CN101318645A - 利用丙酮为碳源制备碳纳米管阵列的方法 - Google Patents
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Abstract
利用丙酮为碳源制备碳纳米管阵列的方法，以丙酮作为碳源，以氧化铝模板作为载体，采用水平管式加热炉制备碳纳米管阵列，将氧化铝模板放置在水平管式加热炉中央，将99.999％的高纯氩气通入装有丙酮的缓冲瓶中，氩气流量30～80sccm，氩气带着丙酮蒸气通过水平管式加热炉，通氩气半小时排出系统中的其它气体后，将水平管式炉快速加热到350℃～800℃，丙酮蒸气在氧化铝模板处分解形成碳纳米管，通气加热过程持续10～24小时，加热结束后在氩气保护下随炉冷到室温。为了提高丙酮蒸气浓度在制备过程中可将丙酮加热到40～80℃；本发明使用的原料简单，价格低廉，得到的碳纳米管纯度较高，可在较低温度下得到碳纳米管阵列。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备技术，特别是一种利用丙酮为碳源制备碳纳米管阵列的方法。
背景技术
自从碳纳米管被发现以来，就以其新颖的结构、独特的电化学性质以及非凡的力学性质而引起了国内外化学、物理等相关领域学者的高度重视，迅速成为研究的热点。碳纳米管具有独特的电学性质，可以用作场效应三极管、场发射电子源、STM(扫描隧道显微镜)的针尖等。碳纳米管很可能成为二十一世纪纳米电子器件的主流材料，具有巨大潜在的应用价值。虽然纳米碳管的制备技术逐渐趋于成熟，但如何能够稳定的制备满足各种需要的碳纳米管还需要不断的探索。
制备碳纳米管的方法比较多，包括电弧放电法、催化裂解法(CVD法)、激光蒸发法、热解聚合物法及电解法等。目前具有发展前途的方法主要有电弧放电法和催化裂解法。电弧放电法是最早用于制备碳纳米管的方法，其原理为石墨电极在电弧产生的高温下蒸发，在阴极沉积出纳米管。传统的电弧法是在真空的反应容器中充以一定量的惰性气体，在放电过程中，阳极石墨棒不断消耗，同时在阴极石墨电极上沉积出含有碳纳米管的沉积物。这种方法的特点是简单快速，但产量不高，且碳纳米管烧结成束，束中还存在很多非晶碳杂质。通过改进后可以提高碳纳米管的产率，降低了反应温度，减少了融合物。因此，电弧法仍是一种制备碳纳米管的有效途径。催化裂解法是将含有碳源的气体(C2H2，CH4等)流经金属催化剂(Fe、Co、Ni等)表面，使其受热发生分解而制备纳米碳管。研究表明：裂解温度、裂解时间、原料气的流量和催化剂颗粒的直径，对生产的碳纳米管的直径、纯度和产率都有很大的影响。因此通过催化剂种类与粒度的选择及工艺条件的控制，则可获得纯度较高、尺寸分布较均匀的纳米碳管。这种制备方法的缺点是碳纳米管存在较多的结晶缺陷，碳纳米管的力学性质及物理性能会不良。因此人们在不断探索新的碳源，新的催化剂等制备不同需求的碳纳米管。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用丙酮做为碳源，以氧化铝模板作为载体，采用水平管式加热炉制备碳纳米管阵列的方法，本发明使用的原料简单，价格低廉，得到的碳纳米管纯度较高，可在较低温度下得到碳纳米管阵列。
本发明的上述目的采用如下技术方案实现：
一种利用丙酮为碳源制备碳纳米管阵列的方法，其特征在于：以丙酮作为碳源，以氧化铝模板作为载体，采用水平管式加热炉制备碳纳米管阵列。
所述的制备碳纳米管阵列的方法，整个制作过程中通入氩气作为保护气体。
所述的丙酮加热到40～80℃，在氩气的带动下，到达水平管式加热炉中央氧化铝模板位置处分解形成碳纳米管阵列。
附图说明
图1为本发明的原理示意图。
图2采用丙酮为碳源制备的碳纳米管阵列的扫描电镜图。
图3采用丙酮为碳源制备的碳纳米管阵列的透射电镜图。
图4采用丙酮为碳源制备的碳纳米管阵列的高分辩电镜图。
图5采用丙酮为碳源制备的Y型碳纳米管的透射电镜图。
图1中各标号为：1：恒温水浴 2：丙酮 3：高纯氩气 4：氧化铝模板 5：水平管式加热炉 6：排气。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
如图1所示，本发明采用二步阳极氧化法制备出氧化铝模板(Masuda H，Fukuda K.Science，1995，268(9)：146)，通过调整电压和电解溶液控制模板的纳米孔径和纳米孔道形状。将制备好的氧化铝模板放置在水平管式加热炉中央，将纯度达99.999％的高纯氩气通入装有丙酮的缓冲瓶中，氩气流量30～80sccm，氩气带着丙酮蒸气通过水平管式加热炉，通氩气半小时排出系统中的其它气体后，将水平管式炉快速加热到350℃～800℃，丙酮蒸气在氧化铝模板处分解形成碳纳米管，通气加热过程持续10～24小时，加热结束后在氩气保护下随炉冷到室温。为了提高丙酮蒸气浓度在制备过程中可将丙酮加热到40～80℃。本发明使用的原料简单，价格低廉，得到的碳纳米管纯度较高、壁厚可控，可在较低温度下得到碳纳米管阵列。
实施例1
将采用二步阳极氧化法制备出的氧化铝模板(Masuda H，Fukuda K.Science，1995，268(9))放置在水平管式加热炉中央，将高纯氩气(99.999％)通入装有丙酮的缓冲瓶中，将该缓冲瓶放入恒温水浴中，使水温保持在40～80℃。氩气流量50sccm，通氩气半小时后，将水平管式炉快速加热到450℃并保温20小时，加热结束后在氩气保护下随炉冷到室温。使用3M的NaOH溶液，在50℃条件下2小时内去掉氧化铝模板，得到高纯度碳纳米管，碳管的壁厚为40纳米。图2为该条件下得到的碳纳米管的扫描电镜图，图3为该碳纳米管的透射电镜图，图4为该碳纳米管的高分辨透射电镜图。
实施例2
将采用二步阳极氧化法制备出的氧化铝模板(Masuda H，Fukuda K.Science，1995，268(9))放置在水平管式加热炉中央，将高纯氩气(99.999％)通入装有丙酮的缓冲瓶中，丙酮温度为室温，氩气流量30sccm，通氩气半小时后，将水平管式炉快速加热到700℃并保温24小时，加热结束后在氩气保护下随炉冷到室温。使用40％HF溶液，室温2小时去掉氧化铝模板，得到高纯度碳纳米管，碳管壁厚为10纳米。
实施例3
采用二步阳极氧化法制备Y型氧化铝模板(J.Li，C.Papadopoulos，and J.Xu.Nature，1999，420：253-254)，利用实施例1的方法制备碳纳米管，去掉氧化铝模板后得到Y型碳纳米管。图5为该条件下得到的Y型碳纳米管的透射电镜图。
Claims (3)
1.利用丙酮为碳源制备碳纳米管阵列的方法，其特征在于：以丙酮作为碳源，以氧化铝模板作为载体，采用水平管式加热炉制备碳纳米管阵列。
2.根据权利要求1所述的制备碳纳米管阵列的方法，其特征在于：整个制作过程中通入氩气作为保护气体。
3.根据权利要求1所述的制备碳纳米管阵列的方法，其特征在于：丙酮在加热到40～80℃，在氩气的带动下，到达水平管式加热炉中央氧化铝模板位置处分解形成碳纳米管阵列。
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