CN103266346A - 一种引上法生长yvo4晶体的生长设备及基于该生长设备的生长方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种引上法生长YVO4晶体的生长设备及基于该生长设备的生长方法。该生长设备设置温度控制系统和后加热系统；温度控制系统通过加热功率实现对加热系统的稳定控制；后加热系统为在熔融坩埚上端设置后加热金属片；保温系统为在熔融坩埚上端设置多重刚玉保温罩，籽晶提拉夹杆贯穿于后加热金属片与多重保温罩；就生长方法而言，升温过程中，在较低的温度下，加热功率维持较长的时间；结合籽晶夹杆的提拉速度、温度场的设计以及生长过程中不同状态下对降温速率进行调整；后期确定了最佳的热处理温度的升温、恒温和降温的方法。本发明涉及的生长设备以及其生长方法能够提供一种高质量、大尺寸的YVO4晶体。

Description

一种引上法生长YVO4晶体的生长设备及基于该生长设备的生长方法

技术领域

本发明涉及一种引上法生长YVO4晶体的生长设备及基于该生长设备的生长方法。

背景技术

晶体生长的技术有很多种，包括引上法、温度梯度法、助溶剂法、熔融坩埚下降法，热交换法、泡生法、导模法、分子束外延法等，每种方法适合不同的晶体和对晶体的要求。因为YVO4熔融的一致性，所以可以用引上法技术生长。利用引上法技术，晶体生长周期短，可以在短时间内得到大尺寸高质量晶体。

在引上法晶体工艺中，能获得的高质量晶体的尺寸或重量直接决定于熔融坩埚的大小，即熔融坩埚越大，盛料越多，生长出的晶体成分的一致性更好，所以，要得到大尺寸晶体必须使用较大尺寸的熔融坩埚。通过加大熔融坩埚尺寸可以得到大尺寸晶体，但是随着晶体重量的增加，所剩熔体中的杂质也越来越多。当到达某个临界值时，熔体中的杂质就进入晶体，从而影响晶体质量。

晶体的质量不仅决定于熔融坩埚的大小，熔融坩埚所盛原料的多少，还决定于固液界面处的温度梯度。晶体尺寸越大，意味着晶体的成长速度越快。当成长速度到达某临界值时就会产生组分过冷，从而在晶体内部产生云层或者散射。

即同等生长条件下晶体尺寸越大，晶体质量越差，反之亦然。

同时，刚刚成型晶体的内部一般都存在热应力，晶体尺寸越大热应力越大，严重的情况可造成晶体开裂，或者晶体在光学加工时开裂，这就需要对晶体进行热处理。热处理在晶体生长后期是一种关键的技术，不仅要符合晶体的特点，使晶体内部热应力得到消除，同时还要尽可能缩短热处理时间，减少生产周期，提高生产效率，这就需要合适的热处理温度和升降温速率。

发明内容

为了克服上述大尺寸YVO4晶体生长过程中存在的缺陷，本发明为一种能够使YVO4晶体在生长过程中提供稳定的加热功率、保温系统和后加热系统的生长设备。

与此相应，基于本发明提供的大尺寸YVO4晶体生长设备旨在提供一种引上法生长YVO4晶体的生长方法。

一种引上法生长YVO4晶体的生长设备，该设备为炉体，包括熔融坩埚及与其匹配的加热系统，加热系统为加热射频线圈；籽晶夹杆及与其匹配的动力系统，动力系统包括分别对籽晶提拉夹杆进行升降的引上电机和旋转的晶转电机；置于熔融坩埚外部的保温系统；与炉体连接的真空泵和扩散泵；以及与炉体对应的外部观察窗；其特征在于：所述的生长设备还设置温度控制系统和后加热系统；温度控制系统通过加热功率信息收集装置、信息计算装置、功率调控装置、稳压装置实现对加热系统的稳定控制；后加热系统为在熔融坩埚上端设置后加热金属片；保温系统为在熔融坩埚上端设置多重刚玉保温罩，籽晶提拉夹杆贯穿于后加热金属片与多重保温罩。

本发明还进一步设置为：所述的温度控制系统的加热功率信息收集装置为在加热系统周围设置拾波线圈进行功率收集并反馈给信息计算装置，信息计算装置为欧陆仪，计算装置为温度控制仪，稳压装置为中频发生器。

本发明还进一步设置为：所述的后加热金属片设置在多重刚玉保温罩的顶部。

本发明还进一步设置为：所述的多重刚玉保温罩最内层的保温罩内径尺寸小于熔融坩埚内径尺寸，最内层的保温罩外径尺寸小于熔融坩埚的外径尺寸，且多重保温罩最内层的保温罩与熔融坩埚连接处设置倒角。

本发明还进一步设置为：所述的保温系统在位于熔融坩埚周围及底部设置保温粉，保温粉下端设置云母底座。

本发明还进一步设置为：所述的多重刚玉保温罩为分体式的刚玉保温盖与刚玉保温管且在刚玉保温管侧面设置与观察窗对应的观察孔。

本发明还进一步设置为：所述的后加热金属片为与熔融坩埚端口形状对应的铂金片。

一种基于上述引上法生长YVO4晶体的生长设备的生长方法；其特征在于包括如下步骤：

a、保证熔融坩埚内部不受污染，将块状的YVO4原料放入熔融坩埚，籽晶固定于籽晶夹杆上；控制引上电机使籽晶处在多重保温屏的内层保温屏腔体内；

b、关闭炉体炉门，抽真空，使炉体内真空度达到1.0×10^-3Pa,然后向炉体内充入纯氮气，使炉体内气压达到0.1Mpa；

c、利用高频电源给射频线圈通电，熔融坩埚在射频线圈内部感应发热，加热温度达到1000oC后, 块状YVO4原料受热收缩，同时对射频线圈和炉膛通水，进行预热；

d、将加热功率增加至15KW至进行快速升温，至YVO4原料在熔融坩埚中熔化为熔体；

e、以0.2-0.5KW/min降低加热功率，使熔体温度降低至高于熔点40-50oC，使熔体流线变细；

f、将籽晶以10r/m的速率旋转，同时将籽晶下降至熔体5-10mm深度, 然后提起10mm，重复以上动作，直至籽晶融化且端部直径为1mm；

g、进一步降低熔体温度，待熔体温度稳定至高于熔点温度5-10℃，将籽晶下降进入熔体内2mm；

h、降低生长功率使熔体温度降温至熔点温度，使光圈将籽晶围住；

i、以-600μV/h的速率降低熔体温度，并以2mm/h的速率向上提拉籽晶夹杆，使熔体在籽晶周围缓慢结晶；

j、当晶体生长到直径为5mm时,用-60μV/h的速率降温，随着晶体直径增大，降温速率逐渐增大；

k、当晶体尺寸生长到竖直长度为35mm时，停止降温，使光圈将晶体围住，最终使晶体直径在40mm；

l、当晶体被光圈围住,且光圈宽度1mm时，采用-180μV/h速率降温，使光圈宽度保持1mm；

m、随着提拉和降温的进行，晶体长度逐渐加长，直到长度在40mm，这时将晶体缓缓提起，直至晶体脱离熔体；

n、晶体脱离熔体15分钟后，此时，炉体内冲入纯氧，使炉体内气压达到0.1Mpa，并以-150μV/h的速率降温，保持晶体旋转；

o、当加热功率达到4-5kw时，以-300μV/h的速率降温，一直到降温结束；

p、降温结束后，经过6-8小时的自然冷却，炉内温度达到室温，这时将晶体从籽晶夹杆上卸下，从保温屏中取出。

q、最后将晶体置入850-950℃的刚玉砂的退火炉中进行二次退火，消除应力。

结合以上生长设备和生长方法，本发明相比现有技术的有益效果是：

1、引上法技术的关键在于晶体生长温度场的设计，本设备设置多重保温屏，且最内层的保温屏内径尺寸小于熔融坩埚的内径尺寸，增加了晶体生产时的径向温度梯度；通过后加热系统可以减少纵向温度梯度，从而实现了晶体所需的最佳温度场条件。利用刚玉导热性能好的特点，在熔融坩埚上端置放刚玉保温罩，增加了固液界面附近晶体和熔体的散热，提高了温度梯度，避免了组分过冷的产生，从而避免了晶体中容易出现的散射。对加刚玉前后晶体内部质量对比，明显地检测到后者晶体内部散射减少和消失的情况。

2、生长设备还设置温度控制系统，温度控制系统通过加热功率信息收集装置、信息计算装置、功率调控装置、稳压装置实现对加热系统的稳定控制，使工艺变得简便，避免了热偶信号情况下热电偶断开或测温不准而引起的工艺波动，并且降低了生产成本。

3、后加热系统通过加热铂金片在射频中感应中受热的特点，在生长系统的刚玉保温屏上端部设置铂金片，形成后加热，减少了生长系统的纵向温度梯度，使晶体不容易开裂，并且避免了原料容易受保温罩污染的问题，为大尺寸高品质晶体的生长提供了保证。

4、本发明的生长方法中，加热之前，将炉体抽成真空后，冲入惰性气体达到一定气压；在升温过程中，在较低的温度下，加热功率维持较长的时间，使原料充分收缩，熔融坩埚充分预热，然后使功率快速升到预定功率，避免了YVO4晶体容易出现的封料和爬料问题。

5、本发明的生长方法中，结合籽晶夹杆的提拉速度、温度场的设计以及生长过程中不同状态下对降温速率的调整；克服了晶体的表面的生长纹以及晶体内部的长丝结构对晶体质量的影响。

6、在晶体热处理中确定了最佳的热处理温度、升温、恒温和降温，采用了将晶体置入刚玉砂中和充氧的方法，使晶体受热均匀，减少了晶体受外界温度波动的影响，消除了晶体内部的色心和宏观微观缺陷，消除了热应力，避免了光学加工时晶体开裂，提高了利用率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例生长设备的结构示意图；

图2为本发明实施例的生长设备的原理框图。

图中标号含义：1-籽晶夹杆；2-籽晶；3-晶体溶液；4-观察窗；5-熔融坩埚；6-刚玉保温管；7-刚玉保温盖；8-后加热金属片；9-射频线圈；10-熔体；11-保温粉；12-底座；13-观察孔。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

一种引上法生长YVO4晶体的生长设备（本实施例中提及的晶体即为YVO4晶体），该设备为炉体，包括熔融坩埚（5）及与其匹配的加热系统，加热系统为加热射频线圈（9）；籽晶夹杆（1）及与其匹配的动力系统，动力系统包括分别对籽晶夹杆（1）进行升降的引上电机和旋转的晶转电机；置于熔融坩埚（5）外部的保温系统；与炉体连接的真空泵和扩散泵；以及与炉体对应的外部观察窗（4）；生长设备还设置温度控制系统和后加热系统；温度控制系统通过加热功率信息收集装置、信息计算装置、功率调控装置、稳压装置实现对加热系统的稳定控制；后加热系统为在熔融坩埚（5）上端设置后加热金属片（8）；保温系统为在熔融坩埚（5）上端设置多重刚玉保温罩，籽晶夹杆（1）贯穿于后加热金属片（8）与多重保温罩。

温度控制系统的加热功率信息收集装置为在加热系统周围设置拾波线圈进行功率收集并反馈给信息计算装置，信息计算装置为欧陆仪，计算装置为温度控制仪，稳压装置为中频发生器。

后加热金属片（8）设置在多重刚玉保温罩的顶部。

多重刚玉保温罩最内层的保温罩内径尺寸小于熔融坩埚（5）内径尺寸，最内层的保温罩外径尺寸小于熔融坩埚（5）的外径尺寸，且多重保温罩最内层的保温罩与熔融坩埚（5）连接处设置倒角。

保温系统在位于熔融坩埚周围及底部设置保温粉（11），保温粉下端设置云母底座（12）。

多重刚玉保温罩为分体式的刚玉保温盖（7）与刚玉保温管（6）且在刚玉保温管（6）侧面设置与观察窗（4）对应的观察孔（13）。

后加热金属片（8）为与熔融坩埚（5）端口形状对应的铂金片。

一种基于上述引上法生长YVO4晶体的生长设备的生长方法；其特征在于包括如下步骤：

a、保证熔融坩埚内部不受污染，将块状的YVO4原料放入熔融坩埚，籽晶（2）固定于籽晶夹杆（1）上；控制引上电机使籽晶（2）处在多重保温屏的内层保温屏腔体内；

b、关闭炉体炉门，抽真空，使炉体内真空度达到1.0×10^-3Pa,然后向炉体内充入纯氮气，使炉体内气压达到0.1Mpa；

c、利用高频电源给射频线圈（9）通电，熔融坩埚（5）在射频线圈（9）内部感应发热，加热温度达到1000oC后, 块状YVO4原料受热收缩，同时对射频线圈（9）和炉膛通水，进行预热；

d、将加热功率增加至15KW至进行快速升温，至YVO4原料在熔融坩埚中熔化为熔体（10）；

e、以0.2-0.5KW/min降低加热功率，使熔体（10）温度降低至高于熔点40-50oC，使熔体（10）流线变细；

f、将籽晶（2）以10r/m的速率旋转，同时将籽晶（2）下降至熔体（10）5-10mm深度, 然后提起10mm，重复以上动作，直至籽晶（2）融化且端部直径为1mm；

g、进一步降低熔体（10）温度，待熔体（10）温度稳定至高于熔点温度5-10℃，将籽晶（2）下降进入熔体（10）内2mm；

h、降低生长功率使熔体（10）温度降温至熔点温度，使光圈将籽晶（2）围住；

i、以-600μV/h的速率降低熔体（10）温度，并以2mm/h的速率向上提拉籽晶夹杆（1），使熔体（10）在籽晶（2）周围缓慢结晶；

j、当晶体（3）生长到直径为5mm时,用-60μV/h的速率降温，随着晶体（3）直径增大，降温速率逐渐增大；

k、当晶体（3）尺寸生长到竖直长度为35mm时，停止降温，使光圈将晶体（3）围住，最终使晶体直径在40mm；

l、当晶体（3）被光圈围住,且光圈宽度1mm时，采用-180μV/h速率降温，使光圈宽度保持1mm；

m、随着提拉和降温的进行，晶体（3）长度逐渐加长，直到长度在40mm，这时将晶体（3）缓缓提起，直至晶体（3）脱离熔体（10）；

n、晶体（3）脱离熔体（10）10-15分钟后，此时，炉体内冲入纯氧，使炉体内气压达到0.1Mpa，并以-150μV/h的速率降温，保持晶体（3）旋转；

o、当加热功率达到4-5kw时，以-300μV/h的速率降温，一直到降温结束；

p、降温结束后，经过6-8小时的自然冷却，炉内温度达到室温，这时将晶体（3）从籽晶夹杆（1）上卸下，从保温屏中取出；

q、最后将晶体（3）置入850-950℃的刚玉砂的退火炉中进行二次退火，消除应力。

结合以上生长设备和生长方法，本发明相比现有技术的有益效果是：

引上法技术的关键在于晶体生长温度场的设计，本设备设置多重保温屏，且最内层的保温屏内径尺寸小于熔融坩埚（5）的内径尺寸，增加了晶体（3）生产时的径向温度梯度；通过后加热系统可以减少纵向温度梯度，从而实现了晶体（3）所需的最佳温度场条件。利用刚玉导热性能好的特点，在熔融坩埚上端置放刚玉保温罩，增加了固液界面附近晶体（3）和熔体（10）的散热，提高了温度梯度，避免了组分过冷的产生，从而避免了晶体（3）中容易出现的散射。对加刚玉前后晶体（3）内部质量对比，明显地检测到后者晶体（3）内部散射减少和消失的情况。

生长设备还设置温度控制系统，温度控制系统通过加热功率信息收集装置、信息计算装置、功率调控装置、稳压装置实现对加热系统的稳定控制，使工艺变得简便，避免了热偶信号情况下热电偶断开或测温不准而引起的工艺波动，并且降低了生产成本。

后加热系统通过加热铂金片在射频中感应中受热的特点，在生长系统保温屏上端部设置铂金片，形成后加热，减少了生长系统的纵向温度梯度，使晶体（3）不容易开裂，并且避免了原料容易受保温罩污染的问题，为大尺寸高品质晶体（3）的生长提供了保证。

本发明的生长方法中，加热之前，将炉体抽成真空后，冲入惰性气体达到一定气压；在升温过程中，在较低的温度下，加热功率维持较长的时间，使原料充分收缩，熔融坩埚充分预热，然后使功率快速升到预定功率，避免了晶体（3）容易出现的封料和爬料问题。

本发明的生长方法中，结合籽晶夹杆（1）的提拉速度、温度场的设计以及生长过程中不同状态下对降温速率的调整；克服了晶体（3）的表面的生长纹以及晶体（3）内部的长丝结构对晶体质量的影响。

在晶体热处理中确定了最佳的热处理温度、升温、恒温和降温，采用了将晶体（3）置入刚玉砂中和充氧的方法，使晶（3）体受热均匀，减少了晶体（3）受外界温度波动的影响，消除了晶体（3）内部的色心和宏观微观缺陷，消除了热应力，避免了光学加工时晶体（3）开裂，提高了利用率。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种引上法生长YVO4晶体的生长设备，该设备为炉体，包括熔融坩埚及与其匹配的加热系统，加热系统为加热射频线圈；籽晶夹杆及与其匹配的动力系统，动力系统包括分别对籽晶夹杆进行升降的引上电机和旋转的晶转电机；置于熔融坩埚外部的保温系统；与炉体连接的真空泵和扩散泵；以及与炉体对应的外部观察窗；其特征在于：所述的生长设备还设置温度控制系统和后加热系统；温度控制系统通过加热功率信息收集装置、信息计算装置、功率调控装置、稳压装置实现对加热系统的稳定控制；后加热系统为在熔融坩埚上端设置后加热金属片；保温系统为在熔融坩埚上端设置多重刚玉保温罩，籽晶夹杆贯穿于后加热金属片与多重保温罩。 

2.根据权利要求1所述的一种引上法生长YVO4晶体的生长设备，其特征在于：所述的温度控制系统的加热功率信息收集装置为在加热系统周围设置拾波线圈进行功率收集并反馈给信息计算装置，信息计算装置为欧陆仪，计算装置为温度控制仪，稳压装置为中频发生器。 

3.根据权利要求1所述的一种引上法生长YVO4晶体的生长设备，其特征在于：所述的后加热金属片设置在多重刚玉保温罩的顶部。 

4.根据权利要求1所述的一种引上法生长YVO4晶体的生长设备，其特征在于：所述的多重刚玉保温罩最内层保温罩内径尺寸小于熔融坩埚的内径尺寸，最内层的保温罩外径尺寸小于熔融坩埚的外径尺寸，且多重保温罩最内层保温罩与熔融坩埚连接处设置倒角。 

5.根据权利要求1所述的一种引上法生长YVO4晶体的生长设备，其特征在于：所述的保温系统在位于熔融坩埚周围及底部设置保温粉，保温粉下端设置云母底座。 

6.根据权利要求1或3或4所述的一种引上法生长YVO4晶体的生长设备，其特征在于：所述的多重刚玉保温罩为分体式的刚玉保温盖与刚玉保温管且在刚玉保温管侧面设置与观察窗对应的观察孔。 

7.根据权利要求1或3所述的一种引上法生长YVO4晶体的生长设备，其特征在于：所述的后加热金属片为与熔融坩埚端口形状对应的铂金片。 

8.一种基于权利要求1所述的一种引上法生长YVO4晶体的生长设备的生长方法；其特征在于包括如下步骤： 

a、保证熔融坩埚内部不受污染，将块状的YVO4原料放入熔融坩埚，籽晶固定于籽晶夹杆上；控制引上电机使籽晶处在多重保温屏的内层保温屏腔体内； 

b、关闭炉体炉门，抽真空，使炉体内真空度达到1.0×10^-3pa,然后向炉体内充入纯氮气，使炉体内气压达到0.1Mpa； 

c、利用高频电源给射频线圈通电，熔融坩埚在射频线圈内部感应发热，加热温度达到1000℃后,块状YVO4原料受热收缩，同时对射频线圈和炉膛通水，进行预热； 

d、将加热功率增加至15KW至进行快速升温，至YVO4原料在熔融坩埚中熔化为熔体； 

e、以0.2-0.5KW/min降低加热功率，使熔体温度降低至高于熔点40-50℃，使熔体流线变细； 

f、将籽晶以10r/m的速率旋转，同时将籽晶下降至熔体5-10mm深度,然后提起10mm，重复以上动作，直至籽晶融化且端部直径为1mm； 

g、进一步降低熔体温度，待熔体温度稳定至高于熔点温度5-10℃，将籽晶下降进入熔体内2mm； 

h、降低生长功率使熔体温度降温至熔点温度，使光圈将籽晶围住； 

i、以-600μV/h的速率降低熔体温度，并以2mm/h的速率向上提拉籽晶夹杆，使熔体在籽晶周围缓慢结晶； 

j、当晶体生长到直径为5mm时,用-60μV/h的速率降温，随着晶体直径增大，降温速率逐渐增大； 

k、当晶体尺寸生长到竖直长度为35mm时，停止降温，使光圈将晶体围住，最终使晶体直径在40mm； 

l、当晶体被光圈围住,且光圈宽度1mm时，采用-180μV/h速率降温，使光圈宽度保持1mm； 

m、随着提拉和降温的进行，晶体长度逐渐加长，直到长度在40mm，这时将晶体缓缓提起，直至晶体脱离熔体； 

n、晶体脱离熔体15分钟后，此时，炉体内冲入纯氧，使炉体内气压达到0.1Mpa，并以-150μV/h的速率降温，保持晶体旋转； 

o、当加热功率达到4-5kw时，以-300μV/h的速率降温，一直到降温结束； 

p、降温结束后，经过6-8小时的自然冷却，炉内温度达到室温，这时将晶体从籽晶夹杆上卸下，从保温屏中取出。 

9.最后将晶体置入850-950℃的刚玉砂的退火炉中进行二次退火，消除应力。 

Images