CN2367052Y - 等离子法制取超细微粉的反应器 - Google Patents

Abstract

本实用新型是用等离子方法制备超细陶瓷粉末中反应器。该反应器中以等离子发生器产生的离子弧为能源以水冷夹层式不锈钢为外壳内衬石墨保护层,整体分为上盖、反应室、中间通道、沉降室四个部分,由法兰盘连接成一体组成内部贯通上小、下大、中间细长的反应腔体。等离子发生器设置在反应室内,气相反应物自反应室进料口引入反应室,在离子态下完成反应过程,生成超细的微粉。

Description

等离子法制取超细微粉的反应器

本实用新型属于等离子化工领域的一个装置，具体地说是利用等离子方法制取超细粉末的工艺中一个专用设备。

等离子化工是近代兴起的化工分支，是随着近代高科技发展而应运而生的精细化工新领域，它是借助产生物质第四“态”等离子态的特殊环境制备高性能特殊化学产品的一种技术手段。特别是目前近代科技的发展，在超高温条件下工作的材料，超硬度，超细度材料大量需求为等离子化工的发展提供了动力和机遇。而在等离子体环境下制备高纯度，高性能、纳米机材料在理论上已经成熟。制备等离子化工的不同产品的关键也就成为该类产品具体的工艺和特殊的专用设备。因为随着对产品及其技术形态要求上的差异，其设备和工艺上均有特殊的需要，其中反应器就是关键的设备之一。由于等离子态下高温导电的特殊反应环境，其反应器的结构在设计上有很高的技术要求，基本的要求是其而高温的特殊环境所决定的，应具有循环水冷式的夹层不锈钢外壳和具有良好抗蚀性能的石墨内衬层，但随着最终产品上的差异，反应器在结构上还很难做到一器多用，更谈不上统一的通用设备。

本实用新型的目的是提供一种用等离子方法制取超细微粉的专用热反应装置，该装置以等离子发生器(枪式)做为能源，以气相原材料在离子态下的化学反应为基础实现纳米级微粉的晶粒生成，在同一种反应器中通过工艺过程的调整能实现不同种类微粉或晶型的生成。

与等离子气相沉积法或高分子聚合法实现表面处理或制取高性能镀层中的反应器有很大的差异，是由于工业法制取纳米级微需要更强大的等离子体能源，反应器内的温度也较高，其反应的空间路线也较长。所以反应器的体积较大，除去具夹层水冷式不锈钢外壳和壳内的石墨内衬层在结构可以说截然不同。

本实用新型在设计上的结构特点，从总体上是由多段组合而成的塔式结构，总体可以分为四个部分，上端盖、反应室、中间通道和沉降室，各部分借助法兰组合成一体，内部形成一个上小、下大、中间细长内部贯通的密封式反应腔。上端盖用来密封反应腔上部，并借助上端支撑定位枪式等离子发生器，使发生器深入反应室中上部空腔，借外部辅助电设备生成反应室内稳定的等离子弧。反应室则是本装置的核心部分，它整体是一个上端呈圆柱形，下端为倒圆台形的空腔体。不锈钢制成夹层外壳和石墨内衬均与腔体几何形状相似，在壳体上设置有冷却水的进出口和气相反应物的进料口。气相物料进入反应室后被电离生成离子态，完成新的化合反应后直接生成气相生成物，经中间通道急速冷却沉降中析出所需固态超细化晶粒。反应器中间通道细而长，形体呈圆柱，内衬石墨层，外壳上设有冷却水的进、出水口，上端接反应室，下端接沉降室，沉降室相比之下是个内腔容积较大的类球体空间，具体可以做成上部为圆台状，接中间通道，下部为倒圆台状接收粉器，中间为圆柱状，并设有观察窗和排气口。空间较大的内腔会进一个减压降温使气相生成物完成升华沉降落入收粉器中。观察窗用来记录监视连续生产过程中情况。剩余气体从排气口排出，处理以后可以循环应用或达标的排放。以上设备装配上适当功率的等离子发生器，起弧稳定后加入一定比例的氢气、氮气和三氯甲基硅烷即可连续生成纳米级的碳化硅微粉，适当调整原料和加入不同种类的气相基料还可生成氮化硅或其它类型的超细微粉。

下面结合附图进一步说明本实用新型的发明目的是如何实现的。

图1即为本实用新型的结构示意图。

其中1为上端盖，1A为冷却腔，1A1为进水口，1A2为出水口，1B为工艺充气口，1C为中心定位孔，2为反应室，2A为反应室外壳，2B为反应室石墨内衬，2C1-2C3均为进料口，2D为冷却水进口，2E为冷却水出口，2F为石墨顶盖，2F1为等离子发生器的定位孔，2F2为工艺充气腔，3为中间通道，3A1为石墨内衬底层，3A2为石墨内衬表层，3B为中间通道外壳，3C为冷却水进口，3D为冷却水出口，3E为中间观察视孔。4为沉降室，4A为沉降室外壳，4A1为冷却水进口，4A2为冷却水出口，4B为观察窗，4C为排气孔，4D为微粉出口，5为枪式等离子发生器。

为了保证制取超细微粉连续性生产，在反应室2中的反应腔顶部设有一个石墨顶盖2F，该顶盖中心设有枪式等离子发生器5的定位台孔2F1，该顶盖在结构中中间有一个环形工艺充气腔2F2，该空腔与上端盖1上的工艺充气口1B相通，在生产中通过该充气口1B充进适当气体从腔2F2喷出，在反应室空腔顶端形成正压，有利于参加反应后的生成物形成有序沉降，不至于形成反应死角防碍连续化生产过程的稳定进行和有效控制沉降速度。

反应室2上气相进料口的设置，是本实用新型的关键之一，为适应不同最终品种和晶型的生成，气相原料加入的位置、角度、流量均有很大的工艺差异。为了适应多种需要，在反应室2进料口设置在圆柱部分的上端部位2C1或中端部位2C2，在倒圆台部分的上端或中端设置辅助进料口2C3，每个相应部位上设置进料口2-4个，沿该处外壳的圆周位置均匀分布。每个进料口直通入反应室2内石墨内衬层2B内，应用时启用那么进料口就将气相料瓶接通那个，未用的进料口用封堵密封。

为了制造和安装上的方便，反应室2结构中圆柱部分和倒圆台可设计成分体式结构，借助法兰连接成一体，每个独立部分分别设置冷却进水口2D和出口2E，每个相应位置设置1-3进水口(或出水口)，沿该处外壳圆周均匀分布。同样的考虑，中间通道3也可以设计成为上下两段分体式结构，再借助法兰盘组装成为一体。这对于细而长的空腔式结构分段结构则更近于实用，而且安装运输也便利。更关键的是中间通道3内的石墨内衬层由于工艺流程中的需要，结构上应设计为内衬底层3A1和内衬表层3A2，两部分结构以有利于内衬表层3A2损耗后更换方便和降低消耗成本，这样底衬层，表衬层就形成两层石墨套管式结构，而且每个套管均由2-5段短套管组成，借助螺纹套接而成细长管状。在装配上要保证底衬层短套管的连接缝应和表衬层的连接缝错开以保证反应腔内的密封效果。

生成物及反应后气体达到沉降室4后也经因急速降压和降温生成了超细度的晶粒，但仍然要采用夹层水冷设计方式保证设备的安全，并在外壳4A上设计了冷却水的进口和出口4A1、4A2，反应后废气出口中还含有一定量的气相生成物或可循环应用的物料，可通向辅助装置中进一步冷却、分离、再利用。

按以上设计而制成的反应器，成功地应用在纳米级碳化硅，氮化硅等的生产中，热效率高，工艺操作方便，调整灵活，特别是适应于多种陶瓷微粉的生产而无需更换设备，为精细化工的发展提供了一个有效的多用设备。

Claims (8)

1、利用等离子法制取超细微粉的反应器，系由水冷式不锈钢夹层外壳和石墨内衬组成的空腔反应装置，其特征在于：

a、整个反应器由上端盖(1)、反应室(2)、中间通道(3)和沉降室(4)四部分组成，各部分之间借助法兰连接，形成上小、下大，中间细长内部贯通的密封式反应腔，

b、上端盖(1)并连接法兰呈草帽状，设有冷却腔(1A)和冷却水进出口(1A1、1A2)，枪式等离子发生器(5)从定位在上端盖中心孔(1C)并插入反应室(2)，

c、反应室(2)内腔体上端呈圆柱形，下端成倒圆台形，内衬石墨层(2B)，腔体下端与中间通道(3)对接，壳体(2A)上设置有进料口和冷却水进出水口(2D、2E)，

d、中间通道(3)呈细长圆柱状，内衬石墨层，通道连通反应室落料口，中间通道外壳(3B)上设置有冷却水进、出水口(3D、3C)，

e、沉降室(4)空腔上部呈圆台状，接通中间通道，中间呈圆柱状并没有观察孔(4B)和导气口(4C)，下部呈倒圆台状，并设有微粉出口(4D)可直接收粉装置，外壳(4A)上设有冷却水的进出口(4A1、4A2)。

2、根据权利要求1所说的反应器，其特征在于反应室内(2)中还有一个石墨顶盖(2F)，顶盖中心设有枪式等离子发生器(5)的定位台孔(2F1)，在中间设有环形工艺充气腔(2F2)。

3、根据权利要求1所说的反应器，其特征在于上端盖(1)上还设有1-3个工艺气流充气孔(1B)，该孔径管路直接通入反应室(3)内石墨顶盖(2F)的工艺气流腔(2F2)内。

4、根据权利要求1所说的反应器，其特征在于反应室(2)上设置的进料口设置在圆柱部分的上端部位(2C1)或中间部位(2C2)，还可以设置在倒圆台部分的中端或下端(2C3)，每个相应部位可设置2-4个进料口，沿该处圆周均匀分布，每个进料口直通入反应室石墨内衬层(2B)内，未采用进料口应用时用封堵密封。

5、根据权利要求1或4所说的反应器，其特征在于反应室(2)中圆柱部分和倒圆台部分可以分成两部分分体式结构，借助法兰连接成一体，在每个独立部分别设置进水口(2D)和出水口(2E)，进水口在出水口下方，每处进水口(2D、2E)可在相应部位设置1-3个沿圆周均匀分布。

6、根据权利要求1所说的反应器，其特征在于中间通道(3)可分为上下分体结构，两部分借助法兰对接成，每部分分别设置视孔(3E)和冷却水进、出口(3C、3D)。

7、根据权利要求6所说的反应器，其特征在于中间通道(3)的内衬石墨分为内衬底层(3A1)和内被表层(3A2)两部分，每层均由2-5段石墨短套管组成，借助螺纹套接为细长圆柱状，底与表层接缝错开。

8、根据权利要求1所说的反应器，其特征在于沉降室的外壳(4A)上设置有冷却水进水口和出水口(4A1、4A2)。