CN111468716B - 一种使用金属丝电爆炸法制备碳包覆铝纳米颗粒的方法 - Google Patents

一种使用金属丝电爆炸法制备碳包覆铝纳米颗粒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种使用金属丝电爆炸法制备碳包覆铝纳米颗粒的方法，铝丝在电爆炸过程中加热相变，先后经历熔化、气化、等离子体等过程，并在等离子体的高温加热下产生铝原子，碳管在通以高电流后也会有一部分碳原子形成。随着爆炸产物的膨胀冷却，碳原子和铝原子共同成核，并通过冷凝与凝结过程不断生长。在这一过程中碳原子不断从已经长大的铝与碳的混合的液滴中析出，凝固在颗粒表面，并最终形成碳包覆的铝纳米颗粒。同时利用金属丝和碳管制造碳包覆纳米颗粒，也可以利用送丝机构连续送丝到碳管中间进行电爆炸实验，在重频模式下制备碳包覆纳米颗粒。本方法提出了新的制备碳包覆铝纳米颗粒的方法，对于工业生产和科研工作具有重大应用价值。

Description

一种使用金属丝电爆炸法制备碳包覆铝纳米颗粒的方法
技术领域
本发明属于碳包覆铝纳米颗粒制备技术领域，涉及一种使用金属丝电爆炸法制备碳包覆铝纳米颗粒的方法。
背景技术
金属纳米颗粒在光、电、磁、机械等方面表现出优异的特性，具有广阔应用前景。然而对于部分化学性质较活泼的金属材料如铝、铁等，在储存过程中与空气接触会导致其迅速氧化，极大降低其可用性。对金属纳米颗粒进行碳包覆处理是增强其抗氧化性、实现表面改性的可行途径。碳包覆金属纳米颗粒是一种由碳和金属复合的新型纳米颗粒。通过在金属纳米颗粒上包覆一层具有一定厚度的碳原子层，可以使二者形成独特的壳/核结构。对于某些应用而言，碳包覆层的引入有望显著提高纳米颗粒性能，如铁族元素(Fe、Co、Ni)纳米颗粒进行碳包覆后不仅保持原有的磁性，并且解决颗粒团聚问题；又如对于在发射药中掺杂的铝纳米颗粒，表面碳层可有效防止铝氧化，提高燃烧释能。
目前对金属纳米颗粒进行碳包覆处理的主要技术包括电弧法、湿化学法、等离子体化学气相沉积法、催化气相裂解法、金属丝电爆炸法等。其中，金属丝电爆炸法因其制备效率高、副产物少、能量利用率高而受到关注。
金属丝电爆炸是指通过脉冲放电技术，使电容器中的储能在很短时间内释放到金属丝上。期间，丝上流过高密度电流，因而产生强烈的焦耳加热，使金属丝发生快速相变，先后经历固态、液态、气态和等离子体阶段。过程中伴随着冲击波、自发光等物理现象。目前利用丝爆制备碳包覆纳米颗粒的主要方式为含碳介质中的电爆炸，如采用含有一定比例甲烷的气氛，但爆炸产物中将混有氢气，极大降低装置运行的安全性。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种使用金属丝电爆炸法制备碳包覆铝纳米颗粒的方法，该方法能够满足快速、大量、简便制备，并且产物生成率和能量利用率较高，副产物较少，危险性小等要求。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种使用金属丝电爆炸法制备碳包覆铝纳米颗粒的方法，单次实验下，包括以下步骤：
步骤1：将铝丝放置在内径为14mm的碳管中心，并且将铝丝和碳管固定在电爆炸腔体的上下电极上；
步骤2：密封电爆炸腔室；将电爆炸腔抽至真空后，充入氩气，气压为100kPa；
步骤3：给电容充至所设定的电压，触发开关，使得电容通过金属丝和碳管放电；
步骤4：将电爆炸腔室的氩气排出，纳米颗粒便收集到微孔滤膜上；进行多次电爆炸实验，收集纳米颗粒；将所收集的纳米颗粒均匀分散在融到无水乙醇中。
其进一步的改进在于：
所述步骤4中，将铝丝放置在碳管中，并在惰性气体环境中进行电爆炸实验得到碳包覆纳米颗粒，碳管的直径为14～25mm。
一种使用金属丝电爆炸法制备碳包覆铝纳米颗粒的方法，重频实验下，包括以下步骤：步骤1：将碳管固定在电爆炸腔体的上下电极之间，采用送丝机构连续送丝进行电爆炸实验；步骤2：密封电爆炸腔室；将电爆炸腔抽至真空后，充入氩气，气压为100kPa；
步骤3：电容充至所设定的电压，送丝机构连续送丝，当金属丝接触到上电极时，触发开关，电容向金属丝和碳管放电；
步骤4：将电爆炸腔室的氩气排出，纳米颗粒便收集到微孔滤膜上；进行多次电爆炸实验，收集纳米颗粒；将所收集的纳米颗粒均匀分散在融到无水乙醇中。
其进一步的改进在于：
所述步骤4中，将铝丝放置在碳管中，并在惰性气体环境中进行电爆炸实验得到碳包覆纳米颗粒，碳管的直径为14～25mm。
所述步骤3中，在利用送丝机构连续送丝至碳管中间进行重频电爆炸实验时，充电频率为0.5～2Hz，送丝速度为7～15cm/s，通过调整充电频率和送丝速度控制纳米颗粒的产量。
所述步骤3中，在重频实验条件下，采用金属丝位置取样回路，当金属丝接触到上电极后，丝位置取样放电回路输出信号到开关触发装置，触发装置输出触发信号使三电极触发开关击穿，电容向金属丝放电。
所述碳管开设有若干通孔，用于将碳管中的颗粒在气体的作用下排出。
采用金属丝位置取样回路时，碳管和下电极之间留有间隙。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明使用电爆炸法使碳管和铝丝在高密度电流下发生相变，碳管汽化成为游离的碳原子或团簇，并与铝丝电爆炸产生的金属蒸汽及小液滴混合。随着爆炸产物的膨胀冷却，碳原子和铝原子共同成核，并通过冷凝与凝结过程不断生长。在这一过程中碳原子不断从已经长大的铝与碳的混合的液滴中析出，凝固在颗粒表面，并最终形成碳包覆的铝纳米颗粒，进而达到铝纳米颗粒抗氧化的性能。本发明将电容中储存的能量通过微秒脉冲释放到碳管和铝丝，能够满足快速、大量、简便制备，并且产物生成率和能量利用率较高，副产物较少，危险性小。同时本发明可以进行重频条件下电爆炸实验，提高纳米颗粒的产量。
附图说明
图1和图2为本发明的电爆炸法制备碳包覆铝纳米颗粒的方法流程图。
图3为铝丝放置在碳管中的效果图。
图4为制备的碳包覆铝纳米颗粒的TEM图。
图5为碳包覆铝纳米颗粒线扫描分析图。
图6为碳包覆铝纳米颗粒面扫描分析图。
其中，1-碳管。2-金属丝。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，不是全部的实施例，而并非要限制本发明公开的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要的混淆本发明公开的概念。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
在附图中示出了根据本发明公开实施例的各种结构示意图。这些图并非是按比例绘制的，其中为了清楚表达的目的，放大了某些细节，并且可能省略了某些细节。图中所示出的各种区域、层的形状及它们之间的相对大小、位置关系仅是示例性的，实际中可能由于制造公差或技术限制而有所偏差，并且本领域技术人员根据实际所需可以另外设计具有不同形状、大小、相对位置的区域/层。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
参见图1，本发明使用金属丝电爆炸法制备碳包覆铝纳米颗粒的方法，单次模式下，包括以下步骤：
步骤1：基于金属丝电爆炸法，将一定长度、直径的铝丝放置在碳管1中间，并且将碳管1和铝丝固定在电爆炸腔体的上下极板之间。封闭好电爆炸腔室然后将电爆炸腔室抽至真空状态，然后腔体内充入一定气压的氩气。气体环境可以是氩气、氮气等惰性气体，电爆炸腔室气体气压也是可以变化的，本发明选择氩气气氛的气体环境。作为保护气体的氩气的气压为100kPa。铝丝的直径为0.25mm，长度10cm，碳管1直径为14mm，长度也为10cm。其中铝丝也可以是铜等其他金属材料，直径和长度也可以改变。
步骤2：对电容充以所设定的电压后，触发开关，电容中所储存的能量释放给铝丝和碳管1，铝丝在电爆炸过程中加热相变，先后经历熔化、气化、等离子体等过程，并在等离子体的高温加热下产生铝原子，碳管1在通以高电流后也会有一部分碳原子形成。随着爆炸产物的膨胀冷却，碳原子和铝原子共同成核，并通过冷凝与凝结过程不断生长。在这一过程中碳原子不断从已经长大的铝与碳的混合的液滴中析出，凝固在颗粒表面，并最终形成碳包覆的铝纳米颗粒。电容充电电压为40kV，充电电容大小和充电电压都可以改变。
步骤3：将电爆炸腔室的氩气排出，纳米颗粒便会收集到微孔滤膜上面。进行多次电爆炸实验，收集纳米颗粒。将所收集的纳米颗粒融到无水乙醇中，并用超声波进行分散，使得纳米颗粒均匀的分散在溶液之中。利用透射电子显微镜(JEOLJEM-2100Plus)对纳米颗粒进行TEM检测，分析其形态结构，可以清晰地看到铝纳米颗粒表面有均匀的碳包覆层；
参见图2，本发明使用金属丝电爆炸法制备碳包覆铝纳米颗粒的方法，重频模式下，包括以下步骤：
步骤1：基于金属丝电爆炸法，将一定长度的碳管1固定在电爆炸腔体中，同时碳管1与电爆炸腔体的下电极留有一定间隙。封闭好电爆炸腔室然后将电爆炸腔室抽至真空状态，然后腔体内充入一定气压的氩气。气体环境可以是氩气、氮气等惰性气体，电爆炸腔室气体气压也是可以变化的，本发明选择氩气气氛的气体环境。作为保护气体的氩气的气压为100kPa。步骤2：将电容充至所需要的电压，利用送丝机构连续送丝，金属丝2接触到上电极后，输出一个触发信号到三电极开关的触发装置，然后触发三电极开关，电容便会通过三电极触发开关向金属丝2放电。其中铝丝的直径和长度可以改变，碳管1直径和长度也可以改变。其中铝丝也可以是铜等其他金属材料，直径和长度也可以改变。
步骤3：进行多次电爆炸实验，将电爆炸腔室的氩气排出，利用气体循环系统收集纳米颗粒。图3为铝丝放置在碳管1中的效果图。
图4为通过电爆炸法制备的碳包覆铝纳米颗粒的TEM图片，可以看出铝纳米颗粒呈球形，大小不一。
图5为通过电爆炸法制备的碳包覆铝纳米颗粒的EDS线扫描图片，可以看出铝纳米颗粒表面有一层几纳米厚度的碳层。
图6为通过电爆炸法制备的碳包覆铝纳米颗粒的EDS面扫描图片，可以看出所制备的铝纳米颗粒均为碳包覆的。
实施例1(单次模式下)
步骤1：将铝丝放置在内径为14mm的碳管1中心，并且将铝丝和碳管1固定在电爆炸腔体的上下电极上；
步骤2：密封电爆炸腔室；将电爆炸腔抽至真空后，充入氩气，气压为100kPa；
步骤3：给电容充至所设定的电压，触发开关，使得电容通过金属丝2和碳管1放电；
步骤4：将铝丝放置在碳管1中，并在惰性气体环境中进行电爆炸实验得到碳包覆纳米颗粒，碳管1的直径为14mm；将电爆炸腔室的氩气排出，纳米颗粒便收集到微孔滤膜上；进行多次电爆炸实验，收集纳米颗粒；将所收集的纳米颗粒均匀分散在融到无水乙醇中。
实施例2(单次模式下)
步骤1：将铝丝放置在内径为20mm的碳管1中心，并且将铝丝和碳管1固定在电爆炸腔体的上下电极上；
步骤2：密封电爆炸腔室；将电爆炸腔抽至真空后，充入氩气，气压为100kPa；
步骤3：给电容充至所设定的电压，触发开关，使得电容通过金属丝2和碳管1放电；
步骤4：将铝丝放置在碳管1中，并在惰性气体环境中进行电爆炸实验得到碳包覆纳米颗粒，碳管1的直径为20mm；将电爆炸腔室的氩气排出，纳米颗粒便收集到微孔滤膜上；进行多次电爆炸实验，收集纳米颗粒；将所收集的纳米颗粒均匀分散在融到无水乙醇中。
实施例3(单次模式下)
步骤1：将铝丝放置在内径为25mm的碳管1中心，并且将铝丝和碳管1固定在电爆炸腔体的上下电极上；
步骤2：密封电爆炸腔室；将电爆炸腔抽至真空后，充入氩气，气压为100kPa；
步骤3：给电容充至所设定的电压，触发开关，使得电容通过金属丝2和碳管1放电；
步骤4：将铝丝放置在碳管1中，并在惰性气体环境中进行电爆炸实验得到碳包覆纳米颗粒，碳管1的直径为25mm；将电爆炸腔室的氩气排出，纳米颗粒便收集到微孔滤膜上；进行多次电爆炸实验，收集纳米颗粒；将所收集的纳米颗粒均匀分散在融到无水乙醇中。
实施例4(重频实验下)
步骤1：将碳管1固定在电爆炸腔体的上下电极之间，采用送丝机构连续送丝进行电爆炸实验；
步骤2：密封电爆炸腔室；将电爆炸腔抽至真空后，充入氩气，气压为100kPa；
步骤3：电容充至所设定的电压，送丝机构连续送丝，当金属丝2接触到上电极时，触发开关，电容向金属丝2和碳管1放电；其中，充电频率为0.5Hz，送丝速度为7cm/s，通过调整充电频率和送丝速度控制纳米颗粒的产量。
步骤4：将铝丝放置在碳管1中，并在惰性气体环境中进行电爆炸实验得到碳包覆纳米颗粒，碳管1的直径为14mm；将电爆炸腔室的氩气排出，纳米颗粒便收集到微孔滤膜上；进行多次电爆炸实验，收集纳米颗粒；将所收集的纳米颗粒均匀分散在融到无水乙醇中。
实施例5(重频实验下)
步骤1：将碳管1固定在电爆炸腔体的上下电极之间，采用送丝机构连续送丝进行电爆炸实验；
步骤2：密封电爆炸腔室；将电爆炸腔抽至真空后，充入氩气，气压为100kPa；
步骤3：电容充至所设定的电压，送丝机构连续送丝，当金属丝2接触到上电极时，触发开关，电容向金属丝2和碳管1放电；其中，充电频率为1Hz，送丝速度为12cm/s，通过调整充电频率和送丝速度控制纳米颗粒的产量。
步骤4：将铝丝放置在碳管1中，并在惰性气体环境中进行电爆炸实验得到碳包覆纳米颗粒，碳管1的直径为20mm；将电爆炸腔室的氩气排出，纳米颗粒便收集到微孔滤膜上；进行多次电爆炸实验，收集纳米颗粒；将所收集的纳米颗粒均匀分散在融到无水乙醇中。
实施例6(重频实验下)
步骤1：将碳管1固定在电爆炸腔体的上下电极之间，采用送丝机构连续送丝进行电爆炸实验；
步骤2：密封电爆炸腔室；将电爆炸腔抽至真空后，充入氩气，气压为100kPa；
步骤3：电容充至所设定的电压，送丝机构连续送丝，当金属丝2接触到上电极时，触发开关，电容向金属丝2和碳管1放电；其中，充电频率为2Hz，送丝速度为15cm/s，通过调整充电频率和送丝速度控制纳米颗粒的产量。
步骤4：将铝丝放置在碳管1中，并在惰性气体环境中进行电爆炸实验得到碳包覆纳米颗粒，碳管1的直径为25mm；将电爆炸腔室的氩气排出，纳米颗粒便收集到微孔滤膜上；进行多次电爆炸实验，收集纳米颗粒；将所收集的纳米颗粒均匀分散在融到无水乙醇中。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种使用金属丝电爆炸法制备碳包覆铝纳米颗粒的方法，其特征在于，单次实验下，包括以下步骤：
步骤1：将铝丝放置在内径为14mm的碳管(1)中心，并且将铝丝和碳管(1)固定在电爆炸腔室的上下电极上；
步骤2：密封电爆炸腔室；将电爆炸腔室抽至真空后，充入氩气，气压为100kPa；
步骤3：给电容充至所设定的电压，触发开关，使得电容通过铝丝和碳管(1)放电；
步骤4：将电爆炸腔室的氩气排出，纳米颗粒便收集到微孔滤膜上；进行多次电爆炸实验，收集纳米颗粒；将所收集的纳米颗粒融到无水乙醇中，并用超声波进行分散，使得纳米颗粒均匀的分散在溶液之中。
2.一种使用金属丝电爆炸法制备碳包覆铝纳米颗粒的方法，其特征在于，重频实验下，包括以下步骤：
步骤1：将碳管(1)固定在电爆炸腔室的上下电极之间，采用送丝机构连续送丝进行电爆炸实验；
步骤2：密封电爆炸腔室；将电爆炸腔室抽至真空后，充入氩气，气压为100kPa；
步骤3：电容充至所设定的电压，送丝机构连续送丝，当铝丝接触到上电极时，触发开关，电容向铝丝和碳管(1)放电；
步骤4：将电爆炸腔室的氩气排出，纳米颗粒便收集到微孔滤膜上；进行多次电爆炸实验，收集纳米颗粒；将所收集的纳米颗粒融到无水乙醇中，并用超声波进行分散，使得纳米颗粒均匀的分散在溶液之中。
3.根据权利要求2所述的使用金属丝电爆炸法制备碳包覆铝纳米颗粒的方法，其特征在于，所述步骤3中，在利用送丝机构连续送丝至碳管(1)中间进行重频电爆炸实验时，充电频率为0.5～2Hz，送丝速度为7～15cm/s，通过调整充电频率和送丝速度控制纳米颗粒的产量。
4.根据权利要求2所述的使用金属丝电爆炸法制备碳包覆铝纳米颗粒的方法，其特征在于，所述步骤3中，采用铝丝位置取样回路，当铝丝接触到上电极后，铝丝位置取样放电回路输出信号到开关触发装置，触发装置输出触发信号使三电极触发开关击穿，电容向铝丝放电。
5.根据权利要求2所述的使用金属丝电爆炸法制备碳包覆铝纳米颗粒的方法，其特征在于，所述碳管(1)开设有若干通孔，用于将碳管(1)中的颗粒在气体的作用下排出。
6.根据权利要求2-5任意一项所述的使用金属丝电爆炸法制备碳包覆铝纳米颗粒的方法，其特征在于，采用铝丝位置取样回路时，碳管(1)和下电极之间留有间隙。
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