CN102433542B - 碳-铝复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳-铝复合材料的制备方法，本发明包括以下步骤：1)将0.5-1g亚微米铝粉平铺于固定床的石英舟内，用氩气吹扫固定床；2)在流速为80ml/min～100ml/min，氩气和氢气混合气体的体积比为1∶1～2∶3的混合气氛下，以4℃-8℃/min的升温速率，使固定床内温度升温至500℃，保持温度500℃1-2h；3)关闭氩气，在温度500℃，流速为100ml/min，通入原料气与H2混合气体，持续时间为0.5～1h，在Ar气氛下自然冷却至室温，得到碳-铝复合材料。本发明主要用于制备碳-铝复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳-铝复合材料的制备方法，通过化学气相沉积的方法，使亚微米铝材料表面包覆碳层，从而得到一种包覆型的碳-铝复合材料，属于复合材料制备领域。
发明背景
铝粉材料在固体火箭推进剂以及新型炸药中有着重要应用。例如MenchMM.《Comparison of the thermal behavior of regularand ultrafine aluminum》[J].Combustion Science and Technology，1998，135(1)：269～292。一文指出在高能炸药中铝粉的参与加快了炸药的反应速率，提高了炸药的能量利用率。对于铝粉的研究主要集中在纳米铝粉和微米尺寸(1-5μm)的超细铝粉两个方面。纳米铝粉所具有的特殊粒径尺寸和表面效应使其处于高度活化状态，但是纳米铝粉表面极易氧化从而降低材料中有效成分单质铝的含量。微米超细铝粉表面的钝化层含量较低，因此单质铝含量比纳米铝粉高得多，达95％以上，但其对于推进剂燃速提高的程度有限。亚微米铝粉，尺寸在100nm～500nm之间，兼具有纳米铝粉和超细铝粉的优点，具有较高的反应活性同时单质铝含量较高，达85％-90％。虽然亚微米铝粉的活性较纳米铝粉有所降低，但其依然对空气和水分比较敏感，对其储存和应用造成了一定的困难。
在亚微米铝粉的包覆上一层致密的碳膜，能够隔绝空气中的氧和水等物质与其内部的铝粉进一步发生反应。现有的铝粉包覆方法通常为脉冲微弧放电包覆法和激光加热法，例如《Characterizing the coating and size-resolved oxidativestability of carbon-coated aluminum nanoparticles by single-particlemass-spectrometry》.Journal of Nanoparticle Research，2006，8(3～4)：455～464.一文公开了一种激光加热法，该方法以高频激光器产生的高能激光作为加热方式，使石墨气化成碳蒸汽，在惰性载气气氛中，在铝粉表面冷凝沉降形成包覆碳层的方法。但是该方法包覆层厚度在铝粉表面分布不均，碳膜的厚度为1nm-15nm，且该方法所包覆的产物中含有碳化铝杂质。
发明内容
本发明所要解决技术问题是克服现有技术的不足和缺陷，提供一种碳膜厚度均匀，且所包覆产物中无碳化铝杂质的碳-铝复合材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案，包括如下步骤：
1.将0.5-1g亚微米铝粉平铺于固定床的石英舟内，并用氩气吹扫固定床，以除去固定床内的空气。
2.在流速为80ml/min～100ml/min，氩气和氢气的混合气体气氛下，以4℃-8℃/min的升温速率，使固定床内温度升温至500℃，并在温度500℃保持1-2h，其中氩气和氢气的体积比为1∶1～2∶3；
3.关闭氩气，在温度500℃，以流速为100ml/min，通入原料气与H2混合气体，持续时间为0.5～1h，在Ar气氛下自然冷却至室温，得到碳-铝复合材料，其中原料气为C2H2、C2H6或CH4，原料气与H2的混合气体的体积比为9∶1～7∶1。
本发明的优选方案
(1)将0.5g亚微米铝粉平铺于固定床的石英舟内，并采用40ml/min氩气吹扫20min。
(2)在流速为80ml/min，氩气和氢气的混合气体气氛下，以4℃/min的升温速率，使固定床内温度升温至500℃，并在温度500℃保持1h，其中氩气和氢气的体积比为1∶1
(3)关闭氩气，在温度500℃温度下，通入C2H2，控制C2H2与氢气的体积比为9∶1，总流速为100ml/min，反应时间为0.5h；反应结束后在氩气气氛下自然冷却至室温即得到碳-铝复合材料。
本发明的优点：本发明的包覆型碳-铝复合材料的制备方法得到的碳-铝复合材料具有碳膜的厚度均匀，其碳层的厚度约3.4～4.5nm，氧化铝层的厚度约为3.5nm；而对比文件中的激光加热方法得到的碳膜的厚度为1nm-15nm；本发明的碳-铝复合材料的制备方法得到的碳-铝复合材料中无碳化铝杂质，而对比文献中的激光加热方法得到的包覆的产物中含有碳化铝杂质。
附图说明：图1，亚微米铝粉与型碳-铝复合材料XRD图
图2，亚微米铝粉SEM图
图3，碳-铝复合材料SEM图
图4，碳-铝复合材料TEM图
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，可以使本专业技术人员更全面的了解本发明，但不可以任何方式限制本发明。
本发明所涉及到的性能测试仪器及型号：
测试方法：
XRD测试：取0.05g样品，以Cu Kα为射线源，石墨单色器，在管压为40kV，管流为100mA，扫描速率为1.5o/min的条件下测试。
SEM测试：于载物盘上粘上碳导电双面交，取少量的待测样品在胶带上，用吹气橡胶球朝载物盘径向朝外方向轻吹，以使样品均匀分布在胶带上，然后放入电镜腔中，在20kV的工作电压下进行测量。
TEM测试：取少量样品分散于无水乙醇中，超声分散5min，用带有支持膜的铜网在样品悬浮液中捞取样品，再将载有样品的铜网放在样品架上，送入观察室在300kV的工作电压下进行观察
实施例1
(1)将0.7g亚微米铝粉铺于固定床的石英舟内，并采用40ml/min氩气吹扫20min。
(2)在流速为80ml/min，氩气、氢气体积比为1∶1混合气氛下，以4℃/min的升温速率，使固定床内温度上升至500℃.并保持这一状态0.75h.
(3)关闭氩气，通入C2H2，控制C2H2与氢气的体积比为9∶1，总流速为100ml/min，反应温度500℃，反应时间为0.5h；反应结束后在氩气气氛下自然冷却至室温即得到碳-铝复合材料。
经XRD分析，可以确定经过包覆处理后的样品中，含有非晶态的碳，所含铝粉的晶型并没有变化，所得碳-铝复合材料中不含碳化铝杂质。
经过SEM观察，所得的碳-铝复合材料，形状为球形，粒径分布为150-300nm，与亚微米铝粉的形貌，粒径分布，分散度，都没明显的变化，高温处理并没有造成材料的，烧结与团聚。
通过高分辨透射电镜观察，所得的碳-铝复合材料为三层核壳结构，由最外层的无定形碳层，中间的氧化铝层，以及内部的单质铝内核所组成。碳层的厚度约3.4～4.5nm之间。氧化铝层的厚度约为3.5nm。
经上述分析数据证实本发明方法所得到的物质为碳膜厚度均匀，且所包覆的产物中无碳化铝杂质的碳-铝复合材料。
实施例2
(1)将1g亚微米铝粉平铺于固定床的石英舟内，并采用40ml/min氩气吹扫20min。
(2)在流速为100ml/min氩气、氢气体积比为2∶3混合气氛下，以8℃/min的升温速率，使固定床内温度上升至500℃.并保持这一状态2h.
(3)关闭氩气，通入C2H2，控制C2H2与氢气的体积比为7∶1，总流速为100ml/min，反应温度500℃，反应时间为1h反应结束后在氩气气氛下自然冷却至室温即得到碳-铝复合材料。
实施例3
(1)将取0.8g亚微米铝粉平铺于固定床的石英舟内，并采用40ml/min氩气吹扫20min。
(2)在流速为100ml/min氩气、氢气体积比为1∶1混合气氛下，以8℃/min的升温速率，使固定床内温度上升至500℃.并保持这一状态1h.
(3)关闭氩气，通入C2H6，控制C2H6与氢气的体积比为8∶1，总流速为100ml/min，反应温度500℃，反应时间为1h反应结束后在氩气气氛下自然冷却至室温即得到碳-铝复合材料。
实施例4.
(1)将0.5g亚微米铝粉平铺于固定床的石英舟内，并采用40ml/min氩气吹扫20min。
(2)在流速为90ml/min氩气、氢气体积比为1∶1混合气氛下，以6℃/min的升温速率，使固定床内温度上升至500℃.并保持这一状态45min。
(3)关闭氩气，通入CH4，控制CH4与氢气的体积比为7.5∶1，总流速为100ml/min，反应温度500℃，反应时间为45min。反应结束后在氩气气氛下自然冷却至室温即得到碳-铝复合材料。
Claims (2)
1.一种碳-铝复合材料制备方法，包括以下步骤：
1)将0.5-1g亚微米铝粉平铺于固定床的石英舟内，并用氩气吹扫固定床20min；
2)在流速为80mL /min～100ml/min，氩气和氢气混合气体的体积比为1∶1～2∶3的混合气氛下，以4℃-8℃/min的升温速率，使固定床内温度升温至500℃，并在温度500℃保持1-2h；
3)关闭氩气，在温度500℃，以流速为100mL /min，通入原料气与H2混合气体，持续时间为0.5～1h，在Ar气氛下自然冷却至室温，得到碳-铝复合材料，其中原料气为C2H2、C2H6或CH4，原料气与H2的混合气体的体积比为9∶1～7∶1。
2.一种碳-铝复合材料制备方法，包括以下步骤：
1)将0.5g亚微米铝粉平铺于固定床的石英舟内，并采用40mL /min氩气吹扫20min；
2)在流速为80mL /min，氩气、氢气体积比为1∶1混合气氛下以4℃/min的升温速率，使固定床内温度升温至500℃，并在温度500℃保持1h；
3)关闭氩气，在温度500℃温度下，通入C2H2，控制C2H2与氢气的体积比为9∶1，总流速为100mL /min，反应时间为0.5h；反应结束后在氩气气氛下自然冷却至室温即得到碳-铝复合材料。
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