DE4317905C2 - Reaktor zur Hydrierung von Chlorsilanen - Google Patents
Reaktor zur Hydrierung von ChlorsilanenInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf einen Reaktor zur Hydrierung von
Chlorsilanen.
Bei einem typischen Verfahren zur Herstellung von superreinem
Silicium mit Halbleiterqualität wird Trichlorsilangas in Gegen
wart von Wasserstoff reduziert und auf einem beheizten Element
abgelagert. Ein wesentlicher Teil des bei einem solchen Verfah
ren zugeführten Trichlorsilangases wird unter Bildung des Neben
produktes Tetrachlorsilan dehydriert. Es ist wünschenswert, die
ses Nebenprodukt Tetrachlorsilan wieder in Trichlorsilan umzu
wandeln, das dann in den Ablagerungsprozeß rückgeführt werden
kann.
Aus JP 04-149081 A ist ein Kohlenstofffaser-Verbundmaterial
bekannt, das mit Siliciumcarbid beschichtet ist. Das mit dem
Siliciumcarbid beschichtete Kohlenstoffbasismaterial enthält
eine silizierte Schicht und eine nicht-silizierte Schicht. Die
silizierte Schicht umfaßt eine Siliciumcarbidmatrix und nicht-
silizierte Kohlestofffasern. Das beschriebene Material ist als
Waverträger bei der epitaxialen Abscheidetechnik bei der Her
stellung von Halbleitern geeignet beschrieben und hat Wärmewi
derstandsfähigkeit und Lebensdauer.
Die US-Patentschriften 4 668 493, 4 702 960 und 4 373 006
beschreiben Reaktoren auf der Basis von mit Siliciumcarbid
beschichtetem Kohlenstoffmaterial für Reaktionen bei hohen Tem
peraturen unter Anwesenheit von Silanen.
US 42 17 334 beschreibt ein verbessertes Verfahren zur Umwand
lung von Tetrachlorsilan in Trichlorsilan. Bei dem Verfahren
wird Trichlorsilan mit Wasserstoff bei einer Temperatur von 600
bis 1200°C umgesetzt, wobei eine Mischung aus Tetrachlorsilan
und Wasserstoff, die eine molare Zusammensetzung zwischen 1 : 1
und 1 : 50 hat, im Gleichgewicht steht mit Trichlorsilan und
Chlorwasserstoff und die Mischung plötzlich auf unter 300°C
abgeschreckt wird. Das beschriebene Verfahren wurde in einem
gasdichten, aus Kohlenstoff bestehenden Rohr durchgeführt.
Die Verwendung von Kohlenstoff und Materialien auf der Basis von
Kohlenstoff, wie z. B. Graphit, wie in den vorgenannten US-
Patentschriften beschrieben, zur Konstruktion der Reaktionskam
mer leidet unter zahlreichen Nachteilen. Zum Beispiel verursa
chen Druckdifferenzen, hohe Temperaturen und schnelle Tempera
turänderungen, die in dem Reaktor auftreten, eine extreme ther
mische Beanspruchung der Reaktorkomponenten, was häufig dazu
führt, daß der Reaktor für Reparaturen stillgelegt werden muß.
Weiterhin können Materialien auf der Grundlage von Kohlenstoff
mit dem Chlorsilan und der Wasserstoffbeschickung unter Bildung
von Nebenprodukten, wie etwa Siliciumcarbid, Methan und Kohlen
monoxid, reagieren. Diese Reaktionen verursachen nicht nur die
Zerstörung des Reaktors, sondern können auch zu Kohlenstoff- und
Spurenmetall-Verunreinigungen der gewünschten hydrierten Chlosi
lane beitragen.
US 47 37 348 beschreibt einen Reaktor, in dem Wasserstoffgas und
Tetrachlorsilan unter Bildung von Silicium bei Temperaturen von
mehr als 1500°C umgesetzt werden. Der Reaktor hat Wände, die aus
Kohlenstoff oder Graphit gebildet sind, und eine Siliciumcarbid
beschichtung wird in situ auf den Wänden gebildet.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Reaktor anzuge
ben, der für die Inkontaktbringung von Chlorsilan- und Wasser
stoffgasen bei Temperaturen von mehr als 600°C in besonderer
Weise geeignet ist.
Diese Aufgabe wird durch die im Anspruch 1 angegeben Merkmale
gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegen
stand der Unteransprüche.
Bei der Erfindung besteht nicht nur die Reaktionskammer, sondern
auch die Heizeinrichtung aus einem mit Siliciumcarbid beschich
teten Kohlenstofffaser-Verbundmaterial. Hierdurch lassen sich
höhere Temperaturen und eine größere Zuverlässigkeit erreichen.
Die Heizelemente können dünn gemacht werden, sie sind fest und
widerstandsfähig. Die Wärmeübergangszahl läßt sich steigern.
Wegen der höheren Temperaturen ist den Isolatoren besondere Auf
merksamkeit geschenkt. Sie bestehen aus Siliciumnitrid, das eine
hohe Widerstandsfähigkeit gegenüber einem chemischen Angriff
durch die im Reaktor vorhandenen Reaktanten hat.
Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf ein in den
Zeichnungen dargestellen Ausführungsbeispiel eines Reaktors
näher erläutert.
Fig. 1 ist eine Seitenansicht im Ausschnitt einer Ausfüh
rungsform der vorliegenden Erfindung.
Fig. 2 ist eine Aufsicht im Ausschnitt der vorliegenden Er
findung, die ein Heizelement in Form eines Lattenzauns
darstellt, das eine Doppelkammer umgibt.
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Reaktor zur Hydrierung
von Chlorsilanen bei Temperaturen oberhalb von etwa 600°C. Der
Reaktor umfaßt eine oder mehrere der folgenden Verbesserungen:
- 1. Eine Reaktionskammer, die aus einem mit Siliciumcarbid beschichteten Kohlenstoffaser-Verbundmaterial gebildet wird,
- 2. ein Heizelement, das aus einem mit Siliciumcarbid beschich teten Kohlenstoffaser-Verbundmaterial gebildet wird und
- 3. ein oder mehrere Siliciumnitridisolatoren, die das Heizele ment elektrisch isolieren.
Allgemein ist es bevorzugt, daß das Verfahren bei Temperaturen
im Bereich von 800 bis 1200°C durchgeführt wird, um die Be
triebsleistung zu erhöhen. Um diese Verfahrenstemperaturen zu
erreichen, müßten die Wände von Reaktionskammer und Heizelement
auf Temperaturen bis zu 1600°C gehalten werden.
Es ist bekannt, daß Kohlenstoff- und Graphitmaterialien verwen
det werden können, um die Reaktionskammer zu bilden zur Durch
führung dieses Verfahrens und zur Bildung des Heizelementes, zur
Erhitzung der Reaktionskammer. Jedoch wird bei den hohen erfor
derlichen Temperaturen eine bedeutende thermische Beanspruchung
auf die Konstruktionsmaterialien für Reaktionskammer, Heiz
element und andere Bereiche des Reaktors, die den hohen Temperaturen
ausgesetzt sind, ausgeübt. Außerdem können Wasserstoff und
Chlorsilan ebenso wie korrosive Nebenprodukte, wie zum Beispiel
Chlorwasserstoff, mit den Konstruktionsmaterialien für den Reak
tor reagieren, was dessen Zerstörung verursacht. Risse durch
Hitzebeanspruchung und chemische Zerstörung von Kohlenstoff und
Graphit des Konstruktionsmaterials bei hohen Temperaturen können
zu bedeutenden Ausfallzeiten des Reaktors führen, mit entspre
chendem Verlust an Betriebsleistung.
Es hat sich erwiesen, daß mit Siliciumcarbid beschichtete
Kohlenstoffaser-Verbundmaterialien als Konstruktionsmaterialien
für die Reaktionskammer und das Heizelement des Reaktors ange
wendet werden können und daß die mit Siliciumcarbid be
schichteten Kohlenstoffaser-Verbundmaterialien eine verbesserte
Widerstandsfähigkeit gegenüber Brüchen durch Druck und Tempera
turbeanspruchung und gegenüber einer Zerstörung aufgrund von
Reaktionen mit Beschickungsmaterialien und korrosiven Nebenpro
dukten haben.
Die geeigneten Kohlenstoffaser-
Verbundmaterialien umfassen Kohlenstoffasern, die in einem Ma
trixmaterial gebunden sind, wobei das Matrixmaterial bei Tempe
raturen bis zu etwa 1600°C stabil ist. Das Matrixmaterial kann
zum Beispiel Kohlenstoff, Graphit oder Siliciumcarbid sein.
Bevorzugt ist es, wenn das Matrixmaterial Kohlenstoff ist. Das
Kohlenstoffaser-Verbundmaterial kann mit Standardverfahren ge
bildet werden. Zum Beispiel können die Kohlenstoffasern, wenn
das Matrixmaterial Kohlenstoff ist, mit einer geeigneten Kohlen
stoffquelle, wie zum Beispiel Teer oder einem Harz imprägniert
werden und durch Aufwickeln oder Laminieren in definierten Rich
tungen in einer gewünschten Form fixiert werden oder in einer
Form aufgeschichtet werden. Dieses Material kann dann unter
Druck verkohlt werden. Das Imprägnierungsverfahren und das Ver
kohlungsverfahren können wiederholt werden, bis die gewünschte
Dichte erreicht ist. Allgemein wurde von den Erfindern gefunden,
daß Kohlenstoffaser-Verbundmaterialien mit einer Dichte im Be
reich von etwa 1,5 bis 2,0 g/cm3 geeignet sind. Die Kohlenstofffaser
kann etwa 20 bis 80 Volumenprozent des Verbundmaterials
ausmachen. Bevorzugt ist es, wenn die Kohlenstoffaser etwa 50
bis 70 Volumenprozent des Verbundmaterials bildet.
Kohlenstoffasern, die für die verwendeten Ver
bundmaterialien geeignet sind, können eine Dichte von etwa 1,5
bis 2,0 g/cm3, ein Young-Elastizitätsmodul einen Bereich von
etwa 200 bis 600 GN/m2 und eine Zugfestigkeit im Bereich von
etwa 1500 bis 8000 N/mm2 haben.
Das Kohlenstoffaser-Verbundmaterial wird mit einer Siliciumcar
bidbeschichtung beschichtet, um das Kohlenstoffaser-Verbundmate
rial vor einer Zerstörung aufgrund der Einwirkung der Beschic
kungsmaterialien und korrosiver Nebenprodukte, wie z. B. Chlor
wasserstoff, zu schützen. Die Siliciumcarbidbeschichtung kann
mit Standardverfahren aufgetragen werden, z. B. durch CVD-Ver
fahren unter Verwendung eines Gases, z. B. eines Organochlorsi
lans. Eine geeignete Dicke für die Siliciumcarbidbeschichtung
ist etwa 0,01 mm bis 1,0 mm. Eine Siliciumcarbidbeschichtung mit
einer Dicke von etwa 0,02 mm bis 0,13 mm ist bevorzugt.
Weiterhin haben die Erfinder gefunden, daß Siliciumnitrid ein
wirksames Isolierungsmaterial ist, das den hohen Temperaturen
des Reaktors und den reaktiven und korrosiven Eigenschaften der
Beschickungsmaterialien und Nebenprodukte widerstehen kann.
Chlorsilane, die mit dem vorliegenden Verfahren hydriert werden
können, schließen Tetrachlorsilan, Trichlorsilan, Dichlorsilan
und Chlorsilan ein.
Um die vorliegende Erfindung näher zu erläutern, wird auf Fig.
1 Bezug genommen. Fig. 1 ist eine Seitenansicht im Ausschnitt
einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Der Reaktor
zur Umsetzung von Wasserstoff und Chlorsilanen umfaßt einen
äußeren Mantel 1, der aus rostfreiem Stahl, z. B. Inconel (R),
Hunnington Alloy Products, aufgebaut ist. Die innere Oberfläche
des äußeren Mantels 1 ist thermisch isoliert vom Heizelement 3
durch die thermische Isolierung 2. Die thermische Isolierung 2
kann gebildet werden aus Standardisoliermaterialien für hohe
Temperaturen, z. B. Filz und feste Folien aus Kohlenstoff oder
Graphit. Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist die ther
mische Isolierung 2 ein Isoliersystem ähnlich dem von Burgie, im
U.S. Patent Nr. 51 26 112 beschriebenen.
Das Heizelement 3 kann z. B. aus Kohlenstoff, Graphit oder einem
mit Siliciumcarbid beschichteten Kohlenstoff-Verbundmaterial
gebildet sein. Bevorzugt ist es, wenn das Heizelement 3 aus
einem mit Siliciumcarbid beschichteten Kohlenstoff-Verbundmate
rial gebildet ist. Das Heizelement 3 kann eine Standardkonfigu
ration haben, z. B. ein oder mehrere Stäbe oder Latten, die um
das Äußere der Reaktionskammer angeordnet sind. Bevorzugt ist
es, wenn das Heizelement 3 eine Lattenzaunanordnung hat, ähnlich
der in Fig. 2 gezeigten. Das Heizelement 3 ist elektrisch ver
bunden mit der Elektrode 5, die ein Mittel zur Verbindung mit
einer externen Energiequelle darstellt.
Das Heizelement 3 ist elektrisch isoliert vom Rest des Reaktors
durch die elektrischen Isolierungen 4. Die elektrische Isolie
rung 4 besteht aus Siliciumnitrid.
Noch bevorzugter wird die elektrische
Isolierung 4 aus Siliciumnitridteilchen, die heiß-isostatisch
verpreßt wurden, um das Sintern zu bewirken, gebildet.
Das Heizelement 3 umgibt eine Reaktionskammer. In Fig. 1 ist
die Reaktionskammer eine Doppelkammer mit einer äußeren Kammer
und einer inneren Kammer, die von zwei konzentrisch angeordneten
Rohren gebildet werden. Die äußere Kammer wird zwischen Rohr 6
und Rohr 7 gebildet. Die innere Kammer wird durch Rohr 7 gebil
det. Der obere Teil der Reaktionskammer wird durch den Abweiser
8 gebildet.
Rohr 6, Rohr 7 und Abweiser 8 können aus Standardmaterialien zur
Konstruktion für Hochtemperaturreaktoren gebildet werden, z. B.
aus Kohlenstoff, Graphit, mit Siliciumcarbid beschichtetem Koh
lenstoff und mit Siliciumcarbid beschichtetem Graphit oder aus
mit Siliciumcarbid beschichtetem Kohlenstoffaser-Verbundmateri
al. In einer bevorzugten Ausführungsform werden Rohr 6 und Rohr
7 aus einem mit Siliciumcarbid beschichteten Kohlenstoffaser-
Verbundmaterial gebildet. Noch bevorzugter werden Rohr 6, Rohr
7 und Abweiser 8 aus einem mit Siliciumcarbid beschichteten
Kohlenstoffaser-Verbundmaterial gebildet.
Der Reaktor kann mit dem Wärmeaustauscher 9 verbunden sein, in
dem dem Reaktor zugeführter Wasserstoff und zugeführtes Chlorsi
lan vorerhitzt werden, bevor sie in die äußere Kammer, die zwi
schen den Rohren 6 und 7 gebildet wird, geleitet werden. Diese
Gase strömen durch den äußeren Kanal, wo eine zusätzliche Erwär
mung durch das Heizelement 3 erfolgt und werden durch den Ab
weiser 8 abgelenkt, damit sie zurückströmen durch die innere
Kammer, die durch das Rohr 7 gebildet wird. Die erhitzten Gase,
die das Rohr 7 verlassen, laufen dann durch den Wärmeaustauscher
9 und übertragen die Wärme auf die hereinströmenden Beschic
kungsgase. Der Wärmeaustauscher 9 kann einen Standardaufbau
haben.
Folgende Beispiele sollen die Eignung von mit Siliciumcarbid
beschichteten Kohlenstoffaserzusammensetzungen und von Silicium
nitrid als Materialien für die Konstruktion eines Reaktors zum
Umsetzen von Wasserstoff und Chlorsilanen zeigen. Diese Beispie
le sollen den Schutzbereich der Ansprüche nicht einschränken.
Die Stabilität von Siliciumnitrid in einer Wasserstoff- und
Tetrachlorsilanumgebung wurde bewertet. Die Bewertung wurde
durchgeführt in einem horizontalen Röhrenofen mit 5,1 cm. Die zu
testenden Materialien wurden in dem Röhrenofen 72 Stunden unter
Stickstoffspülung getrocknet. Dann wurde eine gasförmige Mi
schung, die aus 25 mol% Tetrachlorsilan und 75 mol% Wasserstoff
(TCS/H2) zugesammengesetzt war, dem Ofen in einer Rate von 464 cm3/min
zugeführt, was eine Verweilzeit in dem Reaktor von etwa
zwei bis drei Sekunden ergab. Jede Materialprobe wurde der
TCS/H2-Beschickung insgesamt etwa 21 Stunden ausgesetzt, wobei
die ersten 6 Stunden des Kontaktes bei einer Temperatur von etwa
1150°C stattfanden und die verbleibenden 15 Stunden der Kontakt
bei einer Temperatur von etwa 1350°C stattfand. Während des
Kontaktzeitraumes wurde das Auslaßgas aus dem Ofen überwacht auf
Methan und Kohlenmonoxid durch Gasflüssigchromatographie unter
Verwendung eines Flammenionisierungsdetektors (GLC-FID). Die
Ergebnisse sind angegeben als Teile pro Million bezogen auf
Volumen (ppmv).
Die getesteten Materialien waren: heißgepreßtes Siliciumnitrid,
Noralide NC-132/HP, Norton Company, Northboro, MA, reaktionsge
sintertes Siliciumnitrid, NCX-5301, Norton Company, Northboro,
MA, und Quarzgut, WYSE Glass, Bay City, MI. Die Ergebnisse sind
in Tabelle 1 angegeben.
Die Stabilität eines mit Siliciumcarbid beschichteten Kohlen
stoffaser-Verbundmaterials in einer Wasserstoff- und Tetrachlor
silanumgebung wurde bewertet. Das Bewertungsverfahren entsprach
dem in Beispiel 1 beschriebenen. Die getesteten Materialien
waren: Ein mit Siliciumcarbid beschichtetes Kohlenstoffaser-
Verbundmaterial mit einem Faservolumenanteil von 55 bis 65 Pro
zent und einer Schüttdichte von 1,6 bis 1,7 g/cm3, Katalog Nr.
CF222/P22, Schunk Graphite Technology, Menomonee Falls, WI, ein
nichtbeschichtetes Kohlenstoffaser-Verbundmaterial, Katalog Nr.
CF212, Schunk Graphite Technology, und ein nichtbeschichtetes
Kohlenstoffaser-Verbundmaterial, Katalog Nr. CX-21, TTAmerica,
Inc., Portland, OR. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben.
Die in Tabelle 2 angegebenen Daten zeigen, daß minimale Änderun
gen bei dem Gewicht des mit Siliciumcarbid beschichteten Kohlen
stoffaser-Verbundmaterials auftreten. Es gab jedoch bei den
unbeschichteten Kohlenstoffaser-Verbundmaterialien einen bedeu
tetenden Anstieg im Gewicht, was auf die Reaktion des Kohlen
stoffs des Verbundmaterials mit Tetrachlorsilan unter Bildung
von Siliciumcarbid hinweist.
Die Stabilität von Proben aus Siliciumnitrid wurde bewertet in
einer Wasserstoff- und Tetrachlorsilanumgebung über einen länge
ren Zeitraum in einem üblichen Reaktor für die Hydrierung von
Tetrachlorsilan. Die zu testenden Proben wurden in einem Ofen
etwa 72 Stunden unter Stickstoffspülung getrocknet und dann in
den Reaktor überführt. Die Beschickung des Reaktors war eine
gasförmige Mischung, die etwa 25 mol% Tetrachlorsilan und 75 mol%
Wasserstoff umfaßte. In dem Reaktor wurden die Proben einer
Temperatur von etwa 800°C ausgesetzt. Die Proben wurden aus dem
Reaktor zu den in Tabelle 3 angegebenen Zeiten entfernt und der
Gewichtsverlust wurde bestimmt. Die Proben wurden dann in den
Reaktor zurückgebracht und das Verfahren fortgesetzt. Die Ergeb
nisse sind in Tabelle 3 angegeben. Die getesteten Proben waren
Si3N4 (NC132/HP), Si3N4 (NCX5301) und Quarzgut (WYSE), alle wie
vorher beschrieben.
Die Stabilität von mit Siliciumcarbid beschichteten Kohlenstoff
faser-Verbundmaterialien wurde über einen längeren Zeitraum in
einem üblichen Reaktor bewertet. Das Bewertungsverfahren ent
sprach dem in Beispiel 3 beschriebenen, mit der Ausnahme, daß
die Temperatur, der die Proben ausgesetzt wurden, etwa 1200°C
war. Die getesteten Proben waren mit Siliciumcarbid beschichte
tes Kohlenstoffaser-Verbundmaterial (CF222/P22) und nichtbe
schichtetes Kohlenstoffaser-Verbundmaterial (CF212), beide wie
vorher in Beispiel 1 beschrieben. Die Ergebnisse sind in Tabelle
4 angegeben.
Claims (4)
1. Reaktor, umfassend eine Reaktionskammer aus einem mit
Siliciumcarbid beschichteten Kohlenstofffaser-Verbundmaterial
zum in Kontaktbringen von Chlorsilan- und Wasserstoffgasen
bei Temperaturen von mehr als 600°C, die von einem Heizele
ment (3) beheizt ist, das aus einem mit Siliciumcarbid be
schichteten Kohlenstoffaser-Verbundmaterial gebildet ist und
elektrisch durch Isolatoren (4) aus Siliciumnitrid isoliert
ist.
2. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
das mit Siliciumcarbid beschichtete Kohlenstoffaser-Verbund
material eine Siliciumcarbidbeschichtung mit einer Dicke im
Bereich von 0,02 bis 0,13 mm und eine Matrix aus Kohlenstoff
und Kohlenstoffasern mit einer Dichte im Bereich von 1,5 bis
2,0 g/cm3, einem Young-Elastizitätsmodul im Bereich von 200
bis 600 GN/m2 und einer Zugfestigkeit im Bereich von 1500 bis
8000 N/mm2 umfaßt.
3. Reaktor nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass
das Kohlenstoffaser-Verbundmaterial eine Dichte im Bereich
von 1,5 bis 2,0 g/cm3 hat und die Kohlenstoffasern 50 bis 70
Volumenprozent des Verbundmaterials bilden.
4. Reaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch ge
kennzeichnet, dass die Siliciumnitridisolatoren (4) aus heiß
gepreßtem Siliciumnitrid bestehen.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US07/891,132 US5906799A (en) | 1992-06-01 | 1992-06-01 | Chlorosilane and hydrogen reactor |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4317905A1 DE4317905A1 (de) | 1993-12-02 |
DE4317905C2 true DE4317905C2 (de) | 2003-03-06 |
Family
ID=25397675
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE4317905A Expired - Fee Related DE4317905C2 (de) | 1992-06-01 | 1993-05-28 | Reaktor zur Hydrierung von Chlorsilanen |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5906799A (de) |
JP (1) | JP3781439B2 (de) |
DE (1) | DE4317905C2 (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7442824B2 (en) | 2005-09-29 | 2008-10-28 | Wacker Chemie Ag | Process and apparatus for the hydrogenation of chlorosilanes |
WO2011098064A1 (de) | 2010-02-12 | 2011-08-18 | Centrotherm Sitec Gmbh | Verfahren zur hydrierung von chlorsilanen und konverter zur durchführung des verfahrens |
Families Citing this family (53)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5422088A (en) * | 1994-01-28 | 1995-06-06 | Hemlock Semiconductor Corporation | Process for hydrogenation of tetrachlorosilane |
DE10057481A1 (de) * | 2000-11-20 | 2002-05-23 | Solarworld Ag | Verfahren zur Herstellung von hochreinem, granularem Silizium |
US7033561B2 (en) * | 2001-06-08 | 2006-04-25 | Dow Corning Corporation | Process for preparation of polycrystalline silicon |
US20040009112A1 (en) * | 2002-07-10 | 2004-01-15 | Advanced Composite Materials Corporation | Silicon carbide fibers essentially devoid of whiskers and method for preparation thereof |
US7083771B2 (en) * | 2002-07-10 | 2006-08-01 | Advanced Composite Materials Corporation | Process for producing silicon carbide fibers essentially devoid of whiskers |
US20040173597A1 (en) * | 2003-03-03 | 2004-09-09 | Manoj Agrawal | Apparatus for contacting gases at high temperature |
DE102005005044A1 (de) * | 2005-02-03 | 2006-08-10 | Consortium für elektrochemische Industrie GmbH | Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan mittels thermischer Hydrierung von Siliciumtetrachlorid |
US20070235450A1 (en) * | 2006-03-30 | 2007-10-11 | Advanced Composite Materials Corporation | Composite materials and devices comprising single crystal silicon carbide heated by electromagnetic radiation |
JP5205910B2 (ja) | 2006-10-31 | 2013-06-05 | 三菱マテリアル株式会社 | トリクロロシラン製造装置 |
JP5428145B2 (ja) * | 2006-10-31 | 2014-02-26 | 三菱マテリアル株式会社 | トリクロロシラン製造装置 |
JP5428146B2 (ja) | 2006-10-31 | 2014-02-26 | 三菱マテリアル株式会社 | トリクロロシラン製造装置 |
JP5205906B2 (ja) | 2006-10-31 | 2013-06-05 | 三菱マテリアル株式会社 | トリクロロシラン製造装置 |
JP5601438B2 (ja) * | 2006-11-07 | 2014-10-08 | 三菱マテリアル株式会社 | トリクロロシランの製造方法およびトリクロロシラン製造装置 |
JP5160181B2 (ja) * | 2006-11-21 | 2013-03-13 | 三菱マテリアル株式会社 | トリクロロシラン製造装置 |
JP5119856B2 (ja) * | 2006-11-29 | 2013-01-16 | 三菱マテリアル株式会社 | トリクロロシラン製造装置 |
JP5488777B2 (ja) * | 2006-11-30 | 2014-05-14 | 三菱マテリアル株式会社 | トリクロロシランの製造方法およびトリクロロシランの製造装置 |
JP5397580B2 (ja) | 2007-05-25 | 2014-01-22 | 三菱マテリアル株式会社 | トリクロロシランの製造方法と製造装置および多結晶シリコンの製造方法 |
JP5083004B2 (ja) * | 2008-04-11 | 2012-11-28 | 三菱マテリアル株式会社 | トリクロロシラン製造装置 |
EP2266369B1 (de) * | 2008-04-14 | 2017-11-22 | Hemlock Semiconductor Operations LLC | Vorrichtung zum abscheiden eines stoffs und darin verwendete elektrode |
JP2011517734A (ja) * | 2008-04-14 | 2011-06-16 | ヘムロック・セミコンダクター・コーポレーション | 材料を蒸着するための製造装置及び当該装置において使用される電極 |
US8784565B2 (en) * | 2008-04-14 | 2014-07-22 | Hemlock Semiconductor Corporation | Manufacturing apparatus for depositing a material and an electrode for use therein |
JPWO2010016608A1 (ja) * | 2008-08-08 | 2012-01-26 | 日本発條株式会社 | ワーク部材、電気接点部材、コンタクトプローブおよび電気接点部材の製造方法 |
TW201031591A (en) * | 2008-10-30 | 2010-09-01 | Mitsubishi Materials Corp | Process for production of trichlorosilane and method for use thereof |
JP5633160B2 (ja) * | 2009-03-11 | 2014-12-03 | 三菱マテリアル株式会社 | トリクロロシランの製造装置 |
US9150802B2 (en) * | 2009-06-09 | 2015-10-06 | Sundrop Fuels, Inc. | Systems and methods for an indirect radiation driven gasifier reactor and receiver configuration |
US8814961B2 (en) | 2009-06-09 | 2014-08-26 | Sundrop Fuels, Inc. | Various methods and apparatuses for a radiant-heat driven chemical reactor |
US9663363B2 (en) | 2009-06-09 | 2017-05-30 | Sundrop Fuels, Inc. | Various methods and apparatuses for multi-stage synthesis gas generation |
JP5316284B2 (ja) * | 2009-07-23 | 2013-10-16 | 三菱マテリアル株式会社 | トリクロロシラン製造装置 |
US8298490B2 (en) * | 2009-11-06 | 2012-10-30 | Gtat Corporation | Systems and methods of producing trichlorosilane |
JP5633375B2 (ja) * | 2010-01-27 | 2014-12-03 | 三菱マテリアル株式会社 | トリクロロシラン製造装置 |
JP5482687B2 (ja) | 2010-02-17 | 2014-05-07 | 三菱マテリアル株式会社 | トリクロロシラン製造装置および製造方法 |
CN102190303B (zh) | 2010-03-04 | 2015-04-01 | 三菱综合材料株式会社 | 三氯硅烷制造装置及制造方法 |
CN102190304B (zh) | 2010-03-08 | 2015-04-15 | 三菱综合材料株式会社 | 三氯硅烷制造装置 |
CN102190305B (zh) * | 2010-03-15 | 2014-10-29 | 三菱综合材料株式会社 | 三氯硅烷制造装置 |
WO2011148581A1 (ja) * | 2010-05-28 | 2011-12-01 | 株式会社カネカ | グラファイトフィルムの平坦性を改善する方法、並びにグラファイトフィルム及びその製造方法 |
TWI620906B (zh) | 2010-09-27 | 2018-04-11 | Gtat股份有限公司 | 加熱器及其相關方法 |
DE102011002436A1 (de) * | 2011-01-04 | 2012-07-05 | Evonik Degussa Gmbh | Hydrierung von Organochlorsilanen und Siliciumtetrachlorid |
US9222733B2 (en) | 2011-02-03 | 2015-12-29 | Memc Electronic Materials S.P.A. | Reactor apparatus and methods for reacting compounds |
DE102011005647A1 (de) * | 2011-03-16 | 2012-10-04 | Evonik Degussa Gmbh | Verbundverfahren zur Umstetzung von STC-haltigen und OCS-haltigen Nebenströmen zu wasserstoffhaltigen Chlorsilanen |
DE102011005643A1 (de) | 2011-03-16 | 2012-09-20 | Evonik Degussa Gmbh | Reaktorkonzept zur Umsetzung von Organochlorsilanen und Siliciumtetrachlorid zu wasserstoffhaltigen Chlorsilanen |
WO2012177274A2 (en) | 2011-06-21 | 2012-12-27 | Gtat Corporation | Apparatus and methods for conversion of silicon tetrachloride to trichlorosilane |
US9168502B2 (en) | 2011-11-28 | 2015-10-27 | Mitsubishi Materials Corporation | Apparatus for producing trichlorosilane |
JP2015506834A (ja) * | 2012-01-30 | 2015-03-05 | ヘムロック・セミコンダクター・コーポレーション | 反応器内の表面を補修及び/又は保護する方法 |
DE102012223784A1 (de) * | 2012-12-19 | 2014-06-26 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Konvertierung von Siliciumtetrachlorid in Trichlorsilan |
DE112014002332T5 (de) | 2013-05-07 | 2016-01-21 | Bruce Hazeltine | Monolithischer Wärmetauscher und Apparat und Methoden zur Hydrierung von Halogensilan |
DE102014205001A1 (de) | 2014-03-18 | 2015-09-24 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan |
FR3024053B1 (fr) * | 2014-07-28 | 2020-07-24 | Total Raffinage Chimie | Element d'injection de gaz dans un regenerateur d'une unite de craquage catalytique fluide |
FR3024049A1 (fr) * | 2014-07-28 | 2016-01-29 | Total Raffinage Chimie | Dispositif de terminaison d'un reacteur d'une unite de craquage catalytique fluide |
FR3024051A1 (fr) | 2014-07-28 | 2016-01-29 | Total Raffinage Chimie | Chambre a plaques en materiau ceramique pour unite de craquage catalytique fluide |
FR3024050A1 (fr) * | 2014-07-28 | 2016-01-29 | Total Raffinage Chimie | Element d'injection de combustible dans un regenerateur d'une unite de craquage catalytique fluide |
FR3024054B1 (fr) | 2014-07-28 | 2020-07-10 | Total Raffinage Chimie | Injecteur en materiau ceramique pour unite de craquage catalytique fluide |
RU206768U1 (ru) * | 2021-07-27 | 2021-09-28 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр «Коми научный центр Уральского отделения Российской академии наук» | Реактор для получения композитных углерод-карбидокремниевых волокон со структурой "сердцевина-оболочка" |
US11819815B2 (en) | 2021-11-19 | 2023-11-21 | Infinium Technology, Llc | Catalytic reactor for the conversion of carbon dioxide and hydrogen to syngas |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4373006A (en) * | 1979-08-09 | 1983-02-08 | United Technologies Corporation | Silicon carbide coated carbon fibers and composites |
US4668493A (en) * | 1982-06-22 | 1987-05-26 | Harry Levin | Process for making silicon |
US4702960A (en) * | 1980-07-30 | 1987-10-27 | Avco Corporation | Surface treatment for carbon and product |
US4737348A (en) * | 1982-06-22 | 1988-04-12 | Harry Levin | Apparatus for making molten silicon |
JPS6449081A (en) * | 1987-08-19 | 1989-02-23 | Chuo Hatsujo Kk | Pronunciation training apparatus |
Family Cites Families (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB756327A (en) * | 1952-10-14 | 1956-09-05 | Lorraine Carbone | Improvements in or relating to heat exchangers |
US3250322A (en) * | 1964-02-07 | 1966-05-10 | Texas Instruments Inc | Corrosive fluid heat exchanger |
US3391016A (en) * | 1964-02-07 | 1968-07-02 | Texas Instruments Inc | Silicon carbide coating on graphite bores of heat exchanger |
US3933985A (en) * | 1971-09-24 | 1976-01-20 | Motorola, Inc. | Process for production of polycrystalline silicon |
US4217334A (en) * | 1972-02-26 | 1980-08-12 | Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler | Process for the production of chlorosilanes |
US3895219A (en) * | 1973-11-23 | 1975-07-15 | Norton Co | Composite ceramic heating element |
US4668452A (en) * | 1980-02-26 | 1987-05-26 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Process for producing silicon carbide heating elements |
US4560589A (en) * | 1982-09-22 | 1985-12-24 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for providing a coating layer of silicon carbide on substrate surface |
JPS59106572A (ja) * | 1982-12-06 | 1984-06-20 | 信越化学工業株式会社 | 炭素繊維の表面処理方法 |
US4710260A (en) * | 1982-12-22 | 1987-12-01 | Texas Instruments Incorporated | Deposition of silicon at temperatures above its melting point |
US4671997A (en) * | 1985-04-08 | 1987-06-09 | United Technologies Corporation | Gas turbine composite parts |
JP3215407B2 (ja) * | 1989-07-18 | 2001-10-09 | ヘムロツク・セミコンダクター・コーポレーシヨン | 高温反応器 |
US5084606A (en) * | 1990-05-17 | 1992-01-28 | Caterpillar Inc. | Encapsulated heating filament for glow plug |
-
1992
- 1992-06-01 US US07/891,132 patent/US5906799A/en not_active Expired - Lifetime
-
1993
- 1993-05-28 DE DE4317905A patent/DE4317905C2/de not_active Expired - Fee Related
- 1993-05-31 JP JP12935693A patent/JP3781439B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4373006A (en) * | 1979-08-09 | 1983-02-08 | United Technologies Corporation | Silicon carbide coated carbon fibers and composites |
US4702960A (en) * | 1980-07-30 | 1987-10-27 | Avco Corporation | Surface treatment for carbon and product |
US4668493A (en) * | 1982-06-22 | 1987-05-26 | Harry Levin | Process for making silicon |
US4737348A (en) * | 1982-06-22 | 1988-04-12 | Harry Levin | Apparatus for making molten silicon |
JPS6449081A (en) * | 1987-08-19 | 1989-02-23 | Chuo Hatsujo Kk | Pronunciation training apparatus |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7442824B2 (en) | 2005-09-29 | 2008-10-28 | Wacker Chemie Ag | Process and apparatus for the hydrogenation of chlorosilanes |
WO2011098064A1 (de) | 2010-02-12 | 2011-08-18 | Centrotherm Sitec Gmbh | Verfahren zur hydrierung von chlorsilanen und konverter zur durchführung des verfahrens |
DE102010007916A1 (de) | 2010-02-12 | 2011-08-18 | centrotherm SiTec GmbH, 89143 | Verfahren zur Hydrierung von Chlorsilanen und Konverter zur Durchführung des Verfahrens |
DE102010007916B4 (de) * | 2010-02-12 | 2013-11-28 | Centrotherm Sitec Gmbh | Verfahren zur Hydrierung von Chlorsilanen und Verwendung eines Konverters zur Durchführung des Verfahrens |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP3781439B2 (ja) | 2006-05-31 |
JPH06293511A (ja) | 1994-10-21 |
DE4317905A1 (de) | 1993-12-02 |
US5906799A (en) | 1999-05-25 |
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