CN109513917A - 一种pvd生产镍粉的降碳方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PVD生产镍粉的降碳方法，包括以下步骤：a、将PVD生产的亚微米级金属镍粉加入到反应器加热形成液态，再加热蒸发形成镍蒸汽；同时在反应器中充入氮气；b、步骤a形成的镍蒸汽上升进入无碳材料制成的冷凝管内进行自然冷却，形成镍粉粒子；c、步骤b形成的镍粉粒子从冷凝管进入到脉冲冷却室，镍粉粒子浓度降低，使镍粉粒子之间碰撞机率减小，同时脉冲冷却室不停充入氮气进行冷却，d、步骤c的镍粉粒子从脉冲冷却室出来后，进入到冷却室。该方法冷凝系统采用无碳材料做内管，系统装有冷却室，金属镍粉在惰性气体保护下,通过无碳冷凝管，在脉冲冷确室冷却后收集、金属镍粉的碳含量低，粒度分布均匀。

Description

一种PVD生产镍粉的降碳方法
技术领域
本发明涉及亚微米级金属粉体制备技术领域，具体讲是一种PVD生产镍粉的降碳方法。
背景技术
在MLCC行业，多采用金属镍粉做电容内电极材料。PVD法生产出的亚微米级金属镍粉，经制成浆料后，用于不同系列的电容器。在已知PVD法金属镍粉生产过程中，冷凝系统均采用了耐高温的石墨做材料做内管，石墨具有耐高温，韧性好，不易开裂等优点。但在高温环境下，石墨与系统中微量的氧及水份发生氧化反应，2C+O2＝CO2生成二氧化碳、一氧化碳等，导致生产的镍粉中碳含量在500-800PPm，而在后期分级处理过程中，碳元素无法通过分级去除。同时，石墨的氧化反应加速了系统保温材料的消耗，缩短了生产周期。
碳元素含量高的镍粉在用于MLCC行业时，由于镍粉中碳元素含量高，在后期电容烧制过程，残留在镍粉中的碳酸盐等在高温下受热分解，产生气泡，导至电容器烧制过程易发生开裂、电容值下降等现象，严重影响产品品质。因此，解决镍粉中碳杂质问题，降低镍粉中碳元素含量是提高电容器品质的关键。
通常情况下，金属镍粉采用酸洗等方法对进行降碳处理，降低镍粉碳含量。先将分级后的镍粉按比例配制成一定浓度的浆料后，加入一定量的有机酸，搅拌酸洗，使部分镍粉中碳酸盐溶解。然后通过清洗置换，将溶解的碳酸盐去除，从而降低镍粉中碳含量。
上述酸洗降碳方法，存在以下不足：在酸洗过程，是在弱酸性条件下进行，部分镍粉也溶于酸液中，形成酸盐，在置换时与酸液一起排出，造成一定的镍粉流失。其次，酸洗后镍粉需通过大量清水反复置换多遍，势必产生大量的废液，排放酸洗废液也对环境造成影响。酸洗降碳后镍粉，还需再用乙醇置换成乙醇溶液后干燥处理。置换过程需消耗大量的乙醇，增加了生产成本和安全隐患。酸洗后镍粉中残留的酸盐在干燥过程易结块团聚，影响粉体分散性，降低产品品质。导至镍粉在制浆过程过滤，影响制浆生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种冷凝系统采用无碳材料做内管，系统装有冷却室，金属镍粉在惰性气体保护下,通过无碳冷凝管，在脉冲冷确室冷却后收集、金属镍粉的碳含量低，粒度分布均匀的PVD生产镍粉的降碳方法。
本发明的技术方案是，提供一种具有以下步骤的PVD生产镍粉的降碳方法，包括以下步骤：
a、将PVD生产的亚微米级金属镍粉加入到反应器加热形成液态，再加热蒸发形成镍蒸汽；同时在反应器中充入氮气；
b、步骤a形成的镍蒸汽上升进入无碳材料制成的冷凝管内进行自然冷却，形成镍粉粒子；冷凝管内的镍蒸汽的温度为1000～1500℃；
c、步骤b形成的镍粉粒子从冷凝管进入到脉冲冷却室，镍粉粒子浓度降低，使镍粉粒子之间碰撞机率减小，同时脉冲冷却室不停充入氮气进行冷却，使镍粉粒子在脉冲冷却室的温度降低为550～600℃，所述脉冲冷却室流道横截面积大于冷凝管出口的横截面积；
d、步骤c的镍粉粒子从脉冲冷却室出来后的温度为180～220℃，进入到冷却室，降温至80～120℃，同时对冷却室进气抽气，镍粉粉体则落入到收集装置中。
所述步骤d收集的镍粉碳含量小于250ppm。
该冷凝管采用氧化钴材料作为内管。
所述脉冲冷却室内的流道横截面积为冷凝管的流道横截面积3～5倍。
所述脉冲冷却室内的镍粉粒子之间有间距。
镍粉蒸发后从反应器依次进过冷凝管、脉冲冷却室、冷却室再进入到收集装置。
采用以上步骤后，本发明具有以下优点：1、本方法镍粉生产过程碳含量低，镍粉碳含量由之前的平均600ppm降至250ppm以内，碳含量下降50％以上，大幅降低了镍粉碳含量。2、本方法镍粉在脉冲冷却，粉粒子浓度低，粉体粒子之间碰撞机率减小，镍粉连体粒子少。3、本方法镍粉生产过程直接降碳，碳含量低，无需再采用酸洗等方法对进行降碳处理。4、本方法镍粉生产过程直接降碳，，操作生产过程，稳定、无污染。5、本方法相比酸洗法降碳，工艺简单，生产成本较低。综上所述，本方法，工艺简单，生产稳定，碳含量降幅大等特点，具有一定的可行性。冷凝管全部采用氧化锆做内管材料，镍金属在反应器加热形成镍蒸汽后经氧化锆冷凝管冷却，冷却过程镍粉中无碳元素增加。形成镍粉粒子后，再进入冷却室。由于冷却室呈负压状态，冷却室内压力在70-80Kpa(绝压)范围，气固比减小，镍粉粒子浓度急速下降，粉体粒子之间碰撞机率减小，减少了连体粒子的形成。金属镍粉蒸汽在冷却、收集整个过程是在低碳状态下完成，镍粉碳含量低，解决了金属镍粉碳杂质含量高问题。
附图说明
图1为本发明的PVD生产镍粉的降碳方法的装置示意图。
图中所示：1、反应器，2、冷凝管，3、脉冲冷却室，4、冷却室。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
如图1所示，本发明的PVD生产镍粉的降碳方法的装置示意图。
实施例1：
a、将PVD生产的亚微米级金属镍粉加入到反应器1加热形成液态，再加热蒸发形成镍蒸汽；同时在反应器中充入氮气；b、步骤a形成的镍蒸汽上升进入无碳材料制成的冷凝管2内进行自然冷却，形成镍粉粒子；冷凝管2内的镍蒸汽的温度为1000℃；c、步骤b形成的镍粉粒子从冷凝管2进入到脉冲冷却室3，镍粉粒子浓度降低，使镍粉粒子之间碰撞机率减小，同时脉冲冷却室3不停充入氮气进行冷却，使镍粉粒子在脉冲冷却室3的温度降低为550℃，脉冲冷却室3内的流道横截面积为冷凝管2的流道横截面积3倍。d、步骤c的镍粉粒子从脉冲冷却室3出来后的温度为180℃，进入到冷却室，降温至80℃，同时对冷却室4进气抽气，镍粉粉体则落入到收集装置中。镍粉碳含量由之前的平均600ppm降至250ppm以内，碳含量下降50％以上，大幅降低了镍粉碳含量。
实施例2：
a、将PVD生产的亚微米级金属镍粉加入到反应器1加热形成液态，再加热蒸发形成镍蒸汽；同时在反应器中充入氮气；b、步骤a形成的镍蒸汽上升进入无碳材料制成的冷凝管2内进行自然冷却，形成镍粉粒子；冷凝管2内的镍蒸汽的温度为1500℃；c、步骤b形成的镍粉粒子从冷凝管2进入到脉冲冷却室3，镍粉粒子浓度降低，使镍粉粒子之间碰撞机率减小，同时脉冲冷却室3不停充入氮气进行冷却，使镍粉粒子在脉冲冷却室3的温度降低为600℃，脉冲冷却室3内的流道横截面积为冷凝管2的流道横截面积5倍。d、步骤c的镍粉粒子从脉冲冷却室3出来后的温度为200℃，进入到冷却室，降温至100℃，同时对冷却室4进气抽气，镍粉粉体则落入到收集装置中。镍粉碳含量由之前的平均800ppm降至200ppm以内，碳含量下降60％以上，大幅降低了镍粉碳含量。
实施例3：
a、将PVD生产的亚微米级金属镍粉加入到反应器1加热形成液态，再加热蒸发形成镍蒸汽；同时在反应器中充入氮气；b、步骤a形成的镍蒸汽上升进入无碳材料制成的冷凝管2内进行自然冷却，形成镍粉粒子；冷凝管2内的镍蒸汽的温度为1200℃；c、步骤b形成的镍粉粒子从冷凝管2进入到脉冲冷却室3，镍粉粒子浓度降低，使镍粉粒子之间碰撞机率减小，同时脉冲冷却室3不停充入氮气进行冷却，使镍粉粒子在脉冲冷却室3的温度降低为580℃，脉冲冷却室3内的流道横截面积为冷凝管2的流道横截面积4倍。d、步骤c的镍粉粒子从脉冲冷却室3出来后的温度为290℃，进入到冷却室，降温至90℃，同时对冷却室4进气抽气，镍粉粉体则落入到收集装置中。镍粉碳含量由之前的平均750ppm降至230ppm以内，碳含量下降55％以上，大幅降低了镍粉碳含量。

Claims (6)

1.一种PVD生产镍粉的降碳方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、将PVD生产的亚微米级金属镍粉加入到反应器加热形成液态，再加热蒸发形成镍蒸汽；同时在反应器中充入氮气；
b、步骤a形成的镍蒸汽上升进入无碳材料制成的冷凝管内进行自然冷却，形成镍粉粒子；冷凝管内的镍蒸汽的温度为1000～1500℃；
c、步骤b形成的镍粉粒子从冷凝管进入到脉冲冷却室，镍粉粒子浓度降低，使镍粉粒子之间碰撞机率减小，同时脉冲冷却室不停充入氮气进行冷却，使镍粉粒子在脉冲冷却室的温度降低为550～600℃，所述脉冲冷却室流道横截面积大于冷凝管出口的横截面积；
d、步骤c的镍粉粒子从脉冲冷却室出来后的温度为180～220℃，进入到冷却室，降温至80～120℃，同时对冷却室进气抽气，镍粉粉体则落入到收集装置中。
2.根据权利要求1所述的一种PVD生产镍粉的降碳方法，其特征在于：所述步骤d收集的镍粉碳含量小于250ppm。
3.根据权利要求1所述的一种PVD生产镍粉的降碳方法，其特征在于：该冷凝管采用氧化钴材料作为内管。
4.根据权利要求1所述的一种PVD生产镍粉的降碳方法，其特征在于：所述脉冲冷却室内的流道横截面积为冷凝管的流道横截面积3～5倍。
5.根据权利要求1所述的一种PVD生产镍粉的降碳方法，其特征在于：所述脉冲冷却室内的镍粉粒子之间有间距。
6.据权利要求1所述的一种PVD生产镍粉的降碳方法，其特征在于：镍粉蒸发后从反应器依次进过冷凝管、脉冲冷却室、冷却室再进入到收集装置。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112846206A (zh) * 2020-12-29 2021-05-28 江苏博迁新材料股份有限公司 一种脉冲式金属粉制备冷凝方法

Citations (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20110100053A (ko) * 2010-03-03 2011-09-09 주식회사 다이온 플라즈마 합성을 이용한 나노 니켈 파우더 제조 방법
CN102909362A (zh) * 2012-10-15 2013-02-06 江苏博迁光伏材料有限公司 亚微米级焊锡合金粉及其制备方法
CN102950292A (zh) * 2012-10-15 2013-03-06 宁波广博纳米新材料股份有限公司 亚微米级铜锰镍合金粉的生产方法
CN103128302A (zh) * 2011-12-01 2013-06-05 昭荣化学工业株式会社 金属粉末制造用等离子装置
JP2013224458A (ja) * 2012-04-20 2013-10-31 Shoei Chem Ind Co 金属粉末の製造方法
CN103468989A (zh) * 2013-09-03 2013-12-25 江苏博迁新材料有限公司 一种纳米级镍铝合金粉的生产方法
CN103464773A (zh) * 2013-09-02 2013-12-25 江苏博迁新材料有限公司 一种纳米级钽粉的生产方法
CN104607646A (zh) * 2014-12-30 2015-05-13 宁波广博纳米新材料股份有限公司 一种亚微米级Re-Ni系稀土储氢合金粉的生产方法
CN104722764A (zh) * 2015-03-11 2015-06-24 江永斌 循环冷却的金属粉体蒸发制取装置
CN104858443A (zh) * 2015-05-25 2015-08-26 常熟锐钛金属制品有限公司 一种高纯度纳米级钛镍合金粉的制备方法
CN105057688A (zh) * 2015-08-10 2015-11-18 宁波广博纳米新材料股份有限公司 一种超细无铅焊锡粉的生产方法
CN105598460A (zh) * 2016-03-21 2016-05-25 台州市金博超导纳米材料科技有限公司 用于制造微纳米级金属粉末的高温蒸发器
CN106435259A (zh) * 2016-10-20 2017-02-22 江苏博迁新材料股份有限公司 超低阻值晶片电阻器用铜镍系合金粉
CN106623957A (zh) * 2016-11-30 2017-05-10 江永斌 连续量产超细纳米级金属粒子的纳米粒子生长器
CN106735279A (zh) * 2016-11-30 2017-05-31 江永斌 循环冷却连续量产高纯纳米级金属粒子的装置
CN206588345U (zh) * 2016-11-30 2017-10-27 江永斌 循环冷却连续量产高纯纳米级金属粒子的装置
CN206854659U (zh) * 2016-11-30 2018-01-09 江永斌 连续量产超细纳米级金属粒子的纳米粒子生长器

Patent Citations (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20110100053A (ko) * 2010-03-03 2011-09-09 주식회사 다이온 플라즈마 합성을 이용한 나노 니켈 파우더 제조 방법
CN103128302A (zh) * 2011-12-01 2013-06-05 昭荣化学工业株式会社 金属粉末制造用等离子装置
JP2013224458A (ja) * 2012-04-20 2013-10-31 Shoei Chem Ind Co 金属粉末の製造方法
CN104302427A (zh) * 2012-04-20 2015-01-21 昭荣化学工业株式会社 金属粉末的制造方法
CN102909362A (zh) * 2012-10-15 2013-02-06 江苏博迁光伏材料有限公司 亚微米级焊锡合金粉及其制备方法
CN102950292A (zh) * 2012-10-15 2013-03-06 宁波广博纳米新材料股份有限公司 亚微米级铜锰镍合金粉的生产方法
CN103464773A (zh) * 2013-09-02 2013-12-25 江苏博迁新材料有限公司 一种纳米级钽粉的生产方法
CN103468989A (zh) * 2013-09-03 2013-12-25 江苏博迁新材料有限公司 一种纳米级镍铝合金粉的生产方法
CN104607646A (zh) * 2014-12-30 2015-05-13 宁波广博纳米新材料股份有限公司 一种亚微米级Re-Ni系稀土储氢合金粉的生产方法
CN104722764A (zh) * 2015-03-11 2015-06-24 江永斌 循环冷却的金属粉体蒸发制取装置
CN104858443A (zh) * 2015-05-25 2015-08-26 常熟锐钛金属制品有限公司 一种高纯度纳米级钛镍合金粉的制备方法
CN105057688A (zh) * 2015-08-10 2015-11-18 宁波广博纳米新材料股份有限公司 一种超细无铅焊锡粉的生产方法
CN105598460A (zh) * 2016-03-21 2016-05-25 台州市金博超导纳米材料科技有限公司 用于制造微纳米级金属粉末的高温蒸发器
CN106435259A (zh) * 2016-10-20 2017-02-22 江苏博迁新材料股份有限公司 超低阻值晶片电阻器用铜镍系合金粉
CN106623957A (zh) * 2016-11-30 2017-05-10 江永斌 连续量产超细纳米级金属粒子的纳米粒子生长器
CN106735279A (zh) * 2016-11-30 2017-05-31 江永斌 循环冷却连续量产高纯纳米级金属粒子的装置
CN206588345U (zh) * 2016-11-30 2017-10-27 江永斌 循环冷却连续量产高纯纳米级金属粒子的装置
CN206854659U (zh) * 2016-11-30 2018-01-09 江永斌 连续量产超细纳米级金属粒子的纳米粒子生长器

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112846206A (zh) * 2020-12-29 2021-05-28 江苏博迁新材料股份有限公司 一种脉冲式金属粉制备冷凝方法
WO2022142527A1 (zh) * 2020-12-29 2022-07-07 江苏博迁新材料股份有限公司 一种脉冲式金属粉制备冷凝方法
TWI813105B (zh) * 2020-12-29 2023-08-21 大陸商江蘇博遷新材料股份有限公司 脈衝式金屬粉製備冷凝方法
JP7546166B2 (ja) 2020-12-29 2024-09-05 江蘇博遷新材料股▲ふん▼有限公司 パルス式金属粉末調製凝縮方法

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