CN1102361A - 高熔点纳米金属催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以高熔点金属为原料，在超高真
空度条件下经气体引发电弧使其熔化，蒸发进而制备
高熔点纳米金属催化剂的方法，先将原料置于装置中
通入氩气引发电弧，再通入氢气使金属熔化并有原子
蒸发，收集得到高熔点金属纳米超微粒子，再置于装
置容器中抽空后，用氢气置换，经升温保留一段时间
得到催化剂，可用于制取乙炔导电聚合物，具有工艺
简单，产率高，性能好的优点。
Description
本发明涉及一种以高熔点金属为原料，在超高真空度条件下经气体引发电弧使其熔化、蒸发进而制备高熔点纳米金属催化剂的方法。
目前，制备金属纳米催化剂的方法一般是采用“蒸发-冷凝”方式，其蒸发源为钼舟或钨舟，用电阻加热使金属蒸发，然后制取纳米金属催化剂，这种方法只适用于低熔点金属催化剂的制备，而且其制取产量小，效率也低。后来，有关科研部门采用氢热等离子体法制取，尽管其产量稍有提高，但由于没有成型的设备装置及工艺方法不成熟，仍存在着收粉效率低等突出缺点，而且上述方法中还普遍存在能源消耗大的缺点。
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，提供一种采用成型装置，在超高真空度条件下，经气体引发电弧使高熔点金属熔化，蒸发而制取高熔点纳米金属催化剂的方法，即Ar+H2电弧等离子体法。
为了实现上述发明目的，本发明选用常规的高熔点纳米金属催化剂制备装置，以高熔点金属（如国产1＃Ni）为原料置于装置中，先通入氩气引发电弧，再通入氢气使金属熔化并有原子蒸发，然后收集得到高熔点金属纳米超微粒子，抽空后，再加入氧气（或空气）使其钝化，可密封存放，将高熔点金属纳米超微粒子在装置容器中抽空后，用氢气置换还原，升温后保留一段时间（一般1～2分钟），便可得到纯净的纳米金属超微粒子催化剂。
本发明与现有技术方法相比具有工艺简单，产率高等优点，其制取的高熔点纳米金属催化剂具有选择性好，活性高，稳定性好等特性。
实施例1：选用高熔点金属镍置于常规的高熔点纳米金属催化剂制备装置中，将其真空室抽至10-8τ的真空度，选通入0.04mpa的氩气以引发电弧，再通入0.04mpa的氢气，其中氩气和氢气的总压力不大于0.08mpa，氢气通入后可大大加快蒸发速率，提高产量，适当地调整氩气和氢气的压力及系统的工作电流值，使金属镍充分熔化并产生原子蒸发，然后收集得到金属镍超微粒子，抽空后，再通入少量空气使纳米金属镍超微粒子钝化，再将其在密闭容器中通入氢气置换三次，调节温度上升至170～200℃，保留这个温度1～2分钟，便可得到纳米金属镍超微粒子催化剂。
实施例2：将纳米金属镍超微粒子催化剂在固定床反应器中，放入乙炔气体，调节反应器之反应室温度在250℃，进行3小时的反应，可制得导电聚合物，其颜色为黑色，导电率20Ω/cm，微观结构为弹簧状。
Claims (2)
1、一种以高熔点金属为原料，采用常规的高熔点纳米金属催化剂制备装置制备高熔点纳米金属催化剂的方法，其特征在于原料置于装置中，先通入氩气引发电弧，再通入氢气使金属熔化并有原子蒸发，收集得到高熔点金属纳米超微粒子，抽空后，再加入氧气使其钝化可密封存放，将高熔点金属纳米超微粒子在装置容器中抽空后，用氢气置换还原，升温后保留一段时间，便可得到纯净的纳米金属超微粒子催化剂。
2、根据权利要求1所述的高熔点纳米金属催化剂的制备方法，其特征在于真空室抽至10-8τ的真空度，通入氩气和氢气的总压力不大于0.08mpa，置换温度为170～200℃，保留时间为1～2分钟。
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