CN114686923B - 一种智能分子开关的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高熔点智能分子开关的制备方法。本发明的智能分子开关制备方法包括：通过电沉积工艺获得NiTi、CuZnAl、FePt等纳米催化剂粉体；在700～900℃氩气保护条件下，利用乙醇、甲烷、樟脑等碳源，通过化学气相沉积方法合成NiTi/C、CuZnAl/C、FePt/C等纳米分子开关。与常规通过光照、PH值调控等方式实现分子开关的断开和闭合相比，本发明利用温度信号实现分子开关断开、闭合，具有响应速度快、操控性强、制备成本低等优势，将满足未来分子开关及其纳米机器人的大规模产业化商业应用。
Description
技术领域
本发明属于分子开关与纳米机器人技术领域，具体涉及一种智能分子开关的制备方法。
背景技术
分子开关与纳米机器人研究正引起广泛关注。分子开关是泛指纳米尺度具有“开/关”功能的超分子体系，是设计纳米机器人的基本结构单元。基于分子开关设计思想的准轮烷分子机器、分子升降机等纳米结构在催化、光学、医学等领域具有良好应用前景。但是，这些研究成果大多是光照、PH值调控等方式实现分子开关的断开和闭合，利用温度信号实现分子开关断开、闭合的研究还不多见。
形状记忆合金是一种能够准确感知温度变化、并快速(1～2秒)可逆变形的智能材料；利用形状记忆合金与碳材料复合还可以制备对电信号快速响应的电致形状记忆材料，是利用温度信号实现分子开关断开、闭合的良好选择。但是，以镍钛形状记忆合金为代表的智能纳米结构大多是利用聚焦离子束(FIB)等纳米加工设备在微米/纳米尺度长时间原位加工而成，每次只能加工一个或者少量的智能纳米结构，不能满足未来分子开关及其纳米机器人的大规模产业化商业应用。
发明内容
因此，为了解决这一问题，基于智能纳米结构在催化、光学、医学等领域具有良好应用前景，本发明提出一种直流电沉积和化学气相沉积相结合的方法制备形状记忆纳米合金/碳纳米管复合智能结构作为分子开关，高温加热时，NiTi、CuZnAl或者FePt形状记忆纳米合金自动膨胀，带动碳纳米管膨胀，分子开关智能闭合；低温冷却时，NiTi、CuZnAl或者FePt形状记忆纳米合金自动收缩，带动碳纳米管收缩，分子开关智能断开，满足未来催化、光学、医学等领域商业应用。
为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种对温度信号敏感的纳米分子开关制备方法，通过电沉积和化学气相沉积相结合的方法制备高熔点纳米分子开关；所述纳米分子开关为NiTi/C纳米分子开关、CuZnAl/C纳米分子开关、FePt/C纳米分子开关中的一种。
一种对温度信号敏感的纳米分子开关制备方法，所述方法具体包括以下步骤：
1)电沉积过程：恒电压下，将直流电源正极和负极放入电沉积液中，进行电沉积实验，获得纳米催化剂粉体；
2)化学气相沉积过程：将步骤1)中的纳米催化剂粉体放入石英舟中，并置于惰气保护管式炉中，升温后向管式炉中推入碳源，反应后获得纳米分子开关。
进一步地，所述步骤1)中电沉积液为NiCl2溶液、CuCl2溶液、ZnCl2溶液、AlCl3溶液、H2PtCl6溶液中的一种，所述电沉积液的浓度为0.1～1.0mol/L。
进一步地，所述步骤1)中直流电源正极连接的材料为铜板、镍板、钛板中的一种；所述直流电源负极连接的材料为镍箔、锌箔、钛箔中的一种。
进一步地，所述步骤1)中电压为5～20V，所述电沉积实验时间为60～90分钟。
进一步地，所述步骤2)中的碳源为乙醇、甲烷、樟脑中的一种。
进一步地，升温后的温度为700～900℃，所述惰气为氩气，所述反应时间为30～60分钟。
本发明提供了前述方法制备得到的纳米分子开关。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
与常规有机材料的分子开关制备方法相比，本发明所涉及的形状记忆分子开关具有使用温度范围宽(-120～120℃)、响应速度快、操控性强、制备成本低等优势，将满足未来分子开关及其纳米机器人的大规模产业化商业应用。
附图说明
图1为高温加热-低温冷却时的分子开关智能闭合(b)、智能断开(a)示意图；
图中1.碳纳米管，2.接触触头，3.形状记忆纳米合金。
图2为NiTi/C纳米分子开关自动膨胀的原位加热透射电镜组织观察照片；图2a、2b、2c分别为20℃、80℃、120℃下的NiTi/C纳米分子开关自动膨胀的原位加热透射电镜组织观察照片。
图3为CuZnAl/C纳米分子开关自动膨胀的原位加热的透射电镜组织观察照片；图3a、3b、3c分别为-50℃、-10℃、20℃下的CuZnAl/C纳米分子开关自动膨胀的原位加热的透射电镜组织观察照片。
图4为FePt/C纳米分子开关自动膨胀的原位加热的透射电镜组织观察照片；图4a、4b、4c分别为-120℃、-60℃、0℃下的FePt/C纳米分子开关自动膨胀的原位加热的透射电镜组织观察照片。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明处理工艺作进一步说明。
实施例1
(1)采用直流电源进行电沉积实验。利用去离子水配成0.1mol/L的NiCl2溶液，将直流电源正极接钛板，负极接镍箔，放入配比好的NiCl2溶液中。
(2)步骤(1)实验在10V恒定电压下进行，反应90分钟后，获得镍钛纳米催化剂粉体。
(3)将步骤(2)的镍钛纳米催化剂粉体放入石英舟，并置于氩气保护管式炉中，升温至900℃。
(4)在900℃，向氩气保护的管式炉中推入乙醇，反应40分钟以后，获得NiTi/C纳米分子开关。
(5)通过原位加热透射电镜表征NiTi/C纳米分子开关在纳米尺度的形状记忆变形。
图2为本实例制备的NiTi/C纳米分子开关自动膨胀的原位加热的透射电镜照片，图1为高温加热-低温冷却时的分子开关智能闭合(b)、智能断开(a)示意图，1为碳纳米管，当高温加热时，接触触头2受热膨胀后使分子开关闭合；当低温冷却时，接触触头2收缩使分子断开。
实施例2
(1)采用直流电源进行电沉积实验。利用去离子水配成0.5mol/L的CuCl2、ZnCl2和AlCl3混合溶液，将直流电源正极接铜板，负极接锌箔，放入配比好的CuCl2、ZnCl2和AlCl3混合溶液中。
(2)步骤(1)实验在20V恒定电压下进行，反应60分钟后，获得铜锌铝纳米催化剂粉体。
(3)将步骤(2)的铜锌铝纳米催化剂粉体与樟脑粉体混合后放入石英舟，并置于氩气保护管式炉中，升温至700℃。
(4)在700℃，反应60分钟以后，获得CuZnAl/C纳米分子开关。
(5)通过原位加热透射电镜表征CuZnAl/C纳米分子开关在纳米尺度的形状记忆变形。
图3为本实施制备的CuZnAl/C纳米分子开关自动膨胀的原位加热的透射电镜照片。
实施例3
(1)采用直流电源进行电沉积实验。利用去离子水配成1.0mol/L的H2PtCl6溶液，将直流电源正极接铁板，负极接钛箔，放入配比好的H2PtCl6溶液中。
(2)步骤(1)实验在15V恒定电压下进行，反应90分钟后，获得铁铂纳米催化剂粉体。
(3)将步骤(2)的铁铂纳米催化剂粉体放入石英舟，并置于氩气保护管式炉中，升温至850℃。
(4)在850℃，向氩气保护的管式炉中通入甲烷，反应30分钟以后，获得FePt/C纳米分子开关。
(5)通过原位加热透射电镜表征FePt/C纳米分子开关在纳米尺度的形状记忆变形。
图4为本实施例制备的FePt/C纳米分子开关自动膨胀的原位加热的透射电镜照片。
对于任何熟悉本领域的技术人员而言，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (1)
1.一种对温度信号敏感的纳米分子开关制备方法，其特征在于，通过电沉积和化学气相沉积相结合的方法制备对温度信号敏感的纳米分子开关；所述纳米分子开关为NiTi/C纳米分子开关、CuZnAl/C纳米分子开关、FePt/C纳米分子开关中的一种；
所述方法具体包括以下步骤：
1)电沉积过程：恒电压下，将直流电源正极和负极放入电沉积液中，进行电沉积实验，获得纳米催化剂粉体；
2)化学气相沉积过程：将步骤1)中的纳米催化剂粉体放入石英舟中，并置于惰气保护管式炉中，升温后向管式炉中推入碳源，反应后获得纳米分子开关；
所述步骤1)中电沉积液为NiCl2溶液或CuCl2、ZnCl2和AlCl3混合溶液、或H2PtCl6溶液，所述电沉积液的浓度为0.1～1.0mol/L；
所述步骤1)中直流电源正极连接的材料为铜板、镍板、钛板中的一种；所述直流电源负极连接的材料为镍箔、锌箔、钛箔中的一种；
所述步骤1)中电压为5～20V，所述电沉积的时间为60～90分钟；
所述步骤2)中的碳源为乙醇、甲烷、樟脑中的一种；
所述步骤2)中升温后的温度为700～900℃，所述惰气为氩气，所述反应时间为30～60分钟。
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