CN100348313C - 一种可吸收可见光的光催化纳米氧化钛的电弧放电制备方法 - Google Patents
一种可吸收可见光的光催化纳米氧化钛的电弧放电制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种可吸收可见光光催化纳米氧化钛的电弧放电制备方法。在反应室内充入一定压力的缓冲气体,控制混合气体的压力和缓冲气体中不同气体组分的分压,可以制备出不同晶型和晶粒尺寸的氧化钛;同时对缓冲气体中不同混合气体的选择,可对不同晶型氧化钛进行氮掺杂或者碳掺杂,氮的掺杂量控制在0.001-5%(原子百分含量),碳的掺杂量控制在0.001-5%(原子百分含量);通过调节过程参数(缓冲气分压和电流)控制制备球状或者纤维状纳米氧化钛。本发明采用电弧法,通过控制气氛以及极板的组分,可以得到直径均匀、具有高光学活性和成分以及粒径可控的纳米氧化钛。该方法具有产量高、成本低的特点,适于纳米氧化钛的大量制备。
Description
技术领域
本发明涉及光催化用氧化钛制备技术,具体为一种可吸收可见光的光催化纳米氧化钛的电弧放电制备方法。
背景技术
自1972年Fjjishima等报道了氧化钛光催化分解水制备氢气以来,氧化钛光催化在世界范围内一直都是研究热点。理论预测和实际研究表明该材料具有奇异的光学、电学、磁学等性能,可望在污水处理、光敏、气敏传感器、新型能源等众多领域取得广泛应用。
氧化钛是宽禁带n型半导体材料,具有三种不同的晶体结构,其相应的性能有所不同。但常规方法制备的氧化钛基本光催化的光量子产率低、可见光吸收少、单一晶型的氧化钛制备可控性差的缺点。为了充分利用太阳光的可见光,提高氧化钛的使用效率,通过对结构和成分等方面进行改性等方法的,比如对氧化钛进行金属和非金属的掺杂改性,可提高其在可见光的吸收和控制晶型和晶粒尺寸。但相关制备工艺比较复杂,氧化钛结构控制困难,可见光吸收少,这些问题严重阻碍了氧化钛光催化性能进一步提高,从而影响了其实际应用。
发明内容
为了克服上述这些缺点,本发明提出了一种可吸收可见光光催化用材料的电弧放电制备方法。本发明采用电弧法,通过控制气氛以及极板的组分,可以得到直径均匀、具有高光学活性和成分以及粒径可控的纳米氧化钛。该方法具有产量高、成本低的特点,适于纳米氧化钛的大量制备。
本发明的技术方案是:
(1)可采用氢气、氩气、氦气、氧气、氮气、氨气、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷等气体或其混合气体作为电弧法的缓冲气体,其中必须包含一定量的氧气。
(2)反应过程中,缓冲气体总压力控制在1-500kPa;
其中氧气分压可以控制在0.1-30kPa,其他混合气体压力可以分别控制在10-400kPa,可以仅用氧气作为缓冲气体。
(3)使用大阳极小阴极的电弧法,同时对阳极和阴极之间角度可调,其中阳极截面积与阴极截面积的比例为1~200,阴极与阳极上表面成一斜角(10~90°)。
(4)阴极采用纯钨电极或者掺杂过渡族金属如铯、锶、钌、镧、钒的钨电极或碳电极。
(5)阳极为纯钛或者掺杂合金,如钨、钒、钴、镍、铝、锶、钌、镧、钒等。
本发明提出了一种制备直径均匀、具有高光学催化活性和成分以及粒径可控的纳米氧化钛的方法,对其新颖性和创造性说明如下:
(1)关于发明过程的说明:
在电弧法制备装置中,在反应室内充入一定压力的缓冲气体,控制混合气体的压力和缓冲气体中不同气体组分的分压(其中氧气分压控制在0.1-30kPa,其他混合气体压力分别控制在10-400kPa),可以控制制备出不同晶型和晶粒尺寸的氧化钛;同时对缓冲气体中不同混合气体的选择,可对不同晶型氧化钛进行氮掺杂或者碳掺杂,氮的掺杂量可控制在0.001-5%(原子百分含量),碳的掺杂量可控制在0.001-5%(原子百分含量);可以通过调节过程参数,如缓冲气体分压和电流(电流控制范围为50-300A),控制制备球状或者纤维状纳米氧化钛。制备的球状纳米氧化钛的直径在10-50nm,晶体结构为金红石相或锐钛矿相结构。制备得到纤维状的纳米氧化钛的直径在10-50nm,长度为1-30μm,晶体结构为金红石相或锐钛矿相结构。
(2)关于缓冲气体的说明:
混合气体即作缓冲气体又作为反应气体,可降低成本,因而利用该方法可以实现氧化钛结构尺寸控制和低成本、大量制备。其中氧气是必须的反应气体,氦气可以控制电弧的过程,加入一定量的氩气可以调节反应进行的激烈程度、控制反应速度和反应区温度,促进单晶相的生成,添加含氮气体可以对氧化钛进行氮掺杂,氮的掺杂量可控制在0.001-5%(原子百分含量),采用含碳气体,可以对氧化钛进行碳掺杂,掺杂量可控制在0.001-5%(原子百分含量),氧化钛由等离子体蒸发钛板游离出钛和缓冲气氛中的氮、氧、碳反应生成,气氛中的氮气或含碳气体使反应中原位的进行了氮或碳的掺杂。控制反应中氮或含碳气体和氧的含量可以控制合成氮或碳的掺杂量和晶体的晶型。缓冲气体中氧气含量的控制,有利于获得单晶结构的氧化钛,同时也有利于提高产物的纯度。
(3)使用大阳极小阴极的电弧法,阳极和阴极之间的角度可调,可以在反应室内形成一股等离子流。氧化钛在等离子流的携带下在反应室内移动,其取向与等离子流的方向相一致。这个过程可以有效地控制纳米氧化钛的晶型和结构。
(4)阴极采用纯钨电极或者掺杂过渡族金属的钨电极或者碳电极或阳极为纯钛或者掺杂合金元素的钛板,可以对制备的氧化钛进行阳离子掺杂,同时控制得到纳米氧化钛中掺杂金属的含量。
本发明的有益效果如下:
本发明采用氢气、氩气、氦气、氧气、氮气、氨气、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷等气体或其混合气体作为电弧法的缓冲气体,氧气、氮气、含碳气体为反应气体,并适当改进电弧反应装置可以低成本、大量地制备出直径在10-50nm的球形锐钛矿相、金红石相的纳米氧化钛,还可以制备出直径在10-50nm、长度为1-30μm纤维状的纳米氧化钛,其晶体结构为金红石相、锐钛矿相结构。电镜分析和X衍射结果表明氧化钛由掺杂氮、碳或者钨、钒、钴、镍、铝等金属的单晶或混晶的金红石、锐钛矿相组成。所制备的纳米氧化钛具有吸收可见光的特性,因而具有广阔的应用前景,如用于光解水制氢技术、染料敏化太阳能电池、气敏和光敏传感器等。
附图说明
图1.电弧法制备单晶纳米氧化钛的装置示意图。
图2.电弧法制备单晶纳米氧化钛的扫描电镜照片。
图3.电弧法制备单晶纳米氧化钛的透射电镜照片。
图4.电弧法制备单晶纳米氧化钛的X衍射谱。
图5.电弧法制备单晶纳米氧化钛的吸收光谱。
具体实施方式
下面结合附图及实施例进一步详述本发明。
均采用如附图1装置进行。图中阴极1是一根纯钨电极或掺杂金属的钨电极,阳极3是99.9%的纯钛板或掺杂金属的钛板2,阳极可以是圆盘或方板。
阴极采用纯钨电极或者掺杂过渡族金属,如铯、锶、钌、镧、钒等的钨电极或者碳电极。
阳极为纯钛或者掺杂合金,如钨、钒、钴、镍、铝、锶、钌、镧、钒等的钛板。
实施例1
阴极是一根直径10mm的纯钨电极,阳极圆盘是99.9%的钛板,直径为100mm。在反应室内充入30kPa氦气、10kPa氮气、4kPa氧气,调整阴极棒与阳极圆盘上表面成30°角。在两电极间起弧放电(直流,200A)45分钟后获得2g氧化钛。所得到产物为直径小于17nm、金红石相和锐钛矿相混合、掺杂氮的氧化钛,氮的掺杂量为0.001%(原子百分含量)。
实施例2
阴极是一根直径5mm的纯钨电极,阳极圆盘是99.9%的钛板,直径为50mm。在反应室内充入90kPa氦气、10kPa氮气、20kPa氧气,调整阴极棒与阳极圆盘上表面成30°角。在两电极间起弧放电(直流,200A)45分钟后获得4g氧化钛。所得到产物为直径14nm、金红石相、掺杂氮的氧化钛,氮的掺杂量为0.01%(原子百分含量)。
实施例3
阴极是一根直径10mm的纯钨电极,阳极是99.9%的钛板,是边长为150mm方板。在反应室内充入100kPa氦气、100kPa氮气、15kPa氧气,调整阴极棒与阳极圆盘上表面成60°角。在两电极间起弧放电(直流,200A)45分钟后获得3g氧化钛。所得到产物为直径13nm、金红石相、掺杂氮的氧化钛,氮的掺杂量为5%(原子百分含量)。
实施例4
阴极是一根直径10mm的纯钨电极,阳极圆盘是96%钛和4%的钒钛板,直径为70mm。在反应室内充入45kPa氦气、10kPa氮气、4kPa氧气、10kPa氢气、20kPa氩气,调整阴极棒与阳极圆盘上表面成60°角。在两电极间起弧放电(直流,200A)45分钟后获得1.5g氧化钛。得到产物为直径13nm、锐钛矿相、掺杂钒和氮的氧化钛,钒的掺杂量为4%(原子百分含量),氮的掺杂量为3%(原子百分含量)。
实施例5
阴极是一根直径5mm的掺杂金属钌(钌的原子百分含量为30%)的钨电极,阳极圆盘是99.9%的钛板,直径为70mm。在反应室内充入70kPa氦气、10kPa氮气、1kPa氧气,调整阴极棒与阳极圆盘上表面成60°角。在两电极间起弧放电(直流,200A)45分钟后获得3g氧化钛。得到产物为直径13nm、锐钛矿相、掺杂钌和氮的氧化钛,钌的掺杂量为30%(原子百分含量),氮的掺杂量为5%(原子百分含量)。
实施例6
阴极是一根直径10mm的纯钨电极,阳极是99.9%的钛板,是边长为150mm方板。在反应室内充入70kPa氦气、10kPa氮气、3kPa氧气,调整阴极棒与阳极圆盘上表面成70°角。在两电极间起弧放电(直流,200A)45分钟后获得0.5g氧化钛。所得到产物为直径在10-50nm、长度为1-30μm、体结构为金红石相的纤维状的纳米氧化钛,氮的掺杂量为1%(原子百分含量)。
实施例7
阴极是一根直径10mm的碳电极,阳极圆盘是96%钛和4%的钒钛板,直径为100mm。在反应室内充入200kPa氦气、26kPa氧气、50kPa甲烷、140kPa氩气,调整阴极棒与阳极圆盘上表面成45°角。在两电极间起弧放电(直流,200A)45分钟后获得1g氧化钛。得到产物为直径13nm、锐钛矿相、掺杂钒和碳的氧化钛,钒的掺杂量为4%(原子百分含量),碳的掺杂量为3%(原子百分含量)。
实施例8
阴极是一根直径5mm的碳电极,阳极圆盘是纯钛板,直径为70mm。在反应室内充入60kPa氦气、4kPa氧气、10kPa氩气,调整阴极棒与阳极圆盘上表面成60°角。在两电极间起弧放电(直流,200A)45分钟后获得1.5g氧化钛。得到产物为直径17nm、金红石相、掺杂碳的氧化钛,碳的掺杂量为0.5%(原子百分含量)。
实施例9
阴极是一根直径10mm的纯钨电极,阳极是纯钛板,是边长为80mm方板。在反应室内充入60kPa氦气、4kPa氧气、10kPa乙烯,调整阴极棒与阳极圆盘上表面成60°角。在两电极间起弧放电(直流,150A)45分钟后获得3g氧化钛。得到产物为直径13nm、金红石相、掺杂碳的氧化钛,碳的掺杂量为5%(原子百分含量)。
Claims (7)
1、一种可吸收可见光的光催化纳米氧化钛的电弧放电制备方法,其特征在于:
(1)采用氢气、氩气、氦气、氧气、氮气、氨气、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷或其混合气体作为电弧法的缓冲气体,其中必须包含氧气;所述缓冲气体中氧气分压控制在0.1-30kPa,其他气体压力分别控制在10-400kPa;
(2)反应过程中,缓冲气体总压力控制在1-500kPa;
(3)使用大阳极小阴极的电弧法,同时对阳极和阴极之间角度可调,其中,1<阳极截面积与阴极截面积的比值≤200,阴极与阳极上表面成-斜角10~90°;
(4)阴极采用纯钨电极或者掺杂过渡族金属的钨电极或者碳电极;
(5)阳极为纯钛或者掺杂合金元素的钛电极。
2、按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:采用氢气、氩气、氦气、氧气、氮气、氨气或其混合气体作为缓冲气体,添加含氮气体进行氮掺杂,氮的掺杂量控制在原子百分含量为0.001-5%。
3、按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:采用甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷或其混合气体作为缓冲气体,进行碳掺杂,碳的掺杂量控制在原子百分含量为0.001-5%。
4、按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的金属为钌,其掺杂量控制在原子百分含量为30%。
5、按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述阴极和阳极起弧放电的电流控制范围为50-300A。
6、按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:制备的纳米氧化钛为球状纳米氧化钛或纤维状纳米氧化钛。
7、按照权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述球状纳米氧化钛的直径在10-50nm,晶体结构为金红石相或锐钛矿相结构;所述纤维状的纳米氧化钛的直径在10-50nm,长度为1-30μm,晶体结构为金红石相或锐钛矿相结构。
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