CN104190948B - 碳纳米管-铝粉复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳纳米管‑铝粉复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将0.1g～1g的亚微米铝粉平铺于固定床反应器的石英舟内，用氩气吹扫反应器；(2)在流速为20ml/min～60ml/min的氩气气氛下，以4℃～10℃/min的升温速率，使固定床反应器的温度升高到600℃，并保持0.5～1小时；(3)向反应器中通入原料气，保持原料气与氩气的总流速为80ml/min，持续时间为30～60min，原料气与氩气的体积比为1：5～10，反应结束后在氩气气氛下自然冷却至室温，得到碳纳米管‑铝粉复合材料。本发明主要用于制备高纯度的碳纳米管‑铝粉复合材料。

Description

碳纳米管-铝粉复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳纳米管-铝粉复合材料的制备方法，在不加入催化剂的条件下，利用化学气相沉积技术，使碳纳米管在亚微米铝粉表面原位生长，从而实现了碳纳米管与亚微米铝粉的原位复合，属于复合材料制备领域。
技术背景
碳纳米管-铝粉复合材料是一种新型的复合材料，在固体火箭推进剂以及新型炸药中有重要的作用。例如赵凤起《碳物质在固体推进剂中的功能及其作用机理》[J].火炸药学报2006 29(4)32-35.指出碳纳米管-铝粉复合材料在中低压范围内可有效降低压力指数提高推进剂的燃速，尤其在高压下(15～18MPa)燃烧催化效果更好，导致压强指数急剧增大。
现有的碳纳米管-铝粉复合材料的制备方法主要有化学气相沉积法，机械球墨法和湿混法。例如Durai《Synthesis and characterization of A1matrix composites reinforced by in situalumina particulates》[J].Materials Science and Engineering A.2007，445-446：100-105.公开了一种化学气相沉积法，该方法首先利用共沉淀法制备出铝-氧化镍复合材料，以金属镍为催化剂，以甲烷作为碳源，经过焙烧、活化等一系列复杂工艺，制备出了碳纳米管-铝复合材料。但该方法制备过程复杂，工艺繁琐，并且由于制备过程采用金属镍作为催化剂影响了碳纳米管-铝复合材料的纯度，所制得的碳纳米管-铝粉复合材料含有5wt％～10wt％镍杂质。
发明内容
本发明所要解决的问题是克服现有技术的不足和缺陷，提供一种简便的碳纳米管-铝粉复合材料的制备方法，实现碳纳米管与铝粉的原位复合，且所得的碳纳米管-铝粉复合材料不含金属催化剂杂质。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案包括如下步骤：
(1)将0.1g～1g的亚微米铝粉平铺与固定床反应器的石英舟内，用氩气吹扫反应器。
(2)在流速为20ml～60ml/min的氩气气氛下，以4℃～10℃/min的升温速率，使固定床反应器的温度升高到600℃。并在600℃保持0.5～1小时。
(3)向反应器中通入原料气，保持原料气与氩气的总流速为80ml/min，持续时间为30～60min，反应结束后在氩气气氛下自然冷却至室温，得到碳纳米管-铝粉复合材料，其中原料气为乙炔、甲烷或乙烯。原料气与氩气的体积比为1：5～10。
本发明的优选方案：
(1)将0.3g的亚微米铝粉平铺与固定床反应器的石英舟内，用40ml/min氩气流吹扫反应器。
(2)在流速为40ml/min的氩气气氛下，以5℃/min的升温速率，使固定床反应器的温度升高到600℃，并在600℃保持0.5小时。
(3)向反应器中通入乙炔，保持乙炔与氩气的总流速为80ml/min，乙炔与氩气的体积比为1：9持续时间为45min，反应结束后在氩气气氛下自然冷却至室温，得到碳纳米管-铝粉复合材料。
本发明的优点：(1)本发明仅用一步反应就实现了碳纳米管与铝粉的原位复合，制备出了碳纳米管-铝粉复合材料，与现有技术相比，简化了操作步骤；(2)由于避免了过渡金属催化剂的加入，采用本发明制备的碳纳米管-铝粉复合材料，经EDS电子能谱检测不含过渡金属杂质，对比文献中提到的方法制备的材料含有5wt％～10wt％镍杂质。
附图说明
图1.亚微米铝粉的扫描电镜图
图2.碳纳米管铝粉复合材料扫描电镜图
图3.碳纳米管-铝粉复合材料透射电镜图
图4.碳纳米管-铝粉复合材料高分辨透射电镜图
图5.碳纳米管-铝粉复合材料能谱图
具体实施方式
下面结合实例对本发明做进一步详细说明，可以使本专业技术人员更全面的了解本发明，但不可以以任何方式限制本发明。
本发明涉及到的性能测试仪器及型号。
测试方法：
扫描电镜与能谱测试：取少量样品，均匀平铺在粘有导电胶的载物台上，放入测试腔中，在20kv测试电压下进行测试，在测试的同时可以获得样品的电子能谱数据。
透射电镜测试：取少量样品分散于无水乙醇中，超声分散5分钟，用带有支持膜的铜网在样品的悬浮液中捞取样品，将铜网放于样品架上，放入观察室，300kv电压下进行观察。
实施例1
(1)将0.3g的亚微米铝粉平铺与固定床反应器的石英舟内，用40ml/min氩气流吹扫反应器。
(2)在流速为40ml/min的氩气气氛下，以5℃/min的升温速率，使固定床反应器的温度升高到600℃。并在600℃保持0.5小时。
(3)向反应器通入乙炔，保持乙炔与氩气的总流速为80ml/min，乙炔与氩气的体积比为1：9持续时间为45min，反应结束后在氩气气氛下自然冷却至室温，得到碳纳米管-铝粉复合材料。
附图给出了上述方法制备的碳纳米管-铝粉复合材料的结构及性能图谱。
图1为亚微米铝粉扫描电镜图，可以观察到反应前铝粉为颗粒状，平均粒径为250～300nm；由图2为碳纳米管铝粉复合材料扫描电镜图，可以观察到反应后铝粉颗粒周围产生了大量呈网状分布的碳纳米管，形成了碳纳米管-铝粉复合材料。
图3为碳纳米管-铝粉复合材料透射电镜图，可以观察到反应后产生的碳纳米管为多壁碳纳米管，图4为碳纳米管-铝粉复合材料高分辨透射电镜图，可以观察到所生成碳纳米管管壁厚度约为5nm。
图5为碳纳米管-铝粉复合材料能谱图，可以观察到反应后复合材料仅含C、Al、O三种元素，其中O元素为亚微米铝粉表面钝化过程中形成的Al2O3所产生的。
实施例2
(1)将0.1g的亚微米铝粉平铺与固定床反应器的石英舟内，用40ml/min氩气吹扫反应器。
(2)在流速为20ml/min的氩气气氛下，以4℃/min的升温速率，使固定床反应器的温度升高到600℃。并在600℃保持45min。
(3)向反应器通入原料气，保持甲烷与氩气的总流速为80ml/min，甲烷与氩气的体积比为1：5持续时间为60min，反应结束后在氩气气氛下自然冷却至室温，得到碳纳米管-铝粉复合材料。
实施例3
(1)将1g的亚微米铝粉平铺于固定床反应器的石英舟内，用40ml/min氩气吹扫反应器。
(2)在流速为60ml/min的氩气气氛下，以10℃/min的升温速率，使固定床反应器的温度升高到600℃。并在600℃保持1小时。
(3)向反应器通入原料气，保持乙烯与氩气的总流速为80ml/min，乙烯与氩气的体积比为1：10，持续时间为30min，反应结束后在氩气气氛下自然冷却至室温，得到碳纳米管-铝粉复合材料。

Claims (2)

1.一种碳纳米管-铝粉复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将0.1g～1g的亚微米铝粉平铺于固定床反应器的石英舟内，用氩气吹扫反应器；(2)在流速为20ml/min～60ml/min的氩气气氛下，以4℃～10℃/min的升温速率，使固定床反应器的温度升高到600℃，并保持0.5～1小时；(3)向反应器中通入原料气，保持原料气与氩气的总流速为80ml/min，持续时间为30～60min，反应结束后在氩气气氛下自然冷却至室温，得到碳纳米管-铝粉复合材料，其中原料气为乙炔、甲烷或乙烯；原料气与氩气的体积比为1：5～10。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管-铝粉复合材料的制备方法，其特征在于：(1)将0.3g的亚微米铝粉平铺于固定床反应器的石英舟内，用40ml/min氩气流吹扫反应器；(2)在流速为40ml/min的氩气气氛下，以5℃/min的升温速率，使固定床反应器的温度升高到600℃，并保持0.5小时；(3)向反应器中通入乙炔，保持乙炔与氩气的总流速为80ml/min，乙炔与氩气的体积比为1：9，持续时间为45min，反应结束后在氩气气氛下自然冷却至室温，得到碳纳米管-铝粉复合材料。
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