DE4317905C2 - Reaktor zur Hydrierung von Chlorsilanen - Google Patents

Reaktor zur Hydrierung von Chlorsilanen

Info

Publication number
DE4317905C2
DE4317905C2 DE4317905A DE4317905A DE4317905C2 DE 4317905 C2 DE4317905 C2 DE 4317905C2 DE 4317905 A DE4317905 A DE 4317905A DE 4317905 A DE4317905 A DE 4317905A DE 4317905 C2 DE4317905 C2 DE 4317905C2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
silicon carbide
reactor
carbon fiber
composite material
carbon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
DE4317905A
Other languages
English (en)
Other versions
DE4317905A1 (de
Inventor
Richard Anthony Burgie
Eric Michael Fleming
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hemlock Semiconductor Operations LLC
Original Assignee
Hemlock Semiconductor Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hemlock Semiconductor Corp filed Critical Hemlock Semiconductor Corp
Publication of DE4317905A1 publication Critical patent/DE4317905A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE4317905C2 publication Critical patent/DE4317905C2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/02—Apparatus characterised by being constructed of material selected for its chemically-resistant properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08—Compounds containing halogen
    • C01B33/107—Halogenated silanes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/02—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties
    • B01J2219/0204—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties comprising coatings on the surfaces in direct contact with the reactive components
    • B01J2219/0218—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties comprising coatings on the surfaces in direct contact with the reactive components of ceramic
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/02—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties
    • B01J2219/0204—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties comprising coatings on the surfaces in direct contact with the reactive components
    • B01J2219/0227—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties comprising coatings on the surfaces in direct contact with the reactive components of graphite

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)
  • Reinforced Plastic Materials (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen Reaktor zur Hydrierung von Chlorsilanen.
Bei einem typischen Verfahren zur Herstellung von superreinem Silicium mit Halbleiterqualität wird Trichlorsilangas in Gegen­ wart von Wasserstoff reduziert und auf einem beheizten Element abgelagert. Ein wesentlicher Teil des bei einem solchen Verfah­ ren zugeführten Trichlorsilangases wird unter Bildung des Neben­ produktes Tetrachlorsilan dehydriert. Es ist wünschenswert, die­ ses Nebenprodukt Tetrachlorsilan wieder in Trichlorsilan umzu­ wandeln, das dann in den Ablagerungsprozeß rückgeführt werden kann.
Aus JP 04-149081 A ist ein Kohlenstofffaser-Verbundmaterial bekannt, das mit Siliciumcarbid beschichtet ist. Das mit dem Siliciumcarbid beschichtete Kohlenstoffbasismaterial enthält eine silizierte Schicht und eine nicht-silizierte Schicht. Die silizierte Schicht umfaßt eine Siliciumcarbidmatrix und nicht- silizierte Kohlestofffasern. Das beschriebene Material ist als Waverträger bei der epitaxialen Abscheidetechnik bei der Her­ stellung von Halbleitern geeignet beschrieben und hat Wärmewi­ derstandsfähigkeit und Lebensdauer.
Die US-Patentschriften 4 668 493, 4 702 960 und 4 373 006 beschreiben Reaktoren auf der Basis von mit Siliciumcarbid beschichtetem Kohlenstoffmaterial für Reaktionen bei hohen Tem­ peraturen unter Anwesenheit von Silanen.
US 42 17 334 beschreibt ein verbessertes Verfahren zur Umwand­ lung von Tetrachlorsilan in Trichlorsilan. Bei dem Verfahren wird Trichlorsilan mit Wasserstoff bei einer Temperatur von 600 bis 1200°C umgesetzt, wobei eine Mischung aus Tetrachlorsilan und Wasserstoff, die eine molare Zusammensetzung zwischen 1 : 1 und 1 : 50 hat, im Gleichgewicht steht mit Trichlorsilan und Chlorwasserstoff und die Mischung plötzlich auf unter 300°C abgeschreckt wird. Das beschriebene Verfahren wurde in einem gasdichten, aus Kohlenstoff bestehenden Rohr durchgeführt.
Die Verwendung von Kohlenstoff und Materialien auf der Basis von Kohlenstoff, wie z. B. Graphit, wie in den vorgenannten US- Patentschriften beschrieben, zur Konstruktion der Reaktionskam­ mer leidet unter zahlreichen Nachteilen. Zum Beispiel verursa­ chen Druckdifferenzen, hohe Temperaturen und schnelle Tempera­ turänderungen, die in dem Reaktor auftreten, eine extreme ther­ mische Beanspruchung der Reaktorkomponenten, was häufig dazu führt, daß der Reaktor für Reparaturen stillgelegt werden muß. Weiterhin können Materialien auf der Grundlage von Kohlenstoff mit dem Chlorsilan und der Wasserstoffbeschickung unter Bildung von Nebenprodukten, wie etwa Siliciumcarbid, Methan und Kohlen­ monoxid, reagieren. Diese Reaktionen verursachen nicht nur die Zerstörung des Reaktors, sondern können auch zu Kohlenstoff- und Spurenmetall-Verunreinigungen der gewünschten hydrierten Chlosi­ lane beitragen.
US 47 37 348 beschreibt einen Reaktor, in dem Wasserstoffgas und Tetrachlorsilan unter Bildung von Silicium bei Temperaturen von mehr als 1500°C umgesetzt werden. Der Reaktor hat Wände, die aus Kohlenstoff oder Graphit gebildet sind, und eine Siliciumcarbid­ beschichtung wird in situ auf den Wänden gebildet.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Reaktor anzuge­ ben, der für die Inkontaktbringung von Chlorsilan- und Wasser­ stoffgasen bei Temperaturen von mehr als 600°C in besonderer Weise geeignet ist.
Diese Aufgabe wird durch die im Anspruch 1 angegeben Merkmale gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegen­ stand der Unteransprüche.
Bei der Erfindung besteht nicht nur die Reaktionskammer, sondern auch die Heizeinrichtung aus einem mit Siliciumcarbid beschich­ teten Kohlenstofffaser-Verbundmaterial. Hierdurch lassen sich höhere Temperaturen und eine größere Zuverlässigkeit erreichen. Die Heizelemente können dünn gemacht werden, sie sind fest und widerstandsfähig. Die Wärmeübergangszahl läßt sich steigern. Wegen der höheren Temperaturen ist den Isolatoren besondere Auf­ merksamkeit geschenkt. Sie bestehen aus Siliciumnitrid, das eine hohe Widerstandsfähigkeit gegenüber einem chemischen Angriff durch die im Reaktor vorhandenen Reaktanten hat.
Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf ein in den Zeichnungen dargestellen Ausführungsbeispiel eines Reaktors näher erläutert.
Fig. 1 ist eine Seitenansicht im Ausschnitt einer Ausfüh­ rungsform der vorliegenden Erfindung.
Fig. 2 ist eine Aufsicht im Ausschnitt der vorliegenden Er­ findung, die ein Heizelement in Form eines Lattenzauns darstellt, das eine Doppelkammer umgibt.
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Reaktor zur Hydrierung von Chlorsilanen bei Temperaturen oberhalb von etwa 600°C. Der Reaktor umfaßt eine oder mehrere der folgenden Verbesserungen:
  • 1. Eine Reaktionskammer, die aus einem mit Siliciumcarbid beschichteten Kohlenstoffaser-Verbundmaterial gebildet wird,
  • 2. ein Heizelement, das aus einem mit Siliciumcarbid beschich­ teten Kohlenstoffaser-Verbundmaterial gebildet wird und
  • 3. ein oder mehrere Siliciumnitridisolatoren, die das Heizele­ ment elektrisch isolieren.
Allgemein ist es bevorzugt, daß das Verfahren bei Temperaturen im Bereich von 800 bis 1200°C durchgeführt wird, um die Be­ triebsleistung zu erhöhen. Um diese Verfahrenstemperaturen zu erreichen, müßten die Wände von Reaktionskammer und Heizelement auf Temperaturen bis zu 1600°C gehalten werden.
Es ist bekannt, daß Kohlenstoff- und Graphitmaterialien verwen­ det werden können, um die Reaktionskammer zu bilden zur Durch­ führung dieses Verfahrens und zur Bildung des Heizelementes, zur Erhitzung der Reaktionskammer. Jedoch wird bei den hohen erfor­ derlichen Temperaturen eine bedeutende thermische Beanspruchung auf die Konstruktionsmaterialien für Reaktionskammer, Heiz­ element und andere Bereiche des Reaktors, die den hohen Temperaturen ausgesetzt sind, ausgeübt. Außerdem können Wasserstoff und Chlorsilan ebenso wie korrosive Nebenprodukte, wie zum Beispiel Chlorwasserstoff, mit den Konstruktionsmaterialien für den Reak­ tor reagieren, was dessen Zerstörung verursacht. Risse durch Hitzebeanspruchung und chemische Zerstörung von Kohlenstoff und Graphit des Konstruktionsmaterials bei hohen Temperaturen können zu bedeutenden Ausfallzeiten des Reaktors führen, mit entspre­ chendem Verlust an Betriebsleistung.
Es hat sich erwiesen, daß mit Siliciumcarbid beschichtete Kohlenstoffaser-Verbundmaterialien als Konstruktionsmaterialien für die Reaktionskammer und das Heizelement des Reaktors ange­ wendet werden können und daß die mit Siliciumcarbid be­ schichteten Kohlenstoffaser-Verbundmaterialien eine verbesserte Widerstandsfähigkeit gegenüber Brüchen durch Druck und Tempera­ turbeanspruchung und gegenüber einer Zerstörung aufgrund von Reaktionen mit Beschickungsmaterialien und korrosiven Nebenpro­ dukten haben.
Die geeigneten Kohlenstoffaser- Verbundmaterialien umfassen Kohlenstoffasern, die in einem Ma­ trixmaterial gebunden sind, wobei das Matrixmaterial bei Tempe­ raturen bis zu etwa 1600°C stabil ist. Das Matrixmaterial kann zum Beispiel Kohlenstoff, Graphit oder Siliciumcarbid sein. Bevorzugt ist es, wenn das Matrixmaterial Kohlenstoff ist. Das Kohlenstoffaser-Verbundmaterial kann mit Standardverfahren ge­ bildet werden. Zum Beispiel können die Kohlenstoffasern, wenn das Matrixmaterial Kohlenstoff ist, mit einer geeigneten Kohlen­ stoffquelle, wie zum Beispiel Teer oder einem Harz imprägniert werden und durch Aufwickeln oder Laminieren in definierten Rich­ tungen in einer gewünschten Form fixiert werden oder in einer Form aufgeschichtet werden. Dieses Material kann dann unter Druck verkohlt werden. Das Imprägnierungsverfahren und das Ver­ kohlungsverfahren können wiederholt werden, bis die gewünschte Dichte erreicht ist. Allgemein wurde von den Erfindern gefunden, daß Kohlenstoffaser-Verbundmaterialien mit einer Dichte im Be­ reich von etwa 1,5 bis 2,0 g/cm3 geeignet sind. Die Kohlenstofffaser kann etwa 20 bis 80 Volumenprozent des Verbundmaterials ausmachen. Bevorzugt ist es, wenn die Kohlenstoffaser etwa 50 bis 70 Volumenprozent des Verbundmaterials bildet.
Kohlenstoffasern, die für die verwendeten Ver­ bundmaterialien geeignet sind, können eine Dichte von etwa 1,5 bis 2,0 g/cm3, ein Young-Elastizitätsmodul einen Bereich von etwa 200 bis 600 GN/m2 und eine Zugfestigkeit im Bereich von etwa 1500 bis 8000 N/mm2 haben.
Das Kohlenstoffaser-Verbundmaterial wird mit einer Siliciumcar­ bidbeschichtung beschichtet, um das Kohlenstoffaser-Verbundmate­ rial vor einer Zerstörung aufgrund der Einwirkung der Beschic­ kungsmaterialien und korrosiver Nebenprodukte, wie z. B. Chlor­ wasserstoff, zu schützen. Die Siliciumcarbidbeschichtung kann mit Standardverfahren aufgetragen werden, z. B. durch CVD-Ver­ fahren unter Verwendung eines Gases, z. B. eines Organochlorsi­ lans. Eine geeignete Dicke für die Siliciumcarbidbeschichtung ist etwa 0,01 mm bis 1,0 mm. Eine Siliciumcarbidbeschichtung mit einer Dicke von etwa 0,02 mm bis 0,13 mm ist bevorzugt.
Weiterhin haben die Erfinder gefunden, daß Siliciumnitrid ein wirksames Isolierungsmaterial ist, das den hohen Temperaturen des Reaktors und den reaktiven und korrosiven Eigenschaften der Beschickungsmaterialien und Nebenprodukte widerstehen kann.
Chlorsilane, die mit dem vorliegenden Verfahren hydriert werden können, schließen Tetrachlorsilan, Trichlorsilan, Dichlorsilan und Chlorsilan ein.
Um die vorliegende Erfindung näher zu erläutern, wird auf Fig. 1 Bezug genommen. Fig. 1 ist eine Seitenansicht im Ausschnitt einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Der Reaktor zur Umsetzung von Wasserstoff und Chlorsilanen umfaßt einen äußeren Mantel 1, der aus rostfreiem Stahl, z. B. Inconel (R), Hunnington Alloy Products, aufgebaut ist. Die innere Oberfläche des äußeren Mantels 1 ist thermisch isoliert vom Heizelement 3 durch die thermische Isolierung 2. Die thermische Isolierung 2 kann gebildet werden aus Standardisoliermaterialien für hohe Temperaturen, z. B. Filz und feste Folien aus Kohlenstoff oder Graphit. Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist die ther­ mische Isolierung 2 ein Isoliersystem ähnlich dem von Burgie, im U.S. Patent Nr. 51 26 112 beschriebenen.
Das Heizelement 3 kann z. B. aus Kohlenstoff, Graphit oder einem mit Siliciumcarbid beschichteten Kohlenstoff-Verbundmaterial gebildet sein. Bevorzugt ist es, wenn das Heizelement 3 aus einem mit Siliciumcarbid beschichteten Kohlenstoff-Verbundmate­ rial gebildet ist. Das Heizelement 3 kann eine Standardkonfigu­ ration haben, z. B. ein oder mehrere Stäbe oder Latten, die um das Äußere der Reaktionskammer angeordnet sind. Bevorzugt ist es, wenn das Heizelement 3 eine Lattenzaunanordnung hat, ähnlich der in Fig. 2 gezeigten. Das Heizelement 3 ist elektrisch ver­ bunden mit der Elektrode 5, die ein Mittel zur Verbindung mit einer externen Energiequelle darstellt.
Das Heizelement 3 ist elektrisch isoliert vom Rest des Reaktors durch die elektrischen Isolierungen 4. Die elektrische Isolie­ rung 4 besteht aus Siliciumnitrid.
Noch bevorzugter wird die elektrische Isolierung 4 aus Siliciumnitridteilchen, die heiß-isostatisch verpreßt wurden, um das Sintern zu bewirken, gebildet.
Das Heizelement 3 umgibt eine Reaktionskammer. In Fig. 1 ist die Reaktionskammer eine Doppelkammer mit einer äußeren Kammer und einer inneren Kammer, die von zwei konzentrisch angeordneten Rohren gebildet werden. Die äußere Kammer wird zwischen Rohr 6 und Rohr 7 gebildet. Die innere Kammer wird durch Rohr 7 gebil­ det. Der obere Teil der Reaktionskammer wird durch den Abweiser 8 gebildet.
Rohr 6, Rohr 7 und Abweiser 8 können aus Standardmaterialien zur Konstruktion für Hochtemperaturreaktoren gebildet werden, z. B. aus Kohlenstoff, Graphit, mit Siliciumcarbid beschichtetem Koh­ lenstoff und mit Siliciumcarbid beschichtetem Graphit oder aus mit Siliciumcarbid beschichtetem Kohlenstoffaser-Verbundmateri­ al. In einer bevorzugten Ausführungsform werden Rohr 6 und Rohr 7 aus einem mit Siliciumcarbid beschichteten Kohlenstoffaser- Verbundmaterial gebildet. Noch bevorzugter werden Rohr 6, Rohr 7 und Abweiser 8 aus einem mit Siliciumcarbid beschichteten Kohlenstoffaser-Verbundmaterial gebildet.
Der Reaktor kann mit dem Wärmeaustauscher 9 verbunden sein, in dem dem Reaktor zugeführter Wasserstoff und zugeführtes Chlorsi­ lan vorerhitzt werden, bevor sie in die äußere Kammer, die zwi­ schen den Rohren 6 und 7 gebildet wird, geleitet werden. Diese Gase strömen durch den äußeren Kanal, wo eine zusätzliche Erwär­ mung durch das Heizelement 3 erfolgt und werden durch den Ab­ weiser 8 abgelenkt, damit sie zurückströmen durch die innere Kammer, die durch das Rohr 7 gebildet wird. Die erhitzten Gase, die das Rohr 7 verlassen, laufen dann durch den Wärmeaustauscher 9 und übertragen die Wärme auf die hereinströmenden Beschic­ kungsgase. Der Wärmeaustauscher 9 kann einen Standardaufbau haben.
Folgende Beispiele sollen die Eignung von mit Siliciumcarbid beschichteten Kohlenstoffaserzusammensetzungen und von Silicium­ nitrid als Materialien für die Konstruktion eines Reaktors zum Umsetzen von Wasserstoff und Chlorsilanen zeigen. Diese Beispie­ le sollen den Schutzbereich der Ansprüche nicht einschränken.
Beispiel 1
Die Stabilität von Siliciumnitrid in einer Wasserstoff- und Tetrachlorsilanumgebung wurde bewertet. Die Bewertung wurde durchgeführt in einem horizontalen Röhrenofen mit 5,1 cm. Die zu testenden Materialien wurden in dem Röhrenofen 72 Stunden unter Stickstoffspülung getrocknet. Dann wurde eine gasförmige Mi­ schung, die aus 25 mol% Tetrachlorsilan und 75 mol% Wasserstoff (TCS/H2) zugesammengesetzt war, dem Ofen in einer Rate von 464 cm3/min zugeführt, was eine Verweilzeit in dem Reaktor von etwa zwei bis drei Sekunden ergab. Jede Materialprobe wurde der TCS/H2-Beschickung insgesamt etwa 21 Stunden ausgesetzt, wobei die ersten 6 Stunden des Kontaktes bei einer Temperatur von etwa 1150°C stattfanden und die verbleibenden 15 Stunden der Kontakt bei einer Temperatur von etwa 1350°C stattfand. Während des Kontaktzeitraumes wurde das Auslaßgas aus dem Ofen überwacht auf Methan und Kohlenmonoxid durch Gasflüssigchromatographie unter Verwendung eines Flammenionisierungsdetektors (GLC-FID). Die Ergebnisse sind angegeben als Teile pro Million bezogen auf Volumen (ppmv).
Die getesteten Materialien waren: heißgepreßtes Siliciumnitrid, Noralide NC-132/HP, Norton Company, Northboro, MA, reaktionsge­ sintertes Siliciumnitrid, NCX-5301, Norton Company, Northboro, MA, und Quarzgut, WYSE Glass, Bay City, MI. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.
Tabelle 1
Die Stabilität von Siliciumnitrid in Wasserstoff- und Tetrachlorsilanumgebung
Beispiel 2
Die Stabilität eines mit Siliciumcarbid beschichteten Kohlen­ stoffaser-Verbundmaterials in einer Wasserstoff- und Tetrachlor­ silanumgebung wurde bewertet. Das Bewertungsverfahren entsprach dem in Beispiel 1 beschriebenen. Die getesteten Materialien waren: Ein mit Siliciumcarbid beschichtetes Kohlenstoffaser- Verbundmaterial mit einem Faservolumenanteil von 55 bis 65 Pro­ zent und einer Schüttdichte von 1,6 bis 1,7 g/cm3, Katalog Nr. CF222/P22, Schunk Graphite Technology, Menomonee Falls, WI, ein nichtbeschichtetes Kohlenstoffaser-Verbundmaterial, Katalog Nr. CF212, Schunk Graphite Technology, und ein nichtbeschichtetes Kohlenstoffaser-Verbundmaterial, Katalog Nr. CX-21, TTAmerica, Inc., Portland, OR. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben.
Tabelle 2
Stabilität von mit Siliciumcarbid beschichtetem Kohlen­ stoffaser-Verbundmaterial in einer Wasserstoff-Tetrachlor­ silanumgebung
Die in Tabelle 2 angegebenen Daten zeigen, daß minimale Änderun­ gen bei dem Gewicht des mit Siliciumcarbid beschichteten Kohlen­ stoffaser-Verbundmaterials auftreten. Es gab jedoch bei den unbeschichteten Kohlenstoffaser-Verbundmaterialien einen bedeu­ tetenden Anstieg im Gewicht, was auf die Reaktion des Kohlen­ stoffs des Verbundmaterials mit Tetrachlorsilan unter Bildung von Siliciumcarbid hinweist.
Beispiel 3
Die Stabilität von Proben aus Siliciumnitrid wurde bewertet in einer Wasserstoff- und Tetrachlorsilanumgebung über einen länge­ ren Zeitraum in einem üblichen Reaktor für die Hydrierung von Tetrachlorsilan. Die zu testenden Proben wurden in einem Ofen etwa 72 Stunden unter Stickstoffspülung getrocknet und dann in den Reaktor überführt. Die Beschickung des Reaktors war eine gasförmige Mischung, die etwa 25 mol% Tetrachlorsilan und 75 mol% Wasserstoff umfaßte. In dem Reaktor wurden die Proben einer Temperatur von etwa 800°C ausgesetzt. Die Proben wurden aus dem Reaktor zu den in Tabelle 3 angegebenen Zeiten entfernt und der Gewichtsverlust wurde bestimmt. Die Proben wurden dann in den Reaktor zurückgebracht und das Verfahren fortgesetzt. Die Ergeb­ nisse sind in Tabelle 3 angegeben. Die getesteten Proben waren Si3N4 (NC132/HP), Si3N4 (NCX5301) und Quarzgut (WYSE), alle wie vorher beschrieben.
Tabelle 3
Stabilität von Siliciumnitrid in einer Wasserstoff- und Tetrachlorsilanumgebung
Beispiel 4
Die Stabilität von mit Siliciumcarbid beschichteten Kohlenstoff­ faser-Verbundmaterialien wurde über einen längeren Zeitraum in einem üblichen Reaktor bewertet. Das Bewertungsverfahren ent­ sprach dem in Beispiel 3 beschriebenen, mit der Ausnahme, daß die Temperatur, der die Proben ausgesetzt wurden, etwa 1200°C war. Die getesteten Proben waren mit Siliciumcarbid beschichte­ tes Kohlenstoffaser-Verbundmaterial (CF222/P22) und nichtbe­ schichtetes Kohlenstoffaser-Verbundmaterial (CF212), beide wie vorher in Beispiel 1 beschrieben. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 angegeben.
Tabelle 4
Stabilität von mit Siliciumcarbid beschichtetem Kohlen­ stoffaser-Verbundmaterial in einer Wasserstoff- und Te­ trachlorsilanumgebung

Claims (4)

1. Reaktor, umfassend eine Reaktionskammer aus einem mit Siliciumcarbid beschichteten Kohlenstofffaser-Verbundmaterial zum in Kontaktbringen von Chlorsilan- und Wasserstoffgasen bei Temperaturen von mehr als 600°C, die von einem Heizele­ ment (3) beheizt ist, das aus einem mit Siliciumcarbid be­ schichteten Kohlenstoffaser-Verbundmaterial gebildet ist und elektrisch durch Isolatoren (4) aus Siliciumnitrid isoliert ist.
2. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das mit Siliciumcarbid beschichtete Kohlenstoffaser-Verbund­ material eine Siliciumcarbidbeschichtung mit einer Dicke im Bereich von 0,02 bis 0,13 mm und eine Matrix aus Kohlenstoff und Kohlenstoffasern mit einer Dichte im Bereich von 1,5 bis 2,0 g/cm3, einem Young-Elastizitätsmodul im Bereich von 200 bis 600 GN/m2 und einer Zugfestigkeit im Bereich von 1500 bis 8000 N/mm2 umfaßt.
3. Reaktor nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Kohlenstoffaser-Verbundmaterial eine Dichte im Bereich von 1,5 bis 2,0 g/cm3 hat und die Kohlenstoffasern 50 bis 70 Volumenprozent des Verbundmaterials bilden.
4. Reaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch ge­ kennzeichnet, dass die Siliciumnitridisolatoren (4) aus heiß­ gepreßtem Siliciumnitrid bestehen.
DE4317905A 1992-06-01 1993-05-28 Reaktor zur Hydrierung von Chlorsilanen Expired - Fee Related DE4317905C2 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US07/891,132 US5906799A (en) 1992-06-01 1992-06-01 Chlorosilane and hydrogen reactor

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE4317905A1 DE4317905A1 (de) 1993-12-02
DE4317905C2 true DE4317905C2 (de) 2003-03-06

Family

ID=25397675

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE4317905A Expired - Fee Related DE4317905C2 (de) 1992-06-01 1993-05-28 Reaktor zur Hydrierung von Chlorsilanen

Country Status (3)

Country Link
US (1) US5906799A (de)
JP (1) JP3781439B2 (de)
DE (1) DE4317905C2 (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7442824B2 (en) 2005-09-29 2008-10-28 Wacker Chemie Ag Process and apparatus for the hydrogenation of chlorosilanes
WO2011098064A1 (de) 2010-02-12 2011-08-18 Centrotherm Sitec Gmbh Verfahren zur hydrierung von chlorsilanen und konverter zur durchführung des verfahrens

Families Citing this family (53)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5422088A (en) * 1994-01-28 1995-06-06 Hemlock Semiconductor Corporation Process for hydrogenation of tetrachlorosilane
DE10057481A1 (de) * 2000-11-20 2002-05-23 Solarworld Ag Verfahren zur Herstellung von hochreinem, granularem Silizium
US7033561B2 (en) * 2001-06-08 2006-04-25 Dow Corning Corporation Process for preparation of polycrystalline silicon
US20040009112A1 (en) * 2002-07-10 2004-01-15 Advanced Composite Materials Corporation Silicon carbide fibers essentially devoid of whiskers and method for preparation thereof
US7083771B2 (en) * 2002-07-10 2006-08-01 Advanced Composite Materials Corporation Process for producing silicon carbide fibers essentially devoid of whiskers
US20040173597A1 (en) * 2003-03-03 2004-09-09 Manoj Agrawal Apparatus for contacting gases at high temperature
DE102005005044A1 (de) * 2005-02-03 2006-08-10 Consortium für elektrochemische Industrie GmbH Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan mittels thermischer Hydrierung von Siliciumtetrachlorid
US20070235450A1 (en) * 2006-03-30 2007-10-11 Advanced Composite Materials Corporation Composite materials and devices comprising single crystal silicon carbide heated by electromagnetic radiation
JP5205910B2 (ja) 2006-10-31 2013-06-05 三菱マテリアル株式会社 トリクロロシラン製造装置
JP5428145B2 (ja) * 2006-10-31 2014-02-26 三菱マテリアル株式会社 トリクロロシラン製造装置
JP5428146B2 (ja) 2006-10-31 2014-02-26 三菱マテリアル株式会社 トリクロロシラン製造装置
JP5205906B2 (ja) 2006-10-31 2013-06-05 三菱マテリアル株式会社 トリクロロシラン製造装置
JP5601438B2 (ja) * 2006-11-07 2014-10-08 三菱マテリアル株式会社 トリクロロシランの製造方法およびトリクロロシラン製造装置
JP5160181B2 (ja) * 2006-11-21 2013-03-13 三菱マテリアル株式会社 トリクロロシラン製造装置
JP5119856B2 (ja) * 2006-11-29 2013-01-16 三菱マテリアル株式会社 トリクロロシラン製造装置
JP5488777B2 (ja) * 2006-11-30 2014-05-14 三菱マテリアル株式会社 トリクロロシランの製造方法およびトリクロロシランの製造装置
JP5397580B2 (ja) 2007-05-25 2014-01-22 三菱マテリアル株式会社 トリクロロシランの製造方法と製造装置および多結晶シリコンの製造方法
JP5083004B2 (ja) * 2008-04-11 2012-11-28 三菱マテリアル株式会社 トリクロロシラン製造装置
EP2266369B1 (de) * 2008-04-14 2017-11-22 Hemlock Semiconductor Operations LLC Vorrichtung zum abscheiden eines stoffs und darin verwendete elektrode
JP2011517734A (ja) * 2008-04-14 2011-06-16 ヘムロック・セミコンダクター・コーポレーション 材料を蒸着するための製造装置及び当該装置において使用される電極
US8784565B2 (en) * 2008-04-14 2014-07-22 Hemlock Semiconductor Corporation Manufacturing apparatus for depositing a material and an electrode for use therein
JPWO2010016608A1 (ja) * 2008-08-08 2012-01-26 日本発條株式会社 ワーク部材、電気接点部材、コンタクトプローブおよび電気接点部材の製造方法
TW201031591A (en) * 2008-10-30 2010-09-01 Mitsubishi Materials Corp Process for production of trichlorosilane and method for use thereof
JP5633160B2 (ja) * 2009-03-11 2014-12-03 三菱マテリアル株式会社 トリクロロシランの製造装置
US9150802B2 (en) * 2009-06-09 2015-10-06 Sundrop Fuels, Inc. Systems and methods for an indirect radiation driven gasifier reactor and receiver configuration
US8814961B2 (en) 2009-06-09 2014-08-26 Sundrop Fuels, Inc. Various methods and apparatuses for a radiant-heat driven chemical reactor
US9663363B2 (en) 2009-06-09 2017-05-30 Sundrop Fuels, Inc. Various methods and apparatuses for multi-stage synthesis gas generation
JP5316284B2 (ja) * 2009-07-23 2013-10-16 三菱マテリアル株式会社 トリクロロシラン製造装置
US8298490B2 (en) * 2009-11-06 2012-10-30 Gtat Corporation Systems and methods of producing trichlorosilane
JP5633375B2 (ja) * 2010-01-27 2014-12-03 三菱マテリアル株式会社 トリクロロシラン製造装置
JP5482687B2 (ja) 2010-02-17 2014-05-07 三菱マテリアル株式会社 トリクロロシラン製造装置および製造方法
CN102190303B (zh) 2010-03-04 2015-04-01 三菱综合材料株式会社 三氯硅烷制造装置及制造方法
CN102190304B (zh) 2010-03-08 2015-04-15 三菱综合材料株式会社 三氯硅烷制造装置
CN102190305B (zh) * 2010-03-15 2014-10-29 三菱综合材料株式会社 三氯硅烷制造装置
WO2011148581A1 (ja) * 2010-05-28 2011-12-01 株式会社カネカ グラファイトフィルムの平坦性を改善する方法、並びにグラファイトフィルム及びその製造方法
TWI620906B (zh) 2010-09-27 2018-04-11 Ｇｔａｔ股份有限公司 加熱器及其相關方法
DE102011002436A1 (de) * 2011-01-04 2012-07-05 Evonik Degussa Gmbh Hydrierung von Organochlorsilanen und Siliciumtetrachlorid
US9222733B2 (en) 2011-02-03 2015-12-29 Memc Electronic Materials S.P.A. Reactor apparatus and methods for reacting compounds
DE102011005647A1 (de) * 2011-03-16 2012-10-04 Evonik Degussa Gmbh Verbundverfahren zur Umstetzung von STC-haltigen und OCS-haltigen Nebenströmen zu wasserstoffhaltigen Chlorsilanen
DE102011005643A1 (de) 2011-03-16 2012-09-20 Evonik Degussa Gmbh Reaktorkonzept zur Umsetzung von Organochlorsilanen und Siliciumtetrachlorid zu wasserstoffhaltigen Chlorsilanen
WO2012177274A2 (en) 2011-06-21 2012-12-27 Gtat Corporation Apparatus and methods for conversion of silicon tetrachloride to trichlorosilane
US9168502B2 (en) 2011-11-28 2015-10-27 Mitsubishi Materials Corporation Apparatus for producing trichlorosilane
JP2015506834A (ja) * 2012-01-30 2015-03-05 ヘムロック・セミコンダクター・コーポレーション 反応器内の表面を補修及び／又は保護する方法
DE102012223784A1 (de) * 2012-12-19 2014-06-26 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Konvertierung von Siliciumtetrachlorid in Trichlorsilan
DE112014002332T5 (de) 2013-05-07 2016-01-21 Bruce Hazeltine Monolithischer Wärmetauscher und Apparat und Methoden zur Hydrierung von Halogensilan
DE102014205001A1 (de) 2014-03-18 2015-09-24 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan
FR3024053B1 (fr) * 2014-07-28 2020-07-24 Total Raffinage Chimie Element d'injection de gaz dans un regenerateur d'une unite de craquage catalytique fluide
FR3024049A1 (fr) * 2014-07-28 2016-01-29 Total Raffinage Chimie Dispositif de terminaison d'un reacteur d'une unite de craquage catalytique fluide
FR3024051A1 (fr) 2014-07-28 2016-01-29 Total Raffinage Chimie Chambre a plaques en materiau ceramique pour unite de craquage catalytique fluide
FR3024050A1 (fr) * 2014-07-28 2016-01-29 Total Raffinage Chimie Element d'injection de combustible dans un regenerateur d'une unite de craquage catalytique fluide
FR3024054B1 (fr) 2014-07-28 2020-07-10 Total Raffinage Chimie Injecteur en materiau ceramique pour unite de craquage catalytique fluide
RU206768U1 (ru) * 2021-07-27 2021-09-28 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр «Коми научный центр Уральского отделения Российской академии наук» Реактор для получения композитных углерод-карбидокремниевых волокон со структурой "сердцевина-оболочка"
US11819815B2 (en) 2021-11-19 2023-11-21 Infinium Technology, Llc Catalytic reactor for the conversion of carbon dioxide and hydrogen to syngas

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4373006A (en) * 1979-08-09 1983-02-08 United Technologies Corporation Silicon carbide coated carbon fibers and composites
US4668493A (en) * 1982-06-22 1987-05-26 Harry Levin Process for making silicon
US4702960A (en) * 1980-07-30 1987-10-27 Avco Corporation Surface treatment for carbon and product
US4737348A (en) * 1982-06-22 1988-04-12 Harry Levin Apparatus for making molten silicon
JPS6449081A (en) * 1987-08-19 1989-02-23 Chuo Hatsujo Kk Pronunciation training apparatus

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB756327A (en) * 1952-10-14 1956-09-05 Lorraine Carbone Improvements in or relating to heat exchangers
US3250322A (en) * 1964-02-07 1966-05-10 Texas Instruments Inc Corrosive fluid heat exchanger
US3391016A (en) * 1964-02-07 1968-07-02 Texas Instruments Inc Silicon carbide coating on graphite bores of heat exchanger
US3933985A (en) * 1971-09-24 1976-01-20 Motorola, Inc. Process for production of polycrystalline silicon
US4217334A (en) * 1972-02-26 1980-08-12 Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler Process for the production of chlorosilanes
US3895219A (en) * 1973-11-23 1975-07-15 Norton Co Composite ceramic heating element
US4668452A (en) * 1980-02-26 1987-05-26 Ngk Spark Plug Co., Ltd. Process for producing silicon carbide heating elements
US4560589A (en) * 1982-09-22 1985-12-24 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Method for providing a coating layer of silicon carbide on substrate surface
JPS59106572A (ja) * 1982-12-06 1984-06-20 信越化学工業株式会社 炭素繊維の表面処理方法
US4710260A (en) * 1982-12-22 1987-12-01 Texas Instruments Incorporated Deposition of silicon at temperatures above its melting point
US4671997A (en) * 1985-04-08 1987-06-09 United Technologies Corporation Gas turbine composite parts
JP3215407B2 (ja) * 1989-07-18 2001-10-09 ヘムロツク・セミコンダクター・コーポレーシヨン 高温反応器
US5084606A (en) * 1990-05-17 1992-01-28 Caterpillar Inc. Encapsulated heating filament for glow plug

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4373006A (en) * 1979-08-09 1983-02-08 United Technologies Corporation Silicon carbide coated carbon fibers and composites
US4702960A (en) * 1980-07-30 1987-10-27 Avco Corporation Surface treatment for carbon and product
US4668493A (en) * 1982-06-22 1987-05-26 Harry Levin Process for making silicon
US4737348A (en) * 1982-06-22 1988-04-12 Harry Levin Apparatus for making molten silicon
JPS6449081A (en) * 1987-08-19 1989-02-23 Chuo Hatsujo Kk Pronunciation training apparatus

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7442824B2 (en) 2005-09-29 2008-10-28 Wacker Chemie Ag Process and apparatus for the hydrogenation of chlorosilanes
WO2011098064A1 (de) 2010-02-12 2011-08-18 Centrotherm Sitec Gmbh Verfahren zur hydrierung von chlorsilanen und konverter zur durchführung des verfahrens
DE102010007916A1 (de) 2010-02-12 2011-08-18 centrotherm SiTec GmbH, 89143 Verfahren zur Hydrierung von Chlorsilanen und Konverter zur Durchführung des Verfahrens
DE102010007916B4 (de) * 2010-02-12 2013-11-28 Centrotherm Sitec Gmbh Verfahren zur Hydrierung von Chlorsilanen und Verwendung eines Konverters zur Durchführung des Verfahrens

Also Published As

Publication number Publication date
JP3781439B2 (ja) 2006-05-31
JPH06293511A (ja) 1994-10-21
DE4317905A1 (de) 1993-12-02
US5906799A (en) 1999-05-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE4317905C2 (de) Reaktor zur Hydrierung von Chlorsilanen
DE19502550B4 (de) Verbessertes Verfahren zur Hydrierung von Tetrachlorsilan
DE69119816T2 (de) Nitridprodukte und Verfahren un Apparat zur Herstellung von Nitridprodukten
Gates Adsorption kinetics of SiH4, Si2H6 and Si3H8 on the Si (111)-(7× 7) surface
US4500504A (en) Process for preparing silicon carbide whiskers
DE102005046703A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Hydrierung von Chlorsilanen
DE69501274T2 (de) Verfahren zur Abscheidung einer keramischen Beschichtung aus der Dampfphase unter Verwendung eines wasserdampfhaltigen Trägergases und nicht-Alkoxy-Silan Precursoren
DE102014212049A1 (de) Wirbelschichtreaktor und Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Siliciumgranulat
US3622369A (en) Process for forming stoichiometric silicon carbide coatings and filaments
GB1585878A (en) Poly-dicarbon monifluoride and process for preparing the same
DE4022707C2 (de) Isolierungssystem für einen Chlorsilan- und Wasserstoff-Reaktor
DE10057481A1 (de) Verfahren zur Herstellung von hochreinem, granularem Silizium
US4131697A (en) Method of coating carbon filaments with silicon carbide
JPH01110721A (ja) 半導体材料の炭素含量最小化法
DE1471209A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Graphitlegierungen
WO2012098069A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur konvertierung von siliciumtetrachlorid in trichlorsilan
US3549424A (en) Method for producing filamentary boron
TW201113391A (en) Silicide-coated metal surfaces and methods of utilizing same
Vincent et al. Characterization by XPS and SEM of reactive chemical vapour deposited boron carbide on carbon fibre
DE3920450C2 (de)
DE69107645T2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Karbidprodukten.
DE102014205001A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan
US4107352A (en) Chemical vapor deposition
US3540919A (en) Reconstruction of chemical vapor deposition stream
Saito et al. Phase transformation and lattice strain of Alpha‐Agl stabilized in superionic glass

Legal Events

Date Code Title Description
8110 Request for examination paragraph 44
8304 Grant after examination procedure
8364 No opposition during term of opposition
8339 Ceased/non-payment of the annual fee