CN111020525A - 一种碳纳米管包覆金属基的复合粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属基复合材料的原料制备技术领域，涉及一种碳纳米管包覆金属基的复合粉体的制备方法。本发明主要通过流化床化学气相沉积技术实现，所述复合粉体具有不改变粉体原始形貌，碳纳米管分布均匀，长径比高，纯净度高，含量可控，与金属基体结合力强的优点。该方法工艺简单，成本低廉，适合大规模生产。该复合粉体可作为3D打印及其它粉末冶金方法的粉体原料。

Description

一种碳纳米管包覆金属基的复合粉体的制备方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料的原料制备技术领域，具体涉及一种碳纳米管包覆金属基的复合粉体的制备方法。
背景技术
碳纳米管是一种结构中空的线状纳米材料，具有密度小、强度高、长径比大、比表面积大、电导率和热导率高、热膨胀系数小、高温化学性质稳定不与金属反应、耐强酸强碱以及抗高温氧化等优良的物理化学和力学性能。碳纳米管的优良性能使其成为一种极具潜力的一维纳米材料，非常适合于作为增强相制备纳米尺度的复合材料，在提高复合材料的力学性能方面有很大潜力。而碳纳米管增强金属基复合材料是最近几年来迅速发展起来的新型材料，具有优良的物理化学性能和力学性能。
铝基、铜基和钛镍基合金是三种金属材料，通过粉末冶金的方法将三种金属材料的金属粉体与碳纳米管复合在一起制备的金属基复合材料将具有优异的力学性能。此外，对于碳纳米管增强铝基或铜基复合材料，可以用于输电线的导线，并且具有显著优势。铝基和铜基材料由于较低的抗拉强度特点，作为输电线架设时，由于其自身重量会发生形变而发生弧垂现象，所以往往还需要和钢丝绳一起架设。弧垂现象会增加输电线的安全风险，输电成本和架设成本。碳纳米管可以显著提高铝基或铜基复合材料的力学性能，使其在没有钢丝绳的情况下有效控制弧垂现象。碳纳米管优良的导电率和导热率也可以在铝基和铜基复合材料输电线中起到降低电阻和增加散热的作用，极大地减少了输电过程中的电能耗散并降低输电成本。钛镍合金是一种优良的形状记忆合金，而在钛镍合金中加入碳纳米管不会影响相变温度，但是却能显著增强其力学性能，适当的碳纳米管加入同时提高了钛镍合金的相变阻尼和储能模量。
传统粉末冶金制备复合材料用的复合粉体主要通过机械混合法将碳纳米管和金属粉体混合。但是这种方法存在以下严重缺点：(1)严重破坏金属粉体的原始形貌，特别是对于3D打印粉体会破坏粉体的球形形貌；(2)破坏碳纳米管的结构完整性；(3)引入大量杂质元素；(4)碳纳米管分布不均匀。在制备雾化粉时在熔体中直接加入增强相是另一种制备方法，但是由于碳纳米管与金属基体的密度和润湿性差异，极易引起相分离，使碳纳米管分散不均，并且金属熔体较高的温度还会导致碳纳米管会有较大的烧损和结构破坏。固定床在金属粉体上原位生长碳纳米管也是一种制备复合粉体的方法，主要是固定床中的粉体是固定不动处于堆放状态的，表层的粉体与碳源气体更容易接触导致碳纳米管的分布极不均匀，而且固定床也不便于碳纳米管复合金属粉体的批量化和连续化生产。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种碳纳米管包覆金属基的复合粉体的制备方法，以便解决上述问题。
本发明的具体技术方案如下：
一种碳纳米管包覆金属基的复合粉体的制备方法，采用流化床化学气相沉积技术，
具体工艺步骤包括：将预处理的负载催化剂的金属基粉体放入流化床反应器中，通入惰性气体、高纯氢气与碳源气体的混合气体使粉体处于流化状态，检漏并排尽空气后，将流化床反应器放入已加热到预设温度的加热装置中，在流化床中发生化学气相沉积反应，碳源气体分解催化生成碳纳米管包覆在金属基粉体表面，形成碳纳米管包覆复合粉体，尾气经管路排入废气处理装置，反应结束后将流化床冷却至室温，关闭气体，取出粉体并过筛真空保存；其中，所述金属基粉体包括铝基和\或铜基。
优选地，预处理的负载催化剂包括镍、铁和钴的颗粒中的一种或两种以上，预处理负载催化剂方法包括化学镀法，浸渍法和化学气相沉积法中的一种或两种以上。
优选地，所述预处理的负载催化剂的化学镀法步骤包括：
将金属基粉体放入金属化学镀液中，搅拌并加热到40～90℃，持续5～60min，清洗、过滤、并真空干燥粉体，得到均匀包覆金属颗粒的预处理负载催化剂的金属基粉体；所述金属化学镀液包括镍、铁和钴的金属化学镀液中的一种或两种以上。
优选地，所述预处理的负载催化剂的浸渍法步骤包括：
将金属基粉体放入金属盐的乙醇溶液中，搅拌并加热到40～100℃，直到溶液蒸干，将粉体放入反应器中加热并用氢气将粉体表面的金属盐还原为金属颗粒，得到预处理的负载催化剂的金属基粉体；所述金属盐包括硝酸镍、氯化镍、硝酸铁、氯化铁、硝酸钴和氯化钴等镍、铁和钴的金属盐中的一种或两种以上。
优选地，所述预处理的负载催化剂的化学气相沉积法步骤包括：
将金属基粉体放入反应器中加热到300～900℃，并通入氢气和氩气，以及通入载有金属氯化物的氩气载气，在氢气作用下，金属氯化物在金属粉表面还原为金属颗粒，得到预处理的负载催化剂的金属基粉体；所述金属氯化物包括氯化镍、氯化铁和氯化钴中的一种或两种以上。
优选地，所述金属基粉体包括纯铝粉及铝合金粉体，纯铜粉及铜合金粉体中的一种或两种以上，所述金属基粉体粒度为1～1000μm。
优选地，所述铝合金粉体包括Al-Cu合金、Al-Mn合金、Al-Mg合金、Al-Mg-Si合金、Al-Si合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Zn合金和Al-Li合金等铝合金中的一种或两种以上，所述铜合金粉体包括Cu-Zn合金、Cu-Sn合金、Cu-W合金和Cu-Ni合金等铜合金中的一种或两种以上。
优选地，所述惰性气体为高纯的氩气，氮气和氦气中的一种或两种以上，碳源气体包括高纯的甲烷，乙烯和乙炔中的一种或两种以上，惰性气体，高纯氢气与碳源气体的体积比例为(1～100)：(1～10)：1，混合气体流速为100～1500mL/min；
优选地，所述加热装置预设温度为400～1000℃，所述气相沉积反应时间为5～180min；
优选地，复合粉体的用途可用于3D打印及其它粉末冶金的粉体原料。
与传统的碳纳米管金属复合粉体及其制备方法相比，本发明的优势在于：
本发明是一种通过流化床化学气相沉积技术将碳纳米管原位包覆在金属粉体表面的复合粉体，该复合粉体具有不改变粉体原始形貌，碳纳米管分布均匀，长径比高，纯净度高，含量可控，与金属基体结合力强的优点。该方法工艺简单，成本低廉，适合大规模生产。该复合粉体可作为3D打印及其它粉末冶金方法的粉体原料。
附图说明
图1是实施例1的碳纳米管包覆纯铝粉体的扫描电镜图；
图2是实施例1的碳纳米管包覆纯铝粉体表面碳纳米管的高倍数扫描电镜图；
图3是实施例2的碳纳米管包覆纯铜粉体的扫描电镜图。
具体实施方式
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其它等效或具有类似目的替代特征加以替换。除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或者类似特征的一个例子。所述仅为帮助理解本发明，不应视为本发明的具体限制。
下面以附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
将粉体粒度1～20μm的纯铝粉放入镍的化学镀液中，搅拌并加热到40℃，持续5min，清洗、过滤、并真空干燥粉体，得到均匀包覆镍颗粒的预处理粉体。将预处理负载催化剂的纯铝粉放入流化床反应器中，通入高纯氩气、高纯氢气与高纯甲烷的混合气体使粉体处于流化状态，气体比例为1：1：1，流速为100mL/min，检漏并排尽空气后，将流化床反应器放入加热到400℃加热装置中。在流化床中发生化学气相沉积反应，甲烷分解催化生成碳纳米管包覆在粉体表面，形成碳纳米管包覆复合粉体，尾气经管路排入废气处理装置，经过5min的反应后，将流化床冷却至室温，关闭气体，取出粉体并过筛真空保存，以作为3D打印或其它粉末冶金的原料粉体。制备的碳纳米管包覆纯铝粉体如图1和2所示。
实施例2
本实施例2与实施例1的不同在于，粉体为粒度100～1000μm的纯铜粉，将该铜粉放入硝酸铁乙醇溶液中，搅拌并加热到40℃，直到溶液蒸干，将粉体放入反应器中加热并用氢气将粉体表面的金属盐还原为铁的颗粒得到预处理粉体。混合气体为高纯氮气、高纯氢气与高纯乙烯，气体比例为100：10：1，流速为1500mL/min，加热装置温度为1000℃，反应时间为180min。制备的碳纳米管包覆纯铜粉体如图3所示。
实施例3
本实施例3与实施例1的不同在于，粉体为粒度74～100μm的Al-Si合金粉，将该Al-Si合金粉放入反应器中加热到300℃，并通入氢气和氩气，以及通入载有氯化钴的氩气载气，在氢气作用下，氯化钴在金属粉表面还原为钴的颗粒得到预处理粉体。混合气体为高纯氦气、高纯氢气与高纯乙炔，气体比例为80：5：1，流速为600mL/min，加热装置温度为600℃，反应时间为90min。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种碳纳米管包覆金属基的复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
将预处理的负载催化剂的金属基粉体放入流化床反应器中，通入惰性气体、氢气与碳源气体的混合气体使粉体处于流化状态，将流化床反应器放入已加热到预设温度的加热装置中，在流化床中发生化学气相沉积反应，碳源气体分解催化生成碳纳米管包覆在金属基粉体表面，形成复合粉体；其中，
所述金属基包括铝基和\或铜基。
2.根据权利要求1所述复合粉体的制备方法，其特征在于，所述负载催化剂包括含镍、铁和钴的颗粒中的一种或两种以上，预处理的负载催化剂的方法包括化学镀法，浸渍法和化学气相沉积法中的一种或两种以上。
3.根据权利要求2所述复合粉体的制备方法，其特征在于，所述化学镀法的步骤包括：
将金属基粉体放入金属化学镀液中，搅拌并加热到40～90℃，持续5～60min，清洗、过滤、并真空干燥粉体，得到均匀包覆金属颗粒的预处理的负载催化剂的金属基粉体；所述金属化学镀液包括镍、铁和钴的金属化学镀液中的一种或两种以上。
4.根据权利要求2所述复合粉体的制备方法，其特征在于，所述浸渍法的步骤包括：
将金属基粉体放入金属盐的乙醇溶液中，搅拌并加热到40～100℃，直到溶液蒸干，将粉体放入反应器中加热并用氢气将粉体表面的金属盐还原为金属颗粒，得到预处理的负载催化剂的金属基粉体；所述金属盐包括镍、铁和钴的金属盐中的一种或两种以上。
5.根据权利要求2所述复合粉体的制备方法，其特征在于，所述化学气相沉积法的步骤包括：
将金属基粉体放入反应器中加热到300～900℃，并通入氢气和氩气，以及通入载有金属氯化物的氩气载气，在氢气作用下，金属氯化物在金属粉表面还原为金属颗粒，得到预处理的负载催化剂的金属基粉体；所述金属氯化物包括氯化镍、氯化铁和氯化钴中的一种或两种以上。
6.根据权利要求1所述复合粉体的制备方法，其特征在于，所述金属基粉体包括纯铝粉及铝合金粉体，纯铜粉及铜合金粉体中的一种或两种以上，所述金属基粉体粒度为1～1000μm。
7.根据权利要求6所述复合粉体的制备方法，其特征在于，所述铝合金粉体包括Al-Cu合金、Al-Mn合金、Al-Mg合金、Al-Mg-Si合金、Al-Si合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Zn合金和Al-Li合金中的一种或两种以上，所述铜合金粉体包括Cu-Zn合金、Cu-Sn合金、Cu-W合金和Cu-Ni合金中的一种或两种以上。
8.根据权利要求1所述复合粉体的制备方法，其特征在于，所述惰性气体包括氩气，氮气和氦气中的一种或两种以上，碳源气体包括甲烷，乙烯和乙炔中的一种或两种以上，所述惰性气体，氢气与碳源气体的体积比例为(1～100)：(1～10)：1，混合气体流速为100～1500mL/min。
9.根据权利要求1所述复合粉体的制备方法，其特征在于，所述加热装置预设温度为400～1000℃，所述气相沉积反应时间为5～180min。
10.权利要求1-9任一所述复合粉体的应用，其特征在于，所述应用为，用于3D打印及其它粉末冶金的粉体原料。
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