CN104141062A - 碳纳米管增强Al-Cu合金基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米管增强Al-Cu合金基复合材料的制备方法。该方法过程包括：采用化学气相沉积—机械球磨获得碳纳米管均匀分散在铝粉上的复合粉末；再采用浸渍—机械球磨实现铜纳米粒子在碳纳米管和铝复合粉末上的沉积，然后采用冷压烧结或真空热压对粉末进行致密化处理得到块体材料，最后通过热挤压成型及固溶时效热处理得到碳纳米管增强Al-Cu合金基复合材料。本发明的优点：利用原位生长法，实现碳纳米管结构稳定和均匀分散。利用Al-Cu合金热处理性能，使复合材料力学性能得到进一步提升。制备出的碳纳米管增强Al-Cu合金基复合材料，其机械性能优于纯Al-Cu合金。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纳米管增强Al-Cu合金基复合材料的制备方法，属于铝基复合材料的制备技术。
背景技术
自碳纳米管（Carbon Nanotubes，简称CNTs）于1991年被日本学者Iijima发现以来，因其纳米尺度，以及高的比强度、比刚度、低密度等特性，被广泛用于复合材料的增强相。但目前，关于碳纳米管增强金属基复合材料的报道较少，其原因一是该材料制备流程相对复杂，二是碳纳米管在基体中的分散性，碳纳米管和基体间的界面结合，以及碳纳米管的化学稳定性等方面难以保证。
目前，已有专利报道利用无压渗透法（专利“CN1242080C”）和挤压铸造法等方法（专利“CN10174849B”）制备碳纳米管增强铝基复合材料。相比之下，粉末冶金法具有组织成分均匀，增强相含量可控，成型方法多样等优势，是常用的复合材料的制备方法。其中球磨作为粉末冶金的重要步骤，在很多制备碳纳米管增强铝基复合材料的专利中都有涉及（比如专利“CN1834280A”“CN101613079A”，“CN103789564A”）。为实现碳纳米管在铝基体上的均匀分散，一般需要较长时间的球磨，但该过程会在一定程度上破坏碳纳米管的稳定性，从而影响碳纳米管的增强效果。
原位生长法作为一种新的方法，可以克服长时间球磨对碳纳米管结构的损害，在保持碳纳米管结构的基础上，提升碳纳米管在铝基体上的分散性。专利“CN102424919A”将原位生长与短时间球磨相结合，制备出力学性能优良的碳纳米管增强铝基复合材料。但是，该方法尚未应用到以铝合金作为基体的复合材料中。
相对纯铝基体，铝合金具有更优良的力学性能。尤其是Al-Cu合金，作为一种可热处理合金，具有密度低、强度高、延伸率高和耐腐蚀性能好等诸多优点，广泛应用于汽车、建筑及航空航天等诸多领域。通过引入碳纳米管增强相，Al-Cu合金的强度会有进一步提升。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳纳米管增强Al-Cu合金基复合材料的制备方法。该方法能够有效克服碳纳米管增强铝基复合材料碳纳米管分散性不均匀的问题，同时发挥Al-Cu合金可热处理的性质，实现复合材料性能的进一步提升。该方法过程简单，所制得复合材料力学性能优良。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案加以实现的，一种碳纳米管增强Al-Cu基复合材料的制备方法，其特征包括以下过程：
（1）化学气相沉积法制备碳纳米管和铝的复合粉末：
将四水合乙酸钴与铝粉以按质量比（0.004~0.04）：1加入无水乙醇中，其中无水乙醇的质量用量约为铝粉质量3~50倍，然后在温度30~80°C下持续搅拌，直至无水乙醇完全挥发掉；得到的粉末在室温干燥后，将粉末放置于管式炉恒温区，在氩气或氮气保护下200~500°C下煅烧1~5小时，以流速50~600ml/min在温度250~500°C通入氢气在升温速率10°C/分钟升温至还原1~5小时得到钴/铝催化剂粉末；以升温速率10°C/分钟升高温度至400~700°C向钴/铝催化剂粉末通入碳源气体与载气的混合气进行0.1~5小时的催化裂解反应，其中碳源气体为乙炔，载气为氩气或氮气，碳源气与载气的体积比为1：（1~20），催化裂解反应后在氩气或氮气的保护下冷却至室温，得到碳纳米管和铝的复合粉末；
（2）机械球磨碳纳米管和铝的复合粉末
将步骤（1）制得的复合粉末与钢球按质量比1：（5~20）一起加入球磨罐中，抽真空后充满氩气以转速200~600转/分进行球磨0.5~5小时，得到均匀分散的碳纳米管和铝的复合粉末；
（3）浸渍—还原法制备碳纳米管和Al-Cu的复合粉末
将一水合硝酸铜与步骤（2）制得的碳纳米管和铝的复合粉末以质量比（0.03~0.3）：1加入无水乙醇中，其中无水乙醇的质量用量为复合粉末质量3~50倍，然后在温度30~80°C下持续搅拌，直至无水乙醇完全挥发掉；得到的粉末在室温干燥后，将干燥的粉末放置于管式炉恒温区，在氩气或氮气保护下在升温速率10°C/分钟升温至200~500°C下煅烧1~5小时，并以流速50~600ml/min通入氢气还原1~5小时得到在碳纳米管和铝复合粉末上均匀沉积粒径为10~100纳米的铜颗粒，得到碳纳米管和Al-Cu的复合粉末；
（4）机械球磨碳纳米管和Al-Cu的复合粉末
将步骤（3）制得的碳纳米管和Al-Cu的复合粉末与钢球按质量比1：（5~20）一起加入球磨罐中，抽真空后充满氩气以转速200~600转/分进行球磨0.5~5小时，得到均匀分散的碳纳米管和Al-Cu的复合粉末；
（5）制备碳纳米管和Al-Cu复合材料块体
将步骤（4）制得的均匀分散的碳纳米管和Al-Cu的复合粉末，在室温和压力300~800MPa下压制成块体，然后在氩气气氛下，将块体以升温速率10°C/分钟升温至400~700°C下烧结0.5~6小时，之后随着炉温冷却或直接水冷，将制得的材料在温度350~650°C下以（4~25）:1的挤压比进行挤压制得碳纳米管和Al-Cu复合材料块体；
或将步骤（4）制得的均匀分散的碳纳米管和Al-Cu的复合粉末，在真空度10-2Pa下以升温速率10°C/分钟升温至400~650°C，施加压力20~70MPa下热压0.5~6h，将制得的材料在温度350~650°C下以（4~25）:1的挤压比进行挤压制得碳纳米管和Al-Cu复合材料块体；
（6）碳纳米管和Al-Cu复合材料块体的热处理
将步骤（5）得到的复合材料块体在500~550°C固溶处理0.5~12小时，在25°C的水中淬火冷却到室温，之后在130~190°C时效处理0~12小时，得到碳纳米管和Al-Cu的复合材料。
本发明具有以下优点：首先采用化学气相沉积法—机械球磨法获得碳纳米管均匀分散在铝粉上的复合粉末，进而采用浸渍法—机械球磨法实现铜纳米粒子在碳纳米管和铝复合粉末上的沉积和嵌入。采用该方法制得的复合材料其拉伸性能相较纯Al-Cu基体，其拉伸性能有很大提升，经热处理后，该复合材料拉伸性能还有进一步提升。同时该方法可推广应用于其他铝合金基体和铜合金、镁合金等基体粉末上，制备不同基体的碳纳米管增强合金基复合材料。
附图说明
图1为本发明实施例1化学气相沉积后制得的碳纳米管和铝复合粉末的扫描电镜照片。
图2为本发明实施例1化学气相沉积—机械球磨后制得的碳纳米管和铝复合粉末的扫描电镜照片。
图3为本发明实施例1浸渍—还原后制得的碳纳米管和Al-Cu复合粉末的扫描电镜照片。
图4为本发明实施例1热挤压后制得的碳纳米管和Al-Cu复合材料的扫描电镜照片。由图中观察到均匀分散的析出相。
图5为本发明实施例5制得的碳纳米管和Al-Cu复合材料拉伸断口的扫描电镜照片。由图中观察到复合材料中的碳纳米管露出的断裂头部。
图6为本发明实施例5热处理后制得的碳纳米管和Al-Cu复合材料的透射电镜照片。由图中观察到均匀分散的针状析出相。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明，这些实施例只用于说明本发明，并不限制本发明。
实施例1
将0.212g四水合乙酸钴与9.95g铝粉混合后，加入120ml无水乙醇中，在65°C下磁力搅拌蒸干后，在空气中放置1天得到前驱体粉末。取上述过程制得的前驱体粉末10g置于管式炉恒温区，在氩气保护下升温至250°C，以200ml/min的流量通入氢气保持1小时，之后以10°C/分钟升温至450°C再保持1小时，之后关闭氢气，通入氩气以10°C/分钟升温至600°C，然后通入氩气和乙炔的混合气（乙炔流速20ml/min，氩气流速240ml/min），反应30min后关闭混合气，在氩气保护下随炉冷却至室温，得到碳纳米管与铝复合粉末，碳纳米管含量为2.5wt.%。以此方法制备3次。取上述过程制得的碳纳米管与铝复合粉末20g加入200g的钢球，放入球磨罐抽真空后充满氩气，以500转/分钟球磨1.5小时。将1.26g一水合乙酸铜与9.6g上述球磨得到的粉末混合后，加入120ml无水乙醇中，在65°C下磁力搅拌蒸干后，在空气中放置1天得到浸渍铜的复合粉末。取上述过程制得的粉末10g置于管式炉恒温区，在氩气保护下升温至300°C，以200ml/min的流量继续通入氩气保持1小时，之后关闭氩气，以200ml/min的流量通入氢气再保持1小时，之后关闭氢气，在氩气保护下随炉冷却至室温，得到碳纳米管与Al-Cu复合粉末，Cu含量为4wt.%。以此方法制备3次。取上述过程制得的碳纳米管和Al-Cu的复合粉末20g加入200g的钢球，放入球磨罐抽真空后充满氩气，以400转/分钟球磨1小时。将球磨得到的复合粉末以600MPa压制呈圆柱体，在氩气保护下600°C烧结1小时后，在25°C的水中淬火冷却至室温，得到碳纳米管与Al-Cu的复合块体。在550°C下以16:1的挤压比挤压成直径为5mm的棒材。在万能试验机下测试其拉伸性能，其拉伸强度为（365~385）MPa，断裂延伸率为（5.1~6.5）%。
实施例2
具体方法和步骤同实施例1，不同的是：复合材料块体在烧结后冷却方式由水冷改为随炉温冷却。得到碳纳米管与Al-Cu的复合材料块体。经测试，其拉伸强度为（342~350）MPa，断裂延伸率为（4.0~4.6）%。
实施例3
具体方法和步骤同实施例1，不同的是：热挤压得到的棒材再经过热处理步骤：该步骤具体参数为：在530°C固溶处理1小时，在25°C的水中淬火冷却到室温。经测试，其拉伸强度为（450~461）MPa，断裂延伸率为（3.0~3.3）%。
实施例4
具体方法和步骤同实施例3，不同的是：热挤压得到的棒材经过固溶处理，淬火处理后再进行时效处理，处理条件是160°C， 1小时。经测试，其拉伸强度为（432~443）MPa，断裂延伸率为（2.4~3.0）%。
实施例5
具体方法和步骤同实施例4，不同的是：时效处理时间由1h改为3h。经测试，其拉伸强度为（440~462）MPa，断裂延伸率为（3.4~3.8）%。
实施例6
具体方法和步骤同实施例4，不同的是：时效处理时间由1h改为6h。经测试，其拉伸强度为（400~410）MPa，断裂延伸率为（2.5~2.9）%。
实施例7
具体方法和步骤同实施例1，不同的是：复合粉末成形为复合材料块体的过程中，将冷压烧结改为真空热压。具体是：将球磨得到的碳纳米管和Al-Cu的复合粉末抽真空至10-2Pa，升温至600°C，加压至50MPa保温1小时得到碳纳米管和Al-Cu复合材料块体。经测试，其拉伸强度为（344~356）MPa，断裂延伸率为（1.0~1.4）%。
Claims (1)
1.一种碳纳米管增强Al-Cu基复合材料的制备方法，其特征包括以下过程：
（1）化学气相沉积法制备碳纳米管和铝的复合粉末：
将四水合乙酸钴与铝粉以按质量比（0.004~0.04）：1加入无水乙醇中，其中无水乙醇的质量用量约为铝粉质量3~50倍，然后在温度30~80°C下持续搅拌，直至无水乙醇完全挥发掉；得到的粉末在室温干燥后，将粉末放置于管式炉恒温区，在氩气或氮气保护下200~500°C下煅烧1~5小时，以流速50~600ml/min在温度250~500°C通入氢气在升温速率10°C/分钟升温至还原1~5小时得到钴/铝催化剂粉末；以升温速率10°C/分钟升高温度至400~700°C向钴/铝催化剂粉末通入碳源气体与载气的混合气进行0.1~5小时的催化裂解反应，其中碳源气体为乙炔，载气为氩气或氮气，碳源气与载气的体积比为1：（1~20），催化裂解反应后在氩气或氮气的保护下冷却至室温，得到碳纳米管和铝的复合粉末；
（2）机械球磨碳纳米管和铝的复合粉末
将步骤（1）制得的复合粉末与钢球按质量比1：（5~20）一起加入球磨罐中，抽真空后充满氩气以转速200~600转/分进行球磨0.5~5小时，得到均匀分散的碳纳米管和铝的复合粉末；
（3）浸渍—还原法制备碳纳米管和Al-Cu的复合粉末
将一水合硝酸铜与步骤（2）制得的碳纳米管和铝的复合粉末以质量比（0.03~0.3）：1加入无水乙醇中，其中无水乙醇的质量用量为复合粉末质量3~50倍，然后在温度30~80°C下持续搅拌，直至无水乙醇完全挥发掉；得到的粉末在室温干燥后，将干燥的粉末放置于管式炉恒温区，在氩气或氮气保护下在升温速率10°C/分钟升温至200~500°C下煅烧1~5小时，并以流速50~600ml/min通入氢气还原1~5小时得到在碳纳米管和铝复合粉末上均匀沉积粒径为10~100纳米的铜颗粒，得到碳纳米管和Al-Cu的复合粉末；
（4）机械球磨碳纳米管和Al-Cu的复合粉末
将步骤（3）制得的碳纳米管和Al-Cu的复合粉末与钢球按质量比1：（5~20）一起加入球磨罐中，抽真空后充满氩气以转速200~600转/分进行球磨0.5~5小时，得到均匀分散的碳纳米管和Al-Cu的复合粉末；
（5）制备碳纳米管和Al-Cu复合材料块体
将步骤（4）制得的均匀分散的碳纳米管和Al-Cu的复合粉末，在室温和压力300~800MPa下压制成块体，然后在氩气气氛下，将块体以升温速率10°C/分钟升温至400~700°C下烧结0.5~6小时，之后随着炉温冷却或直接水冷，将制得的材料在温度350~650°C下以（4~25）:1的挤压比进行挤压制得碳纳米管和Al-Cu复合材料块体；
或将步骤（4）制得的均匀分散的碳纳米管和Al-Cu的复合粉末，在真空度10-2Pa下以升温速率10°C/分钟升温至400~650°C，施加压力20~70MPa下热压0.5~6h，将制得的材料在温度350~650°C下以（4~25）:1的挤压比进行挤压制得碳纳米管和Al-Cu复合材料块体；
（6）碳纳米管和Al-Cu复合材料块体的热处理
将步骤（5）得到的复合材料块体在500~550°C固溶处理0.5~12小时，在25°C的水中淬火冷却到室温，之后在130~190°C时效处理0~12小时，得到碳纳米管和Al-Cu的复合材料。
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