CN1028884C - 掺钕、铽和铈的钇铝石榴石激光晶体及其制备技术 - Google Patents

掺钕、铽和铈的钇铝石榴石激光晶体及其制备技术 Download PDF

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Abstract

本发明涉及掺钕、铽和铈的钇铝石榴石(Nd,Tb,Ce):YAG激光晶体及其制备方法,包括晶体组份及晶体的生长,后处理和加工等技术。还涉及用引上法生长该晶体时原料的配制,加热方式及生长参数的选择等方面。本发明的晶体具有(Nd,Ce):YAG7的优点,而其热效应优于(Nd,Ce):YAG,尤其是在热焦距、风冷重复频率下光束的束散度和光束的能量分布方面,明显优于(Nd,Ce):YAG。因此,它更适用于重复频率较高时的风冷中小能量脉冲激光器。

Description

本发明涉及一种新的激光晶体,具体地说,是掺钕、铽和铈的激光晶体[(Nd,Tb,Ce):YAG]。还涉及这种晶体的制备技术,其中包括晶体生长、退火和加工技术,特别是涉及这种晶体的引上生长技术。本发明的(Nd,Tb,Ce):YAG晶体可以作为固体激光器的激光工作物质,也可作为荧光材料,窗口材料或其它一些光学元件的材料。
由于Nd:YAG具有优良的物化特性,而且价格低廉,它现在仍然是固体激光器领域内应用最多和最普遍的激光晶体[1]。但Nd:YAG也有不令人满意之处,其最大缺点是激光效率不够高和阈值不够低。这些缺点使它在风冷条件下的应用受到很大限制。多年来人们一直在为提高其效率而努力。提高Nd:YAG激光效率的一个有效途径是在晶体中再掺入敏化离子,利用它到Nd3+的能量转移来提高泵浦光的利用率从而使效率提高。如所周知,Cr3+就是一个较好的敏化离子[2]。但在YAG中,Cr3+→Nd3+的能量转移效率不高,敏化作用不够理想。Holloway[3]、Ковалева[4]、Mares[5]和Kvapil[6]等人的研究指出,在YAG中有Ce3+到Nd3+的辐射能量转移,也存在无辐射能量转移,而且转移效率较高。但这些研究也指出,由于Ce3+的离子半径太大,利用Ce3+来敏化Nd:YAG会严重损害晶体的光学质量。因此,他们认为,从总体效果看,利用大量Ce3+敏化Nd:YAG是不利的,只能掺入微量的Ce3+来改进Nd:YAG的激光性能。
本申请人在另一项已授权专利[7]中成功地解决了上述掺大量Ce3+带来的问题,既充分利用了Ce3+的敏化作用,又避免或消除了 大量Ce3+对光学均匀性的损害。生长出了脉冲激光效率比Nd:YAG高70%,光学均匀性良好,可在风冷重复频率下应用而且价格低廉的(Nd,Ce):YAG晶体。但这种晶体在使用过程中,暴露出了新问题。突出表现在激光束的束散过大,特别是在与水冷条件相比,冷却不够的风冷条件下束散度过大,而且随着激光重复频率的提高,束散度迅速增加。在一般平-平激光腔的使用情况下,激光束的能量分布也随重复频率的提高而变差。这表明(Nd,Ce):YAG的热效应较大。虽然如[7]所述,它可在较高环境温度下使用,但对激光棒内的温度不均匀性比较敏感。显然,这些缺点对风冷重复频率下的应用是很不利的。
本发明的目的就是给出一种即具有[7]所述的(Nd,Ce):YAG的优点,而热效应比(Nd,Ce):YAG低,在风冷重复频率使用条件下,激光束的束散度比(Nd,Ce):YAG小的新激光晶体及其制备技术。
本发明是一种掺钕、铽和铈的钇铝石榴石[(Nd,Tb,Ce):YAG]激光晶体,其特征在于它是由Nd,Tb,Ce,Y,Al和O等元素组成,化学式为Y3-a-b-cNdaTbbCecAl5O12,其中a=1.0×10-4~7.5×10-2,b=1.0×10-4,c=大于0~4.5×10-2,该晶体属立方晶系,空间群为O10 h-Ia3d晶格常数随a,b和c的值而稍有改变,大致在12.02A附近。
本发明的另一内容是(Nd,Tb,Ce):YAG晶体的制备方法,包括晶体的生长、后处理和光学加工。其特征在于采用电阻或感应加热的引上法生长,其中包括粉料的灼烧、按化学式Y3-x-y-zNdxTbyCezAl5O12配料、其中x=5×10-4~0.375,y=1.1×10-4~1.5,z=大于0~0.36,配制的粉料经研磨混合和预压成形后置于坩锅中加热至熔、下籽晶进行旋转引上生长,其主要生长条件是:晶体转速为8~150r/min;提拉速度为0.3~2.5mm/h;保护气氛为还原性或中性气氛;籽晶可为任何方向,但优先选用<111>,< 110>或<211>方向;晶体等径部分的直径与坩锅内直径的比小于1/2。
本发明的(Nd,Tb,Ce):YAG晶体也可用Bridgman方法、熔盐法或火焰法生长,其后处理技术可按本申请人的另一项已授权专利[8]进行,但在退火温度,保温时间及升降温速度方面需作适当调整。晶体的光学加工按通常Nd:YAG的加工标准及使用要求进行,这是本领域技术人员所熟知的。
本发明的(Nd,Tb,Ce):YAG晶体可以用作激光工作物质、荧光材料、窗口或其它一些光学元件的材料。
兹将本发明详述如下:
如前所述,(Nd,Ce):YAG虽然有效率高、阈值低等优点,但它在冷却不充分或风冷条件下使用时,其光束束散度较大,而且还随激光重复频率的增加而迅速加大。与此同时,光束的能量分布也变坏。我们认为产生这些问题的原因可能在于(Nd,Ce):YAG的热效应过大,虽然它可以在较高的环境温度下使用,但在冷却不够充分时,激光棒内的温度是不均匀的,而(Nd,Ce):YAG晶体对这种温度不均匀性可能比较敏感,从而导致较严重的热畸变。事实上,敏化型的激光晶体都有可能具有较严重的热效应,因为,敏化离子所吸收的光能如不能全部转移给激活离子,则最终将会以热的形式释出,从而加重晶体的热畸变效应。很显然,在敏化离子附近,特别是在敏化离子较集中的微区附近,这种热效应更为严重。而另一方面,由于Ce3+离子半径比Y3+大很多,在Ce3+附近,特别是Ce3+离子较集中的微区附近,本来就有较严重的晶格畸变。不均匀的热效应必然加重晶格的微区畸变,我们认为,这可能是(Nd,Ce):YAG具有严重热畸变的原因。再者,不均匀的热效应使晶格的微区畸变加重,可能使畸变区的晶场有些改变。因此,这种热效应不仅在宏观上表现出热透镜效应的加重,还有可能影响激光的输出特性。
基于以上分析,我们认为解决上述问题的一个可能途径是寻找 热效应较弱的新敏化离子。另一可能途径是在(Nd,Ce):YAG中,掺入其它离子来改善其热效应。从原理上看,在晶体中掺入某种掺杂离子,有可能在一定程度上改变晶体的热胀系数、导热系数、折射率和折射率的温度系数。因此,在(Nd,Ce):YAG中再掺入某种离子,有可能改善其热效应。我们经过多年的大量实验,终于找到一种新的离子Tb3+,这是现有技术文献中从未有过的。本发明是用Tb3+部分或全部取代(Nd,Ce):YAG中的Ce3+,而成为(Nd,Tb,Ce):YAG。
Tb:YAG和(Tb,Ce):YAG可以作为荧光材料,已有不少人对其光谱和荧光特性进行了较详细的研究[9-11]。Tb3+的吸收峰在273,325,357和380nm处。前两个较强吸收峰属4f→5d跃迁,后两个弱吸收峰属f-f跃迁。而其荧光为一些较尖锐的峰,可分为两组,其中一组对应于5D37F跃迁,分布在380~470nm间,另一组对应于5D47F跃迁,分布在490~630nm之间。最强的荧光为545nm与YAG中Ce3+的荧光峰相近。而在490~630nm波段内,有大量Nd3+的吸收峰,因此,我们估计在YAG中有Tb3+→Nd3+共振辐射能量转移或借助于声子的非共振转移是完全可能的。上述的工作还指出,在YAG中有的能量转移存在,但据这些报导,的能量转移,加强了Tb3+5D47F荧光和Ce3+的黄绿光区。显然,这一相互转移过程对能量通过辐射转移至Nd3+是有利的。再者,在配位数为8时,Tb3+的离子半径为1.04
Figure 931212987_IMG3
(引自卡明斯基著《激光晶体》),与Y3+(1.02
Figure 931212987_IMG4
)非常接近。因此Tb3+的掺入不会引起严重的晶格畸变。我们出乎意料地发现,铽的掺入能在一定程度上改变晶体的热膨胀系数、热导率、折射率和折射率的温度系数,这就有可能使晶体的热畸变效应得到改善。总之,我们认为,可能有Tb3+→Nd3+的能量转移和Tb3+的掺入改进(Nd,Ce):YAG晶体的热畸变效应。这些就是本发明的基本构思,至今尚未看到有关这一构思的报导。
很显然,本发明的Y3-a-b-cNdaTbbCecAl5O12激光晶体中各掺杂离子的浓度对晶体的各种特性是有影响的,例如Nd3+的浓度对激光效率、阈值、晶体中Nd3+的荧光寿命及晶体光学质量等都有严重影响,这是大家所熟知的。在[7]中论述了Ce3+浓度对(Nd,Ce):YAG晶体影响,在本发明的(Nd,Tb,Ce):YAG中,Ce3+的浓度也有相同的影响。同样Tb3+的浓度对晶体的激光输出及热效应等也会有明显的影响。
本发明的另一部分是(Nd,Tb,Ce):YAG的制备技术,其中包括晶体的生长、后处理和光加工等环节。本发明的(Nd,Tb,Ce):YAG晶体,可以采用引上法,也可用Bridgman法、火焰法或熔盐法进行生长。本发明优先选用引上法。但无论采用什么方法,都必须注意原料的纯度,纯度不够将严重影响晶体的激光性能。本发明所用各种原料的纯度为4N~6N。再者,由于Ce和Tb都是易变价元素,它们在氧化气氛中是四价态,而本发明要求Tb和Ce是三价态,因此,生长时的保护气氛必须是还原性或中性气氛。生长后的(Nd,Tb,Ce):YAG晶体,必须进行退火处理,以消除在还原气氛中生长时晶体中形成的色心[6]。(Nd,Tb,Ce):YAG晶体的这种后处理可以参照本申请人的另一份专利[8],但在退火温度和保温时间以及升降温速度方面,要作适当调整。如所周知,激光晶体的光学加工质量对激光输出有严重影响,在有些使用中,还对激光晶体的加工有些特殊要求。本发明的(Nd,Tb,Ce):YAG晶体的光学加工,可按一般Nd:YAG的加工方法或根据使用要求进行加工。
本发明优先选用引上法生长(Nd,Tb,Ce):YAG晶体,在配料前各种氧化物原料均需经过充分灼烧以除去所吸附的水分,以保证准确配料和去掉吸附的挥发性杂质,灼烧温度为800~1300℃,保温时间为4~20小时。然后按化学式Y3-x-y-zNdxTbyCezAl5O12进行配料。应该指出,要使晶体中含有所希望的各掺杂离子浓度(a,b,c),必须考虑各掺杂离子在结晶时的分凝系数。由所希望的晶体 中的浓度(a,b,c)和实测或文献报导的分凝系数[7]来决定配料化学式中的x,y和z。本发明所用的x=5×10-4~0.375,y=1.1×10-4~1.5,z=大于0~0.36。粉料配制完成后,要进行充分的研磨和混合,使各种原料混合均匀。然后预压成形,再经1100~1600℃灼烧(也可不灼烧)。应该强调指出,在配料、研磨混合及成形等各过程中,必须严防混入其它杂质,特别是铁等有害杂质。
在引上法生长(Nd,Tb,Ce):YAG晶体时,可以利用石墨或钨等电阻加热,坩锅用钼或钨坩锅,也可利用中频或高频感应加热,而此时坩锅用铱坩锅。在使用电阻加热时,其热场结构示意图如附图1所示。图中1是籽晶杆,2是籽晶,3是晶体,4是熔体,5,6,7是钼上保温屏,8是坩锅,9是坩锅托,10,11,12是钼侧保温屏,13是内屏蔽筒,14是电阻加热器,15是托盘,16是电极板,17是钼台罩,18是连接片,19是氧化铝垫片。在用感应加热时,其热场结构图的示意图如附图2。其中1是籽晶杆,2是拉晶孔,3是籽晶,4是二氧化锆保温罩,5是晶体,6是观察孔,7是熔体,8是铱坩锅,9是感应线圈,10是二氧化锆保温沙,11是保温筒,12是托盘。
将预压成形的原料装入坩锅,然后置于上述热场中,关闭炉门按一般引上生长Nd:YAG的要求和方法进行抽真空,充保护气氛。然后逐渐加热,待熔体充分熔解后,逐渐下降籽晶。籽晶接触熔体并稳定后,开始提拉生长。在下籽晶到开始提拉生长的过程中,需要适当调整温度。可以用任何方向的籽晶来生长(Nd,Tb,Ce):YAG晶体,本发明优先选用<111>,<110>和<211>方向,但最好是用<111>±5°的籽晶。在生长的最初阶段和一般生长Nd:YAG一样,需要收颈和放肩过程。等径生长时的晶体直径应小于坩锅内直径的1/2。晶体直径与坩锅内直径的比优选为1/2.5~1/4。前面已经说明,生长(Nd,Tb,Ce):YAG晶体的保温气氛必须是还原性或中性气氛,本发明使用的保护气氛是纯度为4N的Ar,也可用N2或Ar+H2,N2+H2和Ar+N2。再者,温度精度对晶体生长 是很重要的,本发明要求控温精度不低于±0.5℃。
如所周知,在生长系统包括热场和控温系统选定后,生长参数的选择对晶体质量的好坏是至关重要的。例如晶体的转速就是一个重要生长参数。因为,转速的大小将影响生长界面的形状及界面前沿扩散层的厚度,而转速的稳定性也会影响晶体的光学均匀性。在转速低于液流状态转变的临界转速时,界面凸向熔体,高于临界转速时,界面是平的或凹的。而临界转速的大小与坩锅的大小和形状、熔体的高度以及晶体的直径有关。这些都是大家所熟知的。因此,如要以凸界面生长,则应根据上述因素,把晶体转速调整到低于临界转速。反之,如要以平界面生长,则需把晶体转速调整到高于临界转速。本发明所用的转速范围为8~150r/min,具体数值根据生长时的上述因素决定。在平界面生长时,转速的稳定性影响较大,其瞬时起伏不得超过±0.5r/min。
另一个重要生长参数是晶体的提拉速度。拉速过大会产生组份过冷,特别是对于生长(Nd,Tb,Ce):YAG来说,掺杂离子多而且Ce3+和Nd3+的离子半径太大,分凝系数很小,提拉速度更不能过大。拉速过小则可能使晶体在过于频繁的生长-回熔-再生长过程中生长,这将会使生长条纹应力加重而且浪费时间和能源。可根据使用的热场,掺杂离子浓度和晶体直径的大小等因素选择提拉速度,一般说来,浓度高或晶体直径大,拉速应小,反之,拉速可适当加快。本发明所用的拉速在凸介面生长时为0.3~1.5mm/h,在平界面生长时为0.5~2.5mm/h。
本发明的(Nd,Tb,Ce):YAG晶体也可采用Bridgman法,熔盐法或火焰法进行生长。如晶体生长工作者所熟知,在用Bridgman法生长时,是将配好预压成形的料装在坩锅中,然后置于具有一定温度梯度的热场中,通过缓慢下降坩锅,或缓慢上升加热器,或缓慢下降温度的方法进行生长。坩锅可以加以适当的旋转,也可不旋转,坩锅材料可用铱、钼或钨,其形状为园筒形、或带有锥状底的园筒形 或其它形状。使用熔盐法生长时,首先是选取一定的助熔剂。常用的助熔剂有PbO、PbF2、KF、B2O3及其混合物等。然后将助熔剂和(Nd,Tb,Ce):YAG晶体的原料按一定比例配制。配好的原料经充分研磨和混合后装入铂或铂铑坩锅中,置于具有一定温度分布的热场中加热至熔,充分熔解后再缓慢下降温度进行生长。坩锅形状可以是园筒形,也可是带尖底的园筒或其它形状,在生长过程中,为使晶体在坩锅底部成核和生长,可对坩锅底部进行适当的冷却。这些均与用熔盐法生长Nd:YAG或其它石榴石晶体相似。也可用火焰法生长(Nd,Tb,Ce):YAG晶体,其方法与用火焰法生长兰宝石或Nd:YAG相似。
实例1:
把经过灼烧的各氧化物(Al2O3,Ce2O3,Tb2O3,Nd2O3)原料按化学式Y3-x-y-zNdxTbyCezAl5O12称配,其中x=0.120,y=0.012,z=0.006。原料总重为600克。称配好的原料在研磨机中混合研磨24小时后装入特制乳胶袋内(共用四层),置于油压机内预压成形。成形的料块装入钼片冲压的Φ80×40mm坩锅中。然后将坩锅放在附图1所示的热场内。封闭炉门,按通常生长Nd:YAG的方法抽真空,充Ar气。利用石墨加热器(附图1中的14)逐渐加热至完全熔化。逐渐下降籽晶。籽晶方向为<111>±5°。在籽晶接触液面时,停止下降并调整熔体温度使其达到适于引上生长的温度。再稳定1小时,然后开始提拉生长。晶体的转速为80r/min,提拉速度为2mm/h。晶体等径部分的直径控制在28~31mm。控温精度不低于±0.5℃。在结束生长时,人工提起晶体使其刚好脱离液面,然后停止提拉并缓慢降温至600℃时断电,这一降温过程的时间为12小时。断电后随炉冷却至室温以结束整个生长过程。
实例2:
组分、原料的称配及预压成形过程与实例1相同,所不同的是原料总重为1.5kg,使用Φ90×90mm铱坩锅和附图2所示的装置 和利用中频感应加热。晶体转速为15r/min,提拉速度为1.0mm/h。其它生长过程也与实例1相同。
本发明的其它生长实例的组分、加热方式、坩锅及主要生长参数均列于表1中。其它过程与方法和实例1或实例2相同。
表1.本发明的其它实例
组份    生长参数
加热方式    坩锅    转速    拉速    备注
X    Y    Z    r/min    mm/h
实例3    0.150    0.900    0.015    电阻    Φ80×40mm钼锅    15    1.0
实例4    0.300    0.200    0.005    电阻    Φ80×40mm钼锅    80    1.2
实例5    0.240    1.000    0.008    电阻    Φ80×40mm钼锅    85    1.5
实例6    0.120    0.500    0.100    电阻    Φ80×40mm钼锅    85    1.0
实例7    0.150    0.012    0.006    感应    Φ90×90mm钼锅    15    0.6
实例8    0.120    0.060    0.006    感应    Φ90×90mm钼锅    85    1.5
实例9    0.150    0.030    0.075    电阻    Φ80×80mm钼锅    85    2.0
实例10    0.090    0.090    0.003    电阻    Φ80×80mm钼锅    85    2.2
各实施例所得(Nd,Tb,Ce):YAG晶体,在光学均匀性方面可完全满足实用要求。Φ5×70~80mm激光棒的消光比绝大部分超过25dB;干涉图一般可达0.2~0.5条/英寸。这种晶体不仅具有效率高、阈值低及(Nd,Ce):YAG的其它优点,与(Nd,Ce):YAG相比,它在热畸变效应方面有明显改善。在激光输出的稳定性、热焦距、最大连续输出功率、风冷重复频率下光束的束散度、光束的能量分布等方面均优于[7]的(Nd,Ce):YAG。因此,它比(Nd,Ce): YAG更适于风冷重复频率下的应用,特别是较高重复频率下的应用。显然,这种晶体具有广泛而且显著的应用价值。
附图3给出的是热焦距的测试结果,图中曲线1,2是不同组份的(Nd,Tb,Ce):YAG晶体,曲线3是常用的(Nd,Ce):YAG晶体,晶体尺寸均为Φ5×80mm。测量方法是将晶体置于聚光腔内,用氪灯照射,使晶体产生热透镜效应。用微孔光栏和He-Ne光测出焦距。图中横坐标是输入功率,纵坐标是测得的热焦距。从此图可以看到(Nd,Tb,Ce):YAG明显优于(Nd,Ce):YAG。与此相应的在连续输出方面也有同样的结果。(Nd,Ce):YAG的输出功率随输入功率加大而下降的现象出现得早,(Nd,Tb,Ce):YAG的下降现象出现得晚,最大输出功率也要提高30%。
附图4是用距输出镜4.5米处的微孔沿连续输出光斑的中线扫描得到的功率的分布曲线。为便于和脉冲重复频率光斑进行对照,这种测试是在低功率下进行的。附图4A的输入功率为0.7KW,附图4B的输入功率为1.4KW。两图中的曲线1是(Nd,Tb,Ce):YAG,曲线2是(Nd,Ce):YAG。由图可见,无论是全光束的直径还是功率下降到最高功率的1/e处时的光束直径,(Nd,Tb,Ce):YAG晶体均明显小于(Nd,Ce):YAG。
显然,上述光斑直径的对比直接反应出了束散角的差异。在能量分布方面,当输入功率较高时,(Nd,Tb,Ce):YAG的优点也是非常明显的。显然,它的这种近似高斯分布对实际应用是非常有利的。重复频率风冷下的激光光斑的对比也有类似规律。
附图4A反应出(Nd,Tb,Ce):YAG在效率方面比(Nd,Ce):YAG差,但这并不说明Tb3+无敏化效果,从Tb3+荧光光谱和544nm荧光的寿命测试看,在有Nd3+的晶体中,Tb3+5D47F峰明显降低,荧光寿命也由无Nd3+时的3.5ms降为2.37ms,虽然可能由于所用样品或测试装置不同,所测Tb3+的荧光寿命较文献报导的高,但变化趋势是肯定的。这些光谱测试结果证实在YAG中 有Tb3+→Nd3+的能量转移。而图4A所反应的效率低可能主要是所用氪灯的发射谱与Tb3+的吸收谱严重失配所致。总之,从上述热效应方面的测量结果和Tb3+荧光测试结果看,前述本发明关于可能有Tb3+→Nd3+的能量转移及掺入Tb3+可能改善(Nd,Ce):YAG晶体的热效应的基本思想得到了肯定和证实。
本发明的(Nd,Tb,Ce):YAG晶体可以作为激光工作物质、荧光材料、窗口或其它光学元件的材料。它特别适于较高重复频率工作的脉冲激光器,尤其是风冷激光器。附图5是我们用(Nd,Tb,Ce):YAG晶体制成的激光器示意图,图中1为全反镜,2为聚光腔,3为泵浦光源,4为(Nd,Tb,Ce):YAG棒,5为冷却装置,6为输出镜,7为电源。该激光器在风冷重复频率为20pps下可给出满意的实用效果。
本文所援引的参考文献全部在此文中结合参照。
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专利证书号9038
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[11]王志华等,发光与显示,V3,46(1982)

Claims (10)

1、一种掺钕、铽和铈的钇铝石榴石[(Nd,Tb,Ce):YAG]激光晶体,其特征在于它是由Nd,Tb,Ce,T,Al和O等元素组成,化学式为Y3-a-b-cNdaNbcCecAl5O12,其中a=1.0×10-4~7.5×10-2,b=1.0×10-4,c=大于0~4.5×10-2,该晶体属立方晶系,空间群O10 h-Ia3d,晶格常数为12.013
Figure 931212987_IMG2
,但随a,b和c的值而稍有改变。
2、根据权利要求1的晶体,其特征在于化学式Y3-a-b-cNdaTbbCecAl5O12中的a=1.2×10-2~6.0×10-2,b=1.2×10-3~6.0×10-2,c=大于0~3.0×10-3
3、一种(Nd,Tb,Ce):YAG晶体的制备方法,包括晶体的生长、后处理和光学加工;其特征在于采用电阻或感应加热的引上生长,其中包括粉料的灼烧、按化学式Y3-x-y-zNdxTbyCezAl5O12配料,其中x=5×10-4~0.375,y=1.1×10-4~1.5,z=大于0~0.36,配制的粉料经研磨,混合和预压成形后置于坩锅中加热至熔,下籽晶进行旋转引上生长;其主要生长条件是:晶体转速为8~150r/min;提拉速度为0.3~2.5mm/h;保护气氛为还原性或中性气氛;籽晶可为任何方向,但优先选用<111>、<110>或<211>方向;晶体等径部分的直径与坩锅内直径的比小于1/2。
4、根据权利要求3所述方法,其特征在于采用石墨电阻加热;坩锅用钼或钨坩锅;晶体转速调到适于以凸界面生长;提拉速度为0.5~1.4mm/min。
5、根据权利要求3和4所述方法,其特征在于晶体转速调到适于平界面生长;提拉速度为0.8~2.2mm/min。
6、根据权利要求3所述方法,其特征在于采用感应加热和铱坩锅;晶体转速调到适于凸界面生长,提拉速度为0.3~1.3mm/h。
7、根据权利要求3和6所述方法,其特征在于晶体转速调到适于平界面生长;提拉速度为0.7~2.0mm/h。
8、根据权利要求4所述方法,其特征在于采用钨电阻加热。
9、根据权利要求5所述方法,其特征在于采用钨电阻加热。
10、一种激光器,包括泵浦光源、聚光腔、全反镜、输出镜和电源,其特征在于其激光工作物质是权利要求1或2所述的晶体制成的器件。
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