，旋风器前端与进气和加料装置、末端与产物收集装置连接，载气和硅粉通过进气和加料装置进入旋风器进行纯化，提纯后的硅料从旋风器末端进入产物收集装置。
8.根据权利要求7所述的提纯设备，其特征是：所述的进气和加料装置中具有控制进气流速的流速控制装置。
9.根据权利要求7所述的提纯设备，其特征是：所述的产物收集装置包括硅料收集装置和气体回收装置两部分。
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