CN2851293Y - 一种可实时观察晶体生长状况的晶体生长炉 - Google Patents

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Abstract

本实用新型提供了一种可实时观察晶体生长状况的晶体生长炉。用该晶体生长炉可对布里奇曼坩锅下降法晶体生长过程进行实时观察。该晶体生长炉炉壁上有一观察窗口,透过该观察窗和导光玻璃可以观察到炉内晶体生长状况。为适应增加了观察窗后温度场的改变,在两温区之间插入了一块导热性能良好的氧化铝陶瓷环,以增强生长区的径向散热;陶瓷环上有一处内宽外窄的缺口,用于镶嵌观察用导光玻璃块;坩锅底部采用了导热性良好的陶瓷棒作支座,以增强晶体中心部位的散热。用该晶体生长炉可以获得平整的固液界面,使晶体稳定地生长。

Description

一种可实时观察晶体生长状况的晶体生长炉
技术领域
本实用新型涉及一种可实时观察晶体生长状况的晶体生长炉,更确切地说涉及采用布里奇曼法从熔体中生长晶体的一种晶体生长炉,特别是涉及一种可实时观察晶体生长状况的布里奇曼法晶体生长炉,属于晶体生长技术领域。
背景技术
从熔体中生长单晶体的方法中常用的有提拉法、布里奇曼法、温度梯度法等。布里奇曼法由于具有设备和操作较为简单的优点得到广泛的应用。在用布里奇曼法生长晶体的过程中,固液界面的形状对于结晶质量的好坏影响很大,一般人们追求的理想状况应该是凸的固液界面,至少应该是平的界面,而凹的界面常被认为是导致气泡、位错、云层夹杂等晶体缺陷的根源。
然而在目前普通采用的晶体生长布里奇曼炉中,固液界面是处于炉内高温区域,由于炉壁是由不透光的耐火材料和金属制作的,固不可能从外面观察到炉内的状况。另外,若简单地在炉壁上打一个观察孔,则必然破坏热场的对称性,不利于晶体生长。
实用新型内容
本实用新型的目的是对传统的布里奇曼法晶体生长炉进行改进,以便实现晶体生长过程的实时观察,从而生长出高质量的晶体。
本实用新型的核心是对在炉体上增加观察窗以后晶体炉的整体热学结构进行了专门设计和布局。在单独加热控温的上下两温区之间插入了一块导热性能良好的氧化铝陶瓷环,以增强生长区的径向散热,陶瓷环上有一处内宽外窄的缺口,与炉壁上的观察窗口相对,以便在晶体生长过程中通过该窗口观察到炉内状况。在该观察窗口内镶嵌有导光玻璃块,既保证了窗口的透光性,又可以减小炉体开窗口带来的温度场不对称性等负面影响。同时,为了与上述增强了的生长区径向散热相适应,适当增强了晶体和坩锅底部的散热,采用了导热性良好的陶瓷棒作支座,托住安放料管安瓿瓶的坩锅,使晶体成核及生长温度场更趋合理和稳定。
与其它晶体生长炉相比,透过本晶体生长炉窗口可以很好地实时观察到生长中晶体的固液界面,使操作人员易于控制和调整晶体生长参数,从而可以生长出完整不开裂、透明的好晶体。
附图说明
图1一种可实时观察晶体生长状况的晶体生长炉
(1)上加热炉体;(1A)上加热器;(2)下加热炉体;(2A)下加热器;(3)氧化铝陶瓷环;(4)导光玻璃块;(5)陶瓷棒;(5A)测温热偶孔;(5B)测温热偶顶端;(5C)陶瓷棒上部;(6)石英坩锅;(6A)石英坩锅中部;(6B)密封石英坩锅底管;(6C)石英坩锅底管空间;(7)料管安瓿瓶;(7A)熔体原料
图2陶瓷环平面图
具体实施方式
本实用新型的具体结构由附图1绘出。整个晶体生长炉主要由上加热炉体(1)及其电加热器(1A)和下加热炉体(2)及其电加热器(2A)组成,两个加热炉体之间夹有导热性能良好的氧化铝陶瓷环(3),上温区加热炉体与陶瓷环之间,陶瓷环与下加热炉体之间均垫有隔热层。陶瓷环的平面示意图见图2,它的一边开有一个内宽外窄的狭缝,用于镶嵌导光玻璃块(4)。本晶体生长炉采用坩锅下降布里奇曼法生长晶体,从下加热炉底孔向上插入陶瓷棒(5),用来增强晶体中心部位的散热。该陶瓷棒中心有一轴向通孔(5A)用来容纳测温热偶,测温热偶的顶端(5B)用无机胶牢固粘接在热偶孔的顶部。陶瓷棒的上部(5C)有一个直径为15mm,深度为60mm的孔,用于容纳形如漏斗的石英坩锅(6)的底部(6B)插入,坩锅的中间部位(6A)呈顶角约为90℃的倒锥体,坩锅底部封闭,内有管状空间(6C)用于增强料管安瓿瓶(7)的尖底部位辐射散热作用。安瓿瓶(7)内密封有熔体原料(7A)用于生长晶体。
在晶体生长过程中,陶瓷棒(5)以0.5~5rpm转速旋转,同时以1~5mm/hr的速度下降。透过炉壁上的观察窗口可实时清楚地看到生长过程中晶体的状况,熔体的状况以及固液界面的状况。晶体生长过程中,上温区温度范围为850~1200℃,下温区温度范围为400~1000℃,通过调整和控制上、下加热炉的温度曲线,可以获得平整的固液界面,使晶体稳定地生长。下面通过实施例来说明本实用新型的方案。
实施例  一种可实时观察晶体生长状况的LaCl3晶体生长炉。
晶体生长炉上下炉体的炉管均为内径Φ50mm的刚玉管,加热炉丝功率均为1.5kw,加热的高度均为280mm。热电偶均在两加热区的中部。两炉管之间夹垫氧化铝陶瓷环的厚度为15mm。
料管安瓿瓶内装入LaCl3(5%CeCl3)原料晶块抽真空后密封放入坩锅中进行晶体生长。按附图所示放置坩锅。支撑固定石英坩锅的陶瓷棒外经为Φ35mm,陶瓷棒用一直流电机驱动旋转,转速为lrpm,陶瓷棒安装在一自动缓慢下降的支座上,下降速度为2mm/hr。晶体生长过程中,上温区温度范围为900~1000℃,下温区温度范围为700~800℃,整个长晶过程经历升温、熔料、长晶、降温过程历时约100小时,可生长出无色透明,结晶质量优良的鈰掺杂的LaCl3晶体。该晶体用作闪烁体与光电倍增管一起构成X射线、γ射线探头在核工业及核医学等领域有广泛的应用。

Claims (4)

1.一种可实时观察晶体生长状况的晶体生长炉:
其特征在于该晶体生长炉上下两温区之间安装有氧化铝陶瓷环,炉壁上有一观察窗口,炉内下部装有可上下移动的陶瓷棒支座。
2.按权利要求1所述的晶体生长炉,其特征在于所述氧化铝陶瓷环上有一处内宽外窄的缺口。
3.按权利要求1和2所述的晶体生长炉,其特征在于所述观察窗口内装有导光玻璃块,该玻璃块镶嵌于氧化铝陶瓷环的缺口处。
4.按权利要求1所述的晶体生长炉,其特征在于所述陶瓷棒支座系采用导热性能良好的陶瓷棒作成,且棒中心有一容纳测温热偶的轴向通孔。
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