CN104532341A - 用于蓝宝石试管生长的坩埚结构及蓝宝石试管的生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于蓝宝石试管生长的坩埚结构，包括坩埚（1）、坩埚盖（2）、圆管模具（3）和凸球面模具（4）；坩埚盖（2）设置在坩埚（1）上，圆管模具（3）和凸球面模具（4）并排设置在坩埚（1）内。一种蓝宝石试管的生长方法，包括：S01，装炉：将圆管模具和凸球面模具装入钼制坩埚中，圆管模具和凸球面模具并排放置；S02，抽真空及充氩气；S03，升温；S04，引晶；S05，放肩；S06，等径生长；S07，降温；S08，对试管底部进行后道加工。本发明从加工试管底部的内圆，转为底部的外圆的加工，降低蓝宝石试管加工难度，生长速度快，晶体尺寸可以精确控制，简化晶体的加工程序，降低生产成本。

Description

用于蓝宝石试管生长的坩埚结构及蓝宝石试管的生长方法
技术领域
本发明涉及蓝宝石生产技术领域，尤其涉及一种用于蓝宝石试管生长的坩埚结构及蓝宝石试管的生长方法。
背景技术
蓝宝石晶体在可见光到5.6um 光谱范围内具有良好的透过性能被用于许多测量分析仪器的光学窗口材料。蓝宝石晶体的各向异性，被应用于波导激光腔体、声表面波滤波器、延迟线、超声波传导元件；蓝宝石晶体的硬度( 莫氏度9) 仅次于金刚石，他具有硬度和强度高、抗磨损、耐高温能力强的特点以及化学性质稳定，耐酸碱腐蚀等一系列特性，被广泛应用于高功率激光窗口、耐高温、高压、耐高速摩擦、耐强腐蚀等容器或真空容器的观察窗和光学窗口以及投影仪的散热板等；各种形状的蓝宝石晶体如方形、弧形、三角形、椭圆形被广泛用于无磁性支撑架，高温绝缘材料，隔离架，扫描仪面板等。
目前蓝宝石晶体生长的主要方法有：火焰法、提拉法、泡生法、热交换法、坩埚下降法和导模法等。上述方法中，火焰法由于温度梯度过大而无法生长直径大于50mm 的单晶且晶体的缺陷和内应力值较高，应用范围受到了极大的限制。提拉法、泡生法、热交换法、坩埚下降法等方法能够生长大尺寸蓝宝石晶体，但它们需要经过多次高硬度切割，成型，研磨等一系列繁重的机械加工后，方能制成适用的形状和尺寸，工序较复杂；成本高且耗时；晶体材料利用率较低，工作效率不高，成本居高不下。
蓝宝石晶体的硬度( 莫氏度9) 仅次于金刚石，正是由于它的高硬度和高强度的特性，蓝宝石很难被加工，对于蓝宝石试管，由于其长度一般在200mm以上，对于管壁和试管底部的加工，用机械加工的办法是几乎不可能完成的，加工难度大。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供了一种蓝宝石试管的生长方法，可以将加工的难度降到最低，从加工试管底部的内圆，转为底部的外圆的加工。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种用于蓝宝石试管生长的坩埚结构，包括坩埚、坩埚盖、圆管模具和凸球面模具。
坩埚盖设置在坩埚上，圆管模具和凸球面模具并排设置在坩埚内；圆管模具和凸球面模具的顶端伸出坩埚盖。
较优地，圆管模具为圆柱体结构，圆柱体结构内设置有以圆柱体结构的中轴线为中心的圆环状第一毛细缝（第一毛细缝为圆环状，与圆柱体结构同轴对称）。
凸球面模具包括凸球面体和圆柱空腔体，圆柱空腔体套设在凸球面体外，凸球面体和圆柱空腔体之间设置有第二毛细缝，凸球面体的顶端伸出圆柱空腔体。
较优地，第一毛细缝与第二毛细缝半径相同，当生长出圆管的长度达到预定的长度以后拉脱，平移籽晶杆使长出的圆管尾部位于凸球面模具的正上方，继续生长出试管底部，第一毛细缝与第二毛细缝半径相同，才能够使得试管底部生长光滑。
较优地，凸球面体的顶面为球面形状。
较优地，圆管模具的毛细缝与坩埚的内腔相连通。
较优地，凸球面体和圆柱空腔体之间的毛细缝与坩埚的内腔相连通。
较优地，圆管模具和凸球面模具的直径为5 mm -50mm。
较优地，圆管模具和凸球面模具材质为钼或者钨或者铱或者钼、钨、铱相互组合。
一种蓝宝石试管的生长方法，包括以下步骤：
S01，装炉：选用M向或C向籽晶，将籽晶固定在籽晶夹头上，圆管模具和凸球面模具装入钼制坩埚中，圆管模具和凸球面模具并排放置，模具之间间隔5 mm～10mm，装入钼坩埚5kg～7kg焰熔法碎料，将籽晶杆设置在圆管模具的毛细缝正上方，圆管模具口放料粒；
S02，抽真空及充氩气：关闭炉门，开启机械泵进行抽真空，真空度达到3Pa ～ 10Pa 时关闭真空设备，充氩气至标准大气压；
S03，升温：打开加热电源升温到2100～2300℃，使模具口料粒熔化；
S04，引晶：待圆管模具口的料粒熔化后将籽晶摇下，对籽晶进行烤晶后进行引晶，使籽晶块与熔体熔接，并向上以5mm/h～20mm/h提拉籽晶；
S05，放肩：将籽晶杆提拉速率调至放肩限定速度，通过放肩使晶体沿着籽晶从圆管模具中间向外生长；
S06，等径生长：放肩结束后，进行等径生长，提高拉速，在温场稳定的情况下，等径生长时的加热功率和提拉速率保持不变；生长出圆管的长度达到预定的长度以后拉脱，平移籽晶杆使长出的圆管尾部位于凸球面模具的正上方，圆管的底部位于凸球面模具的毛细缝处，并与毛细缝里的熔体结合，开始提拉，直到长出完整的试管底部后拉脱；
S07，降温：拉脱晶体脱离凸球面模具，开始降温，10h以后降到室温出炉；
S08，对长出的试管底部进行后道加工。
较优地，放肩限定速度 20mm/h~30mm/h。
与现有技术相比，本发明将加工的难度降到最低，从加工试管底部的内圆，转为加工底部的外圆的加工，降低蓝宝石试管加工难度，生长速度快，晶体尺寸可以精确控制，简化晶体的加工程序，降低生产成本。
附图说明
图1本发明一种用于蓝宝石试管生长的坩埚结构的示意图；
图2为本发明蓝宝石试管的圆管尾部形成过程示意图；
图3为本发明一种蓝宝石试管的生长方法流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作更进一步的说明。
如图1所示，一种用于蓝宝石试管生长的坩埚结构，包括坩埚1、坩埚盖2、圆管模具3和凸球面模具4。
坩埚盖2设置在坩埚1上，圆管模具3和凸球面模具4并排设置在坩埚1内；圆管模具3和凸球面模具4的顶端伸出坩埚盖2。
圆管模具3为圆柱体结构，圆柱体结构内设置有以圆柱体结构的中轴线为中心的圆环状第一毛细缝5（第一毛细缝5为圆环状，与圆柱体结构同轴对称）。
凸球面模具4包括凸球面体401和圆柱空腔体402，圆柱空腔体402套设在凸球面体401外，凸球面体401和圆柱空腔体402之间设置有第二毛细缝6，凸球面体401的顶端伸出圆柱空腔体402。
第一毛细缝5与第二毛细缝半径6相同，当生长出圆管的长度达到预定的长度以后拉脱，平移籽晶杆使长出的圆管尾部位于凸球面模具的正上方，继续生长出试管底部，第一毛细缝5与第二毛细缝半径6相同。
凸球面体401的顶面为球面形状，用于生长蓝宝石试管的底部。
圆管模具3的第一毛细缝5与坩埚1的内腔相连通，坩埚内的熔液能进入毛细缝。
凸球面体401和圆柱空腔体402之间的第二毛细缝6与坩埚1的内腔相连通。
圆管模具3和凸球面模具4的直径为5 mm -50mm，依据时间试管的需求选择。
圆管模具3和凸球面模具4材质为钼或者钨或者铱或者钼、钨、铱相互组合。
如图3所示，一种蓝宝石试管的生长方法，包括以下步骤：
S01，装炉：选用M向或C向籽晶，将籽晶固定在籽晶夹头上，圆管模具和凸球面模具装入钼制坩埚中，圆管模具和凸球面模具并排放置，模具之间间隔5 mm～10mm，装入钼坩埚5kg～7kg焰熔法碎料，将籽晶杆设置在圆管模具的毛细缝正上方，圆管模具口放料粒；
S02，抽真空及充氩气：关闭炉门，开启机械泵进行抽真空，真空度达到3Pa ～ 10Pa 时关闭真空设备，充氩气至标准大气压；
S03，升温：打开加热电源升温到2100～2300℃，使模具口料粒熔化；
S04，引晶：待圆管模具口的料粒熔化后将籽晶摇下，对籽晶进行烤晶后进行引晶，使籽晶块与熔体熔接，并向上以5mm/h～20mm/h提拉籽晶；
S05，放肩：将籽晶杆提拉速率调至放肩限定速度（20mm/h~30mm/h），通过放肩降温使晶体沿着籽晶从圆管模具中间向外生长；
S06，等径生长：放肩结束后，进行等径生长，提高拉速，在温场稳定的情况下，等径生长时的加热功率和提拉速率保持不变；生长出圆管的长度达到预定的长度以后拉脱，平移籽晶杆使长出的圆管尾部位于凸球面模具的正上方，圆管的底部位于凸球面模具的毛细缝处，并与毛细缝里的熔体结合，开始提拉，直到长出完整的试管底部后拉脱；
圆管尾部（圆弧部）形成过程如图2所示，图2a表示圆管的底部接触凸球面模具的毛细缝处，2b表示圆管提拉5mm时，圆管底部生长出试管弧度，2c表示圆管提拉10mm时，试管的底面圆弧逐渐形成，2d表示圆管提拉13mm时，试管的底面圆弧形成，但仍旧试管底面与凸球面模具的顶部接触，图2e表示圆管提拉20mm时，已经生长完成的试管底面与凸球面模具的顶部脱离，图2f表示生长完成的蓝宝石试管与凸球面模具拉脱。
S07，降温：拉脱晶体脱离凸球面模具，开始降温，10h以后降到室温出炉；
S08，对长出的试管底部进行后道加工。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于蓝宝石试管生长的坩埚结构，包括坩埚（1）和坩埚盖（2），其特征在于，还包括圆管模具（3）和凸球面模具（4）；
所述坩埚盖（2）设置在坩埚（1）上，圆管模具（3）和凸球面模具（4）并排设置在坩埚（1）内；所述圆管模具（3）和凸球面模具（4）的顶端伸出坩埚盖（2）。
2.根据权利要求1所述的用于蓝宝石试管生长的坩埚结构，其特征在于，所述圆管模具（3）为圆柱体结构，圆柱体结构内设置有以圆柱体结构的中轴线为中心的圆环状第一毛细缝（5）；
所述凸球面模具（4）包括凸球面体（401）和圆柱空腔体（402），所述圆柱空腔体（402）套设在所述凸球面体（401）外，凸球面体（401）和圆柱空腔体（402之间设置有第二毛细缝（6），所述凸球面体（401）的顶端伸出所述圆柱空腔体（402）。
3.根据权利要求2所述的用于蓝宝石试管生长的坩埚结构，其特征在于，所述第一毛细缝（5）与第二毛细缝（6）半径相同。
4.根据权利要求2所述的用于蓝宝石试管生长的坩埚结构，其特征在于，所述凸球面体（401）的顶面为球面形状。
5.根据权利要求2所述的用于蓝宝石试管生长的坩埚结构，其特征在于，所述圆管模具（3）的第一毛细缝（5）与坩埚（1）的内腔相连通。
6.根据权利要求2所述的用于蓝宝石试管生长的坩埚结构，其特征在于，所述凸球面体（401）和圆柱空腔体（402）之间的第二毛细缝（6）与坩埚（1）的内腔相连通。
7.根据权利要求1所述的一种蓝宝石试管的生长方法，其特征在于，所述圆管模具（3）和凸球面模具（4）的直径为5 mm -50mm。
8.根据权利要求1所述的一种蓝宝石试管的生长方法，其特征在于，所述圆管模具（3）和凸球面模具（4）材质为钼或者钨或者铱或者钼、钨、铱相互组合。
9.一种蓝宝石试管的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01，装炉：选用M向或C向籽晶，将籽晶固定在籽晶夹头上，圆管模具和凸球面模具装入钼制坩埚中，圆管模具和凸球面模具并排放置，模具之间间隔5 mm～10mm，装入钼坩埚5kg～7kg焰熔法碎料，将籽晶杆设置在圆管模具的毛细缝正上方，圆管模具口放料粒； 
S02，抽真空及充氩气：关闭炉门，开启机械泵进行抽真空，真空度达到3Pa ～ 10Pa 时关闭真空设备，充氩气至标准大气压；
S03，升温：打开加热电源升温到2100～2300℃，使模具口料粒熔化；
S04，引晶：待圆管模具口的料粒熔化后将籽晶摇下，对籽晶进行烤晶后进行引晶，使籽晶块与熔体熔接，并向上以5mm/h～20mm/h提拉籽晶；
 S05，放肩：将籽晶杆提拉速率调至放肩限定速度，通过放肩降温使晶体沿着籽晶从圆管模具中间向外生长；
S06，等径生长：放肩结束后，进行等径生长，提高拉速，在温场稳定的情况下，等径生长时的加热功率和提拉速率保持不变；生长出圆管的长度达到预定的长度以后拉脱，平移籽晶杆使长出的圆管尾部位于凸球面模具的正上方，圆管的底部位于凸球面模具的毛细缝处，并与毛细缝里的熔体结合，开始提拉，直到长出完整的试管底部后拉脱；
S07，降温：拉脱晶体脱离凸球面模具，开始降温，10h以后降到室温出炉；
S08，对长出的试管底部进行后道加工。
10.根据权利要求9所述的一种蓝宝石试管的生长方法，其特征在于，所述放肩限定速度 20mm/h~30mm/h。
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