CN102380611A - 球形碳-铝复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种球形碳-铝复合材料，是为了解决电爆炸制备的铝粉的双层核壳结构易与空气中的氧气和水反应问题。本发明的球形碳铝复合材料，其粒径为150-300nm，为非晶态碳层、氧化铝层和单质铝三层核壳结构。本发明主要用于炸药和推进剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种球形碳-铝复合材料，属于复合材料领域。
发明背景
电爆炸技术利用电能在瞬间释放的巨大能量来合成纳米粉体材料，这种方法的基本原理是在惰性气氛下，利用强电流在极短的时间内通过原料金属丝，使金属丝发生爆炸，金属导线经过等离子体化，升华，液化，凝固形成粉体颗粒。电爆炸法广泛的应用于Al、Ag、Au、Cu等金属粉末材料的制备。通过电爆炸法制备的金属粉末处于亚稳态，其内部贮有“过剩”能量，此能量可达到甚至超过自身的熔化热。在真空或惰性气氛的环境下，将粉末加热到200℃～500℃阈值温度时，过剩的能量便以热和辐射的方式释放出来，随后粒子就有高能的亚稳态转变为稳定态。在转变过程中，粒子表现出极高的化学活性。
电爆炸制备的铝粉，具有较高的反应活性，且单质铝含量较高，可达85％-90％。但是电爆炸制备的铝粉对空气中的氧气和水分较敏感。例如A.A.Gromov，Yu.I.Strokova，and A.A.Ditts《Passivation films on particles ofelectroexplosion aluminum nano-powders：a d review》Russian Journal of PhysicalChemistry B，2010，Vol.4，No.1，pp.156-169一文指出电爆炸铝粉长期放置，其活性铝含量下降，热化学活性降低。又如M.I.Lerner，N.V.Svarovskaya，S.G.Psakhie，and O.V.Bakina.Production technology，characteristics and someapplication of electric-explosion nano-powders of metals.Nanotechnologies inRussia，2009，Vol.4，Nos.11-12，pp.741-757指出常压下电爆炸铝粉在35℃的条件下就可以与水蒸气发生氧化反应，放出氢气。尽管对电爆炸制备的铝粉经过钝化处理形成双层核壳结构，但该电爆炸制备的铝粉的双层核壳结构仍不能有效隔绝空气中的氧气和水分，影响电爆炸制备的铝粉的热化学活性。
发明内容
本发明的所要解决的技术问题是克服现有技术的不足和缺陷，提供一种的能有效隔绝空气中的氧气和水分，且保持电爆炸制备的铝粉的热化学活性的球形炭-铝复合材料。本发明的球形碳-铝复合材料具有良好的耐水性能，同时形成的复合材料后核壳内部单质铝由多晶态变为单晶态，提高了铝粉材料的稳定性。
为了解决上述技术问题，本发明的球形碳-铝复合材料，其粒径为150-300nm，该球形碳-铝复合材料具有非晶态碳层、氧化铝层和单质铝三层核壳结构。
所述非晶态碳层为最外层，其厚度约3.4～4.5nm，沿氧化铝层表面形成。
所述氧化铝层为中间层，其厚度约为3～3.5nm。
所述单质铝为球形碳-铝复合材料内核，呈单晶态排布。
本发明的优点：本发明涉及的球形碳-铝复合材料具有非晶态碳层、氧化铝层和单质铝三层核壳结构；由于在疏松的氧化铝层表面有一层致密的无定形碳，有效的阻止了内部的单质铝与空气中氧气以及水份的接触，使得这种球形碳-铝复合材料与电爆炸法制备的铝粉相比表现出良好的耐水耐氧的特性；这种球形碳-铝复合材料对水依然不敏感在160℃水热条件下处理24小时，球形碳-铝复合材料依然保持为球形，没有发生水解现象；而在160℃水热条件下处理24小时，具有双层核壳结构的电爆炸法制备的铝粉发生反应，原有的形状完全被破坏，形成花簇状的AlO(OH)。经过DSC分析可知，与电爆炸铝粉相比所得的球形碳-铝复合材料在250℃以下，无放热现象；同时球形碳-铝复合材料放热峰位置基本未发生变化，但放热峰的峰宽变窄即放热温区变窄，峰高变高，放热过程更加明显，表明形成碳-铝复合材料，保持的材料原有的热化学活性的同时又增强了稳定性；球形碳-铝复合材料与电爆炸铝粉相比内部单质铝由多晶态变为单晶态，消除了电爆炸铝粉中存在的晶格错位。
附图说明：图1，电爆炸铝粉与球形型碳-铝复合材料XRD图
图2，球形碳-铝复合材料SEM图
图3，球形碳-铝复合材料TEM图
图4，电爆炸铝粉TEM图
图5，电爆炸铝粉与球形碳-铝复合材料DSC图
图6，球形碳-铝复合材料TG-DTA图
图7，电爆炸铝粉水热处理图
图8，球形碳-铝复合材料水热处理图
图9，球形碳-铝复合材料O1sXPS分析图
图10，球形碳-铝复合材料Al2pXPS分析图
图11，球形碳-铝复合材料C1sXPS分析图
具体实施方式
下面的结合具体实施例对本发明作进一步说明，可以使本专业技术人员更全面的了解本发明，但不可以任何方式限制本发明。
本发明所涉及到的性能测试仪器及型号：
水热评价方法：
分别称取电爆炸铝粉以及球形碳-铝复合材料各0.1g于25ml水热反应釜内，分别向水热釜内加入20ml蒸馏水后，置于鼓风烘箱中，160℃条件下反应24小时，所得样品分别为爆炸铝粉以及球形碳-铝复合材料水热处理后的样品。
DSC测试的升温速率为10℃/min所用爆炸铝粉以及球形碳-铝复合材料的质量均为0.125g。
TG测试的升温速率为10℃/min所用爆炸铝粉以及球形碳-铝复合材料的质量均为0.143g。
XRD测试：取0.05g样品，以Cu Kα为射线源，石墨单色器，在管压为40kV，管流为100mA，扫描速率为1.5o/min的条件下测试。
SEM测试：于载物盘上粘上碳导电双面交，取少量的待测样品在胶带上，用吹气橡胶球朝载物盘径向朝外方向轻吹，以使样品均匀分布在胶带上，然后放入电镜腔中，在20kV的工作电压下进行测量。
TEM测试：取少量样品分散于无水乙醇中，超声分散5min，用带有支持膜的铜网在样品悬浮液中捞取样品，再将载有样品的铜网放在样品架上，送入观察室在300kV的工作电压下进行观察
本发明的球形碳-铝复合材料的制备
实施例1
(1)称取0.5g亚微米铝粉，将其平铺于固定床的石英舟内，并采用40ml/min氩气吹扫20min；
(2)在氢气和氩气体积比为1∶1流速为80ml/min混合气氛下以4℃/min的升温速率，使固定床内温度上升至500℃.并保持温度500℃为1h.；
(3)通入C2H2气体，控制C2H2与氢气的体积比为9∶1，总流速为100ml/min，反应温度500℃，反应时间为0.5h，在Ar气氛下自然冷却至室温即得到。
性能表征
经XRD分析，球形碳-铝复合材料中含有非晶态的碳，单质铝的衍射峰并无变化。
经过SEM观察，所得的球形碳-铝复合材料，粒径分布为150-300nm，高温处理并没有造成材料的，烧结与团聚。
通过高分辨透射电镜观察，所得的球形碳-铝复合材料为三层核壳结构，由最外层的无定形碳层，中间的氧化铝层，以及内部的单质铝内核所组成。内部单质铝呈单晶排布，碳层的厚度约3.4～4.5nm之间。氧化铝层的厚度约为3.5nm。而电爆炸铝粉内部呈多晶态分布，氧化层厚度为2.5-5nm平均厚度为3.4nm。
经过DSC分析可知，与电爆炸铝粉相比所得的球形碳-铝复合材料在250℃以下，无放热现象；球形碳-铝复合材料放热峰位置基本未发生变化，但放热峰的峰宽变窄即放热温区变窄，峰高变高，放热过程更加明显，表明形成碳-铝复合材料，即保持的材料原有的热化学活性又增强了稳定性。
通过对样品进行TG测试发现，与电爆炸铝粉相比所得的球形碳-铝复合材料在400℃以前的失重现象消失，表明包覆层的形成很好的阻隔了活性铝与空气中水分和CO2等组分的接触，抑制了活性铝粉与O2的反应，起到了表面处理的目的。
通过对球形碳-铝复合材料和电爆炸铝粉进行水热测试我们发现，在160℃水热处理24小时后，电爆炸铝粉原有的形状完全被破坏，形成花簇状的AlO(OH)，而碳-铝复合材料则由于致密碳层的保护而没有发生水解反应，表明这种碳-铝复合材料，具有良好的耐极端水热条件的性能。
通过球形碳-铝复合材料的XPS分析发现，材料表面C元素含量要多于Al元素的含量，C元素以单质碳和CO2两种形式存在，Al元素以单质铝和Al2O3的形式存在。
用途
本发明的球形碳-铝复合材料作为铝粉组分用于炸药和推进剂。
Claims (4)
1.一种球形碳-铝复合材料，其粒径为150-300nm，其特征在于：所述碳-铝复合材料为非晶态碳层、氧化铝层和单质铝三层核壳结构。
2.根据权利要求1所述的球形碳-铝复合材料，其特征在于：所述非晶态碳层为最外层，其厚度约3.4～4.5nm，沿氧化铝层表面形成。
3.根据权利要求1所述的球形碳-铝复合材料，其特征在于：所述氧化铝层为中间层，其厚度约为3～3.5nm。
4.根据权利要求1所述的球形碳-铝复合材料，其特征在于：所述单质铝为球形碳-铝复合材料内核，呈单晶态排布。
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