JPH01110721A - 半導体材料の炭素含量最小化法 - Google Patents
半導体材料の炭素含量最小化法Info
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- JPH01110721A JPH01110721A JP63115019A JP11501988A JPH01110721A JP H01110721 A JPH01110721 A JP H01110721A JP 63115019 A JP63115019 A JP 63115019A JP 11501988 A JP11501988 A JP 11501988A JP H01110721 A JPH01110721 A JP H01110721A
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/4401—Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber
- C23C16/4404—Coatings or surface treatment on the inside of the reaction chamber or on parts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
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- B01J2219/02—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties
- B01J2219/0204—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties comprising coatings on the surfaces in direct contact with the reactive components
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、半導体材料の炭素含量を最小化する方法に関
する。さらに詳しくハ１本発明は、最終の半導体材料の
炭素含量が最小になるようにメタン・ガスおよび他の揮
発性炭化水素物質又はオルガノシランの生成’に！小に
するために、半導体材料又はそれらの前駆物質の製造時
に高温で水素と接触する炭素質表面を処理する方法に関
する。
する。さらに詳しくハ１本発明は、最終の半導体材料の
炭素含量が最小になるようにメタン・ガスおよび他の揮
発性炭化水素物質又はオルガノシランの生成’に！小に
するために、半導体材料又はそれらの前駆物質の製造時
に高温で水素と接触する炭素質表面を処理する方法に関
する。
−エレクトロエックスの分野における優れた性能に対す
る常に増大している要求は１個々の要素（又は部品）の
製造に利用する半導体材料の優れた性質に関して増に高
まっている。半導体材料に対する要求の多くは半導体シ
リコンに関するものであるから、本発明の前における既
知技術の論評はシリコンに関するものである。半導体シ
リコン中の炭素不純物は、多結晶シリコンの単結晶化に
おける結晶成長を抑制することが技術的に知られている
。シリコン中に約１０〜２０ｐｐｍの炭素レベルが単結
晶の成長を停止させることが知られている。さらに、半
導体シリコン中のｉｐｐｍと低い濃度の炭素が単結晶中
の欠陥と結びついて装置の収率を下げることが知られて
いる。
る常に増大している要求は１個々の要素（又は部品）の
製造に利用する半導体材料の優れた性質に関して増に高
まっている。半導体材料に対する要求の多くは半導体シ
リコンに関するものであるから、本発明の前における既
知技術の論評はシリコンに関するものである。半導体シ
リコン中の炭素不純物は、多結晶シリコンの単結晶化に
おける結晶成長を抑制することが技術的に知られている
。シリコン中に約１０〜２０ｐｐｍの炭素レベルが単結
晶の成長を停止させることが知られている。さらに、半
導体シリコン中のｉｐｐｍと低い濃度の炭素が単結晶中
の欠陥と結びついて装置の収率を下げることが知られて
いる。
半導体シリコンの最終純度を高めるべく、半導体シリコ
ンの前駆物質は最終製品の純度を高めるために大規模な
処理を受ける。ダイエッッら（Ｄｉｅｔｚ、 Ｋｅｌｌ
ｅｒ、 ａｎｄ Ｍｕｈｌｂａｕｅｒ、 Ｃｒｙｓｔ、
：Ｃ）ｒＯＷｔｈ、Ｐｒ０１１１．＋ Ａｐｐｌ、＋
５ （ｉ９８１） ＋ ｐｐ。
ンの前駆物質は最終製品の純度を高めるために大規模な
処理を受ける。ダイエッッら（Ｄｉｅｔｚ、 Ｋｅｌｌ
ｅｒ、 ａｎｄ Ｍｕｈｌｂａｕｅｒ、 Ｃｒｙｓｔ、
：Ｃ）ｒＯＷｔｈ、Ｐｒ０１１１．＋ Ａｐｐｌ、＋
５ （ｉ９８１） ＋ ｐｐ。
１−４２）は、結晶質シリコンへ導く一連の工程を要約
している。炭素と石英は熱化学的に還元されて金属品位
のシリコンになる。金属品位のシリコンは約９１１ｆ％
（重量）のケイ素含量を有する。
している。炭素と石英は熱化学的に還元されて金属品位
のシリコンになる。金属品位のシリコンは約９１１ｆ％
（重量）のケイ素含量を有する。
原料のシリコンは、約３００℃の温度において塩化水素
と反応することによってトリクロロシランに転化される
。液体トリクロロシランの形態におけるシリコンはさら
に蒸留によって精製される。
と反応することによってトリクロロシランに転化される
。液体トリクロロシランの形態におけるシリコンはさら
に蒸留によって精製される。
蒸留されたトリクロロシランは、化学蒸着法によって水
素で還元される。この段階で得られた多結晶シリコンは
９９．９９９重量％以上の純度を有する。しかしながら
、炭素不純物の導入の可能性はこの一連のプロセスの工
程において起りうる。
素で還元される。この段階で得られた多結晶シリコンは
９９．９９９重量％以上の純度を有する。しかしながら
、炭素不純物の導入の可能性はこの一連のプロセスの工
程において起りうる。
黒鉛は、半導体シリコンを製造する化学蒸着工程に供給
する原料の加熱装置の構成材料として使用される。黒鉛
は、後続の半導体シリコンの処理装置および半導体シリ
コンのガス状又は液体前駆物質の調装装置にも使用され
る。黒鉛は高温におけるその望ましい機械的および化学
的性質のために利用される。しかしながら、黒鉛は半導
体材料への不純物の寄与材料であることが知られている
。
する原料の加熱装置の構成材料として使用される。黒鉛
は、後続の半導体シリコンの処理装置および半導体シリ
コンのガス状又は液体前駆物質の調装装置にも使用され
る。黒鉛は高温におけるその望ましい機械的および化学
的性質のために利用される。しかしながら、黒鉛は半導
体材料への不純物の寄与材料であることが知られている
。
本発明者は、炭素不純物は水素と黒鉛の反応を介して半
導体シリコンに導入されてメタンおよび他の揮発性炭化
水素および／捷たにオルガノシランを生成し、続いてこ
れらの炭化水素と前駆物質のシランと反応してオルガノ
シランを生成すると考えている。そのオルガノシランは
、次にシランと共に分解し、炭素質の不純物で汚染され
た半導体シリコンを生成すると考えられる。さらに、メ
タンおよび他の揮発性炭化水素およびオルガノシランか
らの炭素は−これらの物質で汚染された前駆物質のシラ
ンの分解中に直接半導体シリコンに導入されると考えら
れる。
導体シリコンに導入されてメタンおよび他の揮発性炭化
水素および／捷たにオルガノシランを生成し、続いてこ
れらの炭化水素と前駆物質のシランと反応してオルガノ
シランを生成すると考えている。そのオルガノシランは
、次にシランと共に分解し、炭素質の不純物で汚染され
た半導体シリコンを生成すると考えられる。さらに、メ
タンおよび他の揮発性炭化水素およびオルガノシランか
らの炭素は−これらの物質で汚染された前駆物質のシラ
ンの分解中に直接半導体シリコンに導入されると考えら
れる。
本発明の目的は、半導体材料及びその前駆物質の炭素含
量ヲ最小化することによって半導体材料の性質を改良す
ることである。さらに１本発明の目的は、この目的を達
成するための単純な手段を提供することである。
量ヲ最小化することによって半導体材料の性質を改良す
ることである。さらに１本発明の目的は、この目的を達
成するための単純な手段を提供することである。
タッカ−（Ｔｕｃｋｅｒ）は＋ １９７２年２月２９日
付けの米国特許第３．６４５．６８６号において、半導
体シリコンの化学蒸着に利用される黒鉛電極はホウ素、
リン、ヒ素およびアンチモンのような不純物を多結晶シ
リコンに導入する可能性のあることを開示している。タ
ッカ−は黒鉛電極を処理してこれらの不純物、電子供与
体および受容体の混入（又は取り込み）を最小にする方
法を開示している。しかしながら、タンカーは高温で炭
素質表面と水素との接触全最小にしてメタンの生成を最
小にあるための黒鉛電極の処理の示唆も開示もしていな
い。
付けの米国特許第３．６４５．６８６号において、半導
体シリコンの化学蒸着に利用される黒鉛電極はホウ素、
リン、ヒ素およびアンチモンのような不純物を多結晶シ
リコンに導入する可能性のあることを開示している。タ
ッカ−は黒鉛電極を処理してこれらの不純物、電子供与
体および受容体の混入（又は取り込み）を最小にする方
法を開示している。しかしながら、タンカーは高温で炭
素質表面と水素との接触全最小にしてメタンの生成を最
小にあるための黒鉛電極の処理の示唆も開示もしていな
い。
高温において黒鉛と水素間の反応が生じてメタンおよび
他の炭化水素を生成することがわかった。
他の炭化水素を生成することがわかった。
さらに、水素ガスのメタン汚染は、シランの化学蒸着お
よび後続のシリコンの蒸着からの最終半導体多結晶の炭
素含量における顕著な増加と相関関係があることがわか
った。本発明者は、トリクロロシランとメタンおよび他
の炭化木葉との反応によりオルガノクロロシランｆ、庄
成することによってオルガノクロロシランとして導入さ
れると考える。オルガノクロロシランの分解およびシリ
コンの蒸着は炭素で汚染された半導体シリコンをもたら
す。後述の例は、これらの反応が実際に生じることを示
す。メタンおよび他の炭化水素の生成は、黒鉛の表面を
保護膜でコーティングすることによって１〜５のオーダ
ー（桁）１で劇的に低減できることがわかった。さらに
、多結晶の半導体シリコンおよび後続の単結晶シリコン
の炭素含量は化学蒸気の分解および化学的蒸着用反応器
に供給された水素のメタン含量の増加と共に著しく増加
することがわかった。かく生成された多結晶シリコン中
の炭素レベルは１分解および蒸着用反応器へ供給された
水素中のメタンが１９５ ｐｐｍになったとき、５０倍
１で増加した。
よび後続のシリコンの蒸着からの最終半導体多結晶の炭
素含量における顕著な増加と相関関係があることがわか
った。本発明者は、トリクロロシランとメタンおよび他
の炭化木葉との反応によりオルガノクロロシランｆ、庄
成することによってオルガノクロロシランとして導入さ
れると考える。オルガノクロロシランの分解およびシリ
コンの蒸着は炭素で汚染された半導体シリコンをもたら
す。後述の例は、これらの反応が実際に生じることを示
す。メタンおよび他の炭化水素の生成は、黒鉛の表面を
保護膜でコーティングすることによって１〜５のオーダ
ー（桁）１で劇的に低減できることがわかった。さらに
、多結晶の半導体シリコンおよび後続の単結晶シリコン
の炭素含量は化学蒸気の分解および化学的蒸着用反応器
に供給された水素のメタン含量の増加と共に著しく増加
することがわかった。かく生成された多結晶シリコン中
の炭素レベルは１分解および蒸着用反応器へ供給された
水素中のメタンが１９５ ｐｐｍになったとき、５０倍
１で増加した。
従って１本発明は、多結晶半導体材料および後続の単結
晶並びに半導体材料の回収前駆物質における炭素不純物
レベルを著しく下げる単純な手段を提供する。
晶並びに半導体材料の回収前駆物質における炭素不純物
レベルを著しく下げる単純な手段を提供する。
本発明により１本明細語に記載されている条件下で半導
体材料の炭素含量を最小にする方法が提供される。従っ
て、記載することは、半導体材料の炭素含量を最小化す
ることによって半導体材料の性質を改良する方法である
。本発明の方法は。
体材料の炭素含量を最小にする方法が提供される。従っ
て、記載することは、半導体材料の炭素含量を最小化す
ることによって半導体材料の性質を改良する方法である
。本発明の方法は。
半導体材料の調製前に、半導体材料の調製中に約５００
℃以上の温度において水素の環境と接触するようになる
反応器系の炭素質表面を炭化ケイ素で処理することから
成る。
℃以上の温度において水素の環境と接触するようになる
反応器系の炭素質表面を炭化ケイ素で処理することから
成る。
半導体材料は、（ｉ）半導体シリコン；および（ｉ１）
シラン、ジクロロシラン、トリクロロシラン、テトラク
ロロシランおよびジシランから成る群から選んだ半導体
シリコンの前駆物質であるシランから選ぶことができる
。半導体材料の製造法は、半導体シリコンの前駆物質シ
ランを蒸気状態の水素で分解し、約７００℃以上の温度
に加熱した半導体シリコン基質上に半導体シリコンｋｇ
着させるような既知方法にすることができる。そしてそ
の場合の前駆物質シランはシラン、ジクロロシラン。
シラン、ジクロロシラン、トリクロロシラン、テトラク
ロロシランおよびジシランから成る群から選んだ半導体
シリコンの前駆物質であるシランから選ぶことができる
。半導体材料の製造法は、半導体シリコンの前駆物質シ
ランを蒸気状態の水素で分解し、約７００℃以上の温度
に加熱した半導体シリコン基質上に半導体シリコンｋｇ
着させるような既知方法にすることができる。そしてそ
の場合の前駆物質シランはシラン、ジクロロシラン。
トリクロロシラン、テトラクロロシラン、およびジシラ
ンから成る群から選ぶ。また、半導体材料の製造法は、
テトラクロロシランを約６００℃以上の高度において水
素と反応させてトリクロロシランを生成する既知方法１
等のような半導体シリコンの前駆物質の調製法にできる
。
ンから成る群から選ぶ。また、半導体材料の製造法は、
テトラクロロシランを約６００℃以上の高度において水
素と反応させてトリクロロシランを生成する既知方法１
等のような半導体シリコンの前駆物質の調製法にできる
。
炭素質材料、特に黒鉛は、半導体シリコンを製造するプ
ロセスおよび後続の半導体シリコンおよび半導体シリコ
ンの前駆物質シリコンを処理するための構成材料として
使用される。黒鉛は、高温におけるその望ましい機械的
および化学的性質のために利用される。しかしながら、
黒鉛は半導体材料に炭素質不純物をもたらす物質である
ことがわかっている。
ロセスおよび後続の半導体シリコンおよび半導体シリコ
ンの前駆物質シリコンを処理するための構成材料として
使用される。黒鉛は、高温におけるその望ましい機械的
および化学的性質のために利用される。しかしながら、
黒鉛は半導体材料に炭素質不純物をもたらす物質である
ことがわかっている。
メタンは半導体シリコンの炭素汚染に関して主要な炭素
含有物質であるが、他の揮発性炭化水素物質も炭素汚染
に寄与すると考えられる。本発明における用語「他の揮
発性炭化水素物質」は、大気圧下において室温以下であ
る沸点を有する炭素と水素を含有する物質を意味する。
含有物質であるが、他の揮発性炭化水素物質も炭素汚染
に寄与すると考えられる。本発明における用語「他の揮
発性炭化水素物質」は、大気圧下において室温以下であ
る沸点を有する炭素と水素を含有する物質を意味する。
本発明者は。
水素は５００℃と低い温度において炭素質表面を侵して
メタンおよび他の揮発性炭化水素物質を相当な速度で生
成すると考えている。従って、５００℃以上の温度にお
いて水素の環境にさらされる半導体材料製造用反応器系
の炭素質表面は、水素によって侵されてメタンおよび他
の揮発性炭化水素物質を生成する。
メタンおよび他の揮発性炭化水素物質を相当な速度で生
成すると考えている。従って、５００℃以上の温度にお
いて水素の環境にさらされる半導体材料製造用反応器系
の炭素質表面は、水素によって侵されてメタンおよび他
の揮発性炭化水素物質を生成する。
本発明者は、炭素質の不純物はメタンを生成する水素と
炭素の反応および後続のオルガノシランを生成するメタ
ンと前駆物質シランとの反応を介して半導体シリコンに
導入されると考えている。
炭素の反応および後続のオルガノシランを生成するメタ
ンと前駆物質シランとの反応を介して半導体シリコンに
導入されると考えている。
そのオルガノシランは次にシランと共に分解して。
炭素質不純物と共に半導体シリコンを生成すると考えら
れる。
れる。
本明細潜における用語「水素の攻撃（又は侵食）に不活
性な材料」は、５００℃以上の温度において水素と反応
しない材料を意味する。また、用語「材料の本質的に非
多孔層」は、炭素質表面と水素との接触を最少にしてメ
タン生成レベルを非被覆炭素質表面の場合に生じるレベ
ルの約５％以下に下げることができる最小厚さの層を意
味する。
性な材料」は、５００℃以上の温度において水素と反応
しない材料を意味する。また、用語「材料の本質的に非
多孔層」は、炭素質表面と水素との接触を最少にしてメ
タン生成レベルを非被覆炭素質表面の場合に生じるレベ
ルの約５％以下に下げることができる最小厚さの層を意
味する。
水素の攻撃に不活性な望寸しい材料は炭化ケイ素である
。
。
炭化ケイ素は周知のコーティング技術によって黒鉛の表
面に付加される。炭化ケイ素は、プランテン（Ｂｒａｃ
ｋｅｎ）らによって１９６９年８月５日付は米国特許第
５．’＋５９．５．ＯＩＩ号、およびジルトル（ｓｔｒ
ｔｘ）らによって１９７９年５月２２日付はドイツ特許
公告Ｄ Ｅ ２．７３９．２５８号に記載されている方
法に類似する方法によって黒鉛の表面に付加することが
できる。その場合、黒鉛の表面は高温においてジメチル
ジクロロシラン又はメチルトリクロロシランのようなシ
ラン誘導体および水素のガス流で処理されて黒鉛表面に
非多孔性膜を蒸着する。
面に付加される。炭化ケイ素は、プランテン（Ｂｒａｃ
ｋｅｎ）らによって１９６９年８月５日付は米国特許第
５．’＋５９．５．ＯＩＩ号、およびジルトル（ｓｔｒ
ｔｘ）らによって１９７９年５月２２日付はドイツ特許
公告Ｄ Ｅ ２．７３９．２５８号に記載されている方
法に類似する方法によって黒鉛の表面に付加することが
できる。その場合、黒鉛の表面は高温においてジメチル
ジクロロシラン又はメチルトリクロロシランのようなシ
ラン誘導体および水素のガス流で処理されて黒鉛表面に
非多孔性膜を蒸着する。
本発明により、上記方法によって調製された低炭素含量
の半導体材料が提供される。従って、記載されることけ
一反応器系で製造される半導体材料であって、該反応器
系の炭素質表面は、半導体材料の調製前に、炭化ケイ素
で処理される半導体材料の調製中に約５００℃以上の温
度において水素と接触される。
の半導体材料が提供される。従って、記載されることけ
一反応器系で製造される半導体材料であって、該反応器
系の炭素質表面は、半導体材料の調製前に、炭化ケイ素
で処理される半導体材料の調製中に約５００℃以上の温
度において水素と接触される。
半導体材料ハ（ｉ）半導体シリコン、および半導体シリ
コンの前駆物質であるシランから成る群から選ぶ。半導
体シリコンの前１駆物質シランはシラン、ジクロロシラ
ン、トリクロロシラン、テトラクロロシラン、およびジ
シランから成る群から選ぶ。
コンの前駆物質であるシランから成る群から選ぶ。半導
体シリコンの前１駆物質シランはシラン、ジクロロシラ
ン、トリクロロシラン、テトラクロロシラン、およびジ
シランから成る群から選ぶ。
本発明の半導体シリコンは１本発明の方法によって調製
されなかった半導体シリコンの値よりも約３〜２０倍の
係数まで低い炭素含重ヲ特徴とする。
されなかった半導体シリコンの値よりも約３〜２０倍の
係数まで低い炭素含重ヲ特徴とする。
次の実施例は本発明の説明のためのものであって、特許
請求の範囲に記載された本発明を限定するものではない
。
請求の範囲に記載された本発明を限定するものではない
。
加熱装置の構成に利用された黒鉛の試料は、高温におい
て不活性の保護膜を備えたもの、および該膜を有さない
試料で水素ガスにさらした。その流出水素ガスは周知の
ガス・クロマトグラフ法で分析した。
て不活性の保護膜を備えたもの、および該膜を有さない
試料で水素ガスにさらした。その流出水素ガスは周知の
ガス・クロマトグラフ法で分析した。
５種の黒鉛試料を評価した。それぞれ試料Ａ。
Ｂ、Ｏ，ＤおよびＥで表わしたこれらの試料は第１表に
商品名および売主を示す。
商品名および売主を示す。
試料 商品名 売 主
Ｎｉａｇａｒａ Ｆａｌｌｓ
Ｅ Ｇｒｅａｔ ＬａｋｅｓＣａｒｂｏｎ
Ｈ−ＯＺＯＸ 第１表に示した上記黒鉛材料の２組の試料は最大寸法％
×％ｘｌｌｉｎ（Ｌ５９ｘＬ、５９ｘｌＯ，１ｃｒｒＬ
）に切断した。１絹の試料は「入手の寸ま」の非コーテ
ッドで評価した。第２の組の試料は、売主（Ｍｉｄｌａ
ｎｄ ＭａｉｅｒｉａｌＳＲｅｓｅａｒ○ｈ Ｉｎｏ、
、米国。
Ｈ−ＯＺＯＸ 第１表に示した上記黒鉛材料の２組の試料は最大寸法％
×％ｘｌｌｉｎ（Ｌ５９ｘＬ、５９ｘｌＯ，１ｃｒｒＬ
）に切断した。１絹の試料は「入手の寸ま」の非コーテ
ッドで評価した。第２の組の試料は、売主（Ｍｉｄｌａ
ｎｄ ＭａｉｅｒｉａｌＳＲｅｓｅａｒ○ｈ Ｉｎｏ、
、米国。
ミシガン州、ミツドランド）の独占的方法によつて炭化
ケイ素をコーティングした。その炭化ケイ素被膜の厚の
仕様は０．０５〜０．６３５鵡（２〜２５ｎｉｌｓ）の
範囲内である。
ケイ素をコーティングした。その炭化ケイ素被膜の厚の
仕様は０．０５〜０．６３５鵡（２〜２５ｎｉｌｓ）の
範囲内である。
炭化ケイ素をコーティングした黒鉛試料は。
Ｂｒａｏｋｅｎらによって米国特許第５．４５９．５０
１１号に、および８１ｒｔ１らによってドイツ特許公告
ＤＥ第２．７３９．２５８号に記載されている方法に類
似した方法で調製することができた。それらの特許にお
いて黒鉛の表面は高温でジメチルジクロロシラン又はメ
チルトリクロロシランのようなシラン誘導体と水素のガ
ス流で処理して黒鉛の表面に炭化水素の非多孔膜を蒸着
される。
１１号に、および８１ｒｔ１らによってドイツ特許公告
ＤＥ第２．７３９．２５８号に記載されている方法に類
似した方法で調製することができた。それらの特許にお
いて黒鉛の表面は高温でジメチルジクロロシラン又はメ
チルトリクロロシランのようなシラン誘導体と水素のガ
ス流で処理して黒鉛の表面に炭化水素の非多孔膜を蒸着
される。
「入手のまま」の試料および炭化ケイ素被覆試料は共に
同一の方法で試験した。各黒鉛試料は約１インチ（２，
５１１ｃＩｒＬ）直径の石英管に入れた。石英管は、ガ
ス流用設備および温度プローブを備えた端部クロージュ
アを備えた。その石英管および試料は電熱管炉に装入し
た。石英管はアルゴン・ガスで清浄化して空気を除去し
た。石英管を浄化して漏れをチエツクした後、３７０ｏ
ｏ、７分の水素ガス流を設定した。その管炉に電力を付
加した。
同一の方法で試験した。各黒鉛試料は約１インチ（２，
５１１ｃＩｒＬ）直径の石英管に入れた。石英管は、ガ
ス流用設備および温度プローブを備えた端部クロージュ
アを備えた。その石英管および試料は電熱管炉に装入し
た。石英管はアルゴン・ガスで清浄化して空気を除去し
た。石英管を浄化して漏れをチエツクした後、３７０ｏ
ｏ、７分の水素ガス流を設定した。その管炉に電力を付
加した。
約１１００℃の温度に上げ、その温度を維持した。
管炉からの流出ガスをガス・クロマトグラフ分析装置に
通してメタンの含量を分析した。
通してメタンの含量を分析した。
第２表は、「入手のまま」と炭化ケイ素を被覆した両方
の黒鉛試料で行った数種の実験で得られたメタンの分析
結果を示す。それらの試料は第１表におけるように表示
されている。結果は、第２表において「非被覆」として
示した非被機試料と、ｒｓｉＯＪで示した炭化ケイ素被
覆試料の両方について報告されている。表の値は流出水
素ガスのメタン含量（ｐｐｍｖ）（体積）である。
の黒鉛試料で行った数種の実験で得られたメタンの分析
結果を示す。それらの試料は第１表におけるように表示
されている。結果は、第２表において「非被覆」として
示した非被機試料と、ｒｓｉＯＪで示した炭化ケイ素被
覆試料の両方について報告されている。表の値は流出水
素ガスのメタン含量（ｐｐｍｖ）（体積）である。
Ａ 、 ２１１００
１Ｅ ２２５０ ２５
上記試料の結果は、水素は高温で黒鉛の表面と反応して
メタンを生成することを示すと共に、黒鉛の表面を炭化
ケイ素で被覆するとメタイの生成が著しく減少すること
を示す。
１Ｅ ２２５０ ２５
上記試料の結果は、水素は高温で黒鉛の表面と反応して
メタンを生成することを示すと共に、黒鉛の表面を炭化
ケイ素で被覆するとメタイの生成が著しく減少すること
を示す。
実施例２
テトラクロロシラン、水素およびメタンの混合体を高温
で接触させた研究を行った。実施例１で使用したものに
類似する石英管炉システムおよびガス分析法をこの研究
に用いた。
で接触させた研究を行った。実施例１で使用したものに
類似する石英管炉システムおよびガス分析法をこの研究
に用いた。
全ての実験は９００℃の高度で行った。一連のうつの実
験はテトラクロロシラン、水素およびメタンの濃度を変
えて行った。加熱石英管を通るガス流は１１００ ｏａ
、 ７分に維持した。第５表はこれらうつの実験に利用
したガス混合体の要約である。うつの実験はそれぞれ試
料Ｆ、（）およびＨで表示した。ガス混合体におけるテ
トラクロロシラン含量は「％５ｉ０７．Ｊで示し、水素
含量は「％Ｈ，Ｊで示し、そしてメタン含量は「％Ｃ！
Ｈ４Ｊで示す。
験はテトラクロロシラン、水素およびメタンの濃度を変
えて行った。加熱石英管を通るガス流は１１００ ｏａ
、 ７分に維持した。第５表はこれらうつの実験に利用
したガス混合体の要約である。うつの実験はそれぞれ試
料Ｆ、（）およびＨで表示した。ガス混合体におけるテ
トラクロロシラン含量は「％５ｉ０７．Ｊで示し、水素
含量は「％Ｈ，Ｊで示し、そしてメタン含量は「％Ｃ！
Ｈ４Ｊで示す。
ガス混合体の組成は体積％で示す。
第 ５ 表
試料 ％８ ｉ Ｃｊ、 ％Ｈ！ ％ＣＨ。
Ｈ２２，２ＬＬｌ ６６．７
第４表は加熱石英管からの流出ガスの分析結果の要約で
ある。結果（体積％）は、テトラクロロ ゛シラン
の％を「％５１ａｔ、Ｊで表し、メチルジクロロシラン
の％を［％ＭｅＨ８ｉＯＪ１ Ｊで表し一メチルトリク
ロロシランの％を「％Ｈｅ５ｉＯＪ３ Ｊで表す。
ある。結果（体積％）は、テトラクロロ ゛シラン
の％を「％５１ａｔ、Ｊで表し、メチルジクロロシラン
の％を［％ＭｅＨ８ｉＯＪ１ Ｊで表し一メチルトリク
ロロシランの％を「％Ｈｅ５ｉＯＪ３ Ｊで表す。
試料 ％ｓ ｉ ｃ ４ ％ＭｅＨ３ｉＣＡ！２
％ＭｅＳｉＣｉＪ３前記研究の結果は、水素と混
合されたメタンおよびクロロシランが高温でメチルクロ
ロシランに転化されることを示す。これらの結果は、メ
チルクロロシランが炭素不純物を半導体シリコンに導入
する媒体であるという本発明者の考えを支持する。
％ＭｅＳｉＣｉＪ３前記研究の結果は、水素と混
合されたメタンおよびクロロシランが高温でメチルクロ
ロシランに転化されることを示す。これらの結果は、メ
チルクロロシランが炭素不純物を半導体シリコンに導入
する媒体であるという本発明者の考えを支持する。
加熱黒鉛の表面にさらした水素ガスを使用し。
トリクロロシランの蒸気分解および蒸着によって半導体
シリコンを製造した。その分解および蒸着用反応器は既
知のものに類似した。上記の装置および方法の代表的な
例は次の米国特許に開示されている： １９６１年１２月５日付けＳｏｈｗｅｉｏｋｅｒｔらに
よる米国特許第５ρｔｕ７ｆ；１９６３年７月３０日付
けＳｏｈｗｅｉｏｋｅｒ ｔらによるオＪ伸醋哨π５ρ
９９５”４号；１９６年９月１日付け ｌ５ｈｉｚｕｋ
ａ らによる＄３ユ４７ユｌｌ湯；１９７９？月１７日
付けＹａｔｓｕｒｕｇｉ らによるｍ乍窮４ユ５０ユ６
呵；１９７９年１２月１８日付すＫｏｐｐｌ らに
よるオロ許猾哨窮４ニア９．５３＠；１９８２年１月１
９日付け Ｂｕｇｌ らによる米国ｍ第４．５１
Ｌ５４５号。
シリコンを製造した。その分解および蒸着用反応器は既
知のものに類似した。上記の装置および方法の代表的な
例は次の米国特許に開示されている： １９６１年１２月５日付けＳｏｈｗｅｉｏｋｅｒｔらに
よる米国特許第５ρｔｕ７ｆ；１９６３年７月３０日付
けＳｏｈｗｅｉｏｋｅｒ ｔらによるオＪ伸醋哨π５ρ
９９５”４号；１９６年９月１日付け ｌ５ｈｉｚｕｋ
ａ らによる＄３ユ４７ユｌｌ湯；１９７９？月１７日
付けＹａｔｓｕｒｕｇｉ らによるｍ乍窮４ユ５０ユ６
呵；１９７９年１２月１８日付すＫｏｐｐｌ らに
よるオロ許猾哨窮４ニア９．５３＠；１９８２年１月１
９日付け Ｂｕｇｌ らによる米国ｍ第４．５１
Ｌ５４５号。
標準の半導体シリコン基質の代りに電気加熱黒鉛素子を
使用して、上記のものに類似する第２の分解用反応器を
組み立てた。加熱黒鉛素子を有するこの反応器を通る水
素ガスの流量は、約２〜３分の滞留時間が維持されるよ
うにセットした。電力は黒鉛表面の温度が約１０００〜
１１００℃であるように制御した。加熱黒鉛の表面と接
触した流出水素ガスは１分解および蒸着用反応器に供給
した一次水素として使用した。流出水素は既知のクロマ
トグラフ法によって分析した。
使用して、上記のものに類似する第２の分解用反応器を
組み立てた。加熱黒鉛素子を有するこの反応器を通る水
素ガスの流量は、約２〜３分の滞留時間が維持されるよ
うにセットした。電力は黒鉛表面の温度が約１０００〜
１１００℃であるように制御した。加熱黒鉛の表面と接
触した流出水素ガスは１分解および蒸着用反応器に供給
した一次水素として使用した。流出水素は既知のクロマ
トグラフ法によって分析した。
標準の分解／蒸着実験は、この研究の結果が比較できる
基檗として用いた。標準の結果は試料Ｊで表す。
基檗として用いた。標準の結果は試料Ｊで表す。
蒸着により得られた多結晶半導体シリコンは既知の赤外
線法によって炭素を分析した。多結晶半導体シリコンの
試料は、１９６２年１０月２５日付は米国特許第３．０
６０．１２５号にＴｈｅｕｅｒｅｒによって開示された
ものに類似する浮融帯精製法を用いて単結晶材に転化し
た。その単結晶材も炭素分析をした。炭素分析の結果は
以下に報告する。
線法によって炭素を分析した。多結晶半導体シリコンの
試料は、１９６２年１０月２５日付は米国特許第３．０
６０．１２５号にＴｈｅｕｅｒｅｒによって開示された
ものに類似する浮融帯精製法を用いて単結晶材に転化し
た。その単結晶材も炭素分析をした。炭素分析の結果は
以下に報告する。
それぞれ試料り１ＭおよびＮで示す５つの実験を行い１
分解および蒸着用反応器に供給された水素は、原初に黒
鉛ヒータを備えた反応器に流通させた。さらに、この研
究に使用した反応器の類似した分解／Ｍ着用反応器にお
いて５日間の半導体シリコンの生成中に、供給水素ガス
は二酸化炭素が高いことがわかった。これらの結果は試
料Ｐとして示す。
分解および蒸着用反応器に供給された水素は、原初に黒
鉛ヒータを備えた反応器に流通させた。さらに、この研
究に使用した反応器の類似した分解／Ｍ着用反応器にお
いて５日間の半導体シリコンの生成中に、供給水素ガス
は二酸化炭素が高いことがわかった。これらの結果は試
料Ｐとして示す。
第５表は、加熱黒鉛の表面と接触後における水素ガス流
の分析結果の要約である。また、加熱黒鉛の表面と接触
前における水素ガス流の分析結果（試料Ｊおよび試料Ｐ
で示す）を要約する。分析値はｐｐｍ（体積）で表示し
、メタンは「ｃＨ，Ｊ。
の分析結果の要約である。また、加熱黒鉛の表面と接触
前における水素ガス流の分析結果（試料Ｊおよび試料Ｐ
で示す）を要約する。分析値はｐｐｍ（体積）で表示し
、メタンは「ｃＨ，Ｊ。
二酸化炭素は「ＣＯ□」、そして−酸化炭素は「ＣＯ」
で示した。
で示した。
第 ５ 表
試料 ＯＨ，ＣＯ，ｃ。
ｐ １０ １３４ ＜５、第６
表はこれらの実験で生成された多薪晶材料および単箱晶
材料の炭素分析結果を示す。この研究に利用した分解／
蒸着反応器内に生成された半導体シリコンの典型的な製
造履歴は試料Ｊとして含まれている。第６表における試
料り１ＭおよびＮの結果は試料Ｊの結果に対して示され
ている。
表はこれらの実験で生成された多薪晶材料および単箱晶
材料の炭素分析結果を示す。この研究に利用した分解／
蒸着反応器内に生成された半導体シリコンの典型的な製
造履歴は試料Ｊとして含まれている。第６表における試
料り１ＭおよびＮの結果は試料Ｊの結果に対して示され
ている。
多結晶材の炭素分析は第６表において「多結晶」として
示し、浮融帯精製単結晶は「単結晶」とし示す。
示し、浮融帯精製単結晶は「単結晶」とし示す。
第 ６ 表
試料 多結晶 単結晶
Ｊ ＬＯ１０
水素中で高二酸化−炭素レベルの期間中に生成された多
結晶半導体シリコンは低炭素含量又は試料Ｊより低い炭
素含量を有した。
結晶半導体シリコンは低炭素含量又は試料Ｊより低い炭
素含量を有した。
上記の結果は、トリクロロシランの水素還元によって生
成された半導体シリコンの炭素含量が水素供給流へのメ
タンの導入と共に著しく増大することを示す。さらに、
上記の結果は高水準の二酸化炭素は蒸着された半導体シ
リコンの炭素含量に影響を与えないことを示すと共に、
高温で水素ガスが黒鉛の表面と接触するとメタンを生成
することを示している。
成された半導体シリコンの炭素含量が水素供給流へのメ
タンの導入と共に著しく増大することを示す。さらに、
上記の結果は高水準の二酸化炭素は蒸着された半導体シ
リコンの炭素含量に影響を与えないことを示すと共に、
高温で水素ガスが黒鉛の表面と接触するとメタンを生成
することを示している。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、半導体材料を製造中に約５００℃以上の温度におい
て、水素の環境と接触するようになる反応器系の炭素質
表面を前記半導体材料の製造前に炭化ケイ素で処理する
ことから成ることを特徴とする半導体材料の炭素含量最
小化法。 ２、前記半導体材料は（ｉ）半導体シリコン、および（
ｉｉ）半導体シリコンの前駆物質のシランから成る群か
ら選ぶ請求項１記載の方法。 ３、前記半導体材料が半導体シリコンである請求項２記
載の方法。 ４、前記半導体材料が半導体シリコンの前駆物質である
シランであり、該前駆物質のシランをシラン、ジクロロ
シラン、トリクロロシラン、テトラクロロシランおよび
ジシランから成る群から選ぶ請求項２記載の方法。 ５、前記半導体シリコンは、蒸気状態の水素で該半導体
シリコンの前駆物質のシランを分解させ、半導体シリコ
ンの加熱基質上に半導体シリコンを蒸着させることによ
って調製し、前記半導体シリコンの基質は約７００℃以
上の湿度に保ち、前駆物質のシランはシラン、ジクロロ
シラン、トリクロロシラン、テトラクロロシランおよび
ジシランから成る群から選ぶ請求項３記載の方法。 ６、前駆物質のシランは、テトラクロロシランを約６０
０℃以上の温度において水素と反応させてトリクロロシ
ランを生成することによつて調製する請求項４記載の方
法。 ７、炭素の表面を炭化ケイ素で処理することが、該炭素
質表面を炭化ケイ素の本質的に非多孔層でコーティング
することから成る請求項１記載の方法。 ８、半導体材料の製造中の水素の環境と接触するように
なる反応器系の炭素質表面が、該半導体材料の製造前に
炭化ケイ素で処理されることを特徴とする反応器系内で
製造される半導体材料。 ９、前記半導体材料は（ｉ）半導体シリコン、および（
ｉｉ）半導体シリコンの前駆物質のシランから成る群か
ら選ぶ請求項８記載の半導体材料。 １０、前記半導体材料が半導体シリコンである請求項９
記載の半導体材料。 １１、前記半導体材料が半導体シリコンの前駆物質のシ
ランであり、該前駆物質のシランがシラン、ジクロロシ
ラン、トリクロロシラン、テトラクロロシランおよびジ
シランから成る群から選ぶ請求項９記載の半導体材料。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US4947887A | 1987-05-14 | 1987-05-14 | |
| US49478 | 1987-05-14 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01110721A true JPH01110721A (ja) | 1989-04-27 |
Family
ID=21960037
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63115019A Pending JPH01110721A (ja) | 1987-05-14 | 1988-05-13 | 半導体材料の炭素含量最小化法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0294047A1 (ja) |
| JP (1) | JPH01110721A (ja) |
| NO (1) | NO881270L (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007091587A (ja) * | 2005-09-29 | 2007-04-12 | Wacker Chemie Ag | クロロシランを水素化する方法および装置 |
Families Citing this family (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2231885A (en) * | 1989-05-24 | 1990-11-28 | Atomic Energy Authority Uk | Protective carbide coatings for carbon elements |
| US7033561B2 (en) | 2001-06-08 | 2006-04-25 | Dow Corning Corporation | Process for preparation of polycrystalline silicon |
| US20020187096A1 (en) * | 2001-06-08 | 2002-12-12 | Kendig James Edward | Process for preparation of polycrystalline silicon |
| CA2577713C (en) * | 2004-08-19 | 2011-11-15 | Tokuyama Corporation | Reaction apparatus of the chlorosilanes |
| DE102006042685A1 (de) * | 2006-09-12 | 2008-03-27 | Wacker Chemie Ag | Verfahren und Vorrichtung zur kontaminationsfreien Erwärmung von Gasen |
| DE102008002164A1 (de) * | 2008-06-02 | 2009-12-03 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Konvertierung von Siliciumtetrachlorid oder Gemischen aus Siliciumtetrachlorid und Dichlorsilan mit Methan |
| JP5653857B2 (ja) * | 2011-07-25 | 2015-01-14 | 株式会社トクヤマ | ポリシリコン受け容器 |
| DE102014205001A1 (de) | 2014-03-18 | 2015-09-24 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan |
| DE102015210762A1 (de) | 2015-06-12 | 2016-12-15 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Aufarbeitung von mit Kohlenstoffverbindungen verunreinigten Chlorsilanen oder Chlorsilangemischen |
| EP3514259A1 (en) | 2018-01-18 | 2019-07-24 | Heraeus GMSI LLC | Process for manufacturing a silicon carbide coated body |
| EP3514128A1 (en) | 2018-01-18 | 2019-07-24 | Heraeus GMSI LLC | Process for manufacturing a silicon carbide coated body |
| EP3514257A1 (en) | 2018-01-18 | 2019-07-24 | Heraeus GMSI LLC | Process for manufacturing a silicon carbide coated body |
| EP3514130A1 (en) | 2018-01-18 | 2019-07-24 | Heraeus GMSI LLC | Process for manufacturing a silicon carbide coated body |
| EP3514127A1 (en) | 2018-01-18 | 2019-07-24 | Heraeus GMSI LLC | Process for manufacturing a silicon carbide coated body |
| EP3514129A1 (en) | 2018-01-18 | 2019-07-24 | Heraeus GMSI LLC | Process for manufacturing a silicon carbide coated body |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2236962A1 (en) * | 1973-07-13 | 1975-02-07 | Toshiba Ceramics Co | Silicon carbide coating prodn. on graphite - by heating in an atmosphere of silicon vapour |
| DE2641723A1 (de) * | 1976-09-16 | 1978-03-30 | Wacker Chemitronic | Verfahren zur erhoehung der durch induktionsheizung in duennen kohleplatten erreichbaren temperatur |
| DE2739258C2 (de) * | 1977-08-31 | 1985-06-20 | Wacker-Chemitronic Gesellschaft für Elektronik-Grundstoffe mbH, 8263 Burghausen | Verfahren zur Aufbringung einer Siliciumcarbid und Siliciumnitrid enthaltenden Schutzschicht auf Kohlenstofformkörper |
-
1988
- 1988-03-23 NO NO881270A patent/NO881270L/no unknown
- 1988-05-12 EP EP88304320A patent/EP0294047A1/en not_active Withdrawn
- 1988-05-13 JP JP63115019A patent/JPH01110721A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007091587A (ja) * | 2005-09-29 | 2007-04-12 | Wacker Chemie Ag | クロロシランを水素化する方法および装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0294047A1 (en) | 1988-12-07 |
| NO881270L (no) | 1988-11-15 |
| NO881270D0 (no) | 1988-03-23 |
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