JP3529070B2 - カーボン製反応容器 - Google Patents
カーボン製反応容器Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、容器内面、外面又は内
外面が炭化珪素被膜により被覆されたカーボン製反応容
器に関し、詳しくは、ハロゲン化珪素と水素との高温反
応において、腐食や割れが発生しないカーボン製反応容
器に関する。
外面が炭化珪素被膜により被覆されたカーボン製反応容
器に関し、詳しくは、ハロゲン化珪素と水素との高温反
応において、腐食や割れが発生しないカーボン製反応容
器に関する。
【０００２】
【従来の技術】ハロゲン化珪素等は、半導体や太陽電池
等の素子に使用される高純度シリコンの原料として益々
需要の増加が見込まれており、従来からこれらを効率良
く製造することが要望されている。この製法の一部とし
て、例えば、テトラクロルシランと水素によるトリクロ
ルシラン、ジクロルシランの製造があり、この反応用容
器として、カーボン製反応容器等が知られている。これ
らの容器は、長時間の使用で水素等に起因する腐食及び
割れ等が発生する恐れがあり、特に、カーボン製反応容
器は、水素や耐火材より由来する水などが存在すると腐
食や割れを生じたり、又、内面のカーボンの均質性や純
度に問題があり、この改良が望まれている。
等の素子に使用される高純度シリコンの原料として益々
需要の増加が見込まれており、従来からこれらを効率良
く製造することが要望されている。この製法の一部とし
て、例えば、テトラクロルシランと水素によるトリクロ
ルシラン、ジクロルシランの製造があり、この反応用容
器として、カーボン製反応容器等が知られている。これ
らの容器は、長時間の使用で水素等に起因する腐食及び
割れ等が発生する恐れがあり、特に、カーボン製反応容
器は、水素や耐火材より由来する水などが存在すると腐
食や割れを生じたり、又、内面のカーボンの均質性や純
度に問題があり、この改良が望まれている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる欠点
を解決するものであり、クロルシラン類と水素との反応
による製法等において、反応容器として、高温で効率的
に反応させることのできるカーボン製反応容器を得るこ
とを種々検討した結果、炭化珪素被膜を有するカーボン
製反応容器を見いだし、本発明の目的であるカーボン製
反応容器に到達した。
を解決するものであり、クロルシラン類と水素との反応
による製法等において、反応容器として、高温で効率的
に反応させることのできるカーボン製反応容器を得るこ
とを種々検討した結果、炭化珪素被膜を有するカーボン
製反応容器を見いだし、本発明の目的であるカーボン製
反応容器に到達した。
【０００４】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明の第１
の発明は、容器の内面、外面又は内外面に、炭化珪素被
膜を施してなることを特徴とするカーボン製反応容器
が、数個の略円筒状物を積み重ねて形成されたことを特
徴とする、テトラクロルシランと水素を反応させるため
の反応容器であるカーボン製反応容器である。本発明の
第２の発明は、第１の発明の炭化珪素被膜が、ＣＶＤ法
により形成された厚さ１０〜５００μｍの炭化珪素被膜
であることを特徴とするカーボン製反応容器である。本
発明の第３の発明は、第１又は第２の発明のカーボン製
反応容器のカーボンが黒鉛であることを特徴とするカー
ボン製反応容器である。本発明の第４の発明は、容器の
内面、外面又は内外面に、炭化珪素被膜を施してなるこ
とを特徴とするカーボン製反応容器が、数個の略円筒状
物を積み重ねて形成されたことを特徴とするカーボン製
反応容器を用いることを特徴とする、テトラクロルシラ
ンと水素の反応方法である。本発明の第５の発明は、第
４の発明の炭化珪素被膜が、ＣＶＤ法により形成された
厚さ１０〜５００μｍの炭化珪素被膜であることを特徴
とする、テトラクロルシランと水素の反応方法である。
本発明の第６の発明は、第４又第５の発明のカーボン製
反応容器のカーボンが黒鉛であることを特徴とする、テ
トラクロルシランと水素の反応方法である。
の発明は、容器の内面、外面又は内外面に、炭化珪素被
膜を施してなることを特徴とするカーボン製反応容器
が、数個の略円筒状物を積み重ねて形成されたことを特
徴とする、テトラクロルシランと水素を反応させるため
の反応容器であるカーボン製反応容器である。本発明の
第２の発明は、第１の発明の炭化珪素被膜が、ＣＶＤ法
により形成された厚さ１０〜５００μｍの炭化珪素被膜
であることを特徴とするカーボン製反応容器である。本
発明の第３の発明は、第１又は第２の発明のカーボン製
反応容器のカーボンが黒鉛であることを特徴とするカー
ボン製反応容器である。本発明の第４の発明は、容器の
内面、外面又は内外面に、炭化珪素被膜を施してなるこ
とを特徴とするカーボン製反応容器が、数個の略円筒状
物を積み重ねて形成されたことを特徴とするカーボン製
反応容器を用いることを特徴とする、テトラクロルシラ
ンと水素の反応方法である。本発明の第５の発明は、第
４の発明の炭化珪素被膜が、ＣＶＤ法により形成された
厚さ１０〜５００μｍの炭化珪素被膜であることを特徴
とする、テトラクロルシランと水素の反応方法である。
本発明の第６の発明は、第４又第５の発明のカーボン製
反応容器のカーボンが黒鉛であることを特徴とする、テ
トラクロルシランと水素の反応方法である。
【０００５】以下、本発明を更に詳細に説明する。ま
ず、本発明は、容器の内面、外面又は内外面に、炭化珪
素被膜を施してなるカーボン製反応容器である。カーボ
ン製反応容器の形状については、特に制限はないが、一
般的には、反応容器の強度保持及び炭化珪素被膜が剥離
しないために、カーボンの厚さは０．５〜２０ｃｍで、
好ましくは１．５〜１５ｃｍのものである。前記炭化珪
素被膜に特に制限はないが、ＣＶＤ法により形成された
厚さ１０〜５００μｍの炭化珪素被膜が好ましい。又、
カーボン製容器を形成するカーボンは、等方性材質構造
を有するカーボン又は黒鉛が好ましく、特に、高純度処
理を施した気密性の等方性材質構造を有する黒鉛が好ま
しい。
ず、本発明は、容器の内面、外面又は内外面に、炭化珪
素被膜を施してなるカーボン製反応容器である。カーボ
ン製反応容器の形状については、特に制限はないが、一
般的には、反応容器の強度保持及び炭化珪素被膜が剥離
しないために、カーボンの厚さは０．５〜２０ｃｍで、
好ましくは１．５〜１５ｃｍのものである。前記炭化珪
素被膜に特に制限はないが、ＣＶＤ法により形成された
厚さ１０〜５００μｍの炭化珪素被膜が好ましい。又、
カーボン製容器を形成するカーボンは、等方性材質構造
を有するカーボン又は黒鉛が好ましく、特に、高純度処
理を施した気密性の等方性材質構造を有する黒鉛が好ま
しい。
【０００６】容器内面、外面及び内外面のカーボン材質
に、ＣＶＤ法で炭化珪素被膜を形成するためには、例え
ばテトラクロルシラン又はトリクロルシランのようなハ
ロゲン化珪素化合物とメタンやプロパンなどの混合ガス
を用いる方法、またはメチルトリクロロシラン、トリフ
ェニルクロロシラン、メチルジクロロシラン、ジメチル
ジクロロシラン、トリメチルクロロシランのような炭化
水素基を有するハロゲン化珪素化合物を、水素で熱分解
しながら、加熱されたカーボン材質面に直接的に炭化珪
素を被覆させる方法で行われる。形成された炭化珪素被
膜は、緻密均質なピンホールのない被膜であり、化学安
定性に優れ、この反応容器中でハロゲン化珪素と水素と
の高温反応を行っても、腐食及び割れが発生しないもの
である。ＣＶＤ法により形成された炭化珪素被膜の厚さ
は、１０〜５００μｍであり、３０〜３００μｍが好ま
しい。１０μｍ未満では、炭化珪素被膜の腐食、割れ防
止効果が発揮されず、５００μｍを越えるとカーボン素
材の割れ助長、膜のひび割れを起こし、経済的に高価と
なる。
に、ＣＶＤ法で炭化珪素被膜を形成するためには、例え
ばテトラクロルシラン又はトリクロルシランのようなハ
ロゲン化珪素化合物とメタンやプロパンなどの混合ガス
を用いる方法、またはメチルトリクロロシラン、トリフ
ェニルクロロシラン、メチルジクロロシラン、ジメチル
ジクロロシラン、トリメチルクロロシランのような炭化
水素基を有するハロゲン化珪素化合物を、水素で熱分解
しながら、加熱されたカーボン材質面に直接的に炭化珪
素を被覆させる方法で行われる。形成された炭化珪素被
膜は、緻密均質なピンホールのない被膜であり、化学安
定性に優れ、この反応容器中でハロゲン化珪素と水素と
の高温反応を行っても、腐食及び割れが発生しないもの
である。ＣＶＤ法により形成された炭化珪素被膜の厚さ
は、１０〜５００μｍであり、３０〜３００μｍが好ま
しい。１０μｍ未満では、炭化珪素被膜の腐食、割れ防
止効果が発揮されず、５００μｍを越えるとカーボン素
材の割れ助長、膜のひび割れを起こし、経済的に高価と
なる。
【０００７】本発明のハロゲン化珪素は、例えば、テト
ラクロルシラン、トリクロルシラン、ジクロルシラン、
クロルシラン、メチルトリクロロシラン、フェニルトリ
クロロシラン、メチルジクロロシラン、ジメチルジクロ
ロシラン、トリメチルクロロシラン等である。
ラクロルシラン、トリクロルシラン、ジクロルシラン、
クロルシラン、メチルトリクロロシラン、フェニルトリ
クロロシラン、メチルジクロロシラン、ジメチルジクロ
ロシラン、トリメチルクロロシラン等である。
【０００８】本発明において、ハロゲン化珪素と水素と
を存在させた高温反応とは、具体的には、例えば、下記
（１）式で示される反応があり、又、トリクロルシラン
からモノシランを合成する場合の、次の（２）〜（４）
の不均斉化反応等がある。本発明の反応容器は、特に
（１）の反応に適するものである。 ＳｉＣｌ4 ＋Ｈ2 ⇔ＳｉＨＣｌ3 ＋ＨＣｌ （１） ２ＳｉＨＣｌ3 ⇔ＳｉＣｌ4 ＋ＳｉＨ2 Ｃｌ2 （２） ２ＳｉＨ2 Ｃｌ2 ⇔ＳｉＨＣｌ3 ＋ＳｉＨ3 Ｃｌ （３） ２ＳｉＨ3 Ｃｌ ⇔ＳｉＨ2 Ｃｌ2 ＋ＳｉＨ4 （４）
を存在させた高温反応とは、具体的には、例えば、下記
（１）式で示される反応があり、又、トリクロルシラン
からモノシランを合成する場合の、次の（２）〜（４）
の不均斉化反応等がある。本発明の反応容器は、特に
（１）の反応に適するものである。 ＳｉＣｌ4 ＋Ｈ2 ⇔ＳｉＨＣｌ3 ＋ＨＣｌ （１） ２ＳｉＨＣｌ3 ⇔ＳｉＣｌ4 ＋ＳｉＨ2 Ｃｌ2 （２） ２ＳｉＨ2 Ｃｌ2 ⇔ＳｉＨＣｌ3 ＋ＳｉＨ3 Ｃｌ （３） ２ＳｉＨ3 Ｃｌ ⇔ＳｉＨ2 Ｃｌ2 ＋ＳｉＨ4 （４）
【０００９】本発明の反応容器は、反応容器中にハロゲ
ン化珪素を存在させ、高温反応させることができる反応
容器である。本発明の反応容器は、略円筒状カーボン製
反応容器であり、形状には特に制限はない。この容器は
一体型でもよいが、数個の略円筒状物を積み重ねて形成
されたカーボン製反応容器が好ましい。又、カーボン製
反応容器の上蓋部及び下底部を形成する部分も、内面、
外面又は内外面に、炭化珪素被膜を施してなるものが好
ましい。
ン化珪素を存在させ、高温反応させることができる反応
容器である。本発明の反応容器は、略円筒状カーボン製
反応容器であり、形状には特に制限はない。この容器は
一体型でもよいが、数個の略円筒状物を積み重ねて形成
されたカーボン製反応容器が好ましい。又、カーボン製
反応容器の上蓋部及び下底部を形成する部分も、内面、
外面又は内外面に、炭化珪素被膜を施してなるものが好
ましい。
【００１０】
【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説
明する。 実施例１ 直径１５ｃｍ、高さ１０ｃｍ、厚さ３ｃｍの等方性黒鉛
からなる黒鉛製略円筒状物をＣＶＤ反応装置内に設置
し、内部をアルゴンガスで置換したのち、前記黒鉛製円
筒状物を１２００℃に加熱した。ついで、ＣＶＤ反応装
置内にトリクロルメチルシランと水素の混合ガス（モル
比１：５）を導入し、ＣＶＤ法により円筒状物の内外面
に厚さ２００μｍの炭化珪素被膜を形成した。この操作
を繰り返し、３個の円筒状物の内外面に炭化珪素被膜を
形成した。次に、この３個の円筒状物を積み重ねて密閉
反応容器を形成し、この密閉カーボン製反応容器に配管
及び加熱装置をセットし反応装置として整えた。この反
応装置に、テトラクロルシランと水素（モル＝１：１）
を供給し、常圧、反応温度１１００℃で反応を行い、生
成物であるトリクロルシランを得た。この操作を連続的
に２０００時間行い、終了後、反応容器の内外面を観察
し、腐食及び割れの有無を調べたが、内外面に特に異常
はなかった。
明する。 実施例１ 直径１５ｃｍ、高さ１０ｃｍ、厚さ３ｃｍの等方性黒鉛
からなる黒鉛製略円筒状物をＣＶＤ反応装置内に設置
し、内部をアルゴンガスで置換したのち、前記黒鉛製円
筒状物を１２００℃に加熱した。ついで、ＣＶＤ反応装
置内にトリクロルメチルシランと水素の混合ガス（モル
比１：５）を導入し、ＣＶＤ法により円筒状物の内外面
に厚さ２００μｍの炭化珪素被膜を形成した。この操作
を繰り返し、３個の円筒状物の内外面に炭化珪素被膜を
形成した。次に、この３個の円筒状物を積み重ねて密閉
反応容器を形成し、この密閉カーボン製反応容器に配管
及び加熱装置をセットし反応装置として整えた。この反
応装置に、テトラクロルシランと水素（モル＝１：１）
を供給し、常圧、反応温度１１００℃で反応を行い、生
成物であるトリクロルシランを得た。この操作を連続的
に２０００時間行い、終了後、反応容器の内外面を観察
し、腐食及び割れの有無を調べたが、内外面に特に異常
はなかった。
【００１１】実施例２
実施例１において、反応温度を１５００℃とした以外は
同様に行った。連続的に２０００時間反応を行い、終了
後、反応容器の内外面を観察し、腐食及び割れの有無を
調べたが、内外面に特に異常はなかった。
同様に行った。連続的に２０００時間反応を行い、終了
後、反応容器の内外面を観察し、腐食及び割れの有無を
調べたが、内外面に特に異常はなかった。
【００１２】実施例３
実施例１において、ＣＶＤ法により容器内外面に厚さ５
０μｍの炭化珪素被膜を形成した以外は、同様に行っ
た。連続的に２０００時間反応を行い、終了後、反応容
器の内外面を観察し、腐食及び割れの有無を調べたが、
内外面に特に異常はなかった。
０μｍの炭化珪素被膜を形成した以外は、同様に行っ
た。連続的に２０００時間反応を行い、終了後、反応容
器の内外面を観察し、腐食及び割れの有無を調べたが、
内外面に特に異常はなかった。
【００１３】比較例１
実施例１において、ＣＶＤ法により容器内外面に炭化珪
素皮膜を形成しない以外は、同様に行った。連続的に２
０００時間反応を行い、終了後、反応容器の内外面を観
察し、腐食及び割れの有無を調べたが、内外面の腐食が
ひどく、割れもあった。
素皮膜を形成しない以外は、同様に行った。連続的に２
０００時間反応を行い、終了後、反応容器の内外面を観
察し、腐食及び割れの有無を調べたが、内外面の腐食が
ひどく、割れもあった。
【００１４】
【発明の効果】以上、説明したとおり、本発明の略円筒
状カーボン製反応容器の内面、外面又は内外面に、ＣＶ
Ｄ法により形成された炭化珪素被膜を有するカーボン製
反応容器は、ハロゲン化珪素の高温反応が可能で、腐食
や割れの発生防止に効果的なカーボン製反応容器を提供
する。
状カーボン製反応容器の内面、外面又は内外面に、ＣＶ
Ｄ法により形成された炭化珪素被膜を有するカーボン製
反応容器は、ハロゲン化珪素の高温反応が可能で、腐食
や割れの発生防止に効果的なカーボン製反応容器を提供
する。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平７−82077（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−7620（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−123011（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−293511（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C04B 41/87
B01J 12/00
C01B 33/107
Claims (6)
- 【請求項１】 容器の内面、外面又は内外面に、炭化珪
素被膜を施してなることを特徴とするカーボン製反応容
器が、数個の略円筒状物を積み重ねて形成されたことを
特徴とする、テトラクロルシランと水素を反応させるた
めの反応容器であるカーボン製反応容器。 - 【請求項２】 請求項１記載の炭化珪素被膜が、ＣＶＤ
法により形成された厚さ１０〜５００μｍの炭化珪素被
膜であることを特徴とするカーボン製反応容器。 - 【請求項３】 請求項１又２記載のカーボン製反応容器
のカーボンが黒鉛であることを特徴とするカーボン製反
応容器。 - 【請求項４】 容器の内面、外面又は内外面に、炭化珪
素被膜を施してなることを特徴とするカーボン製反応容
器が、数個の略円筒状物を積み重ねて形成されたことを
特徴とするカーボン製反応容器を用いることを特徴とす
る、テトラクロルシランと水素の反応方法。 - 【請求項５】 請求項４記載の炭化珪素被膜が、ＣＶＤ
法により形成された厚さ１０〜５００μｍの炭化珪素被
膜であることを特徴とする、テトラクロルシランと水素
の反応方法。 - 【請求項６】 請求項４又５記載のカーボン製反応容器
のカーボンが黒鉛であることを特徴とする、テトラクロ
ルシランと水素の反応方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31449295A JP3529070B2 (ja) | 1995-12-01 | 1995-12-01 | カーボン製反応容器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31449295A JP3529070B2 (ja) | 1995-12-01 | 1995-12-01 | カーボン製反応容器 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09157073A JPH09157073A (ja) | 1997-06-17 |
| JP3529070B2 true JP3529070B2 (ja) | 2004-05-24 |
Family
ID=18053955
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31449295A Expired - Lifetime JP3529070B2 (ja) | 1995-12-01 | 1995-12-01 | カーボン製反応容器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3529070B2 (ja) |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6780250B2 (en) * | 2000-01-28 | 2004-08-24 | Texas Instruments Incorporated | System and method for integrated oxide removal and processing of a semiconductor wafer |
| EP1770062A4 (en) | 2004-06-22 | 2011-08-31 | Tokuyama Corp | CYLINDRICAL CONTAINER OF CARBON AND METHOD FOR PRODUCING SILICON |
| JP4804354B2 (ja) * | 2004-08-19 | 2011-11-02 | 株式会社トクヤマ | クロロシラン類の反応装置 |
| US7727483B2 (en) | 2004-08-19 | 2010-06-01 | Tokuyama Corporation | Reactor for chlorosilane compound |
| DE102006050329B3 (de) * | 2006-10-25 | 2007-12-13 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan |
| JP5428146B2 (ja) * | 2006-10-31 | 2014-02-26 | 三菱マテリアル株式会社 | トリクロロシラン製造装置 |
| JP5205906B2 (ja) | 2006-10-31 | 2013-06-05 | 三菱マテリアル株式会社 | トリクロロシラン製造装置 |
| JP5428145B2 (ja) | 2006-10-31 | 2014-02-26 | 三菱マテリアル株式会社 | トリクロロシラン製造装置 |
| JP5205910B2 (ja) * | 2006-10-31 | 2013-06-05 | 三菱マテリアル株式会社 | トリクロロシラン製造装置 |
| JP5083004B2 (ja) * | 2008-04-11 | 2012-11-28 | 三菱マテリアル株式会社 | トリクロロシラン製造装置 |
| WO2010016133A1 (ja) * | 2008-08-07 | 2010-02-11 | 電気化学工業株式会社 | カーボン製反応装置 |
| WO2010016134A1 (ja) * | 2008-08-07 | 2010-02-11 | 電気化学工業株式会社 | カーボン製反応容器 |
| WO2010087001A1 (ja) * | 2009-01-30 | 2010-08-05 | 電気化学工業株式会社 | 炭素含有材料からなる反応容器を備える反応装置、その反応装置の腐食防止方法およびその反応装置を用いたクロロシラン類の生産方法 |
| JP5374581B2 (ja) * | 2009-04-03 | 2013-12-25 | 電気化学工業株式会社 | カーボン製反応容器の破損防止方法 |
| JP5436542B2 (ja) * | 2009-04-03 | 2014-03-05 | 電気化学工業株式会社 | カーボン製反応容器の破損防止方法 |
| FR3042993A1 (fr) * | 2015-11-04 | 2017-05-05 | Commissariat Energie Atomique | Matrice et piston d'appareil de sps, appareil de sps les comprenant, et procede de frittage, densification ou assemblage sous une atmosphere oxydante utilisant cet appareil |
-
1995
- 1995-12-01 JP JP31449295A patent/JP3529070B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH09157073A (ja) | 1997-06-17 |
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