CN110468451A - 一种用于导模法生长末端封口蓝宝石管的模具和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于导模法生长末端封口蓝宝石管的模具及方法，包括熔炉、籽晶、坩埚，以及装在坩埚内的原料和模具，所述的模具为钼质双层套管双供料通道的模具，包括外筒(1)、内筒(2)和内芯(3)，外筒(1)和内筒(2)之间为外侧供料缝，内筒(2)和内芯(3)之间为内侧供料缝，外筒(1)与内筒(2)固定连接；内芯(3)可在内筒(2)内上下移动。方法包括：热场安装、投料、抽真空、充保护气、升温化料、升坩埚供料、引晶、提拉生长、升坩埚顶起模具内芯实现模具中心台平面铺料、提拉封底、降坩埚停止供料并提拉晶体脱离模具、降温退火等过程。与现有技术相比，本发明坩埚升高高度控制可通过长晶长度和模具高度位置等计算得到，生长过程可见可控，晶体质量高。

Description

一种用于导模法生长末端封口蓝宝石管的模具和方法
技术领域
本发明属于晶体材料制备技术领域，涉及一种导模法生长封底蓝宝石管的模具及生长工艺技术。
背景技术
蓝宝石(Sapphire)是一种氧化铝(α-Al2O3)的单晶，又称刚玉，是一种具有集优良光学、物理和化学性能的独特结合体。作为最硬的氧化物晶体，人造蓝宝石由于其光学和物理特性而被运用于各种要求苛刻的领域，可在高温下保持其高强度、优良的热属性和透过率，有着很好的热特性，极好的电气特性和介电特性，且防化学腐蚀。随着科学技术的迅猛发展，人造蓝宝石晶体已成为现代工业，尤其是微电子及光电子产业极为重要的基础材料，被广泛的应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料，在航天、军工、衬底、医疗器械、精密机械、奢侈品等领域应用十分广泛，其市场正在迅速爆发。
人造蓝宝石晶体生长方法主要采用KY法(Kyropoulos method,泡生法)、HEM法(Heat Exchanger Method，热交换法)、EFG法(Edge-defined Film-fed Growth，导模法)、CZ法(Czochralski method，提拉法)等，技术均有数十年历史较为成熟。其中导模法是从熔体人工制取单晶材料的方法之一，即“边缘限定薄膜供料生长”技术，简称EFG法，主要用于生长特定形状的晶体，实际上它是提拉法的一种变形。导模法的工作原理是将原料放入坩埚中加热融化，熔体沿一模具在毛细作用下上升至模具顶端，在模具顶部液面上接籽晶提拉熔体，使籽晶和熔体的交界面上不断进行原子或分子的重新排列，随降温逐渐凝固而生长出与模具边缘形状相同的单晶体。
导模法具有生长时间短、耗电量低、可定向/定形生长、晶体加工简单等优势，将逐渐成为异形蓝宝石晶体的主流生长方式。
针对蓝宝石异形产品，特别是封口管子，传统方法是生长大尺寸晶锭通过外形加工和内部掏孔技术制作，或是通过管子和封盖采用激光焊接技术实现，由于蓝宝石的高硬度耐磨性机械加工成本高周期长，激光加工成本高，加工良率低，且缺少针对性的异形加工装备，大大限制了蓝宝石的应用和推广。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种操作简单、有效可控、籽晶接种及整个生长过程可见，能够有效实现高品质蓝宝石管的生产的用于导模法生长末端封口蓝宝石管的模具和方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种用于导模法生长末端封口蓝宝石管的模具，包括熔炉、籽晶、坩埚，以及装在坩埚内的原料和模具，其特征在于，所述的模具为钼质双层套管双供料通道的模具，包括外筒、内筒和内芯，外筒和内筒之间为外侧供料缝，内筒和内芯之间为内侧供料缝，外筒与内筒固定连接；内芯可在内筒内上下移动。
所述的模具的材质为高纯钼，总高度50-55mm；外筒和内筒之间的外侧供料缝的缝宽0.3-0.5mm，内筒和内芯之间为内侧供料缝的缝宽0.3-0.5mm，外筒与内筒之间通过销钉连接固定。
所述的内芯的长度与内筒相同，内筒下部位置设有限制内芯滑落的台阶。
所述的外筒顶端为外仰角120°的斜坡口，口沿外圈直径为所生长蓝宝石管的外径尺寸。
所述的内筒顶端为水平设计，顶端和外筒斜坡底部齐平，内筒的内径为所生长蓝宝石管的内径尺寸，即内筒内沿到外筒外沿口水平尺寸为所生长蓝宝石管的壁厚尺寸。
所述的外筒上部设有外台阶，与设置在坩埚盖内的卡槽匹配，使用时所述外台阶插入所述卡槽内，将模具固定在坩埚盖内，坩埚盖通过架子悬吊在坩埚上方。
所述的籽晶为片状，下端引晶面方向为C向，籽晶的宽度大于模具外筒直径5-10mm，能够双头引晶。
采用所述的装置进行导模法生长封口蓝宝石管的方法，其特征在于，该方法为分段式升坩埚导模法长晶工艺，具体包括以下步骤：
S1热场安装：采用感应加热方式，安装熔炉的热场组件；
S2装料：将模具置于坩埚内，将坩埚置于熔炉内，坩埚内放置有原料和模具，调整籽晶与模具口上沿之间的距离，以及模具底部与坩埚内原料料面之间的距离，并在模具口放置观察温度用的小块Al2O3料作为观察料；
S3：将熔炉内抽真空并充入保护气体，按25kW/h速率持续升高加热功率，直至模具口观察料熔化为止，恒定30-45min，保证坩埚内的原料全部熔化，然后升高坩埚模具内芯下端即将接触到坩埚底停止，可观察到模具外供料缝上端出现融熔料后，恒定30min，下降籽晶，速率为5mm/min，直至籽晶距离模具口1-3mm，然后烤籽晶5-10min；
S4引晶：籽晶烘烤结束后以1mm/min速率下降籽晶直至接触到模具口上沿停止，然后开始引晶操作，以0.1-0.2mm/min逐次下降籽晶，籽晶横向竖切直至籽晶接触外供料缝左右两端的融熔原料为止，为双头引晶；
S5放肩：引晶后以0.1-0.3mm/min提拉籽晶杆，开始放肩过程，随着籽晶杆的提拉两引晶点开始逐渐放肩，直至长成封闭的圆环，放肩过程结束；
S6等径生长阶段：放肩过程结束后，开始等径圆管生长，逐渐提高提拉速率至0.6-0.8mm/min，直至生长到足够的长度尺寸为止；
S7提拉封底：等径生长结束后，第二次升高坩埚，顶起模具内芯直至坩埚底接触模具内筒、外筒下端平面，此时模具上表面处内筒和内芯形成平面，内供料缝开始供料，内供料缝的原料蔓延至整个内芯的上表面，随着籽晶杆提拉封闭整个管子下端，封底厚度根据产品要求进行生长；
S8降坩埚停止供料并提拉晶体脱离模具：封底完成后下降坩埚至初始为止，此过程中模具内芯先伴随坩埚下降而逐渐下降内供料缝终止供料，内芯到达最初下端位置，然后坩埚继续下降，坩埚内熔体逐渐脱离模具内筒、外筒下端，此时外供料缝终止供料，伴随着籽晶杆的提拉整个管子被提拉脱离模具，直至管子下端距离模具口5-10mm结束提拉过程，长晶结束；
S9降温退火：长晶结束，然后降温退火。
进一步地
步骤S1中感应式加热方式采用的发热体为高纯度硬质石墨，保温材料为石墨毡；
步骤S2中原料选用高纯度的火焰法Al2O3结晶料；籽晶距离模具口上沿20-30mm，模具底部距离坩埚内原料料面5-10mm；
步骤S3中抽真空至熔炉内压力低于8Pa，所述保护气体选用高纯Ar气为保护气氛，充气速率1000-1500ml/min，直至炉内压力达到90000Pa左右；
步骤S9降温退火过程持续5h。
所述的坩埚内可设置多根模具，实现多根晶体管同步生长。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明提供一种独特的长晶模具设计方案，并形成一套标准的长晶工艺流程技术路线，技术包括：钼质双层套管双供料通道的模具，高品质籽晶定向优选，坩埚升降控制末端封口的导模法长晶技术；根据导模法生长蓝宝石的技术原理和生长产品的规格要求，设计生长模具供料缝宽0.3-0.5mm，生长管子壁厚尺寸由模具供料缝顶端外筒斜坡和内筒厚度尺寸综合限定；
2.选取高品质的泡生法晶体作为片状导模法籽晶，籽晶生长方向为C向；
3.设置了特殊的模具，分段控制坩埚高度，第一次升高坩埚使埚内融熔料接触模具底部实现外层供料缝供料，实现空心管生长，生长到足够长度后再次升高坩埚顶起模具内芯使其上表面和模具上表面齐平，实现内层供料缝供料，模具上表面平面铺面熔融料，融熔料接触管子内壁四周即可实现封底；
4.整个生长工艺流程包括：热场安装、投料、抽真空、充保护气、升温化料、升坩埚供料、引晶、提拉生长、升坩埚顶起模具内芯实现模具中心台平面铺料、提拉封底、降坩埚停止供料并提拉晶体脱离模具、降温退火等过程，坩埚升高高度控制可通过长晶长度和模具高度位置等计算得到，生长过程可见可控，晶体质量高。
5.总体而言，该装置和方法操作简单、有效可控、籽晶接种及整个生长过程可见，能够有效实现高品质蓝宝石管的生产。
附图说明
图1为用于导模法生长末端封口蓝宝石管的模具的结构示意图；
图2为图1的三维立体图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
用于导模法生长末端封口蓝宝石管的模具，包括真空炉腔、带称重的上提拉生长装置、坩埚升降功能下支撑装置、抽真空及充放气装置、中频感应加热及保温装置等，感应线圈置于炉腔中间，内部依次为保温层和发热体，发热体为高纯度硬质石墨圆筒，保温材料为石墨毡，坩埚置于发热体中心，坩埚内设有氧化铝熔体原料和模具。
本发明的核心技术包括：钼质双层套管双供料通道的模具，高品质籽晶定向优选，坩埚升降控制末端封口的导模法长晶技术。其中：
1、本发明设计了特殊的模具结构如图1～2所述，该模具为钼质双层套管双供料通道的模具，包括外筒1、内筒2和内芯3，外筒1和内筒2之间为缝宽0.3-0.5mm的外侧供料缝，内筒2和内芯3之间为缝宽0.3-0.5mm的内侧供料缝，外筒1与内筒2之间通过销钉4连接固定；内芯3可在内筒2内上下移动。
所述的模具的材质为高纯钼，总高度50-55mm；
所述的内芯3的长度与内筒2相同，内筒2下部位置设有限制内芯3滑落的台阶。
所述的外筒1顶端为外仰角120°的斜坡口，口沿外圈直径为所生长蓝宝石管的外径尺寸。所述的外筒1上部设有外台阶，与设置在坩埚盖内的卡槽匹配，使用时所述外台阶插入所述卡槽内，将模具固定在坩埚盖内，坩埚盖通过架子悬吊在坩埚上方。
所述的内筒2顶端为水平设计，高度和外筒斜坡底部齐平，内筒2的内径为所生长蓝宝石管的内径尺寸，即内筒2内沿到外筒外沿口水平尺寸为所生长蓝宝石管的壁厚尺寸。
2、高品质籽晶定向优选
所述的籽晶取材于高品质的泡生法晶体，要求无开裂、无晶界、无气泡；籽晶1为片状设计，下端引晶面方向为C向，宽度大于模具外筒直径5-10mm，能够双头引晶。
3、分段式升坩埚导模法长晶工艺
整个长晶流程包括：热场安装、投料、抽真空、充保护气、升温化料、升坩埚外供料缝供料、引晶、放肩、等径提拉生长空心管、升坩埚顶起模具内芯实现模具上端中心台平面铺料、提拉封底、降坩埚停止供料并提拉晶体脱离模具、降温退火。
具体来说，采用上述装置进行导模法生长封口蓝宝石管的方法如下：
S1热场安装：采用感应加热方式，安装熔炉的热场组件；
S2装料：将模具置于坩埚内，将坩埚置于熔炉内，坩埚内放置有原料和模具，选用高纯度的火焰法Al2O3结晶料；调整籽晶与模具口上沿之间的距离为20-30mm，以及模具底部与坩埚内原料料面之间的距离为5-10mm，并在模具口放置观察温度用的小块Al2O3料作为观察料；
S3：将熔炉内抽真空至熔炉内压力低于8Pa，并充入保护气体高纯Ar，充气速率1000-1500ml/min，直至炉内压力达到90000Pa左右；按25kW/h速率持续升高加热功率，直至模具口观察料熔化为止，恒定30-45min，保证坩埚内的原料全部熔化，然后升高坩埚模具内芯下端即将接触到坩埚底停止，可观察到模具外供料缝上端出现融熔料后，恒定30min，下降籽晶，速率为5mm/min，直至籽晶距离模具口1-3mm，然后烤籽晶5-10min；
S4引晶：籽晶烘烤结束后以1mm/min速率下降籽晶直至接触到模具口上沿停止，然后开始引晶操作，参考提拉杆称重信号的变化，以0.1-0.2mm/min逐次下降籽晶，籽晶横向竖切直至籽晶接触外供料缝左右两端的融熔原料为止，为双头引晶；
S5放肩：引晶后以0.1-0.3mm/min提拉籽晶杆，开始放肩过程，随着籽晶杆的提拉两引晶点开始逐渐放肩，直至长成封闭的圆环，放肩过程结束；
S6等径生长阶段：放肩过程结束后，开始等径圆管生长，逐渐提高提拉速率至0.6-0.8mm/min，直至生长到足够的长度尺寸为止；
S7提拉封底：等径生长结束后，第二次升高坩埚，顶起模具内芯直至坩埚底接触模具内筒、外筒下端平面，此时模具上表面处内筒和内芯形成平面，内供料缝开始供料，内供料缝的原料蔓延至整个内芯的上表面，随着籽晶杆提拉封闭整个管子下端，封底厚度根据产品要求进行生长；
S8降坩埚停止供料并提拉晶体脱离模具：封底完成后下降坩埚至初始为止，此过程中模具内芯先伴随坩埚下降而逐渐下降内供料缝终止供料，内芯到达最初下端位置，然后坩埚继续下降，坩埚内熔体逐渐脱离模具内筒、外筒下端，此时外供料缝终止供料，伴随着籽晶杆的提拉整个管子被提拉脱离模具，直至管子下端距离模具口5-10mm结束提拉过程，长晶结束；
S9降温退火：长晶结束，然后降温退火，降温过程持续5h，以降低管子的生长应力。
可以通过增加模具单元，增加籽晶尺寸，实现多根晶体管的同步生长。

Claims (10)

1.一种用于导模法生长末端封口蓝宝石管的模具，包括熔炉、籽晶、坩埚，以及装在坩埚内的原料和模具，其特征在于，所述的模具为钼质双层套管双供料通道的模具，包括外筒(1)、内筒(2)和内芯(3)，外筒(1)和内筒(2)之间为外侧供料缝，内筒(2)和内芯(3)之间为内侧供料缝，外筒(1)与内筒(2)固定连接；内芯(3)可在内筒(2)内上下移动。
2.根据权利要求1所述的一种用于导模法生长末端封口蓝宝石管的模具，其特征在于，所述的模具的材质为高纯钼，总高度50-55mm；外筒(1)和内筒(2)之间的外侧供料缝的缝宽0.3-0.5mm，内筒(2)和内芯(3)之间为内侧供料缝的缝宽0.3-0.5mm，外筒(1)与内筒(2)之间通过销钉连接固定。
3.根据权利要求1所述的一种用于导模法生长末端封口蓝宝石管的模具，其特征在于，所述的内芯(3)的长度与内筒(2)相同，内筒(2)下部位置设有限制内芯(3)滑落的台阶。
4.根据权利要求1所述的一种用于导模法生长末端封口蓝宝石管的模具，其特征在于，所述的外筒(1)顶端为外仰角120°的斜坡口，口沿外圈直径为所生长蓝宝石管的外径尺寸。
5.根据权利要求1所述的一种用于导模法生长末端封口蓝宝石管的模具，其特征在于，所述的内筒(2)顶端为水平设计，顶端和外筒斜坡底部齐平，内筒(2)的内径为所生长蓝宝石管的内径尺寸，即内筒(2)内沿到外筒外沿口水平尺寸为所生长蓝宝石管的壁厚尺寸。
6.根据权利要求1所述的一种用于导模法生长末端封口蓝宝石管的模具，其特征在于，所述的外筒(1)上部设有外台阶，与设置在坩埚盖内的卡槽匹配，使用时所述外台阶插入所述卡槽内，将模具固定在坩埚盖内，坩埚盖通过架子悬吊在坩埚上方。
7.根据权利要求1所述的一种用于导模法生长末端封口蓝宝石管的模具，其特征在于，所述的籽晶(1)为片状，下端引晶面方向为C向，籽晶(1)的宽度大于模具外筒直径5-10mm，能够双头引晶。
8.一种采用权利要求1所述的装置进行导模法生长封口蓝宝石管的方法，其特征在于，该方法为分段式升坩埚导模法长晶工艺，具体包括以下步骤：
S1热场安装：采用感应加热方式，安装熔炉的热场组件；
S2装料：将模具置于坩埚内，将坩埚置于熔炉内，坩埚内放置有原料和模具，调整籽晶与模具口上沿之间的距离，以及模具底部与坩埚内原料料面之间的距离，并在模具口放置观察温度用的小块Al2O3料作为观察料；
S3：将熔炉内抽真空并充入保护气体，按25kW/h速率持续升高加热功率，直至模具口观察料熔化为止，恒定30-45min，保证坩埚内的原料全部熔化，然后升高坩埚模具内芯下端即将接触到坩埚底停止，可观察到模具外供料缝上端出现融熔料后，恒定30min，下降籽晶，速率为5mm/min，直至籽晶距离模具口1-3mm，然后烤籽晶5-10min；
S4引晶：籽晶烘烤结束后以1mm/min速率下降籽晶直至接触到模具口上沿停止，然后开始引晶操作，以0.1-0.2mm/min逐次下降籽晶，籽晶横向竖切直至籽晶接触外供料缝左右两端的融熔原料为止，为双头引晶；
S5放肩：引晶后以0.1-0.3mm/min提拉籽晶杆，开始放肩过程，随着籽晶杆的提拉两引晶点开始逐渐放肩，直至长成封闭的圆环，放肩过程结束；
S6等径生长阶段：放肩过程结束后，开始等径圆管生长，逐渐提高提拉速率至0.6-0.8mm/min，直至生长到足够的长度尺寸为止；
S7提拉封底：等径生长结束后，第二次升高坩埚，顶起模具内芯直至坩埚底接触模具内筒、外筒下端平面，此时模具上表面处内筒和内芯形成平面，内供料缝开始供料，内供料缝的原料蔓延至整个内芯的上表面，随着籽晶杆提拉封闭整个管子下端，封底厚度根据产品要求进行生长；
S8降坩埚停止供料并提拉晶体脱离模具：封底完成后下降坩埚至初始为止，此过程中模具内芯先伴随坩埚下降而逐渐下降内供料缝终止供料，内芯到达最初下端位置，然后坩埚继续下降，坩埚内熔体逐渐脱离模具内筒、外筒下端，此时外供料缝终止供料，伴随着籽晶杆的提拉整个管子被提拉脱离模具，直至管子下端距离模具口5-10mm结束提拉过程，长晶结束；
S9降温退火：长晶结束，然后降温退火。
9.根据权利要求8所述的导模法生长封口蓝宝石管的方法，其特征在于，
步骤S1中感应式加热方式采用的发热体为高纯度硬质石墨，保温材料为石墨毡；
步骤S2中原料选用高纯度的火焰法Al2O3结晶料；籽晶距离模具口上沿20-30mm，模具底部距离坩埚内原料料面5-10mm；
步骤S3中抽真空至熔炉内压力低于8Pa，所述保护气体选用高纯Ar气为保护气氛，充气速率1000-1500ml/min，直至炉内压力达到90000Pa左右；
步骤S9降温退火过程持续5h。
10.根据权利要求8所述的导模法生长封口蓝宝石管的方法，其特征在于，所述的坩埚内可设置多根模具，实现多根晶体管同步生长。
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