KR20140013550A

KR20140013550A - 입자형 폴리실리콘 제조용 반응기

Info

Publication number: KR20140013550A
Application number: KR1020120081023A
Authority: KR
Inventors: 강경훈; 서진석; 고태호
Original assignee: 주식회사 케이씨씨
Priority date: 2012-07-25
Filing date: 2012-07-25
Publication date: 2014-02-05

Abstract

입자형 폴리실리콘 제조용 반응기에 관한 발명이다. 본 발명의 입자형 폴리실리콘 제조용 반응기는, 실란가스의 열분해 반응을 이용한 입자형 폴리실리콘이 제조되는 장소를 형성하는 반응기 몸체를 포함하며, 상기 반응기 몸체는, 제1 지름(D1)을 갖는 반응기 하부몸체; 및 상기 반응기 하부몸체의 상부에서 상기 반응기 하부몸체와 연결되며, 상기 제1 지름(D1)보다 큰 제2 지름(D2)을 갖는 반응기 상부몸체를 포함한다.

Description

입자형 폴리실리콘 제조용 반응기{APPARATUS FOR MAKING GRANULAR POLYSILICON}

본 발명은 입자형 폴리실리콘 제조용 반응기에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 실란가스의 열분해 반응을 이용한 입자형 폴리실리콘의 석출 시 부산물인 무정형 미분(Dust)의 발생을 최소화함으로써 경제적이면서도 효율적으로 또한 고순도의 입자형 폴리실리콘을 제조할 수 있는 입자형 폴리실리콘 제조용 반응기에 관한 것이다.

반도체 또는 태양전지의 원료가 되는 폴리실리콘(Polysilicon)을 제조하기 위한 방법으로서 소위, 지멘스법이 상업적으로 널리 사용되어 오고 있다. 지멘스법은 고온의 필라멘트에 실란가스(트리클로로실란 또는 모노실란)를 도입하여 약 900∼1200℃의 온도에서 필라멘트 상으로 실리콘을 증착하고, 실리콘 결정을 성장시키는 공법이다. 지멘스법은 공정이 비교적 단순하고 고순도의 폴리실리콘을 제조할 수 있는 장점이 있다.

하지만, 이러한 지멘스법은 고온의 필라멘트를 유지하기 위한 전력이 많이 소요되는 한편 얻어진 폴리실리콘을 후(後)처리하는 공정 등이 추가되는 등의 고비용 공정이기 때문에 솔라 셀(solar cell)의 수요증가 및 제조 원가의 절감 등의 시장의 요구에 대응하기 위해서는 다른 대안공정이 요구된다.

또한 반도체 산업에 사용되는 대부분의 단결정 실리콘(Single-Crystal silicon) 및 다결정 실리콘(Multi-Crystalline Silicon)은 CZ(Czochralski) 또는 캐스팅(Casting) 방법으로 제조된다. 이러한 방법들은 도가니(Crucible) 내에 고순도 폴리실리콘을 채워 고온으로 녹여 액상으로 변화시킨 후에 시드 결정(Seed Crystal)을 액상의 경계면에 접촉시켜 천천히 올리면서 고체화시켜 실리콘 단결정 잉곳(Single-Crystal silicon Ingot)을 제조하거나 또는 도가니 하부로부터의 냉각으로 결정 성장 방향성을 주어 다결정 잉곳 (Multi-Crystalline Ingot)을 제조하는 방법들이다.

이와 같은 잉곳 성장 과정에 있어서 입자형 폴리실리콘(Granular Polysilicon)은 폴리실리콘 덩어리(Chunk)에 비해 많은 이점이 있다. 예를 들어 설명하면, 도가니 내에 고순도 폴리실리콘을 채울 때는 일반적으로 지멘스(Siemens) 방식으로 제조되어 파쇄된 덩어리(Chunk) 폴리실리콘(20∼100 mm 정도)을 채우고, 나머지 빈 공간은 이보다 작은 칩(Chip)형 폴리실리콘으로 채워 녹이게 된다. 이때, 공극을 메우고자 할 때, 칩형 폴리실리콘이 아닌 구형의 입자형 폴리실리콘을 사용할 경우에는 빈 공간을 더 많이 채울 수 있으며, 작업성에 있어서도 입자형 폴리실리콘의 흐름성 및 양 조절이 효율적이므로 칩형 폴리실리콘보다 구형의 입자형 폴리실리콘이 공정의 안정성을 더해 줄 수 있다.

한편, 유동층 공법을 이용한 실란가스(트리클로로실란 및 모노실란)의 종입자 상 증착 및 성장 기술은 연속적으로 성장된 폴리실리콘을 제품으로 제조할 수 있으며, 지멘스법에 비하여 비교적 적은 양의 전력을 사용한다는 점과 지멘스법으로 제조된 폴리실리콘의 순도에 준하는 입자 형태의 폴리실리콘을 제조한다는 우수한 장점을 가진 기술이다.

유동층 공법을 이용한 입자형 폴리실리콘의 제조 공법은 1970년대 JPL에서 보고된 기술로부터 시작하여 왔다. 최근 미국특허 2006010510 및 국제특허 PTC/US2006/028112처럼 모노실란을 이용한 입자형 폴리실리콘을 제조하는 기술들을 제시하고 있으며, 국제특허 PCT/US2002/023286 및 국제특허 PCT/KR2007/003827는 트리클로로실란을 이용하여 입자형 폴리실리콘을 제조하는 기술을 제공하고 있다.

하지만 트리클로로실란을 원료로 사용하는 유동층 공법에서는 비교적 높은 반응온도(900℃ 이상) 및 부식성 환경에 의하여 반응기 재질에 있어서 제한적이며 실란가스의 도입부상의 실리콘 증착 문제 해결을 위한 다소 복잡한 구조의 유동화 반응기 설계가 필요한 것이 사실이다. 따라서 상업화 공정 개발이 제한적일 수밖에 없다.

이에 반해, 모노실란을 사용한 유동화 반응기의 경우, 비교적 낮은 환원 온도(600℃ 내외)에 의하여 반응기의 재질에 있어서 비교적 다양한 재료를 적용할 수 있으며, 가스도입부 상의 증착 문제도 다소 쉽게 해결할 수 있어 비교적 단순한 구조의 반응기가 채택되고 있는 실정이다.

일반적으로 고순도 종 입자가 수직의 반응기에서 유동화가 되고, 실리콘 함유가스가 종 입자와 접촉될 때, 가스의 온도가 증착 온도 이상이 되면 종 입자 표면에서 가스가 증착된다. 이러한 증착이 종 입자 표면에서 계속 진행되면, 종 입자의 더욱 크기가 커지고 무게가 늘어남에 따라 유동 구역이 상부에서 하부로 내려가게 되며, 이를 수거하면 입자형 폴리실리콘이 제조된다.

수거된 입자형 실리콘에 의해 반응기 내 반응 표면적이 줄어들기 때문에 다시 일정량의 종 입자를 추가로 반응기로 투입하게 되는데, 이러한 일련의 공정은 연속적으로 이루어진다. 이때 사용되는 실리콘 함유가스는 모노실란(SiH₄) 또는 클로로실란 (Chlorosilane) 가스이다.

실리콘 함유가스의 증착 반응은 유동화 반응기에서는 종 입자의 표면에 실리콘 함유가스가 증착되는 불균일 증착(Heterogeneous Deposition)과 실리콘 함유가스 자체가 서로 반응하여 매우 작은 입자로 형성되는 균일화 분해(Homogeneous decomposition)가 일어난다.

불균일 증착 반응 시 제품인 입자형 폴리실리콘을 생성하지만, 균일화 분해 반응에서 생성되는 미분(Dust)은 0.1∼10 ㎛로 유동화 반응기에서 대부분 배출되는 가스와 함께 밖으로 나가게 되며, 이는 제품의 수율을 감소시켜 입자형 폴리실리콘의 제조비를 증가시키게 된다. 또한 유동화 반응기 밖으로 나가지 못한 미분은 제품과 함께 배출될 수 있는데, 실리콘 잉곳 성장 공정에 있어서 반응 챔버(Chamber) 내에 부유할 경우 실리콘 결정의 결점(Defect)이 될 수 있다.

한편, 상기 모노실란을 이용한 유동층 공법에 있어서 문제시 되고 있는 부분은 모노실란의 원활한 불균일 증착 공정에 의한 종 입자의 성장 메커니즘과 동시에 균일반응에 의한 부산물인 미분 발생에 있으며, 발생된 미분은 공정의 비효율적인 설계 및 운영에 기인한다.

대부분의 상업 설비에서는 발생되는 미분의 양은 제품의 약 5% 이상, 많게는 20% 이상에 달한다. 형성된 미분은 배출가스 내에 포함되어 사이클론 또는 필터에 의하여 배출가스로부터 여과되어 수집되지만 효과적인 재처리 공정 및 용도가 없기 때문에 그대로 폐기되고 있는 실정이다. 따라서 제품의 제조비용에 매우 큰 부분을 차지하게 된다.

입자형 폴리실리콘 제품상의 미분양을 줄이고자 여러 가지 연구가 진행되었으며, 그 중 US4820587은 입자형 폴리실리콘 표면에 포함된 무정질 입자에 대한 문제를 해결하고자 두 개의 반응기를 직렬로 하여 첫 번째 반응기에서 많은 양의 실란 함유 가스 20 몰%로 반응하고 크기가 커진 입자형 폴리실리콘의 표면에 무정질 입자를 제거해 주기 위해 두 번째 반응기에서 적은 양의 실란 함유 가스, 5 몰%로 반응하여, 시멘트화(Cementation)라는 공정으로 표면에 묻은 무정질 입자를 낮은 농도의 실란으로 반응시켜 매끄러운 표면을 만들도록 유도했다. 더 나아가 US20060105105는 반응기를 세대를 직렬로 하여 상기 실란가스 함량을 더욱 세분화하여 투입하도록 개선하고 있다.

또한 국제특허 PCT/US2009/048916에서는 유동화 반응기 배출가스로부터 사이클론을 이용하여 회수된 미분을 유동화 반응기로 재순환시킴으로써 미분을 다시 종 입자의 성장 메커니즘에 포함시켜 최종 발생되는 미분의 양을 효과적으로 줄일 수 있는 방법을 제시하였다.

하지만 이러한 방법들은 석유화학공정에서 적용되는 촉매 분해설비, 실리콘 폴리머의 모노머인 메틸클로로실란을 제조하기 위한 유동화 반응기 및 발전용으로 사용되고 있는 순환 유동화 반응기 등 여러 분야의 화학공정에서 적용되는 일반적인 수준의 유동화 반응기의 사이클론 순환 설비에 준한 기술을 제공하고 있으며, 미분 중 종 입자의 성장 메커니즘에 포함되기 힘든 큰 입경의 미분들도 유동화 반응기에 재순환시킴으로써 과도한 미분의 유동층 내 투입으로 한 유동화 반응기의 안정적인 운영 저해 및 비효율적인 순환 공정에 의한 공정 손실 등을 야기할 수 있다.

국제특허 PCT/US2009/048916

본 발명의 목적은, 실란가스의 열분해 반응을 이용한 입자형 폴리실리콘의 석출 시 부산물인 무정형 미분(Dust)의 발생을 최소화함으로써 경제적이면서도 효율적으로 또한 고순도의 입자형 폴리실리콘을 제조할 수 있는 입자형 폴리실리콘 제조용 반응기를 제공하는 것이다.

상기 목적은, 실란가스의 열분해 반응을 이용한 입자형 폴리실리콘이 제조되는 장소를 형성하는 반응기 몸체를 포함하며, 상기 반응기 몸체는, 제1 지름(D1)을 갖는 반응기 하부몸체; 및 상기 반응기 하부몸체의 상부에서 상기 반응기 하부몸체와 연결되며, 상기 제1 지름(D1)보다 큰 제2 지름(D2)을 갖는 반응기 상부몸체를 포함하는 것을 특징으로 하는 입자형 폴리실리콘 제조용 반응기에 의해 달성된다.

상기 제2 지름(D2)이 상기 제1 지름(D1)보다 1∼10배 클 수 있다.

상기 반응기 몸체에서 상기 반응기 상부몸체가 형성되는 확관 부위까지의 높이(H2) 이하의 영역에서는 가스 유속과 최소 유동화 속도의 비(U/Umf)가 1∼10이고, 상기 H2 이상의 영역에서는 상기 U/Umf가 1∼5일 수 있다.

상기 반응기 몸체 내에서 고순도 종 입자가 채워지는 높이(H1)가 상기 제1 지름(D1)의 1∼10배의 조건을 가질 수 있다.

상기 반응기 상부몸체에 결합되어 실리콘 함유가스를 주입하는 적어도 하나의 노즐을 더 포함할 수 있으며, 상기 노즐로 투입되는 실란가스의 농도는 0 부피% 초과 내지 30 부피% 이하의 범위에서 조절될 수 있다.

상기 실리콘 함유가스는 모노 실란가스, 이염화 실란가스 또는 삼염화 실란가스 중에서 선택될 수 있다.

상기 모노 실란가스를 사용할 경우에 상기 반응기 몸체는 600∼800℃의 온도를 유지하고, 상기 이염화 실란가스를 사용할 경우에 상기 반응기 몸체는 600∼900℃의 온도를 유지하며, 상기 삼염화 실란가스를 사용할 경우에 상기 반응기 몸체는 700∼1,100℃의 온도를 유지할 수 있다.

상기 반응기 상부몸체는, 상기 반응기 하부몸체의 상단부에서 상부로 갈수록 직경이 점진적으로 커지게 형성되는 원추부; 및 상기 원추부의 상단부에서 동일한 직경으로 형성되는 원통부를 포함할 수 있다.

상기 반응기 몸체는 하단부에서 상부로 갈수록 점진적으로 커지는 콘(Cone) 모양을 가질 수 있다.

본 발명에 따르면, 실란가스의 열분해 반응을 이용한 입자형 폴리실리콘의 석출 시 부산물인 무정형 미분(Dust)의 발생을 최소화함으로써 경제적이면서도 효율적으로 또한 고순도의 입자형 폴리실리콘을 제조할 수 있으며, 이에 따라 생산성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.

도 1은 본 발명의 제1 실시예에 따른 입자형 폴리실리콘 제조용 반응기의 구조도이다.
도 2는 본 발명의 제2 실시예에 따른 입자형 폴리실리콘 제조용 반응기의 구조도이다.

이하, 첨부도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 설명한다.

도 1은 본 발명의 제1 실시예에 따른 입자형 폴리실리콘 제조용 반응기의 구조도이다.

이 도면을 참조하면, 본 실시예의 입자형 폴리실리콘 제조용 반응기(100)는, 실란가스의 열분해 반응을 이용한 유동화 반응기를 이용한 입자형 폴리실리콘을 제조하는 설비이다.

이와 같은 본 실시예의 입자형 폴리실리콘 제조용 반응기(100)는 종래와 달리 균일화 분해(Homogeneous decomposition) 반응 시 부산물인 미분(Dust)의 발생을 최소화하여, 즉 미분을 최대한 회수하여 폴리실리콘으로 재생성되도록 함으로써 경제적이면서도 효율적으로 또한 고순도의 입자형 폴리실리콘을 제조할 수 있도록 한 설비로서, 실란가스의 열분해 반응을 이용한 입자형 폴리실리콘이 제조되는 장소를 형성하는 반응기 몸체(110)를 포함한다.

본 실시예의 반응기 몸체(110)는 제1 지름(D1)을 갖는 반응기 하부몸체(111)와, 반응기 하부몸체(111)의 상부에서 반응기 하부몸체(111)와 연결되며, 제1 지름(D1)보다 큰 제2 지름(D2)을 갖는 반응기 상부몸체(112)를 포함할 수 있다.

이때, 반응기 상부몸체(112)는 반응기 하부몸체(111)의 상단부에서 상부로 갈수록 직경이 점진적으로 커지게 형성되는 원추부(112a)와, 원추부(112a)의 상단부에서 동일한 직경으로 형성되는 원통부(112b)를 포함할 수 있다.

이처럼 반응기 몸체(110)의 상부 영역이 확관된 구조, 즉 지름이 커지는 구조로 제작될 경우, 반응기 몸체(110) 내에서 생성된 미분이 좀더 오래 반응기 몸체(110) 내에 체류하면서 종 입자의 성장 메커니즘에 다시 참여할 수 있게 된다. 따라서 종래와 달리, 미분(Dust)의 발생을 최소화할 수 있으면서도 미분을 최대한 회수하여 폴리실리콘으로 재생성되도록 할 수 있다.

이러한 반응기 몸체(110)의 구조에서, 반응기 상부몸체(112)의 제2 지름(D2), 즉 반응기 상부몸체(112)의 원통부(112b) 영역의 내부 지름인 제2 지름(D2)은 반응기 하부몸체(111)의 내부 지름인 제1 지름(D1)보다 1∼10배, 바람직하게는 1∼5배 크게 형성될 수 있다.

이러한 구조적인 특징으로 인해, 반응기 몸체(110) 내에서 생성된 크기가 작은 미분이 반응기 상부 영역에서 확관에 따른 유속 감소에 의하여 상부 유동베드 영역에 체류할 수 있는 시간을 길게 하거나 반응기 외부로 유출되는 비말동반 현상을 감소시킬 수 있게 된다.

고순도 종 입자가 반응기 몸체(110) 내에 채워지는 높이(H1)는 반응기 하부몸체(111)의 내부 지름인 제1 지름(D1)의 1∼10배의 조건, 바람직하게는 2∼8배 높이로 채워진 후에 유동화될 수 있다.

만약, 이보다 적을 높이로 고순도 종 입자가 반응기 몸체(110) 내에 채워진 후에 반응할 경우, 실란가스의 유동베드 내 체류시간이 감소하여 폴리실리콘 생산량이 감소할 수 있고, 고순도 종 입자의 채워지는 양이 너무 과도하면 전체 유동베드의 온도를 유지하기 위한 에너지가 많이 소모되므로 비효율적일 수 있다.

전술한 바와 같이, 반응기 상부몸체(112)가 넓혀지는 확관 부위의 높이(H2)는 전체 유동베드의 높이(H1)와 확관 부위에 적용되는 실란가스의 체류시간 및 열분해 전환율, 그리고 확관 부위에서의 유동화 속도에 의해서 결정될 수 있다.

이에 대해 살펴보면, 반응기 몸체(110)에서 반응기 상부몸체(112)가 형성되는 확관 부위까지의 높이(H2) 이하의 영역에서는 가스 유속과 최소 유동화 속도의 비(U/Umf)가 1∼10, 바람직하게는 2∼8이고, H2 이상의 영역에서는 U/Umf가 1∼5, 바람직하게는 1∼3일 수 있다.

H2 이하에서의 하부 유속이 상기 조건보다 작으면, 유동베드의 입자들 간의 모멘텀이 작아 증착 메커니즘에 의하여 입자들 간의 연결 또는 뭉침 현상이 발생하게 되며, 이에 따라 유동현상이 중단되고 반응기 운전이 중단될 수 있다. 반면, H2 이하에서의 하부 유속이 상기 조건보다 크면 실란가스의 낮은 유동베드 내 체류시간에 의하여 증착율이 감소되거나 가스의 바이패스(Bypass) 메커니즘에 의하여 비유동 영역이 발생 또는 버블(Bubble) 크기의 증가로 인하여 미분의 발생율이 증가하여 비효율적인 반응이 일어날 수 있다. 또한 생성된 미분들이 제시된 반응기 상부 영역에서 체류하지 못하고 비말동반하는 현상이 증가할 수 있으므로 상기 조건이 지켜져야 한다.

한편, 본 실시예의 입자형 폴리실리콘 제조용 반응기(100)에는 다수의 노즐(N1~N3)이 마련될 수 있다.

제1 노즐(N1)은 반응기 몸체(110), 예컨대 반응기 몸체(110)의 원추부(112a) 영역에 결합되어 실리콘 함유가스를 추가로 투입하는 실리콘 함유가스 추가 투입 노즐이다.

본 실시예의 경우, 제1 노즐(N1)이 반응기 몸체(110)의 원추부(112a)에 결합됨으로써 경사부분에서의 미분 또는 유동베드의 비유동 현상을 방지할 수 있도록 한다. 이때의 실리콘 함유가스는 모노 실란가스, 이염화 실란가스 또는 삼염화 실란가스 중에서 선택될 수 있다.

이때, 제1 노즐(N1)에서 투입되는 실란가스는 하부에서 발생된 미분이 종 입자 표면에 부착되어 종 입자의 성장 메커니즘에 포함될 수 있도록 불균일 반응이 우세할 수 있는 영역의 농도로 투입되도록 한다.

다시 말해, 제1 노즐(N1)로 투입되는 실란가스의 농도는 0 부피% 초과 내지 30 부피% 이하의 범위에서 조절될 수 있다.

원료로 사용되는 실란가스의 특성에 따라서 상기 농도 또한 조절될 수 있는데, 삼염화 실란가스의 경우 불균일 반응이 우세하며 분해율이 비교적 낮아 상부 유동영역까지 분해 메커니즘을 유지할 수 있으므로 하부 유동베드 내의 농도 조절을 통하여 충분히 상부에서 까지 불균일 반응에 의하여 미분이 종 입자로 성장할 수 있도록 할 수 있으므로 보다 낮은 농도로 투입이 가능하며, 모노 실란가스의 경우 하부 유동베드 내에서 대부분 분해되므로 상대적으로 높은 농도로 투입될 수 있도록 한다.

한편, 이때의 반응은 500∼1,200℃의 온도 조건 하에서 수행될 수 있는데, 보다 바람직하게는 실란가스 종류별 증착온도 조건 하에서 수행될 수 있다.

예를 들어, 모노 실란가스를 사용할 경우에 상기 반응기 몸체(110)는 600∼800℃의 온도를 유지하고, 이염화 실란가스를 사용할 경우에 반응기 몸체(110)는 600∼900℃의 온도를 유지하며, 삼염화 실란가스를 사용할 경우에 반응기 몸체(110)는 700∼1,100℃의 온도를 유지할 수 있다.

이와 같은 반응 온도는 폴리실리콘 제조 메커니즘의 중요 변수로서 온도에 따른 증착량 및 균일 반응과 불균일 반응의 조절에 영향을 미치기 때문에 유동베드의 최적의 온도 및 그 분포를 조절하는 것이 반응기의 생산성 및 효율을 증가시키기 위하여 중요하다 할 수 있다.

제2 노즐(N2)과 제3 노즐(N3)은 모두가 반응기 하부몸체(111)에 결합되는 노즐로서, 제2 노즐(N2)은 실리콘 함유가스 및 유동화 가스 투입 노즐이고, 제3 노즐(N3)은 제품 배출 노즐일 수 있다.

이와 같은 구조를 갖는 반응기(100)를 이용하여 입자형 폴리실리콘을 제조하는 경우, 균일화 분해(Homogeneous decomposition) 반응에 의해서 발생되는 미분을 유동화 반응기 상부의 확관 구간을 설치하고, 유동베드를 연장하여 유속이 낮아지는 구간을 둠으로써 미분이 유동베드에 체류하는 시간을 연장하고 베드 내 존재하게 함으로써 종 입자의 성장 메커니즘에 포함될 수 있도록 하여 미분의 발생량을 줄일 수 있다.

추가적으로 상부 확관 영역에 미분이 종 입자에 부착되어 성장될 수 있도록 추가 가스노즐을 설치하여 미분을 종 입자 성장 메커니즘에 포함시킬 수 있는 효과를 극대화할 수 있고 나아가 입자형 폴리실리콘 제조 공정의 효율을 극대화할 수 있다.

이와 같이, 본 실시예에 따르면, 실란가스의 열분해 반응을 이용한 입자형 폴리실리콘의 석출 시 부산물인 무정형 미분(Dust)의 발생을 최소화함으로써 경제적이면서도 효율적으로 또한 고순도의 입자형 폴리실리콘을 제조할 수 있으며, 이에 따라 생산성을 향상시킬 수 있게 된다.

도 2는 본 발명의 제2 실시예에 따른 입자형 폴리실리콘 제조용 반응기의 구조도이다.

도 2에서 제시하고 있는 반응기(200) 형태의 경우는 도 1의 경우와 같이 하부 유동베드와 상부 유동베드로 분리하지 않고 하단부에서 상부로 갈수록 점진적으로 커지는 콘(Cone) 모양을 가질 수 있다.

이 경우 반응기 상부에 추가된 제1 노즐(N1)의 위치는 전체 유동베드의 70∼80%에 해당하는 위치에 배치될 수 있으며, 제1 노즐(N1)이 위치한 반응기 내경(D2)은 도 1에 제시한 바와 같이 하부의 반응기 직경 D1 보다 1∼5배의 크기를 갖도록 제작될 수 있다.

도 2와 같은 형태의 반응기(200)를 사용하더라도 실란가스의 열분해 반응을 이용한 입자형 폴리실리콘의 석출 시 부산물인 무정형 미분(Dust)의 발생을 최소화함으로써 경제적이면서도 효율적으로 또한 고순도의 입자형 폴리실리콘을 제조할 수 있으며, 이에 따라 생산성을 향상시킬 수 있게 된다.

이와 같이 본 발명은 기재된 실시예에 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 다양하게 수정 및 변형할 수 있음은 이 기술의 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명하다. 따라서 그러한 수정예 또는 변형예들은 본 발명의 특허청구범위에 속한다 하여야 할 것이다.

100 : 입자형 폴리실리콘 제조용 반응기
110 : 반응기 몸체
111 : 반응기 하부몸체
112 : 반응기 상부몸체
112a : 원추부
112b : 원통부
D1 : 반응기 하부몸체 직경
D2 : 반응기 상부몸체 직경
H1 : 종 입자가 채워지는 높이
H2 : 확관 부위까지의 높이
N1 : 실리콘 함유가스 추가 투입 노즐
N2 : 실리콘 함유가스 및 유동화 가스 투입 노즐
N3 : 제품 배출 노즐

Claims

실란가스의 열분해 반응을 이용한 입자형 폴리실리콘이 제조되는 장소를 형성하는 반응기 몸체를 포함하며,
상기 반응기 몸체는,
제1 지름(D1)을 갖는 반응기 하부몸체; 및
상기 반응기 하부몸체의 상부에서 상기 반응기 하부몸체와 연결되며, 상기 제1 지름(D1)보다 큰 제2 지름(D2)을 갖는 반응기 상부몸체를 포함하는 것을 특징으로 하는 입자형 폴리실리콘 제조용 반응기.
제1항에 있어서,
상기 제2 지름(D2)이 상기 제1 지름(D1)보다 1∼10배 큰 것을 특징으로 하는 입자형 폴리실리콘 제조용 반응기.
제1항에 있어서,
상기 반응기 몸체에서 상기 반응기 상부몸체가 형성되는 확관 부위까지의 높이(H2) 이하의 영역에서는 가스 유속과 최소 유동화 속도의 비(U/Umf)가 1∼10이고,
상기 H2 이상의 영역에서는 상기 U/Umf가 1∼5인 것을 특징으로 하는 입자형 폴리실리콘 제조용 반응기.
제1항에 있어서,
상기 반응기 몸체 내에서 고순도 종 입자가 채워지는 높이(H1)가 상기 제1 지름(D1)의 1∼10배의 조건을 갖는 것을 특징으로 하는 입자형 폴리실리콘 제조용 반응기.
제1항에 있어서,
상기 반응기 상부몸체에 결합되어 실리콘 함유가스를 주입하는 적어도 하나의 노즐을 더 포함하며,
상기 노즐로 투입되는 실란가스의 농도는 0 부피% 초과 내지 30 부피% 이하의 범위에서 조절되는 것을 특징으로 하는 입자형 폴리실리콘 제조용 반응기.
제5항에 있어서,
상기 실리콘 함유가스는 모노 실란가스, 이염화 실란가스 또는 삼염화 실란가스 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 입자형 폴리실리콘 제조용 반응기.
제6항에 있어서,
상기 모노 실란가스를 사용할 경우에 상기 반응기 몸체는 600∼800℃의 온도를 유지하고,
상기 이염화 실란가스를 사용할 경우에 상기 반응기 몸체는 600∼900℃의 온도를 유지하며,
상기 삼염화 실란가스를 사용할 경우에 상기 반응기 몸체는 700∼1,100℃의 온도를 유지하는 것을 특징으로 하는 입자형 폴리실리콘 제조용 반응기.
제1항에 있어서,
상기 반응기 상부몸체는,
상기 반응기 하부몸체의 상단부에서 상부로 갈수록 직경이 점진적으로 커지게 형성되는 원추부; 및
상기 원추부의 상단부에서 동일한 직경으로 형성되는 원통부를 포함하는 것을 특징으로 하는 입자형 폴리실리콘 제조용 반응기.
제1항에 있어서,
상기 반응기 몸체는 하단부에서 상부로 갈수록 점진적으로 커지는 콘(Cone) 모양을 갖는 것을 특징으로 하는 입자형 폴리실리콘 제조용 반응기.