CN116213741A - 一种使用电爆炸法制备高熵合金纳米颗粒的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种使用电爆炸法制备高熵合金纳米颗粒的装置及方法，属于高熵合金纳米颗粒制备技术领域。金属在微秒脉冲作用下，首先被加热至熔融状态，在该状态下相互融合形成固溶体合金，随着温度继续上升液态合金发生汽化，随着放电结束在介质冷却作用下形成球状高熵合金纳米颗粒。本发明可以直接将金属丝制成多种金属元素按一定比例混合的高熵合金纳米颗粒。能够通过对金属丝的种类、长度和数量，以及脉冲电容的充电电压、电容值等参数的调整实现对高熵合金纳米颗粒粒径、成分组成的控制，制得的高熵合金纳米颗粒为球状且具有简单的固溶体结构，如单相FCC结构、单相BCC结构或者两者的混合相。

Description

一种使用电爆炸法制备高熵合金纳米颗粒的装置及方法

技术领域

本发明属于高熵合金纳米颗粒制备技术领域，涉及一种使用电爆炸法制备高熵合金纳米颗粒的装置及方法。

背景技术

高熵合金是目前快速发展的一类新型材料，与传统合金相比具有优异的性能。高熵合金由于其多元素组成和均匀混合的固溶体状态，不仅为新材料的发现提供了大量的组合，也为材料性能优化提供了独特的微观结构。高熵合金在结构和功能上都有巨大的应用前景。

高熵合金纳米颗粒在软磁、抗辐射、催化剂、光热转换材料等领域具有重要的意义。由于高熵合金纳米颗粒具有多种不同的元素，故元素之间性质的差异会导致在成核和生长的时候出现相分离的现象。目前，合成高熵合金纳米颗粒的方法分为自上而下法和自下而上法两大类。自上而下法包括球磨法、电弧放电法、激光烧蚀法等，这些方法均存在生成的颗粒粒径较大且分布不均匀的缺点；自下而上法包括碳热冲击法、微波加热法、湿化学法等，这些方法均存在产量小、成本高且容易产生副产物的缺点。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术在合成高熵合金纳米颗粒时的，生成的颗粒粒径较大、分布不均、产量小、成本高且容易生成副产物的缺点，提供了一种使用电爆炸法制备高熵合金纳米颗粒的装置及方法。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

第一方面，本发明提供一种使用电爆炸法制备高熵合金纳米颗粒的装置，包括电爆炸部分、控制部分和电源部分；

所述电爆炸部分包括正极板和负极板；所述正极板和负极板间设置有金属丝负载，用于制备高熵合金纳米颗粒；

所述控制部分包括开关；所述开关与正极板连接，用于控制放电回路的通断；

所述电源部分包括脉冲电容；所述脉冲电容连接有电源；所述脉冲电容与开关连接。

本发明的进一步改进在于：

所述电爆炸部分还包括电爆炸腔体；所述正极板、负极板和负载设置于电爆炸腔体内部；所述电爆炸腔体上设置有气体入口和高熵合金纳米颗粒出口。

所述电爆炸腔体外连接有真空泵，用于对电爆炸腔体抽真空。

所述高熵合金纳米颗粒出口连接有U型管。

所述气体入口连接有氩气瓶，用于在电爆炸腔体抽真空后向其腔体内通入氩气。

所述电爆炸部分还包括示波器；所述示波器连接有高压探头；所述高压探头与正极板连接。

所述控制部分还包括开关腔体；所述开关设置于开关腔体内；所述开关为三电极开关；所述开关腔体内设置有罗氏线圈；所述罗氏线圈连接有设置在开关腔体外的触发器，用于控制开关的通断；所述开关腔体外连接有氮气瓶。

一种电爆炸法制备高熵合金纳米颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，根据所要制备的高熵合金纳米颗粒的粒径、成分组成选择相应的金属丝的种类、长度和数量，组成一组金属丝；设置脉冲电容的充电电压和电容值；

步骤2，将步骤1中所述的一组金属丝绞合若干圈，使得每根金属丝互相接触，得到金属丝负载；

步骤3，将步骤2中得到的金属丝负载固定在电爆炸腔体中的正极板和负极板之间；将电爆炸腔体密封，然后抽至真空，充入氩气，气压为200kPa；给脉冲电容充至步骤1中设置的充电电压；

步骤4，触发开关使放电回路闭合，脉冲电容通过金属丝负载进行放电；在微秒脉冲作用下，金属丝负载首先被加热至熔融状态，在该状态下相互融合形成固溶体合金，随着温度继续上升液态合金发生汽化，随着放电结束在介质冷却作用下金属丝负载形成高熵合金纳米颗粒。

所述步骤1中金属丝的种类为金属元素含量为99.99％的金属丝或合金丝。

所述步骤1中金属丝的长度为7cm-10cm，直径在0.1mm-0.4mm。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明公开了一种使用电爆炸法制备高熵合金纳米颗粒的装置及方法，可以直接将金属丝制成多种金属元素按一定比例混合的高熵合金纳米颗粒。负载的原料为金属丝，不需要对原料进行进一步的加工，且负载制作步骤简单，产量大，能够实现工业化的批量生产。本发明还能够通过对金属丝的种类、长度和数量，以及脉冲电容的充电电压、电容值等参数的调整实现对高熵合金纳米颗粒粒径、成分组成的控制。并且，本发明在制备纳米颗粒的过程中不会产生别的副产物，能量利用率高。制得的高熵合金纳米颗粒为球状且具有简单的固溶体结构，如单相FCC结构、单相BCC结构或者两者的混合相。本发明操作简单，能够快速制备大量高熵合金纳米颗粒，具有成本低(生产1kg样品消耗大约20kWh的能量)、危险性小和无污染性的优点，可实现高熵合金纳米颗粒工业化的批量生成。

附图说明

为了更清楚的说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为使用电爆炸法制备高熵合金纳米颗粒的装置结构示意图；

图2为使用电爆炸法制备高熵合金纳米颗粒的流程图；

图3为高熵合金纳米颗粒的XRD图；

图4为高熵合金纳米颗粒的TEM图；

其中：1-电爆炸腔体；2-负载；3-高压探头；4-真空泵；5-U型管；6-示波器；7-氩气瓶；8-氮气瓶；9-开关腔体；10-开关；11-罗氏线圈；12-触发器；13-脉冲电容；14-高压电源。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明实施例的描述中，需要说明的是，若出现术语“上”、“下”、“水平”、“内”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

此外，若出现术语“水平”，并不表示要求部件绝对水平，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。

在本发明实施例的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，若出现术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

下面结合附图对本发明做进一步详细描述：

参见图1，本发明实施例公开了一种使用电爆炸法制备高熵合金颗粒的装置，包括电爆炸部分、控制部分和电源部分；所述电爆炸部分包括电爆炸腔体1和示波器6；所述电爆炸腔体1内设置有正极板和负极板；正极板和负极板间设置有金属丝负载；所述电爆炸腔体1外连接有真空泵4和氩气瓶7；所述电爆炸腔体1上设置有气体入口和高熵合金纳米颗粒出口；所述高熵合金纳米颗粒出口连接有U形管5。所述示波器6连接有高压探头3；所述高压探头3与正极板连接。

所述控制部分包括开关腔体9和触发器12；所述开关腔体9内设置有开关10，开关10与正极板连接，用于控制放电回路的通断；所述触发器12连接有罗氏线圈11；所述罗氏线圈11设置于开关腔体9内，用于控制开关10的通断；所述开关10为三电极开关。开关腔体9连接有氮气瓶8。

所述电源部分包括脉冲电容13；所述脉冲电容13与开关10连接；脉冲电容13连接有高压电源14。

参见图2，本发明实施例公开了一种使用电爆炸法制备高熵合金颗粒的方法，包括以下步骤：

步骤1：剪取金属元素含量为99.99％，直径为0.3mm，长度为7cm的铁丝、钴丝、镍丝、钼丝和铝丝。将5根金属丝的两端固定好，设定电机旋转圈数为30圈，通过电机旋转来实现对金属丝的绞合；

步骤2：负载制作完成后将其固定在电爆炸腔体1的阳极板和阴极板之间；固定后密封好电爆炸腔体1，通过真空泵4将电爆炸腔体1抽至真空状态，随后充入氩气使电爆炸腔体1内的气压值在一个大气压左右；通过高压电源14对脉冲电容13进行充电，充电完成后通过触发器12触发开关10，放电回路闭合，脉冲电容13中所储存的能量在几微秒内释放给负载，负载在焦耳加热作用下被加热至熔融状态，负载在该状态下相互融合形成固溶体合金，随着温度继续上升至液态合金发生汽化，放电结束后在介质冷却作用下形成球形的纳米高熵合金颗粒；

步骤3：通过向电爆炸腔体1内通入氩气吹出生成的纳米颗粒。将收集到的纳米颗粒进行XRD和TEM表征测试，如图3和图4所示，纳米颗粒的形状均为球形且纳米颗粒为各元素分布均匀的FCC单相固溶体晶体结构。

以上实施步骤针对以电爆炸法制备包含铁、钴、镍、钼、铝的高熵合金纳米颗粒。此外还可通过对金属丝的种类、长度和数量，以及电容器的充电电压、电容值等参数的调整实现对纳米颗粒粒径、成分组成的控制。

以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种使用电爆炸法制备高熵合金纳米颗粒的装置，其特征在于，包括电爆炸部分、控制部分和电源部分；

所述电爆炸部分包括正极板和负极板；所述正极板和负极板间设置有金属丝负载，用于制备高熵合金纳米颗粒；

所述控制部分包括开关(10)；所述开关(10)与正极板连接，用于控制放电回路的通断；

所述电源部分包括脉冲电容(13)；所述脉冲电容(13)连接有电源；所述脉冲电容(13)与开关(10)连接。

2.根据权利要求1所述的使用电爆炸法制备高熵合金纳米颗粒的装置，其特征在于，所述电爆炸部分还包括电爆炸腔体(1)；所述正极板、负极板和负载设置于电爆炸腔体(1)内部；所述电爆炸腔体(1)上设置有气体入口和高熵合金纳米颗粒出口。

3.根据权利要求2所述的使用电爆炸法制备高熵合金纳米颗粒的装置，其特征在于，所述电爆炸腔体(1)外连接有真空泵(4)，用于对电爆炸腔体(1)抽真空。

4.根据权利要求2所述的使用电爆炸法制备高熵合金纳米颗粒的装置，其特征在于，所述高熵合金纳米颗粒出口连接有U型管(5)。

5.根据权利要求2所述的使用电爆炸法制备高熵合金纳米颗粒的装置，其特征在于，所述气体入口连接有氩气瓶(7)，用于在电爆炸腔体(1)抽真空后向其腔体内通入氩气。

6.根据权利要求1-5任一项所述的使用电爆炸法制备高熵合金纳米颗粒的装置，其特征在于，所述电爆炸部分还包括示波器(6)；所述示波器(6)连接有高压探头(3)；所述高压探头(3)与正极板连接。

7.根据权利要求6所述的使用电爆炸法制备高熵合金纳米颗粒的装置，其特征在于，所述控制部分还包括开关腔体(9)；所述开关(10)设置于开关腔体(9)内；所述开关(10)为三电极开关；所述开关腔体(9)内设置有罗氏线圈(11)；所述罗氏线圈(11)连接有设置在开关腔体(9)外的触发器(12)，用于控制开关(10)的通断；所述开关腔体(9)外连接有氮气瓶(8)。

8.一种使用权利要求3-7任一项所述装置的电爆炸法制备高熵合金纳米颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，根据所要制备的高熵合金纳米颗粒的粒径、成分组成选择相应的金属丝的种类、长度和数量，组成一组金属丝；设置脉冲电容(13)的充电电压和电容值；

步骤2，将步骤1中所述的一组金属丝绞合若干圈，使得每根金属丝互相接触，得到金属丝负载；

步骤3，将步骤2中得到的金属丝负载固定在电爆炸腔体(1)中的正极板和负极板之间；将电爆炸腔体(1)密封，然后抽至真空，充入氩气，气压为200kPa；给脉冲电容(13)充至步骤1中设置的充电电压；

步骤4，触发开关(10)使放电回路闭合，脉冲电容(13)通过金属丝负载进行放电；在微秒脉冲作用下，金属丝负载首先被加热至熔融状态，在该状态下相互融合形成固溶体合金，随着温度继续上升液态合金发生汽化，随着放电结束在介质冷却作用下金属丝负载形成高熵合金纳米颗粒。

9.根据权利要求8所述的使用电爆炸法制备高熵合金纳米颗粒的方法，其特征在于，所述步骤1中金属丝的种类为金属元素含量为99.99％的金属丝或合金丝。

10.根据权利要求8所述的使用电爆炸法制备高熵合金纳米颗粒的方法，其特征在于，所述步骤1中金属丝的长度为7cm-10cm，直径在0.1mm-0.4mm。

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