CN103464773A - 一种纳米级钽粉的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米级钽粉的生产方法，具体步骤为：（1）将纯度≥99.9%的钽原料加入到高温蒸发器中；（2）向反应系统内充入氮气，使反应系统内的气氛为惰性并且反应系统内部气体压力为75～150kPa；（3）向高温蒸发器中充入高频等离子气，使钽原料加热到沸腾状态形成钽蒸气；（4）在高温蒸发器内形成钽蒸气的同时，向高温蒸发器内加入钽原料；（5）在粒子控制器中钽蒸气经不断地碰撞、融合、固化形成钽颗粒，所述钽颗粒的粒径为10～3000nm；（6）钽颗粒在收集器内的气固分离器外壁进行附着，然后进行收集，得到纳米级钽粉。该纳米级钽粉颗粒形状为球形、粒径大小可控制在10～3000nm之间。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米级钽粉的生产方法，属于材料制备技术领域。
背景技术
金属钽粉，粉表面生成的致密氧化膜具有单向导电的阀金属性质。制成的阳极膜化学性能稳定(特别是在酸性电解质中稳定)、电阻率高(7.5×1010Ω·cm)、介电常数大(27.6)、漏电流小。还具有工作温度范围宽(-80～200℃)、可靠性高、抗震和使用寿命长等优点。可用于制造高质量的电解电容器（电容量比同样大小的普通电容量大5倍以上)。广泛用于军事设备和高技术领域。
现有技术中，由于设备不适合或工艺参数没调整好等原因，往往使生产出的钽粉存在颗粒形状不规则、粒径大且不可控等缺点，从而影响采用该纳米级钽粉制成的钽材料制品的性能。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种纳米级钽粉的生产方法，用该生产方法生产的纳米级钽粉颗粒形状为球形、粒径大小可控制在10～3000nm之间。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种纳米级钽粉的生产方法，在依次连通的高温蒸发器、粒子控制器及收集器组成的反应系统中进行，具体步骤为：
（1）将纯度≥99.9%的钽原料加入到高温蒸发器中，检查反应系统的气密性合格后，对反应系统进行抽真空；
（2）向反应系统内充入氮，充气的气流量为5～10m3/h，使反应系统内的气氛为惰性并且反应系统内部气体压力为75～150kPa；
（3）向高温蒸发器中充入高频等离子气，对钽原料进行加热，使钽原料加热到沸腾状态形成钽蒸气；
（4）在高温蒸发器内形成钽蒸气的同时，向高温蒸发器内加入钽原料，所述的钽原料的加入速度为0～10㎏/h；
（5）调节氮气的充气气流量至15～120m3/h，使蒸发出的钽蒸气随氮气气流输送到粒子控制器，在粒子控制器中钽蒸气经不断地碰撞、融合、固化形成钽颗粒，所述钽颗粒的粒径为10～3000nm；
（6）粒子控制器内的氮气气流将钽颗粒输送到收集器内，使钽颗粒在收集器内的气固分离器外壁进行附着，然后进行收集，得到纯度≥99%、粒径为10～3000nm、形状为球形的纳米级钽粉。
进一步，高频等离子气的气体为高频等离子氮气。
进一步，粒子控制器为聚冷管。
进一步，收集器内的气固分离器为多个。
与现有技术相比，本发明利用物理气相蒸发冷凝法进行的纳米级钽粉的生产方法具有以下显著优点和有益效果：
1）采用高频等离子气作为加热源对钽原料进行加热，使直接生成纳米级的钽蒸气；
2）钽蒸气在整个反应过程中呈高度分散状态，且无其它杂质进入反应系统，保证生成的纳米级钽粉纯度高、颗粒形状规则为球形、粒度分布均匀、粉体流动性好；
3）粒径跨度大，通过调节工艺参数即调节高温蒸发器内氮气气流量的大小，从而直接生产出所要求粒径大小的纳米级钽粉，纳米级钽粉的粒径可控制在10～3000nm之间任何区域；
4）整个钽粉的制备过程都是在密闭的反应系统内完成，且反应系统的内部气氛为惰性，所以制成的纳米级钽粉氧含量低；
5）工艺周期短，不需要后续处理，成本相对较低。
附图说明
图1为采用本发明生产的钽粉扫描电镜图。
具体实施方式
下面对本发明作进一步说明。
本纳米级钽粉的生产方法，在依次连通的高温蒸发器、粒子控制器及收集器组成的反应系统中进行，具体步骤为：
（1）将纯度≥99.9%的钽原料加入到高温蒸发器中，检查反应系统的气密性合格后，对反应系统进行抽真空；
（2）向反应系统内充入氮，充气的气流量为5～10m3/h，使反应系统内的气氛为惰性并且反应系统内部气体压力为75～150kPa；
（3）向高温蒸发器中充入高频等离子气，对钽原料进行加热，使钽原料加热到沸腾状态形成钽蒸气；
（4）因坩埚内原料的不断消耗，在高温蒸发器内形成钽蒸气的同时，向高温蒸发器内加入钽原料，所述的钽原料的加入速度为0～10㎏/h；
（5）调节氮气的充气气流量至15～120m3/h，使蒸发出的钽蒸气随氮气气流输送到粒子控制器，在粒子控制器中钽蒸气经不断地碰撞、融合、固化形成钽颗粒，所述钽颗粒的粒径为10～3000nm，形状为球形；在粒子控制器中钽蒸气被冷却，形成由几十甚至上百个原子组成的极微细的原子族，微小原子族在气体当中弥散、碰撞，长大成纳米级的液滴，随后被冷却凝固成钽颗粒，由于钽颗粒是由成千上万个微小原子族碰撞长大，所以所得的钽颗粒的成分是稳定的；
（6）粒子控制器内的氮气气流将钽颗粒输送到收集器内，使钽颗粒在收集器内的气固分离器外壁进行附着，然后进行收集，得到纯度≥99%、粒径为10～3000nm、形状为球形的纳米级钽粉。
作为本发明的一种改进，高频等离子气的气体为高频等离子氮气；氮气性质稳定，对粉体影响极小，采用高频等离子氮气，极大地提高能量的利用率。
进一步，粒子控制器为聚冷管；采用聚冷管不仅使用方便，而且便于钽蒸气的冷却。
收集器内的气固分离器可以为一个，也可以为多个；优选设置多个气固分离器，因为多个气固分离器可以使钽颗粒的附着和被集中都更为有效。
如图1所示，采用本发明生产的钽粉具有钽粉纯度高、颗粒形状规则为球形、粒度分布均匀、粉体流动性好。
Claims (4)
1.一种纳米级钽粉的生产方法，在依次连通的高温蒸发器、粒子控制器及收集器组成的反应系统中进行，其特征在于，具体步骤为：
（1）将纯度≥99.9%的钽原料加入到高温蒸发器中，检查反应系统的气密性合格后，对反应系统进行抽真空；
（2）向反应系统内充入氮，充气的气流量为5～10m3/h，使反应系统内的气氛为惰性并且反应系统内部气体压力为75～150kPa；
（3）向高温蒸发器中充入高频等离子气，对钽原料进行加热，使钽原料加热到沸腾状态形成钽蒸气；
（4）在高温蒸发器内形成钽蒸气的同时，向高温蒸发器内加入钽原料，所述的钽原料的加入速度为0～10㎏/h；
（5）调节氮气的充气气流量至15～120m3/h，使蒸发出的钽蒸气随氮气气流输送到粒子控制器，在粒子控制器中钽蒸气经不断地碰撞、融合、固化形成钽颗粒，所述钽颗粒的粒径为10～3000nm；
（6）粒子控制器内的氮气气流将钽颗粒输送到收集器内，使钽颗粒在收集器内的气固分离器外壁进行附着，然后进行收集，得到纯度≥99%、粒径为10～3000nm、形状为球形的纳米级钽粉。
2.根据权利要求1所述的纳米级钽粉的生产方法，其特征在于：所述的高频等离子气的气体为高频等离子氮气。
3.根据权利要求1所述的纳米级钽粉的生产方法，其特征在于：所述的粒子控制器为聚冷管。
4.根据权利要求1所述的纳米级钽粉的生产方法，其特征在于：所述的收集器内的气固分离器为多个。
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