CN1037073C - 高熔点纳米金属催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以高熔点金属为原料，在超高真空度条件下经气体引发电弧使其熔化，蒸发进而制备高熔点纳米金属催化剂的方法，先将原料置于装置中，通入氩气引发电弧，再通入氢气使金属熔化并有原子蒸发，收集得到高熔点金属纳米超微粒子，再置于装置容器中抽空后，用氢气置换，经升温保留一段时间得到催化剂，可用于制取乙炔导电聚合物，具有工艺简单，产率高，性能好的优点。
Description
本发明涉及一种以高熔点金属为原料，在超高真空度条件下经气体引发电弧使其熔化，蒸发进而制备高熔点纳米金属催化剂的方法。
目前，制备金属纳米催化剂的方法一般是采用“蒸发-冷凝”方式，其蒸发源为钼舟或钨舟，用电阻加热使金属蒸发，然后制取纳米金属催化剂，这种方法只适用于低熔点金属催化剂的制备，而且其制取产量小，效率也低。后来，有关科研部门采用氢热等离子体法制取，尽管其产量稍有提高，但由于没有成型的设备装置及工艺方法不成熟，仍存在着收粉效率低等突出缺点，而且上述方法中还普遍存在能源消耗大的缺点。
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，提供一种采用成型装置，在超高真空度条件下，经气体引发电弧使高熔点金属熔化，蒸发而制取高熔点纳米金属催化剂的方法，即Ar+H2电弧等离子体法。
为了实现上述发明目的，本发明选用常规的高熔点纳米金属催化剂制备装置，以高熔点金属(如国产1#Ni)为原料置于装置中，先通入氩气引发电弧，再通入氢气使金属熔化并有原子蒸发，然后收集得到高熔点金属纳米超微粒子，抽空后，再加入氧气(或空气)使其钝化，可密封存放，将高熔点金属纳米超微粒子在装置容器中抽空后，用氢气置换还原，升温后保留一段时间(一般1-2分钟)，便可得到纯净的纳米金属超微粒子催化剂。
本发明与现有技术方法相比具有工艺简单，产率高等优点。其制取的高熔点纳米金属催化剂具有选择性好，活性高，稳定性好等特性。
实施例1：选用高熔点金属镍置于常规的高熔点纳米金属催化剂制备装置中，将其真空室抽至10-6Pa的真空度，先通入0.04MPa的氩气以引发电弧，再通入0.04MPa的氢气，其中氩气和氢气的总压力小于0.08MPa，氢气通入后可大大加快蒸发速率，提高产量，适当地调整氩气和氢气的压力及系统的工作电流值，使金属镍充分熔化并产生原子蒸发，然后收集得到金属镍超微粒子，抽空后，再通入少量空气使纳米金属镍超微粒子钝化，再将其在密闭容器中通入氢气置换三次，调节温度上升至170-200℃，保留这个温度1-2分钟，便可得到纳米金属镍超微粒子催化剂。
实施例2：将纳米金属镍超微粒子催化剂在固定床反应器中，放入乙炔气体，调节反应器之反应室温度在250℃。进行3小时的反应，可制得导电聚合物，其颜色为黑色，导电率2000Ω/m，微观结构为弹簧状。
Claims (1)
1，一种以高熔点金属为原料，制备高熔点纳米金属催化剂的方法，其特征在于原料置于装置中，真空室抽至10-6Pa的真空度，通入氩气和氢气的总压力小于0.08Mpa，先通入氩气引发电弧，再通入氢气使金属熔化并有原子蒸发，收集得到高熔点金属纳米超微粒子，抽空后，再加入氧气使其钝化可密封存放，将高熔点金属纳米超微粒子在装置容器中抽空后，用氢气置换还原，置换温度为170-200℃，升温后保留1-2分钟，便可得到纯净的纳米金属超微粒子催化剂。
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