CN1054781C - 纳米储氢蛋壳式稀土过渡金属超微粒子催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以高熔点金属、稀土元素和氢为原料，采用常规的高熔点纳米金属催化剂制备装置制取纳米储氢蛋壳式稀土过渡金属超微粒子催化剂的方法，先将金属置于真空容器内，由氩气引发电弧，再通入氢气使金属熔化有原子蒸发后加入稀土元素，形成金属与氢组成固溶体核，稀土包封周围的蛋壳式球状超微粒子，经收集、处理制得产品催化剂，其工艺方法简便，成本低，产品性能好，可广泛用于各种加氢过程，尤其是石油工业中的加氢。
Description
本发明涉及一种以高熔点金属、稀土及氢气为原料，在超高真空度条件下经气体引发电弧使其金属熔化、蒸发进而制取纳米储氢蛋壳式稀土过渡金属超微粒子催化剂的方法。
目前，制备金属纳米催化剂的方法一般采用“蒸发—冷凝”的方式，其蒸发源为钼舟或钨舟，用电阻加热使金属蒸发，然后制取纳米金属催化剂，这种方法只适用于低熔点金属催化剂的制备，而且其制取量小，效率低。近来，有人采用氢热或电弧等离子体法制取高熔点纳米金属催化剂，尽管其产量有所增加，但由于其设备工艺方法不成熟，仍存在着收粉效率低等缺点，而且采用稀土元素和高熔点金属为原料制备纳米储氢蛋壳式超微粒子催化剂的方法至今未见报导。
本发明的目的在于克服现有制备纳米金属催化剂方法技术存在的缺点，提供一种利用成型装置，在超高真空度条件下，经气体引发电弧先使过渡金属熔化蒸发，再加入稀土而制取纳米储氢蛋壳式稀土过渡金属超微粒子催化剂的方法。
为了实现上述目的，本发明选用常规的高熔点纳米金属催化剂制备装置，以高熔点金属(如镍等)和稀土元素为原料，先将高熔点过渡金属置于装置的真空容器内，通入氩气引发电弧，再通入氢气使过渡金属熔化有原子蒸发后加入稀土元素，调控工作电源的功率和时间，形成过渡金属与氢组成固溶体核，稀土包封周围的蛋壳式球状超微粒子，然后收集经钝化、氢气置换还原处理便得催化剂产品。
本发明采用已有设备装置，利用高熔点金属和稀土元素为原料制备催化剂，其工艺方法简便，收率高，节约贵重金属，成本低，产品具有选择性能好，活性高，稳定性强等特点。
实施例：选用常规的高熔点纳米金属催化剂制备装置(中国专利94219612.0)，其工作电压为25伏，电流为100～250安，选用镍或铁、钛等高熔点金属为过渡金属原料，将其放置于装置容器中，抽空至10-6τ的真空度，先通入氩气引发电弧，再通入被离解的原子氢气与熔化蒸发后的过渡金属以填隙方式形成固溶体，调节和控制电源功率以得到合适的蒸发速度，利用装置的自动加料装置加入微量的稀土元素铈或钍，使稀土元素在固溶体周围形成壳，其稀土元素的加入量可以通过所使用的钨电极的成份来控制，即把稀土元素的盐类直接加入熔融的钨水中得到均匀的固溶体制成所需尺寸的钨电极。加入稀土元素后形成蛋壳式蒸发的超微粒子，收集后经钝化，再将其在密闭容器中通入氢气置换数次，调节温度上升至170～200℃，并保温1～2分钟，便得纳米储氢蛋壳式过渡金属超微粒子催化剂产品。该产品为球状颗粒，其直径大小与制备过程中加入的氩气和氢气的压力有关，本实例选择氩气和氢气的总压力为0.5～1个大气压，且氢气的压力为氩气压力的1～2倍。在制备过程中要随着氢气的损耗随时补充加入新的氢气。其产品的平均直径小于100nm，稀土壳的厚度为2～3nm。
氢气与过渡金属形成的固溶体，在温度升高至400℃时，可大量地释放氢气，这些原子氢在化学反应中有很高的活性。而且对于不同价态的过渡金属，其释氢规律不同，但释氢的最大值位置相近。实验证明，本催化剂在苯加氢应用中，其选择性及产物转化率达100％；在硝基苯加氢应用中有较高的活性和选择性；特别适用于石油工业中的加氢。
Claims (2)
1、一种以金属、稀土及氢气为原料采用高熔点纳米金属催化剂制备装置制备纳米储氢蛋壳式稀土过渡金属超微粒子催化剂的方法，其特征在于先将高熔点过渡金属置于装置的真空容器内，真空度为10-6τ，通入氩气引发电弧，再通入氢气使过渡金属熔化有原子蒸发后利用装置的自动加料装置加入稀土元素，调控工作电源的功率和时间，形成过渡金属与氢组成固溶体核，稀土包封周围的蛋壳式球状超微粒子，然后收集经钝化、再将其在密闭容器中通入氢气置换数次，调节温度上升至170-200℃，并保温1-2分钟，便得催化剂产品。
2、根据权利要求1所述的纳米储氢蛋壳式稀土过渡金属超微粒子催化剂的制备方法，其特征在于利用装置的自动加料装置加入微量的稀土元素铈或钍，加入量可以通过所使用的钨电极的成份来控制，即把稀土元素的盐类直接加入熔融的钨水中得到均匀的固溶体制成所需尺寸的钨电极；氩气和氢气的总压力为0.5-1个大气压，且氢气的压力为氩气压的1-2倍；其产品的平均直径小于100nm，稀土壳的厚度为2-3nm。
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- 1995-03-11 CN CN95110373A patent/CN1054781C/zh not_active Expired - Fee Related
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