TWI741247B - 以矽泥廢料製造一氧化矽沉積物之方法 - Google Patents
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Abstract
一種以矽泥廢料製造一氧化矽沉積物之方法。根據本發明之方法係將矽泥廢料的多顆矽粉體之反應部份利用酸、鹼反應成多顆二氧化矽粉體,再將多顆矽粉體之剩餘部份與多顆二氧化矽粉體來反應成一氧化矽並昇華為一氧化矽蒸氣,再收集一氧化矽將其冷卻成一氧化矽沉積物。
Description
本發明係關於一種製造一氧化矽沉積物之方法,並且特別地,關於以矽泥廢料來製造一氧化矽沉積物之方法。
一氧化矽粉體是一種廣泛用於光學玻璃鍍膜和製作半導體的材料。例如,照明燈具、眼鏡、光學鏡頭、寶石、玩具等鍍膜以及IC產業的重要原料之一。一氧化矽的光學應用方面,可做為抗反射塗層、吸收塗層、保護塗層等。一氧化矽可做為用於液晶導電膜的保護絕緣塗層。一氧化矽可做為用於半導體元件的保護絕緣塗層。一氧化矽可做為用於薄膜電容器的介電層。一氧化矽可做為用於太陽能電池的抗反射塗層。一氧化矽可做為用於阻氣膜的沉積材料。一氧化矽可以用於鋰離子充電電池的負極材料
關於一氧化矽之製造方法的先前技術,請參閱中國大陸專利公開號1451057A以及美國專利公告號7,431,899B2。這些先前技術揭示將矽粉體與二氧化矽粉體混合,置於高溫下讓矽粉體與二氧化矽粉體反應成一氧化矽並昇華為一氧化矽蒸氣,再收集一氧化矽將其冷卻成一氧化矽沉積物。顯見地,矽粉體與二氧化矽粉體的取得成本影響一氧化矽沉積物的製造成本甚鉅。
無論是供做太陽能電池或半導體元件之基材的矽晶圓,其製造上皆會產生大量的矽泥廢料。如何從矽泥廢
料回收矽料等材料已有不少技術被發展。然而,如何提升矽泥廢料回收的價值仍存有很大的改善空間。
此外,目前尚未見到同時降低一氧化矽沉積物的製造成本以及提升矽泥廢料回收的價值之技術被提出。
因此,本發明所欲解決之一技術問題在於提供一種以矽泥廢料來製造一氧化矽沉積物之方法。根據本發明之方法可以同時降低一氧化矽沉積物的製造成本以及提升矽泥廢料回收的價值。
本發明之一較佳具體實施例以矽泥廢料製造一氧化矽沉積物之製造方法。首先,根據本發明之製造方法係加入鹼液至基於矽泥廢料的初始漿料內。初始漿料包含多顆第一矽粉體。鹼液的pH值係控制讓多顆第一矽粉體之反應部份與鹼液反應成矽酸鹽。接著,根據本發明之製造方法係當多顆第一矽粉體之剩餘部份與矽酸鹽之Si/SiO4 4-比例(mole/mole)達預定值時,加入酸液以中止多顆第一矽粉體之反應部份繼續與鹼液反應成矽酸鹽,並且控制酸液的pH值讓矽酸鹽與酸液反應成多顆二氧化矽粉體。接著,根據本發明之製造方法係倒出上述步驟所產生之液體,以保留多顆第一矽粉體之剩餘部份以及多顆二氧化矽粉體。接著,根據本發明之製造方法係以洗滌劑清洗並乾燥多顆第一矽粉體之剩餘部份以及多顆二氧化矽粉體。接著,根據本發明之製造方法係將多顆第一矽粉體之剩餘部份以及多顆二氧化矽粉體置於真空環境或鈍態氣氛中且加熱致使該多顆第一矽粉體之剩餘部份以及多顆二氧化矽粉體反應成一氧化矽且昇華成一氧化矽蒸氣。最後,根據本發明之製造方法係收集且冷卻一氧化矽蒸氣,即獲得一氧化矽沉積物。
於一具體實施例中,酸液可以是H2SO4、HCl、
HNO3、H3PO4等。
於一具體實施例中,酸液的pH值可以控制在等於或小於5。
於一具體實施例中,鹼液可以是KOH、NaOH、NH4OH等。
於一具體實施例中,鹼液的pH值可以控制在等於或大於7。
於一具體實施例中,Si/SiO4 4-比例之預定值係介於0.8至1.2。
進一步,根據本發明之製造方法加入將另一矽泥廢料沉降所得多顆第二矽粉體,將多顆第一矽粉體之剩餘部份、多顆第二矽粉體以及多顆二氧化矽粉體置於真空環境或鈍態氣氛中且加熱致使多顆第一矽粉體之剩餘部份、多顆第二矽粉體以及多顆二氧化矽粉體反應成一氧化矽且昇華成一氧化矽蒸氣。
與先前技術不同,本發明之方法以矽泥廢料來製造一氧化矽沉積物。根據本發明之方法可以同時降低一氧化矽沉積物的製造成本以及提升矽泥廢料回收的價值。
關於本發明之優點與精神可以藉由以下的發明詳述及所附圖式得到進一步的瞭解。
1:製造方法
S10~S19:流程步驟
圖1係根據本發明之一較佳具體實施例之製造方法的各個程序步驟流程圖。
請參閱圖1,為根據本發明之一較佳具體實施例之製造方法1之流程圖。根據本發明之較佳具體實施例之製造方法1以矽泥廢料來製造一氧化矽沉積物。
如圖1所示,根據本發明之製造方法1,首先係執行步驟S10,加入鹼液至基於矽泥廢料之初始漿料內。初始漿料包含多顆第一矽粉體。鹼液的pH值係控制讓多顆第一矽粉體之反應部份與鹼液反應成矽酸鹽。
於一具體實施例中,鹼液可以是KOH、NaOH、NH4OH等。鹼液的pH值可以控制在等於或大於7。
接著,根據本發明之製造方法1係執行步驟S12,當多顆第一矽粉體之剩餘部份與矽酸鹽之Si/SiO4 4-比例(mole/mole)達預定值時,加入酸液以中止多顆第一矽粉體之反應部份繼續與鹼液反應成矽酸鹽,並且控制酸液的pH值讓矽酸鹽與酸液反應成多顆二氧化矽粉體。
於一具體實施例中,酸液可以是H2SO4、HCl、HNO3、H3PO4等。酸液的pH值可以控制在等於或小於5。
於一具體實施例中,Si/SiO4 4-比例之預定值係介於0.8至1.2。
接著,根據本發明之製造方法1係執行步驟S14,倒出步驟S12所產生之液體,以保留多顆第一矽粉體之剩餘部份以及多顆二氧化矽粉體。
接著,根據本發明之製造方法1係執行步驟S16,以洗滌劑清洗並乾燥多顆第一矽粉體之剩餘部份以及多顆二氧化矽粉體。
於一具體實施例中,洗滌劑可以是水。
接著,根據本發明之製造方法1係執行步驟S18,將多顆第一矽粉體之剩餘部份以及多顆二氧化矽粉體置
於真空環境或鈍態氣氛中,並且加熱致使多顆第一矽粉體之剩餘部份以及多顆二氧化矽粉體反應成一氧化矽且昇華成一氧化矽蒸氣。
於一具體實施例中,加熱致使多顆第一矽粉體之剩餘部份以及多顆二氧化矽粉體反應成一氧化矽之溫度的範圍為從1200℃至1450℃。
於一具體實施例中,真空環境的真空度為小於1torr。
最後,根據本發明之製造方法1係執行步驟S19,收集且冷卻一氧化矽蒸氣,即獲得一氧化矽沉積物。
於實際應用中,矽晶棒、矽晶鑄錠可以利用砂漿切割或鑽石線切割技術切削出矽晶圓,矽泥廢料可能還包含金屬物質、碳化矽粉體等。但是,在根據本發明之方法執行過程中,金屬物質溶於酸、鹼液中,碳化矽粉體其本身的熔點高(碳化矽的熔點為2730℃)。所以,原矽泥廢料中的金屬物質、碳化矽粉體不會參與矽粉體之剩餘部份與二氧化矽粉體的反應。
於實際應用中,根據本發明之方法可以在矽晶圓製造廠內實施,免除將矽泥廢料運出矽晶圓製造廠,進而降低汙染,降低成本。
實務上,矽泥廢料包含多顆第一矽粉體以及添加劑。一般情形,添加劑包含切削液、界面活性劑等。
若Si/SiO4 4-比例略低,根據本發明之製造方法1可以加入將另一矽泥廢料沉降所得多顆第二矽粉體,將多顆第一矽粉體之剩餘部份、多顆第二矽粉體以及多顆二氧化矽粉體置於真空環境或鈍態氣氛中且加熱致使多顆第一矽粉體之剩餘部份、多顆第二矽粉體以及多顆二氧化矽粉體反應成
一氧化矽且昇華成一氧化矽蒸氣。
與先前技術相比較,根據本發明之方法以矽泥廢料來製造一氧化矽沉積物,可以同時降低一氧化矽沉積物的製造成本以及提升矽泥廢料回收的價值,甚至可以免除將矽泥廢料運出矽晶圓製造廠可能造成的汙染。
藉由以上較佳具體實施例之詳述,係希望能更加清楚描述本發明之特徵與精神,而並非以上述所揭露的較佳具體實施例來對本發明之面向加以限制。相反地,其目的是希望能涵蓋各種改變及具相等性的安排於本發明所欲申請之專利範圍的面向內。因此,本發明所申請之專利範圍的面向應該根據上述的說明作最寬廣的解釋,以致使其涵蓋所有可能的改變以及具相等性的安排。
1:製造方法
S10~S19:流程步驟
Claims (6)
- 一種以一矽泥廢料製造一一氧化矽沉積物之方法,包含下列步驟:(a)加入一鹼液至基於該矽泥廢料之一初始漿料內,其中該初始漿料包含多顆第一矽粉體,該鹼液的pH值係控制讓該多顆第一矽粉體之一反應部份與該鹼液反應成一矽酸鹽;(b)當該多顆第一矽粉體之一剩餘部份與該矽酸鹽之一Si/SiO4 4-比例(mole/mole)達一預定值時,加入一酸液以中止該多顆第一矽粉體之該反應部份繼續與該鹼液反應成該矽酸鹽,並且控制該酸液的pH值讓該矽酸鹽與該酸液反應成多顆二氧化矽粉體,該預定值係介於0.8至1.2;(c)倒出步驟(b)所產生之一液體,以保留該多顆第一矽粉體之該剩餘部份以及該多顆二氧化矽粉體;(d)以一洗滌劑清洗並乾燥該多顆第一矽粉體之該剩餘部份以及該多顆二氧化矽粉體;(e)將該多顆第一矽粉體之該剩餘部份以及該多顆二氧化矽粉體置於一真空環境或一鈍態氣氛中且加熱致使該多顆第一矽粉體之該剩餘部份以及該多顆二氧化矽粉體反應成一氧化矽且昇華成一一氧化矽蒸氣;以及(f)收集且冷卻該一氧化矽蒸氣,即獲得該一氧化矽沉積物。
- 如請求項1所述之方法,其中該酸液係選自由H2SO4、HCl、HNO3以及H3PO4所組成之群組中之其一。
- 如請求項2所述之方法,其中該酸液的pH值係控制在等於或小於5。
- 如請求項1所述之方法,其中該鹼液係選自由KOH、NaOH以及NH4OH所組成之群組中之其一。
- 如請求項4所述之方法,其中該鹼液的pH值係控制在等於或大於7。
- 如請求項1所述之方法,其中於步驟(e)中,加入將另一矽泥廢料沉降所得多顆第二矽粉體,將該多顆第一矽粉體之該剩餘部份、該多顆第二矽粉體以及該多顆二氧化矽粉體置於該真空環境或該鈍態氣氛中且加熱致使該多顆第一矽粉體之該剩餘部份、該多顆第二矽粉體以及該多顆二氧化矽粉體反應成一氧化矽且昇華成該一氧化矽蒸氣。
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Hui Ding…etc.,〝Preparation of silica nanoparticles from waste silicon sludge〞, Powder Technology,Vol.284,2015,page231-page236。 |
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