CN109879287B - 一种用于颗粒多晶硅的制备装置及方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于颗粒多晶硅的制备装置及方法，涉及晶体硅制备技术领域，该装置设置有微波加热装置、晶种加入管、旋风分离器、水平晃动器、进料混合器、旋转电机、成品出口、反应旋转盘；该方法采用上述装置加入晶种后加热至反应温度，通入反应气体，反应生成的高纯硅沉积在预先加入的晶种表面，最后生成粒度、纯度等均符合要求的颗粒状多晶硅，在反应旋转盘旋转力的作用下，达到一定粒度的颗粒硅被甩出并收集。本发明的有益效果在于：本发明提供的装置及方法克服流化床沸腾时颗粒与反应器内壁之间产生的磨损，防止反应器内壁破损，有利于实现产业化生产；减少颗粒多晶硅之间的磨损，提高产品的品质；减少硅粉末的产生，提高成品率。
Description
技术领域
本发明涉及晶体硅制备技术领域，具体是涉及一种用于颗粒多晶硅的制备装置及方法。
背景技术
多晶硅颗粒，也叫颗粒多晶硅，可以直接用作原材料，主要用于单晶硅连续拉晶加料、高效多晶硅铸锭铺底以及西门子法块状多晶硅填隙增加装炉量等；多晶硅的制造方法主要为西门子生产法和流化床法，以及基于这两种方法的相应的改良方法，西门子生产法的产品为棒状多晶硅，需要进一步破碎或者再次纯化等化工过程才能得到颗粒多晶硅；采用流化床法可以直接制备多晶硅颗粒，该类方法通过借助于流化床中的气流流化硅颗粒进行，同时借助于加热装置将流化床加热至高温，添加含硅反应气体在流态化床内进行化学气相沉积制成，该方法存在两个方面的问题，一方面流化床沸腾颗粒与反应器内壁之间易产生严重磨损，造成反应器内壁破损，另一方面多晶硅颗粒之间易产生磨损，造成多晶硅晶体之间磨损以及产生较多的硅粉尘。
发明内容
为了克服现有技术存在的缺点，本发明提出了一种用于制备颗粒多晶硅的装置，能够降低颗粒与反应器内壁磨损以及颗粒之间的磨损，更易于产业化生产和得到品质更好的颗粒多晶硅。
本发明提供一种用于颗粒多晶硅的制备装置，其结构为：侧壁上设置有用于加热晶种并促进反应的微波加热装置（1）；顶部设置有晶种加入管（2）、旋风分离器（4）、水平晃动器（3）；底部设置有进料混合器（8）、旋转电机（9）、成品出口（10）；反应腔室设置有用于反应和分离成品颗粒多晶硅的反应旋转盘（6）；反应旋转盘（6）传动连接底部的旋转电机（9）和顶部的水平晃动器（3）；旋风分离器（4）上设置有尾气出口（5）,尾气出口（5）连接尾气回收及处理装置。
所述的颗粒多晶硅的制备装置的侧壁由内筒（11）和外筒（12）组成，微波加热装置（1）设置于内筒（11）和外筒（12）之间。
所述的晶种加入管（2）穿过顶部与反应腔室连通，下端与反应旋转盘（6）相对设置；旋风分离器（4）的管路穿过顶部与反应腔室连通，下端与反应旋转盘（6）相对设置。
所述的颗粒多晶硅的制备装置的底部为倾斜设置的产品收集盘，底部一侧设置最低端为成品出口（10），另一侧设置进料混合器（8）；进料混合器的进口管线（7）穿过底部与反应腔室连通，向上延伸5-10cm，与反应旋转盘（6）相对设置，作用是减少下落的晶体对进口管线（7）的堵塞，顶端设置有过滤网和保护盖进一步保护进口管线（7）。
所述的旋转电机（9）实现反应旋转盘（6）的水平旋转,水平晃动器（3）实现反应旋转盘（6）的水平晃动，水平旋转的作用是使转盘上的晶体产生离心力，颗粒越大，离心力越大,越容易被甩出，水平晃动的作用是使硅颗粒晶种或者未达到规定粒度的多晶硅颗粒与反应气体充分接触。
所述的反应腔室的内侧壁及底部的收集盘均设置有洁净材料层；所述的内筒（11）和反应旋转盘（6）均为可透性材料，可透性材料是指该材料不会被微波加热。
所述的颗粒多晶硅的制备装置还设置有温度监测及控制装置和压力监测及控制装置。
一种利用上述设备制备颗粒多晶硅的方法，包括以下步骤:
所述的颗粒多晶硅的制备方法包括以下步骤：
S01晶种加入：在氮气氛围下将硅颗粒晶种加入至反应旋转盘内；
S02预加热：通过进料混合器的进气管线通入氢气将氮气置换，打开旋转电机和微波加热装置，微波加热装置作用于反应旋转盘上的硅颗粒晶种，在高频加热条件下，硅颗粒晶种温度升高；
S03反应结晶：当晶种温度上升至规定温度后，通过进料混合器的进气管线通入硅烷或氯硅烷气体，硅烷或氯硅烷气在氢气作用下进行反应，反应生成的高纯硅沉积在预先加入的晶种表面，最后生成粒度、纯度等均符合要求的颗粒状多晶硅，持续通入氢气和硅烷或氯硅烷气体使反应持续反应；
S04产品收集：旋转电机和水平晃动器作用于反应旋转盘使其水平旋转并晃动，在反应旋转盘旋转力的作用下，达到一定粒度的颗粒硅被甩出，收集至收集盘中，收集盘中的颗粒硅达到一定量后从产品出口引至反应器外。
本发明的有益效果在于：克服流化床沸腾时颗粒与反应器内壁之间产生的磨损，防止反应器内壁破损，有利于实现产业化生产；减少颗粒多晶硅之间的磨损，提高产品的品质；减少硅粉末的产生，提高成品率。
附图说明
图1为本发明结构示意图；
图中：1、微波加热装置，2、晶种加入管，3、水平晃动器，4、旋风分离器，5、尾气出口，6、反应旋转盘，7、进口管线,8、进料混合器，9、旋转电机，10、成品出口，11、内筒，12、外筒。
具体实施方式
实施例1，如图所示，本发明提供一种用于颗粒多晶硅的制备装置，其结构为：侧壁上设置有用于加热晶种并促进反应的微波加热装置（1）；顶部设置有晶种加入管（2）、旋风分离器（4）、水平晃动器（3）；底部设置有进料混合器（8）、旋转电机（9）、成品出口（10）；反应腔室设置有用于反应和分离成品颗粒多晶硅的反应旋转盘（6）；反应旋转盘（6）传动连接底部的旋转电机（9）和顶部的水平晃动器（3）；旋风分离器（4）上设置有尾气出口（5）,尾气出口（5）连接尾气回收及处理装置。
所述的颗粒多晶硅的制备装置的侧壁由内筒（11）和外筒（12）组成，微波加热装置（1）设置于内筒（11）和外筒（12）之间。
所述的晶种加入管（2）穿过顶部与反应腔室连通，下端与反应旋转盘（6）相对设置；旋风分离器（4）的管路穿过顶部与反应腔室连通，下端与反应旋转盘（6）相对设置。
所述的颗粒多晶硅的制备装置的底部为倾斜设置的产品收集盘，底部一侧设置最低端为成品出口（10），另一侧设置进料混合器（8）；进料混合器的进口管线（7）穿过底部与反应腔室连通，向上延伸5-10cm，与反应旋转盘（6）相对设置，顶端设置有过滤网和保护盖。
所述的旋转电机（9）实现反应旋转盘（6）的水平旋转,水平晃动器（3）实现反应旋转盘（6）的水平晃动。
所述的反应腔室的内侧壁及底部的收集盘均设置有洁净材料层；所述的内筒（11）和反应旋转盘（6）均为可透性材料,
所述的颗粒多晶硅的制备装置还设置有温度监测及控制装置和压力监测及控制装置。
实施例2，一种利用实施例1所述设备制备颗粒多晶硅的方法，包括以下步骤:
S01晶种加入：在氮气氛围下将硅颗粒晶种加入至反应旋转盘内；
S02预加热：通过进料混合器的进气管线通入氢气将氮气置换，打开旋转电机和微波加热装置，微波加热装置作用于反应旋转盘上的硅颗粒晶种，在高频加热条件下，硅颗粒晶种温度升高；
S03反应结晶：当晶种温度上升至规定温度后，通过进料混合器的进气管线通入硅烷或氯硅烷气体，硅烷或氯硅烷气在氢气作用下进行反应，反应生成的高纯硅沉积在预先加入的晶种表面，最后生成粒度、纯度等均符合要求的颗粒状多晶硅，持续通入氢气和硅烷或氯硅烷气体使反应持续反应；
S04产品收集：旋转电机和水平晃动器作用于反应旋转盘使其水平旋转并晃动，在反应旋转盘旋转力的作用下，达到一定粒度的颗粒硅被甩出，收集至收集盘中，收集盘中的颗粒硅达到一定量后从产品出口引至反应器外。
Claims (7)
1.一种用于颗粒多晶硅的制备装置，其特征在于：侧壁上设置有用于加热晶种并促进反应的微波加热装置（1）；顶部设置有晶种加入管（2）、旋风分离器（4）、水平晃动器（3）；底部设置有进料混合器（8）、旋转电机（9）、成品出口（10）；反应腔室设置有用于反应和分离成品颗粒多晶硅的反应旋转盘（6）；反应旋转盘（6）传动连接底部的旋转电机（9）和顶部的水平晃动器（3）；旋风分离器（4）上设置有尾气出口（5）；所述的旋转电机（9）实现反应旋转盘（6）的水平旋转,水平晃动器（3）实现反应旋转盘（6）的水平晃动。
2.根据权利要求1所述的一种用于颗粒多晶硅的制备装置，其特征在于：所述的颗粒多晶硅的制备装置的侧壁由内筒（11）和外筒（12）组成，微波加热装置（1）设置于内筒（11）和外筒（12）之间。
3.根据权利要求1所述的一种用于颗粒多晶硅的制备装置，其特征在于：所述的晶种加入管（2）穿过顶部与反应腔室连通，下端与反应旋转盘（6）相对设置；旋风分离器（4）的管路穿过顶部与反应腔室连通，下端与反应旋转盘（6）相对设置。
4.根据权利要求1所述的一种用于颗粒多晶硅的制备装置，其特征在于：所述的颗粒多晶硅的制备装置的底部为倾斜设置的产品收集盘，底部一侧设置最低端为成品出口（10），另一侧设置进料混合器（8）；进料混合器的进口管线（7）穿过底部与反应腔室连通，向上延伸5-10cm，与反应旋转盘（6）相对设置，顶端设置有过滤网和保护盖。
5.根据权利要求2所述的一种用于颗粒多晶硅的制备装置，其特征在于：所述的反应腔室的内侧壁及底部的收集盘均设置有洁净材料层；所述的内筒（11）和反应旋转盘（6）均为可透性材料。
6.根据权利要求1所述的一种用于颗粒多晶硅的制备装置，其特征在于：所述的颗粒多晶硅的制备装置还设置有温度监测及控制装置和压力监测及控制装置。
7.一种颗粒多晶硅的制备方法，其特征在于：所述的颗粒多晶硅的制备方法采用权利要求1-6任一项所述的颗粒多晶硅的制备装置；所述的颗粒多晶硅的制备方法包括以下步骤：
S01晶种加入：在氮气氛围下将硅颗粒晶种加入至反应旋转盘内；
S02预加热：通过进料混合器的进气管线通入氢气将氮气置换，打开旋转电机和微波加热装置，微波加热装置作用于反应旋转盘上的硅颗粒晶种，在高频加热条件下，硅颗粒晶种温度升高；
S03反应结晶：当晶种温度上升至规定温度后，通过进料混合器的进气管线通入硅烷或氯硅烷气体，硅烷或氯硅烷气在氢气作用下进行反应，反应生成的高纯硅沉积在预先加入的晶种表面，最后生成粒度、纯度等均符合要求的颗粒状多晶硅，持续通入氢气和硅烷或氯硅烷气体使反应持续反应；
S04产品收集：旋转电机和水平晃动器作用于反应旋转盘使其水平旋转并晃动，在反应旋转盘旋转力的作用下，达到一定粒度的颗粒硅被甩出，收集至收集盘中，收集盘中的颗粒硅达到一定量后从产品出口引至反应器外。
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