JP5633160B2 - トリクロロシランの製造装置 - Google Patents
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Description
SiHCl3+H2→Si+3HCl …(2)
4SiHCl3→Si+3SiCl4+2H2 …(3)
SiCl2+SiCl4→Si2Cl6 …(5)
第1ノズルおよび前記第2ノズルにおける前記冷却液の各噴霧量を個別に調整する流量調整装置と、前記流量調整装置を制御する制御部とを備え、前記制御部は、前記反応生成物におけるポリマーの生成量が少なく、トリクロロシランの分解が抑えられるように、前記流量調整装置を制御するトリクロロシランの製造装置である。
<転換工程>
まず、原料ガス供給管21を通じて、テトラクロロシランおよび水素を含む原料ガスが転換炉20内に導入される。転換炉20内で原料ガスが1000℃〜1900℃に加熱されることにより、式(1)の転換反応(水素化)が起こり反応性生成ガスが生成される。
SiCl4+H2→SiHCl3+HCl …(1)
この反応生成ガスは、反応生成ガス供給管22を通じて冷却器30に投入される。
反応生成ガスが冷却器30内で第1ノズル40および第2ノズル42から噴霧される冷却液によって冷却されることにより、反応生成物が生成される。この冷却工程において、第1ノズル40および第2ノズル42の各噴霧量が調整されることにより、ポリマーの生成量が抑えられ、かつトリクロロシランの分解が抑えられる冷却速度で、反応生成ガスが冷却される。具体的には、反応生成ガスが0.01秒〜1秒の間に600℃〜950℃まで冷却された後、600℃〜950℃に0.01秒〜5秒間維持し、最終的に600℃未満にまで冷却されるように、冷却速度(すなわち各噴霧量)が調整される。この調整は、温度センサ36の測定結果が600℃未満となるように、また第1組成分析部32cによる分析の結果、ポリマーの生成が抑えられるとともにトリクロロシランの量が多くなるように、制御部38が流量調整装置40b,42bを操作することにより行われる。
第1ノズル40から噴霧される平均液滴径が大きい状態の冷却液によって、高温の反応生成ガスを効率よく冷却することができる。また、第2ノズル42から噴霧される冷却液は、平均液滴径が小さく比表面積が大きいため、反応生成ガスを急冷することができる。したがって、平均液滴径の異なる冷却液を混合状態で噴霧することにより、小さい液滴と大きい液滴とによって冷却効果が得られるため冷却速度が大きい第1段階と、小さい液滴が気化した後で大きい液滴によって冷却効果が得られるため冷却速度が小さい第2段階との2段階の冷却速度で反応生成ガスを冷却することができる。さらに、これら第1ノズル40および第2ノズル42の各噴霧量や各ノズルによる総噴霧量を適切に調整することにより、各段階での冷却速度や到達温度を所望の大きさに設定することができる。
各実施例1〜4は、平均液滴径が1.0mmのノズルと4.0mmのノズルから冷却液を噴霧する製造装置を用いて、これらノズルからの噴霧量をそれぞれ変更したものである。また比較例1〜4は、平均液滴径が2.5mmのノズルから冷却液を噴霧する製造装置を用いて、このノズルからのそれぞれ噴霧量を変更したものである。なお、ここで言う平均液滴径とは、レーザー光散乱方式、および位相ドップラー方式の粒度分布測定装置で測定される体積平均径(ボリュームミーディアン径)である。
冷却後温度は、温度センサ36による測定温度であり、この製造装置および製造方法においては600℃以下であることが求められる。
表1に示すように、平均液滴径の異なる冷却液の噴霧量の比率を変更して、冷却工程を行った。その結果、同じ冷却液量を用いた参考例1,2および実施例4を比較すると、平均液滴径の小さい冷却液の比率が高い方が、冷却後温度が低く、また、平均液滴径の小さい冷却液の比率が高い方が、ポリマーおよびトリクロロシランの量が多いことが確認された。さらに、参考例2に対して平均液滴径が1.0mmの冷却液を同量とし、4.0mmの冷却液量を減らした場合(実施例3)、冷却後温度が高くなり、トリクロロシランの量は29mol%−Si以上としたまま、ポリマーの量を0.2mol%−Si未満に低下させることができた。これら参考例1,2および実施例3,4のうち、実施例3,4が、ポリマーが少なくかつTCSが多く、適正であった。
この参考例1と比較して、液滴の小さい冷却液の比率を低くし同量の冷却液を用いた参考例2では、参考例1に比較して冷却速度が小さく、冷却後温度が過剰に低くなるのが抑制されたと考えられ、参考例1に比較してTCSを減少させず、かつポリマーの生成量を抑えることができた。
実施例3では、液滴の小さい冷却液量は参考例2と同じにし、液滴の大きい冷却液量を参考例2よりも少なくしたところ、TCSがやや減少したが、ポリマーを半減させることができた。これは、液滴の小さい冷却液による急冷効果でTCSの分解は抑制されたまま、液滴の大きい冷却液量を減らしたことにより冷却後温度が高くなり、ポリマーの生成を抑制できたためと考えられる。
実施例4では、参考例2と同量の冷却液を用いたが、参考例2と比較して液滴の小さい冷却液の比率を低くしたところ、冷却後温度が参考例2よりも高くなり、TCSがやや減少したが、ポリマーを半減させることができた。これは、液滴の小さい冷却液による急冷効果が比較的弱いためにTCSが減少し、冷却後温度が高いためにポリマーが減少したものと考えられる。
表2に示すように、原料に対する冷却液の重量比を4.0から7.0まで変更して、平均液滴径が2.5mmのノズルのみを用いて冷却工程を行った。その結果、冷却液が多いほど冷却後温度が低いことが確認された。また、冷却液量が多く冷却後温度が低いほど、ポリマーおよびTCSがいずれも少ないことが確認された。比較例1〜4においては、冷却液量を多くすることによりある程度の急冷効果が得られたと考えられ、TCSを若干増量させることができたが、その一方で冷却後温度の低下によるポリマーの生成量の増大を抑えることができなかった。つまり、単一のノズルを用いて冷却した場合、適切な冷却速度および冷却後温度での冷却が難しいと考えられる。
たとえば、前記実施形態では、平均液滴径の異なるノズルを2つ備えるトリクロロシラン製造装置を説明したが、ノズルの数およびその平均液滴径は2に限らず、3以上であってもよい。また、ノズルは、縦方向に並べて配置してもよい。
20 転換炉
21 原料ガス供給管
22 反応生成ガス供給管
30 冷却器
32 液回収部
32a 接続管
32b タンク
32c 第1組成分析部
34 ガス回収部
34a接続管
34b 凝縮器
34c 第2組成分析部
36 温度センサ
38 制御部
40 第1ノズル
42 第2ノズル
40a,42a 冷却液供給管
40b,42b 流量調整装置
Claims (3)
- テトラクロロシランと水素とを含む原料ガスを転換反応させて反応生成ガスを生成する転換炉と、
前記反応生成ガスを冷却する冷却液を平均液滴径2.0mm〜6.0mmで噴霧する第1ノズルと、前記冷却液を平均液滴径0.3mm〜2.0mmで噴霧するとともに、前記第1ノズルとは前記冷却液の平均液滴径が異なる第2ノズルとを備え、前記冷却液を噴霧することにより前記転換炉から供給される前記反応生成ガスを冷却してトリクロロシランを含む反応生成物を回収する冷却器と、
前記第1ノズルおよび前記第2ノズルにおける前記冷却液の各噴霧量を個別に調整する流量調整装置と、
前記流量調整装置を制御する制御部と
を備え、
前記制御部は、前記反応生成物におけるポリマーの生成量が少なく、トリクロロシランの分解が抑えられるように、前記流量調整装置を制御することを特徴とするトリクロロシランの製造装置。 - 前記反応生成物の温度を測定する温度センサをさらに備え、
前記制御部は、前記温度センサによる温度測定結果に応じて前記流量調整装置を制御することを特徴とする請求項1に記載のトリクロロシランの製造装置。 - 前記反応生成物の組成を分析する組成分析部をさらに備え、
前記制御部は、前記組成分析部による組成分析結果に応じて前記流量調整装置を制御することを特徴とする請求項1または2に記載のトリクロロシランの製造装置。
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