CN116334426A - 一种定向凝固TiAl合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种定向凝固TiAl合金的制备方法，包括以下步骤：(1)通过感应凝壳熔炼技术熔炼并浇筑TiAl合金铸锭；(2)将得到的TiAl合金铸锭加工成棒状试样，打磨后放置在难熔金属坩埚中，装配到定向凝固炉上；(3)将定向凝固炉抽真空后充入高纯氩气，打开高频感应加热电源进行加热，逐步升温至超过合金熔点后停止加热，进行保温处理使合金熔化均匀，得到熔融合金；(4)保温结束后，通过定向抽拉熔融合金进行定向生长，生长结束后冷却、通入空气，取出样品，即可得到定向凝固TiAl合金试棒。本发明的定向凝固TiAl合金的制备方法完全消除了金属氧化物坩埚对TiAl合金熔体的污染，杜绝了会破坏力学性能的颗粒进入。
Description
技术领域
本发明属于金属材料制备技术领域，特别涉及一种定向凝固TiAl合金的制备方法。
背景技术
TiAl基合金由于具有轻质、高比强、高比刚和优异的高温综合力学性能等优点，被认为是一种最具潜力的高温结构材料，有望应用于航空航天和汽车发动机等领域。添加了Nb的TiAl合金可显著提高其屈服强度以及高温抗氧化性能，综合力学性能优于普通TiAl合金。含Nb-TiAl合金的发展已成为国内外TiAl合金研究的一个热点。
作为金属间化合物，室温本征脆性和难加工性是限制TiAl合金工程应用的主要障碍。而TiAl合金的力学性能与其组织结构密切相关。研究表明相较于其他组织类型，全片层组织具有更高的高温强度和断裂韧性。同时全片层组织TiAl合金的强度、塑性和载荷方向有关，存在较强的各向异性。一方面，通过变形、相变等途径获得均匀细小的全片层等轴晶组织是传统的用来改善TiAl合金微观组织和性能的方法，但是该方法能耗较高，且室温塑性改善也有限。另一方面，采用定向凝固技术控制传热方向，在晶体生长方向建立单向的温度梯度实现柱状晶的稳定生长，从而消除横向晶界，可以发挥出TiAl合金的最佳综合力学性能。研究表明，通过定向凝固技术制备的片层取向一致的TiAl合金具有超越等轴晶的室温塑性和高温综合性能。在工程应用TiAl合金方面具有巨大的潜力和广阔的前景。
TiAl合金熔点高、反应活性强，几乎可以与所有传统的金属氧化物坩埚发生界面反应，包括氧化铝、氮化硼等。这样在定向凝固过程中，不仅会改变合金成分，还影响合金成形，极大损害其力学性能。氧化钇是比较稳定的陶瓷坩埚，一般认为可以作为TiAl合金铸造时的型壳材料。但是由于块体氧化钇成形困难，不易形成致密结构，在定向保温过程中熔体长时间与坩埚壁接触，热流冲刷会导致氧化钇颗粒进入熔体，其尺寸可达到微米级。在变形过程中这种尺寸的氧化物颗粒会作为裂纹源，造成合金提前失效。另外，氧化物陶瓷坩埚都会不可避免地向熔体中引入氧元素。而氧元素对TiAl合金力学性能的恶化作用明显。因此急需开发新的无污染的坩埚为TiAl合金定向凝固所用。
Bridgman法定向凝固相较于冷坩埚法、光浮区法等，具有能耗小、试样尺寸大、可以近净成形等优点，是最具工程应用前景的定向凝固方法。高温合金单晶的生产也多采用此法。采用感应加热的方法可以控制加热温度和位置，确保熔区长度，这是电阻式加热方法所不具备的。因此，在现有条件和技术积累下，开发具有无污染的定向凝固制备方法具有重要的工程应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种定向凝固TiAl合金的制备方法。通过使用难熔金属坩埚替代传统陶瓷坩埚以及改进定向凝固参数，成功实现了TiAl合金的定向凝固，获得了无氧化物夹杂的高纯度TiAl合金定向试样。该方法加工工艺简单可靠、定向组织性能优异。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案为：
一种定向凝固TiAl合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)母合金熔炼：通过感应凝壳熔炼技术熔炼并浇筑TiAl合金铸锭；
(2)将步骤(1)得到的TiAl合金铸锭加工成棒状试样，用砂纸打磨表面至光亮，将其放置在难熔金属坩埚中装配到定向凝固炉上；
(3)将定向凝固炉抽真空后充入高纯氩气，打开高频感应加热电源进行加热，逐步升温至超过合金熔点后停止加热，进行保温处理使合金熔化均匀，得到熔融合金；
(4)保温结束后，通过定向抽拉熔融合金进行定向生长，达到生长长度后停止抽拉，待冷却后通入空气，取出样品，通过机加工去掉表面反应层后即可得到定向凝固TiAl合金试棒。
进一步的，步骤（1）TiAl合金成分为：(47-54)Ti-(45-48)Al-(1-5)Nb-(0-0.6)C，即原子百分比组成为47-54%的Ti，45-48%的Al，1-5%的Nb，以及0-0.6%的C。
进一步的，步骤（2）棒状试样尺寸为Φ(5-50)mm×120mm。
进一步的，步骤（2）难熔金属坩埚材质选自纯铌、纯钼或纯钨。坩埚内径略大于合金棒直径，坩埚壁厚为0.1-5mm。
进一步的，步骤（3）采用机械泵和分子泵两级真空泵将定向凝固炉抽真空至6×10-3Pa，关闭抽真空系统，然后往腔体内充入高纯氩气至500Pa。
进一步的，步骤（3）控制定向凝固炉功率，使合金棒熔化区域温度不超过合金熔点50℃，合金棒熔化区域长度不超过15mm。保温时间为30-60min，使水平截面的温度场分布均匀而沿纵向保持稳定的温度梯度，通过控制溶液与坩埚接触时间，控制坩埚金属元素的反应溶解量。
进一步的，步骤（4）通过PLC面板控制定向抽拉速率为10-160μm/s，以保证柱状枝晶稳定生长。
进一步的，步骤（4）达到生长长度为120mm，随后停止电机运动。关闭加热电源，使样品随炉冷却至室温。
本发明与现有技术相比具有以下显著优点：
1. 本发明的定向凝固TiAl合金的无污染制备工艺完全消除了氧化物陶瓷坩埚对熔体的污染，杜绝了会破坏力学性能的颗粒进入；2. 本发明极大抑制了合金传统定向凝固过程中氧元素的增加，显著改善了定向凝固TiAl合金的力学性能。用难熔金属，如Nb、Mo、W等作为坩埚，与TiAl合金液接触时会有部分金属反应溶解，但溶解的量有限，且溶解的Nb、Mo、W等可作为TiAl合金的合金化元素，有益无害。在掌握Nb、Mo、W等在定向凝固中增量的基础上，通过设计好定向凝固的原材料成分，以及定向凝固过程中的参数控制，可实现定向凝固后TiAl合金的预期成分，实现TiAl合金液的无污染定向凝固。由于感应加热对TiAl合金液有一定的对流搅拌作用，反应溶解的难熔金属元素在定向凝固后的铸棒边缘和心部成分基本一致。本方法工艺操作简单可靠、设备能耗低、定向凝固效果突出，具有普适性和实际工程应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所 需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明 的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下， 还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为难熔金属坩埚外观图。
图2为实施例2制备的Ti-44Al-8Nb-0.5C（原料成分Ti-46Al-4Nb-0.5C）定向凝固PST晶体试样纵向截面组织形貌。
图3是图2中合金的横截面组织形貌。
图4为实施例4制备的Ti-46Al-7Nb（原料成分Ti-48Al-5Nb）合金糊状区横截面的枝晶形貌图。
图5是图4中合金枝晶取向分布图。
图6为对比例1制备的Ti-46Al-4Nb-0.5C定向凝固PST晶体试样纵向截面组织形貌。
图7是图6组织的高倍形貌图。
图8是实施例2与对比例1所得合金定向组织室温拉伸性能对比。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案和解决的技术问题进行阐述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明专利的一部分实施例，而不是全部实施例。
通过感应凝壳熔炼将原子百分比为(47-54)Ti-(45-48)Al-(1-5)Nb-(0-0.6)C的母合金浇筑成锭，然后通过机加工切割成(Φ(5-50)mm×120mm)棒状试样。而后进行定向凝固，具体实施方式如下：
实施例1
将成分为Ti-47Al-5Nb的棒状试样表面打磨光亮，去除机加工痕迹，装入壁厚为0.3mm的纯钼坩埚中，坩埚外观如图1所示。将试样及坩埚安装于Bridgman定向凝固炉中的抽拉底座之上。关闭腔体并抽真空至6×10-3
Pa，关闭抽真空系统，往腔体内充入高纯氩气至500Pa。打开高频感应加热电源进行加热，逐步升温至1720℃。到温后进行30分钟保温处理使合金熔化均匀；在PLC面板上设置抽拉速率为10μm/s，待试样运动120mm后停止；关闭电源等待冷却30分钟后打开腔体，取出定向凝固试样，去除表面层。所得定向凝固试棒化学成分为：Ti-45Al-5Nb-3Mo。
实施例2
将成分为Ti-46Al-4Nb-0.5C的棒状试样表面打磨光亮，去除机加工痕迹，装入壁厚为1mm的纯铌坩埚中。将试样及坩埚安装于Bridgman定向凝固炉中的抽拉底座之上。关闭腔体并抽真空至6×10-3Pa，关闭抽真空系统，往腔体内充入高纯氩气至500Pa。打开高频感应加热电源进行加热，逐步升温至1720℃。到温后进行30分钟保温处理使合金熔化均匀；在PLC面板上设置抽拉速率为50μm/s，待试样运动120mm后停止；关闭电源等待冷却30分钟后打开腔体，取出定向凝固试样，去除表面层。所得定向凝固试棒化学成分为：Ti-44Al-8Nb-0.5C。
图2为采用纯铌坩埚制备的定向凝固PST晶体试样纵向截面组织形貌。从图中可知，PST晶体的片层方向与生长方向一致，且内部不存在任何氧化物夹杂。由于存在坩埚金属元素的反应溶解，定向组织成分为Ti-44Al-8Nb-0.5C。图3是图2中合金的横截面组织形貌，主要由α2
/γ片层和均匀分布在片层中的残余B2相组成，片层取向保持一致。
实施例3
将成分为Ti-48Al-1.5Nb-0.2C的棒状试样表面打磨光亮，去除机加工痕迹，装入壁厚为3mm的纯铌坩埚中。将试样及坩埚安装于Bridgman定向凝固炉中的抽拉底座之上。关闭腔体并抽真空至至6×10-3Pa，关闭抽真空系统，往腔体内充入高纯氩气至500Pa。打开高频感应加热电源进行加热，逐步升温至1720℃。到温后进行30分钟保温处理使合金熔化均匀；在PLC面板上设置抽拉速率为160μm/s，待试样运动120mm后停止；关闭电源等待冷却30分钟后打开腔体，取出定向凝固试样，去除表面层。所得定向凝固试棒化学成分为：Ti-46.5Al-4Nb-0.2C。
实施例4
将成分为Ti-48Al-5Nb的棒状试样表面打磨光亮，去除机加工痕迹，装入壁厚为2mm的纯铌坩埚中。将试样及坩埚安装于Bridgman定向凝固炉中的抽拉底座之上。关闭腔体并抽真空至至6×10-3Pa，关闭抽真空系统，往腔体内充入高纯氩气至500Pa。打开高频感应加热电源进行加热，逐步升温至1720℃。到温后进行30分钟保温处理使合金熔化均匀；在PLC面板上设置抽拉速率为120μm/s，待试样运动50mm后快速淬入金属液中；关闭电源等待冷却30分钟后打开腔体，取出定向凝固试样，去除表面层。所得定向凝固试棒化学成分为：Ti-46Al-7Nb。
图4为Ti-48Al-5Nb合金糊状区横截面的枝晶形貌图，图5是图4中合金枝晶取向分布图，可见枝晶取向一致，在冷却过程中形成PST晶体。这主要是在抽拉结束后先快速淬火再随炉冷却所导致。
对比例1
将成分为Ti-46Al-4Nb-0.5C的棒状试样表面打磨光亮，去除机加工痕迹，装入壁厚为1mm的高纯氧化钇坩埚中。将试样及坩埚安装于Bridgman定向凝固炉中的抽拉底座之上。关闭腔体并抽真空至6×10-3Pa，关闭抽真空系统，往腔体内充入高纯氩气至500Pa。打开高频感应加热电源进行加热，逐步升温至1720℃。到温后进行30分钟保温处理使合金熔化均匀；在PLC面板上设置抽拉速率为50μm/s，待试样运动120mm后停止；关闭电源等待冷却30分钟后打开腔体，取出定向凝固试样，去除表面层。
图6是对比例1采用高纯氧化钇坩埚制备的Ti-46Al-4Nb-0.5C定向凝固PST晶体试样纵向截面组织形貌，可见片层中存在明显的白色氧化钇颗粒。图7是图6组织的高倍形貌图，可见白色氧化钇颗粒散布在片层中。图8是实施例2与对比例1所得合金的定向组织室温拉伸性能对比，可见采用金属坩埚制备的定向凝固组织的强度和塑性远超氧化钇坩埚。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种定向凝固TiAl合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)母合金熔炼：通过感应凝壳熔炼技术熔炼并浇筑TiAl合金铸锭；
(2)将步骤(1)得到的TiAl合金铸锭加工成棒状试样，用砂纸打磨表面至光亮，将其放置在难熔金属坩埚中装配到定向凝固炉上；
(3)将定向凝固炉抽真空后充入高纯氩气，打开高频感应加热电源进行加热，逐步升温至超过合金熔点后停止加热，进行保温处理使合金熔化均匀，得到熔融合金；
(4)保温结束后，通过定向抽拉熔融合金进行定向生长，达到生长长度后停止抽拉，待冷却后通入空气，取出样品，通过机加工去掉表面反应层后即可得到定向凝固TiAl合金试棒。
2.根据权利要求1所述的定向凝固TiAl合金的制备方法，其特征在于，步骤（1）TiAl合金成分为：(47-54)Ti-(45-48)Al-(1-5)Nb-(0-0.6)C。
3.根据权利要求1所述的定向凝固TiAl合金的制备方法，其特征在于，步骤（2）棒状试样尺寸为Φ(5-50)mm×120mm。
4.根据权利要求1所述的定向凝固TiAl合金的制备方法，其特征在于，步骤（2）难熔金属坩埚材质选自纯铌、纯钼或纯钨。
5.根据权利要求1所述的定向凝固TiAl合金的制备方法，其特征在于，步骤（3）采用机械泵和分子泵两级真空泵将定向凝固炉抽真空至6×10-3Pa，关闭抽真空系统，然后往腔体内充入高纯氩气至500Pa。
6.根据权利要求1所述的定向凝固TiAl合金的制备方法，其特征在于，步骤（3）控制定向凝固炉功率，使合金棒熔化区域温度不超过合金熔点50℃，合金棒熔化区域长度不超过15mm，保温时间为30-60min。
7.根据权利要求1所述的定向凝固TiAl合金的制备方法，其特征在于，步骤（4）通过PLC面板控制定向抽拉速率为10-160μm/s。
8.根据权利要求1所述的定向凝固TiAl合金的制备方法，其特征在于，步骤（4）达到生长长度为120mm，随后停止电机运动，关闭加热电源，使样品随炉冷却至室温。
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