CN101541678A - 用集成到西门子型工艺中的流化床反应器生产硅 - Google Patents

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Abstract

使用流化床反应器和西门子反应器来生产多晶硅。该工艺包括将来自西门子反应器的排放气体作为进料气进料到所述流化床反应器中。

Description

用集成到西门子型工艺中的流化床反应器生产硅
相关申请的交叉引用
[001]根据35U.S.C.§120，本申请主张在2006年8月30日提交的美国专利申请号11/512,853的权益。将美国专利申请号11/512,853并入本文供参考。
背景
[002]众所周知，通过被称为西门子工艺的方法可以制备棒形硅。将包含氢气和硅烷(SiH4)的混合物或者包含氢气和三氯硅烷的混合物进料到含有温度保持在高于1000℃的基材棒的分解反应器中。硅在该基材上沉积，并且副产物气体混合物以排放物流排出。当使用包含氢气和三氯硅烷的混合物时，所述排放物流可以包括氢气、氯化氢、氯硅烷、硅烷和硅粉。为了本申请的目的，术语“氯硅烷”指任何具有一个或多个与硅结合的氯原子的硅烷物质，包括但不限于一氯硅烷(H3SiCl)、二氯硅烷(H2SiCl2)、三氯硅烷(HSiCl3)、四氯化硅(SiCl4)和各种氯化的乙硅烷，例如六氯乙硅烷和五氯乙硅烷。在排放物流中，氢气和氯硅烷，例如四氯化硅和三氯硅烷，可来自于未反应的进料气和来自所述分解的反应产物。所述排放物流经过复杂的回收工艺，其中浓缩、洗涤、吸收和吸附是经常用来促进用于循环的进料物质三氯硅烷和氢气的捕集的单元操作。与西门子工艺相关的一个问题是，因为控制该反应过程的化学平衡和动力学，很难达到多晶硅产品对进料硅的高收率。
Figure A20078003230300041
通常仅达到多晶硅的最大理论收率的50％，或者更低。
[003]替代的方法是将包含氢气和硅烷的混合物或者含有氢气和三氯硅烷的混合物进料到含有在高温下也保持几乎是球状珠子的硅的流化床。所述珠子尺寸增长，并且当足够大时，作为产品穿出所述流化床反应器的底部。排放气体离开反应器顶部，并被送到与以上对于西门子工艺所描述的回收系统相似的回收系统。与所述西门子工艺的50％相比，该系统的收率几乎可以是理论最大值的90％。
[004]流化床反应器工艺的一个问题是，必须将珠子加热到高于平均床温的温度以促进传热。这例如可通过使用热壁反应器、微波能量或者红外辐射来实现。所有的加热方法具有唯一的操作问题。然而，一个问题是所述流化床反应器的底部可能是热的，并且当进料气仅含有三氯硅烷和氢气时，它是反应性的。结果是，进料气分布器、大珠子和反应器侧壁易于快速沉积硅。那些沉积物随后破坏了正确的进料分布、产品分离和系统的传热。流化床反应器工艺的另一个问题是产品质量通常不足以用于生产集成电路；然而流化床反应器工艺的产品可以用于太阳能级的应用。
[005]在多晶硅工业中需要提高多晶硅生产效率和减少副产物。
概述
[006]一种方法，其包括将来自西门子反应器的排放气流进料到流化床反应器。
附图简述
[007]图1是本文所述方法的流程图。
[008]图2是本文所述的备选方法的流程图
附图标记
101 西门子进料气流
102 西门子反应器
103 多晶硅棒
104 西门子排放气流
105 流化床反应器
106 补充物流
107 多晶硅珠子产物物流
108 流化床反应器排放气流
109 回收系统
110 氢气回收管线
111 氯硅烷回收管线
201 除尘装置
202 冷凝物管线
203 处理过的排放气流
204 蒸发器
205 顶部蒸气管线
发明详述
[009]为了避免用于流化床反应器和西门子反应器的进料和回收系统的两重性，这样放置流化床反应器以使得离开西门子反应器的排放气流作为进料气流进入流化床反应器。图1显示了工艺流程图。西门子进料气流101进料到含有U型棒的西门子反应器102中。该西门子进料气流可以包含三氯硅烷。或者，该西门子进料气流可以包含硅烷。所述U型棒可以包含两个通过多晶硅桥连接在一起的多晶硅晶种棒。多晶硅从进料气流101中沉积到该U型棒上以产生棒状的多晶硅产物103。该棒状产物103在批次结束时从该西门子反应器102移出。来自该西门子反应器的排放气流104可以包含三氯硅烷、四氯化硅、氢气、氯化氢和硅粉。
[010]所述排放气流104进料到含有硅晶种颗粒的流化床反应器105中。可以任选地用补充物流106中的额外的进料气体、额外的惰性气体或二者补充该排放气流104。该补充物流106可以包含额外的氯硅烷。该额外的氯硅烷可以包含三氯硅烷、四氯化硅或它们的组合。多晶硅从进料气流104、106中沉积到硅的晶种微粒上。从流化床反应器105中以产品物流107的形式移出珠状多晶硅产品。从流化床反应器105中移出排放气流108，其可以包含氢气、氯化氢和氯硅烷，例如三氯硅烷和四氯化硅，并将其送到回收系统109。可以回收氢气并通过管线110将其送回西门子反应器102。可以通过管线111回收氯硅烷并循环或者出售。可以回收并出售氯化氢。四氯化硅可被加氢或以其它方式转化成三氯硅烷，和所得到的三氯硅烷可以循环到所述西门子反应器102中。
西门子反应器
[0011]本发明中使用的西门子反应器可以是传统西门子反应器，例如美国专利2,999,735、3,011,877、3,862,020或者3,961,003中公开的西门子反应器。例如，所述西门子反应器的操作可以如下进行。将多晶硅晶种棒彼此垂直和平行地放入西门子反应器中。两个或更多个这些晶种棒可以通过桥彼此连接，从而形成U型棒。加热该U型棒直到其温度达到700℃-1400℃，或者1000-1200℃，或者1100℃-1150℃。所述西门子反应器可以在13kPa(2psig)-3450kPa(500psig)或者6kPa(1psig)-1380kPa(200psig)或者100kPa(1巴)-690kPa(100psig)的压力下操作。
[0012]将西门子进料气通过底部的进口进料到所述西门子反应器中。所述西门子进料气可以包含氢气和三氯硅烷。所述西门子进料气可以任选地进一步包含四氯化硅。硅从该进料气中沉积到U型棒上，从而增加了该U型棒的直径。所述西门子进料物流可以包含5％-75％的三氯硅烷。所述西门子进料气可以包含0.015摩尔三氯硅烷/摩尔氢气-0.3摩尔三氯硅烷/摩尔氢气。或者，所述西门子进料气可以包含0.03摩尔三氯硅烷/摩尔氢气-0.15摩尔三氯硅烷/摩尔氢气。不希望被理论束缚，认为，基于所述西门子进料气中含有的硅的总量，可以从所述西门子反应器中得到的多晶硅产品的量为20％-40％。
[0013]可以将来自所述西门子反应器的排放气流直接进料到所述流化床反应器而没有中间处理步骤(在所述西门子反应器和所述流化床反应器之间没有任何单元操作)。或者，可以在将来自所述西门子反应器的排放气流进料到所述流化床反应器前对其进行处理以除去某些物质。图2示出了该方法的工艺流程图。可以处理来自西门子反应器102的排放气流104，例如，将该排放气流104进料穿过用流体例如工业用水冷却的除尘装置201，从而通过管线202移出细硅粉、乙硅烷或者它们的组合。所述除尘装置201可以包含烧结金属反吹过滤器、接触冷凝器或者它们的组合(例如物流104管线中位于接触冷凝器的上游或者下游的烧结金属反吹过滤器)。然后可以用例如蒸发器204来加热所得到的包含三氯硅烷(即除去了细硅粉、乙硅烷或两者)的处理过的排放气流203。来自所述接触冷凝器的顶部蒸气205包含氢气和不凝的氯硅烷。然后可以任选地再次混合所述顶部蒸气205和所述处理过的排放气流203，并进料到所述流化床反应器105中。不希望被理论束缚，认为，虽然该处理步骤比将来自所述西门子反应器102的排放气流104直接进料到所述流化床反应器105中需要更多的能量和资金，但它仍然比建立独立工艺更有效，因为可以使用来自西门子工艺的现有的资金资产。
流化床反应器
[0014]用于本发明中的流化床反应器可以是传统流化床反应器，例如美国专利5,077,028中公开的流化床反应器。例如，该流化床反应器的操作可以如下进行。将硅的晶种微粒放入该流化床反应器中并流化。晶种微粒的来源是本领域已知的。例如，晶种微粒可以通过机械研磨粒状多晶硅或者通过粉碎西门子反应器中生产的多晶硅而得到。用来流化所述床的气体可以包含来自所述西门子反应器的排放气流；稀释气，例如氢气、氩气、氦气、氮气；或者它们的组合。硅在所述晶种微粒的表面上沉积，增加了它们的直径。可以从所述流化床反应器中移出所得到的珠状产品，并且可以引入更多的晶种微粒。
[0015]所述流化床反应器的内部温度可以是900℃-1420℃，或者1100℃-1300℃，或者1100℃-1250℃。将来自所述西门子反应器的排放气流直接进料到流化床反应器，可以通过必须向所述流化床反应器供应更少的热量来提供节能的优点。氯硅烷在到所述流化床反应器的进料物流中的浓度可以是20摩尔％-50摩尔％。不希望被理论束缚，认为如果氯硅烷的浓度高于50％，可能形成过量的细粉。流化了的硅微粒的平均直径可以是0.5mm-4mm，或者0.6mm-1.6mm。流化了的微粒的停留时间可以是0.5s-2s。本领域技术人员可以基于多种因素决定最小流化速度和设计操作速度。所述最小流化速度可以受包括重力加速度、流体密度、流体粘度、固体密度和固体微粒尺寸在内的因素的影响。所述操作速度可以受包括传热和动力学性质，例如流化床的高度、总表面积、进料气流中的硅前体的流量、压力、气体和固体温度、物质浓度和热力学平衡点在内的因素的影响。
[0016]本领域技术人员将公认，所述西门子反应器以间歇过程操作，而所述流化床反应器以连续过程操作。此外，离开所述西门子反应器的排放气流组成可以在该间歇过程中变化。因此，本领域的技术人员将公认，可以混合来自多个(两个或更多个)西门子反应器的排放气以形成进料到所述流化床反应器的排放气流，或者可以用额外的三氯硅烷、四氯化硅、氢气或它们的组合来补充所述到流化床反应器的进料气流，例如，以将到所述流化床反应器的进料气流的变化性最小化。此外，可以将来自所述西门子反应器的排放气流进料到一个或多个并联(in parallel)配置的流化床反应器中。不希望被理论束缚，认为，用包含三氯硅烷的氯硅烷来补充到所述流化床反应器中的进料气流可以提高硅的生产率。不希望被理论束缚，认为，用四氯化硅来补充到所述流化床反应器中的进料气流可以防止不想要的沉积，例如在加热器壁和进料分布器上的沉积。
[0017]不希望被理论束缚，所述流化床反应器可以具有理论最大值的90％-50％或40％的收率差异的沉积。不希望被理论束缚，认为，该方法的另一个优势是来自所述西门子反应器的部分转化的进料气具有不能在高于1250℃的温度下沉积硅的组成。该细节允许通过热壁反应器、耐热进料管或其它比在流化床反应器方法中通常使用的更有效的设备来设计加热系统。
[0018]范围的公开包括范围本身并也包括含于其中的任何情况以及端点。例如，700-1400的范围的公开不仅包括该700-1400的范围，而且包括单独的700、850、1000和1400，以及含于该范围内的任何其它数。而且，例如700-1400的范围的公开包括例如1000-1400和1000-1100的子范围，以及任何含于该范围内的其它子范围。类似地，马库什集合的公开包括整个集合并也包括含于其中的任何单独的成员和子集。例如，马库什集合氢气、三氯硅烷、四氯硅烷和氯化氢的公开包括单独的成员氢气、子集三氯硅烷和四氯硅烷；和任何含于其中的其它单独的成员和子集。
回收系统
[0019]可以通过任何常规手段来回收来自所述流化床反应器的排放气流。可以使用常规设备来冷却来自所述流化床反应器的排放气流。可以使用常规设备例如接触冷凝器、烧结金属反吹过滤组件或旋风收尘器和过滤器组件的组合来除去细硅粉。
[0020]或者，来自所述流化床反应器的排放气流可以进料到接触冷凝器中以在液体氯硅烷中碰碎所述固体，和此后喷雾干燥的细硅粉可以在喷雾干燥器中喷雾干燥。可以中和并出售所得到的硅粉。或者，该细硅粉和氯硅烷可以被回收并转化成氯硅烷用作所述西门子反应器的进料物流。本领域的技术人员能够选择合适的回收系统而无需过多实验。
工业应用性
没有进料系统和回收系统的两重性和本方法的易于加热的组合益处可以使流化床反应器与西门子反应器的集成工艺更易于管理和更经济。所述西门子反应器的多晶硅产品可以适用于太阳能电池或集成电路应用。所述流化床反应器的多晶硅产品可以适用于太阳能电池应用。

Claims (23)

1.一种方法，包括：1)将来自一个或多个西门子反应器的排放气流进料到一个或多个流化床反应器中。
2.权利要求1的方法，其中所述排放气流包含氢气和氯硅烷。
3.权利要求1的方法，其中所述排放气流包含氢气和硅烷。
4.权利要求2的方法，进一步包括用额外的氯硅烷补充所述排放气流。
5.权利要求4的方法，其中所述额外的氯硅烷包含三氯硅烷、四氯化硅或它们的组合。
6.权利要求1的方法，进一步包括将通过所述西门子反应器生产的硅用于集成电路、太阳能电池或两者。
7.权利要求1的方法，进一步包括将通过所述流化床反应器生产的硅用于太阳能电池。
8.权利要求2的方法，其中所述排放气流包含三氯硅烷、四氯化硅、氢气、氯化氢和硅粉，和所述方法进一步包括在将所述排放气流进料到所述流化床反应器前从所述排放气流中除去硅粉。
9.权利要求2的方法，其中任选地用额外的三氯硅烷补充所述排放气流以形成到所述流化床反应器的进料气流，并且到所述流化床反应器的所述进料气流包含浓度为20摩尔％-50摩尔％的氯硅烷。
10.权利要求2的方法，进一步包括：2)将来自所述流化床反应器的第二排放气流进料到回收系统。
11.权利要求10的方法，其中所述第二排放气流包含：氢气、三氯硅烷、四氯硅烷和氯化氢。
12.权利要求10的方法，进一步包括：3)回收氢气、三氯硅烷或两者，并将所述氢气、三氯硅烷或两者进料到步骤1)中的西门子反应器中。
13.权利要求10的方法，进一步包括：3)回收四氯硅烷，将所述四氯硅烷转化成三氯硅烷，并将所述三氯硅烷进料到步骤1)中的西门子反应器中。
14.一种方法，包括：i)将来自多个西门子反应器的排放气流直接进料到一个或多个流化床反应器中而没有中间处理步骤。
15.权利要求14的方法，其中所述排放气流包含氢气和氯硅烷。
16.权利要求14的方法，其中所述排放气流包含氢气和硅烷。
17.权利要求14的方法，进一步包括将通过所述西门子反应器生产的硅用于集成电路、太阳能电池或两者。
18.权利要求14的方法，进一步包括将通过所述流化床反应器生产的硅用于太阳能电池。
19.权利要求15的方法，其中所述排放气流包含三氯硅烷、四氯化硅、氢气、氯化氢和硅粉。
20.权利要求15的方法，进一步包括：ii)将来自所述流化床反应器的第二排放气流进料到回收系统。
21.权利要求20的方法，其中所述第二排放气流包含：氢气、三氯硅烷、四氯硅烷和氯化氢。
22.权利要求20的方法，进一步包括：iii)回收氢气、三氯硅烷或两者，并将所述氢气、三氯硅烷或两者进料到步骤i)中的西门子反应器中。
23.权利要求20的方法，进一步包括：iii)回收四氯硅烷，将所述四氯硅烷转化成三氯硅烷，并将所述三氯硅烷进料到步骤i)中的西门子反应器中。
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