CN102950292A - 亚微米级铜锰镍合金粉的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亚微米级铜锰镍合金粉的生产方法，包括以下步骤：将镍原料、铜原料和锰原料加入高温金属蒸发器内的坩埚内，充入惰性气体冲洗反应系统；开启设于高温蒸发器顶部的等离子发生器作为加热源，使得锡、铜合金气体蒸发出来；通入惰性气体冷却锡铜合金气体，得到锡铜合金气固混合物；再通入惰性气体气流将锡铜合金气固混合物输送到合金粉收集器中内的气固分离器外壁上，充入惰性气体，使锡铜合金颗粒被集中到设于收集器底部的收料斗中，得到形锡铜合金粉。本发明制得的铜锰镍合金粉由球状粒子构成，具有粒径分布窄，组织均匀、致密且氧含量低的优点。
Description
技术领域
本发明涉及金属粉体制备技术领域，具体涉及一种亚微米级铜锰镍合金粉的生产方法。
背景技术
铜以及铜合金具有足够的机械性能，由于其具有良好的耐蚀性、导热导电型、无磁性和对水中微生物及藻类的防污性等一系列特殊性能，再加上便于铸造、易于塑性加工和良好的可焊性等工艺性能和极易回收的优良特征，它被广泛用于各种电焊电极、电器工程开关的触头、发动机的集电环、电枢、转子、电力火车空架导线等环境中。自从20世纪中期，已成为现代工业的重要材料。
纯铜中加入锰、镍元素形成的新型铜锰镍合金粉是一种结构合金，有着许多优良的性能特别是足够的综合力学性能，在高温下仍然具有接近青铜的室温性能，但现在的铜锰镍合金作为结构材料，使用喷射法制备过程中，喷射出的粉体颗粒较大，铜未能有效在合金相的保护之下，而出现较多易氧化点，氧含量较高，制备出的合金粉组织中晶粒大且不均匀，组织不致密和成分偏析等缺陷，不能提供高的力学性能，不能满足在高温下正常工作而不发生组织转变。
发明内容
本发明所要解决的问题是针对现有技术的不足而提出的一种由球状粒子构成，粒径分布窄，组织均匀、致密且氧含量低的铜锰镍合金粉的生产方法。
本发明的技术方案是：一种亚微米级铜锰镍合金粉的生产方法，在依次连通的顶部设有等离子发生器的高温蒸发器、粒子控制器以及合金粉收集器组成的反应系统内进行，具体包括以下步骤：
（1）先将镍原料、铜原料和锰原料按照1～20:1～20:1～20的流速通过加料口加入高温金属蒸发器内的坩埚内，检验设备的气密性合格后，对反应系统抽真空，再通过设于高温蒸发器底部的阀门充入惰性气体对反应系统进行冲洗，保持系统内部气氛为惰性且压强为75～150kPa；
（2）开启设于高温蒸发器顶部的等离子发生器，产生高频等离子气体作为加热源，将铜、锰、镍原料加热到熔化状态，继续升温，使得铜、锰、镍合金气体蒸发出来，此时，根据坩埚内原料的不断蒸发而持续补充流速为1～20:1～20:1～20的镍原料、铜原料和锰原料；
（3）调节设于高温蒸发器底部用于充入惰性气体的阀门，使得惰性气体的气流量逐渐增加至15～120m3/h，惰性气体的气流将铜、锰、镍合金气体带入与高温金属蒸发器连通的粒子控制器中，铜、锰、镍合金气体在粒子控制器中经惰性气体气流过冷却，形成铜锰镍金属合金气固混合物；
（4）粒子控制器内的惰性气体气流将铜锰镍金属合金气固混合物输送到与粒子控制器连通的合金粉收集器中，使铜锰镍金属合金气固混合物附着在设于合金粉收集器内的气固分离器外壁上，然后开启设置于气固分离器内部用于充入惰性气体的阀门，使气固分离器外壁的铜锰镍颗粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到粒径为100～3000nm，形状为球形的亚微米级铜锰镍合金粉
本发明所述铜锰镍合金粉的生产方法运用原理如下：由于铜、锰、镍金属元素的沸点不同，蒸发的速度也不同，在铜、锰、镍金属金属单质一起被加热蒸发时，沸点低的锰元素蒸发速度快，沸点高的镍元素蒸发速度慢，为了能使蒸发出来的合金成分符合铜锰镍合金粉的成分，需控制加料的速度和各成分的加料量，除了要以一定速度加入低沸点元素的纯金属外，还需适当调整加入一定量的高沸点元素的纯金属。在蒸发过程中，高温金属蒸发器内的金属液体的成分不断发生变化，高沸点的金属元素含量越来越高，低沸点的金属元素含量降低，通过调整加料量，经过一定时间后，加料和蒸发达到平衡，高温金属蒸发器内的成分也稳定到某一个值。金属合金气体被蒸发出来，由惰性气体输送到粒子控制器，金属合金蒸气被惰性气体冷却，形成由几十甚至上百个原子组成的极微细的原子族，微小原子族在气体当中弥散、碰撞，长大成亚微米级的液滴，随后被冷却凝固成合金粉，由于合金粉是由成千上万个微小原子族碰撞长大，所以所得的焊锡合金粉的成分是均匀的。
作为优选，所述步骤（1）、步骤（3）和步骤（4）中充入反应系统内的惰性气体为氮气。
作为优选，所述步骤（2）中产生高频等离子体的气体为氮气。
进一步地，所述步骤（3）中的粒子控制器为聚冷管，所述聚冷管的管结构包括五层，由内向外依次为石墨管、碳毡管、碳毡管、不锈钢管、不锈钢管，其中两层不锈钢管之间设置有冷水循环系统。
进一步地，所述步骤（4）中收集器内的气固分离器为多个。多个气固分离器的设置使铜锰镍合金粉颗粒的附着和被集中都更为有效。
进一步地，所述的步骤（4）中收集器内的气固分离器优选为40～60个。
与现有技术相比，本发明的生产方法有以下优点：1）由于合金粉是由成千上万个微小原子族碰撞长大，得到的铜锰镍合金粉成分均匀，且形貌为完全球形，粉体的流动性好，粒度分布均匀；2）铜锰镍合金粉粒径根据工艺参数可在100～3000nm间任意调节；3）由于系统内只有氮气作为保护气，气密性较好且经多次抽真空处理，系统内无氧气残留，故所生产合金粉氧含量低。
附图说明
附图1所示的是本发明实施例1制备的铜锰镍合金粉的扫描电镜图；
附图2所示的是本发明实施例2制备的铜锰镍合金粉的扫描电镜图；
附图3所示的是本发明实施例3制备的铜锰镍合金粉的扫描电镜图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例做详细说明，但本发明不局限于以下实施例，本发明保护范围内的任何修改，都认为落入本发明的保护范围内。
实施例1
本实施例亚微米级铜锰镍合金粉的生产方法为在依次连通的顶部设有等离子发生器的高温蒸发器、粒子控制器以及合金粉收集器组成的反应系统内进行，具体包括以下步骤：
（1）先将镍原料、铜原料和锰原料以0.3㎏/h、2.4㎏/h和0.3㎏/h的流速通过设于加料口加入高温金属蒸发器内的坩埚内，检验设备的气密性合格后，对反应系统抽真空，再通过设于高温蒸发器底部的阀门充入氮气对反应系统进行冲洗，保持系统内部气氛为惰性且压强为110kPa；
（2）开启设于高温蒸发器顶部的等离子发生器，产生高频等离子气体作为加热源，将铜、锰、镍原料加热到熔化状态，继续升温，使得铜、锰、镍合金气体蒸发出来，此时，根据坩埚内原料的不断蒸发而持续补充流速为0.3㎏/h的锰原料、流速为0.5㎏/h的镍原料以及流速为3.0㎏/h的铜原料；
（3）调节设于高温蒸发器底部用于充入氮气的阀门，使得氮气的气流量逐渐增加至30m3/h，氮气将铜、锰、镍合金气体带入与高温金属蒸发器连通的粒子控制器中，铜、锰、镍合金气体在粒子控制器中经氮气气流过冷却，形成铜锰镍金属合金气固混合物；
（4）粒子控制器内的氮气气流将铜锰镍金属合金气固混合物输送到与粒子控制器连通的合金粉收集器中，使铜锰镍金属合金气固混合物附着在设于合金粉收集器内的气固分离器外壁上，然后开启设置于气固分离器内部用于充入氮气的阀门，使气固分离器外壁的铜锰镍颗粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到粒径形状为球形的亚微米级铜锰镍合金粉。
该铜锰镍合金粉的铜含量为81.71%，锰含量为10.09%，镍含量为7.75%，氧含量为0.41%，粒子形状为球形，粒度分布如表1所示。
表1
| D10 | D50 | D90 | D99.9 |
| 1.034 | 1.938 | 3.889 | 8.861 |
| 1.025 | 1.943 | 3.852 | 8.830 |
将该方法制得的铜锰镍合金粉，使用扫描电镜观察颗粒形状，如附图1所示，颗粒为球形、形状完美、包覆致密、均匀。
实施例2
本实施例亚微米级铜锰镍合金粉的生产方法，为在依次连通的顶部设有等离子发生器的高温蒸发器、粒子控制器以及合金粉收集器组成的反应系统内进行，具体包括以下步骤：
（1）先将镍原料、铜原料和锰原料以1.0㎏/h、1.5㎏/h和2.5㎏/h的流速通过设于加料口加入高温金属蒸发器内的坩埚内，检验设备的气密性合格后，对反应系统抽真空，再通过设于高温蒸发器底部的阀门充入氮气对反应系统进行冲洗，保持系统内部气氛为惰性且压强为110kPa；
（2）开启设于高温蒸发器顶部的等离子发生器，产生高频等离子气体作为加热源，将铜、锰、镍原料加热到熔化状态，继续升温，使得铜、锰、镍合金气体蒸发出来，此时，根据坩埚内原料的不断蒸发而持续补充流速为2.5㎏/h的锰原料、流速为1.5㎏/h的镍原料以及流速为2.0㎏/h的铜原料；
（3）调节设于高温蒸发器底部用于充入氮气的阀门，使得氮气的气流量增加至25m3/h，氮气的气流将铜、锰、镍合金气体带入与高温金属蒸发器连通的粒子控制器中，铜、锰、镍合金气体在粒子控制器中经氮气气流过冷却，形成铜锰镍金属合金气固混合物；
（4）粒子控制器内的氮气气流将铜锰镍金属合金气固混合物输送到与粒子控制器连通的合金粉收集器中，使铜锰镍金属合金气固混合物附着在设于合金粉收集器内的气固分离器外壁上，然后开启设置于气固分离器内部用于充入氮气的阀门，使气固分离器外壁的铜锰镍颗粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到粒径形状为球形的亚微米级铜锰镍合金粉。
该铜锰镍合金粉的铜含量为34.96%，锰含量为49.21%，镍含量为15.50%，氧含量为0.3%，粒子形状为球形，粒度分布如表2所示。
表2
| D10 | D50 | D90 | D99.9 |
| 2.761 | 4.461 | 7.025 | 12.549 |
| 2.721 | 4.394 | 6.906 | 12.451 |
将该方法制得的铜锰镍合金粉，使用扫描电镜观察颗粒形状，如附图2所示，颗粒为球形、形状完美、包覆致密、均匀。
实施例3
本是实施例亚微米级铜锰镍合金粉的生产方法，为在依次连通的顶部设有等离子发生器的高温蒸发器、粒子控制器以及合金粉收集器组成的反应系统内进行，具体包括以下步骤：
（1）先将镍原料、铜原料和锰原料以1.0㎏/h、3.5㎏/h和0.5㎏/h的流速通过设于加料口加入高温金属蒸发器内的坩埚内，检验设备的气密性合格后，对反应系统抽真空，再通过设于高温蒸发器底部的阀门充入氮气对反应系统进行冲洗，保持系统内部气氛为惰性且压强为110kPa；
（2）开启设于高温蒸发器顶部的等离子发生器，产生高频等离子气体作为加热源，将铜、锰、镍原料加热到熔化状态，继续升温，使得铜、锰、镍合金气体蒸发出来，此时，根据坩埚内原料的不断蒸发而持续补充流速为0.5㎏/h的锰原料、流速为1.5㎏/h的镍原料以及流速为4.0㎏/h的铜原料；
（3）调节设于高温蒸发器底部用于充入氮气的阀门，使得氮气的气流量增加至60m3/h，氮气的气流将铜、锰、镍合金气体带入与高温金属蒸发器连通的粒子控制器中，铜、锰、镍合金气体在粒子控制器中经氮气气流过冷却，形成铜锰镍金属合金气固混合物；
（4）粒子控制器内的氮气气流将铜锰镍金属合金气固混合物输送到与粒子控制器连通的合金粉收集器中，使铜锰镍金属合金气固混合物附着在设于合金收集器内的气固分离器外壁上，然后开启设置于气固分离器内部用于充入氮气的阀门，使气固分离器外壁的铜锰镍颗粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到粒径形状为球形的亚微米级铜锰镍合金粉。
该铜锰镍合金粉的铜含量为69.43%，锰含量为7.33%，镍含量为22.72%，
氧含量为0.48%，粒子形状为球形，粒径分布如表3所示。
表3
| D10 | D50 | D90 | D99.9 |
| 0.455 | 0.938 | 1.894 | 4.874 |
| 0.461 | 0.944 | 1.905 | 4.779 |
将该方法制得的铜锰镍合金粉，使用扫描电镜观察颗粒形状，如附图3所示，颗粒为球形、形状完美、包覆致密、均匀。
Claims (6)
1.一种亚微米级铜锰镍合金粉的生产方法，其特征在于，在依次连通的顶部设有等离子发生器的高温蒸发器、粒子控制器以及合金粉收集器组成的反应系统内进行，具体包括以下步骤：
（1）先将镍原料、铜原料和锰原料按照1～20:1～20:1～20的流速通过加料口加入高温金属蒸发器内的坩埚内，检验设备的气密性合格后，对反应系统抽真空，再通过设于高温蒸发器底部的阀门充入惰性气体对反应系统进行冲洗，保持系统内部气氛为惰性且压强为75～150kPa；
（2）开启设于高温蒸发器顶部的等离子发生器，产生高频等离子气体作为加热源，将铜、锰、镍原料加热到熔化状态，继续升温，使得铜、锰、镍合金气体蒸发出来，此时，根据坩埚内原料的不断蒸发而持续补充流速为1～20:1～20:1～20的镍原料、铜原料和锰原料；
（3）调节设于高温蒸发器底部用于充入惰性气体的阀门，使得惰性气体的气流量逐渐增加至15～120m3/h，惰性气体的气流将铜、锰、镍合金气体带入与高温金属蒸发器连通的粒子控制器中，铜、锰、镍合金气体在粒子控制器中经惰性气体气流过冷却，形成铜锰镍金属合金气固混合物；
（4）粒子控制器内的惰性气体气流将铜锰镍金属合金气固混合物输送到与粒子控制器连通的合金粉收集器中，使铜锰镍金属合金气固混合物附着在设于合金收集器内的气固分离器外壁上，然后开启设置于气固分离器内部用于充入惰性气体的阀门，使气固分离器外壁的铜锰镍颗粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到粒径为100～3000nm，形状为球形的亚微米级铜锰镍合金粉。
2.根据权利要求1所述的亚微米级铜锰镍合金粉的生产方法，其特征在于：所述步骤（1）、步骤（3）和步骤（4）中充入反应系统内的惰性气体为氮气。
3.根据权利要求1所述的亚微米级铜锰镍合金粉的生产方法，其特征在于，所述步骤（2）中的等离子发生器中用于产生等离子体的气体为氮气。
4.根据权利要求1所述的一种亚微米级铜锰镍合金粉的生产方法，其特征在于：所述步骤（3）中的粒子控制器为聚冷管，所述聚冷管的管结构包括五层，由内向外依次为石墨管、碳毡管、碳毡管、不锈钢管、不锈钢管，其中两层不锈钢管之间设置有冷水循环系统。
5.根据权利要求1所述的一种亚微米级铜锰镍合金粉的生产方法，其特征在于：所述步骤（4）中收集器内的气固分离器为多个。
6.根据权利要求5所述的亚微米级锡铜合金粉的生产方法，其特征在于，所述的步骤（4）中收集器内的气固分离器优选为40～60个。
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