JP5374581B2 - カーボン製反応容器の破損防止方法 - Google Patents
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Description
SiCl4+H2⇔SiHCl3+HCl (1)
この反応は、ガス化したテトラクロロシランと水素とからなる原料ガスを反応炉に収容されたカーボン製反応容器内おいて700〜1400℃に加熱することによって行われる。
その上、複数の略円筒体101を連結一体化して使用するため、急激な温度変化を加えると、連結部における一方の略円筒体の突出部103と他方の略円筒体の肩部102との熱膨張量または熱収縮量の相違により、両者間にかかる径方向の応力が変化する。この応力が顕著に増大すると、肉厚の薄い肩部102や突出部103が負荷に耐えきれず割れやひび割れを生じ、カーボン製反応容器100を破損する場合がある。
101:略円筒体
102:肩部
103:突出部
104:胴体部
105:天蓋
106:底板
107:導入口
108:抜出口
109:肩部の厚み
110:突出部の厚み
111:胴体部の厚み
112:R部
最上段に配される略円筒体は、上端側が閉塞されていてカーボン製反応容器100の天蓋105を構成し、最下段に配される略円筒体は、下端側が閉塞されていてカーボン製反応容器100の底板106を構成している。また、底板106の略中央には原料ガスをカーボン製反応容器100の内部に取り込むための導入口107が形成され、天蓋105の近傍に位置する略円筒体の側壁には反応生成ガスをカーボン製反応容器100の外部へ導出するための抜出口108が形成されている。
略円筒体101は、図1に示すように、一方の端部の外径が縮小されてなる突出部103と、他方の端部の内径が拡大されてなる肩部102とを有する。
本実施形態で用いるカーボン製反応容器100では、略円筒体101の上端の内径が胴体部104の内径よりも拡大され、この上端と胴体部104との内径差により生じた段差により肩部102が形成されている。また、略円筒体101の下端の外径が胴体部104の外径より縮小され、この下端と胴体部104との外径差により生じた段差により突出部103が形成されている。
略円筒体101は、カーボンを主材料とするため、カーボン製反応容器100内に供給される水素や、水素の燃焼により生成する水によって、以下に示すように、組織の減肉または脆化を受けてしまう。
C+2H2→CH4
C+H2O→H2+CO
C+2H2O→2H2+CO2
炭化ケイ素被膜はこれらの化学的分解に対して極めて耐性が高いため、カーボン製の略円筒体101の表面に炭化ケイ素被膜を形成することが好ましい。
CVD法によりカーボン製の略円筒体101の表面に炭化ケイ素被膜を形成するには、例えば、テトラクロロシラン又はトリクロロシランのようなハロゲン化珪素化合物とメタンやプロパンなどの炭化水素化合物との混合ガスを用いる方法、またはメチルトリクロロシラン、トリフェニルクロロシラン、メチルジクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、トリメチルクロロシランのような炭化水素基を有するハロゲン化珪素化合物を水素で熱分解しながら、加熱された略円筒体101の表面に炭化ケイ素を堆積させる方法を用いることができる。
本明細書において、「熱膨張係数」とは、温度t0℃における肩部の厚み109又は突出部の厚み110をa0、温度t1℃における肩部の厚み109又は突出部の厚み110をa1とした場合に、それぞれ以下の式(1)によって求められる。
熱膨張係数=[(a1−a0)/a0]/(t1−t0) (1)
熱膨張係数を求めるには、カーボン製反応容器100の運転条件に近い条件下で熱膨張量の測定を行うことが好ましいが、カーボンからなる略円筒体101はカーボン製反応容器100の通常運転条件である1400℃以下のいずれの温度帯域であっても、温度変化量に対する膨張率は一定であるため、必ずしも運転温度まで加熱して測定を行う必要はない。テトラクロロシランと水素とを含む原料ガスからトリクロロシランと塩化水素とを含む反応生成ガスを生成するためのカーボン製反応容器として使用する場合、具体的には、t0を0〜500℃、t1を400〜1000℃とする条件で、示差走査熱量計を用いて雰囲気温度を一定速度で上昇させながら測定することが好ましい。また、測定は窒素ガス雰囲気中で行うことが好ましい。
そこで、1つの略円筒体101の肩部102について複数点で測定を行い、これらの平均値を求め、この平均値をその略円筒体101における肩部102の熱膨張係数とすることが好ましい。同様に、突出部103の熱膨張係数についても平均値を求めることが好ましい。肩部102および突出部103の熱膨張係数として、それぞれの平均値を用いることにより、このような測定位置による熱膨張係数のバラツキの影響を低減することができる。
予め熱膨張係数を求めた複数の略円筒体101について、一方の略円筒体の肩部102における熱膨張係数と、他方の略円筒体の突出部103における熱膨張係数との差が小さくなるような順序を決定し、一方の略円筒体の肩部102に他方の略円筒体の突出部103を順次螺入させて締結する。
具体的には、肩部の厚み109:突出部の厚み110が30:70〜70:30の範囲である場合に、連結する略円筒体101の肩部102および突出部103の熱膨張係数の差を0.4x10−6(1/K)以下、さらに好ましくは0.3x10−6(1/K)以下、さらに好ましくは0.2x10−6(1/K)以下、さらに好ましくは0.1x10−6(1/K)以下とすることが好ましい。
とりわけ、連結部において、一方の略円筒体(上側に位置する略円筒体)の突出部103の熱膨張係数が、他方の略円筒体(下側に位置する略円筒体)の肩部102の熱膨張係数より大きくなるように略円筒体101を組み合わせることにより、割れを生じにくく、しかも気密性に優れたカーボン製反応容器を製造することができる。
例えば、本実施形態で用いるカーボン製反応容器100では、略円筒体101の上端に肩部102が設けられ、下端に突出部103が設けられている場合について説明したが、上端に突出部103が設けられ、下端に肩部102が設けられていてもよい。
この反応炉にテトラクロロシランと水素(モル=1:1)の混合ガスを供給し、常圧、反応温度1100℃で反応を行い、トリクロロシランを生成した。
反応炉を連続的に2000時間運転した後、カーボン製反応容器から反応炉内に漏れ出した原料ガスおよび反応生成ガスの量を測定して気密性を評価した後、カーボン製反応容器を解体して略円筒体の連結部における割れの発生を観察した。結果を表1に示す。
以上の結果から、互いに連結される略円筒体の熱膨張係数差が0.1x10−6以下であれば、連結部に割れを発生せず、カーボン製反応容器の破損を防止できることが確認された。特に、連結される一方の略円筒体の突出部における熱膨張係数が、他方の略円筒体の肩部における熱膨張係数よりも大きく、しかも両者の差が0.1x10−6以下である場合に、割れの発生および気密性の両面において特に優れた効果を得られることが確認された。
Claims (7)
- 一方の端部に外径が縮小されてなる突出部を有しかつ他方の端部に内径が拡大されてなる肩部を有するカーボン製の複数の略円筒体を、一方の略円筒体の突出部における熱膨張係数と他方の略円筒体の肩部における熱膨張係数との差が小さくなるような順序で連結する、カーボン製反応容器の破損防止方法。
- 略円筒体の径方向に対する肩部の厚み:突出部の厚みが30:70〜70:30の範囲である、請求項1記載のカーボン製反応容器の破損防止方法。
- 肩部および突出部の付け根に曲面状の窪み(R部)が設けられている、請求項1記載のカーボン製反応容器の破損防止方法。
- 略円筒体が黒鉛製である、請求項1記載のカーボン製反応容器の破損防止方法。
- 略円筒体の内周面および/または外周面が炭化ケイ素被膜処理されている、請求項1記載のカーボン製反応容器の破損防止方法。
- 肩部の厚み:突出部の厚みが30:70〜70:30の範囲である場合に、肩部および突出部の熱膨張係数の差が0.1x10−6(1/K)以下となるように略円筒体同士を連結する、請求項1記載のカーボン製反応容器の破損防止方法。
- 肩部の厚み:突出部の厚みが30:70〜70:30の範囲である場合に、互いに連結される突出部の熱膨張係数が肩部の熱膨張係数より大きく、かつ、その差が0.1x10−6(1/K)以下となるように略円筒体同士を連結する、請求項1記載のカーボン製反応容器の破損防止方法。
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