CN105716722B - 一种用于蓝宝石晶体生长的红外测温仪温度标定的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于蓝宝石晶体生长的红外测温仪温度标定的方法，具体步骤如下：（1）将用于蓝宝石晶体生长的红外测温的设备结构安装好，并正对测温孔，在炉体外部安装好红外测温仪；（2）将炉内热场温度升温直至所述的信号管内的高熔点氧化物固体材料熔化；熔化后的高熔点氧化物熔液流出与石墨或炭炭材料接触反应，生成的碳粉尘、金属粉尘、碳化物和碳氧化物以烟雾的形式游离出来，层积在观察窗口表面；（3）当操作人员可明显观察到观察窗口的可见度下降，记录红外测温仪的实测温度，与氧化物固体的熔点温度，对照完成测温仪温度的标定。本发明的优点在于：本发明采用专用的设备结构进行标定，能够实现工艺稳定性。
Description
技术领域
本发明属于晶体生长技术领域，特别涉及一种用于蓝宝石晶体生长的红外测温仪温度标定的方法。
背景技术
在通过将晶体原料熔化成熔体，并使熔体在籽晶的诱导下逐渐定向凝固生长出与籽晶晶格一致的晶体是熔体生长法晶体生长的基本特点。
在熔体晶体生长法中，通常通过温度测量，并将温度信号反馈为加热功率输入以满足特定的晶体生长环境；特别是在坩埚下降法等引晶过程无法直接观察的工艺过程，温度测量的准确性是保证籽晶部分熔化，实现引晶成功的可靠保证。对于能够在引晶过程中实时观察的晶体生长方法，如导膜法和泡生法等，温度测量的准确性可以保证工艺的稳定性，可避免操作人员和工艺调整技术人员在热场损耗不大的情况下不必因温度测量的基准问题而频繁调整工艺。
通常在常温或1000度以下的温度标定是相对容易的。事实上在较低温的区间红外测温仪的测量准确性和一致性也非常的高。但对于蓝宝石晶体等超高温晶体的生长，在温度大于2000°C时，现有技术下的高精度热电偶及热电阻测温计均超出使用温度而无法直接测量，而非接触式的红外光测温容易受炉体观察窗口污染、炉体内部气体的流动和黑度变化、被测物体表面特征等一系列因素的影响，使得所测温度的绝对值缺乏一致性和可靠性。最好的办法是在晶体实时生长过程中，每炉均对温度的关键点进行实时标定，以发现红外测温仪与实际温度的偏差。
因此，研发一种能够实现工艺稳定性的用于蓝宝石晶体生长的红外测温仪温度标定用设备结构及用该设备结构进行标定的方法是非常有必要的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能够实现工艺稳定性的用于蓝宝石晶体生长的红外测温仪温度标定的方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种用于蓝宝石晶体生长的红外测温仪温度标定的方法，其创新点在于：所述方法包括如下步骤：
（1）安装用于蓝宝石晶体生长的红外测温的设备结构，该设备结构包括一炉体，在所述炉体内腔的中心处设置一坩埚，在坩埚的两侧对称设有置于炉体内腔的观测加热器和测温加热器；在靠近观测加热器一侧的炉体侧壁上设有一观察窗口，所述观察窗口还连通一观察孔，且观察孔与炉体内腔相连通；在靠近测温加热器一侧的炉体侧壁上设有一测温窗口，所述测温窗口还连通一测温孔，且测温孔与炉体内腔相连通；所述观察窗口与测温窗口呈对称设置，观察孔与测温孔也呈对称设置，且所述测温窗口与红外测温仪相对设置，在所述观察孔内部还放置有一石墨或炭炭材料加工的信号管，所述信号管一端封闭，一端开口，形成一U型结构，封闭端深入到炉体内腔需要被标定温度的位置，开口端与观察窗口靠近；且所述封闭端底部放置有高熔点氧化物固体，所述高熔点氧化物固体由至少一层耐高温金属材料包裹物包裹；
（2）用于蓝宝石晶体生长的红外测温的设备结构安装好后，并正对测温孔，在炉体外部安装好红外测温仪；
（3）将炉内热场温度升温直至所述的信号管内的高熔点氧化物固体材料熔化；熔化后的高熔点氧化物熔液流出与石墨或炭炭材料接触反应，生成的碳粉尘、金属粉尘、碳化物和碳氧化物以烟雾的形式游离出来，层积在观察窗口表面；
（4）当操作人员可明显观察到观察窗口的可见度下降，记录红外测温仪的实测温度，与氧化物固体的熔点温度，对照完成测温仪温度的标定。
进一步地，所述步骤（1）中的高熔点氧化物固体为蓝宝石晶体。
进一步地，所述步骤（1）中的耐高温金属材料包裹物外面还包括有至少一层石墨包裹物。
进一步地，所述的石墨包裹物为高纯石墨纸。
本发明的优点在于：本发明用于蓝宝石晶体生长的红外测温仪温度标定的方法，采用用于蓝宝石晶体生长的红外测温仪温度标定的设备结构，从热场结构出发，提出了一种利用氧化物材料固定熔点的特征，将熔点值的温度信号反馈，通过这一信号，校正红外测温仪的温度基准；如果红外测温仪的基准由于仪器原因无法调整时，可将红外测温仪的温度所测值与氧化物材料固定熔点的差值为基础，快速调本次晶体生长的温度工艺数据；因而，极大地提高了工艺的稳定性。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为蓝宝石晶体作为标定温度的材料，用于蓝宝石晶体生长的红外测温仪温度标定用设备结构的示意图。
图2 为图1中信号管的放大示意图。
图3 为图2的信号管的一种改良方式的示意图。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
本实施例用于蓝宝石晶体生长的红外测温仪温度标定的设备结构，如图1所示，设备结构置于红外测温仪2的一侧，该设备结构包括一炉体11，在炉体11内腔的中心处设置一坩埚6，在坩埚6的两侧对称设有置于炉体内腔的观测加热器8和测温加热器7；在靠近观测加热器8一侧的炉体侧壁上设有一观察窗口10，该观察窗口10还连通一观察孔5，且观察孔5与炉体内腔相连通；在靠近测温加热器7一侧的炉体侧壁上设有一测温窗口3，该测温窗口3还连通一测温孔1，且测温孔1与炉体内腔相连通。
观察窗口10与测温窗口3呈对称设置，观察孔5与测温孔3也呈对称设置，且测温窗口3与红外测温仪2相对设置，在观察孔5内部还放置有一信号管9，如图2所示，该信号管9由石墨材料12加工而成，且信号管9一端封闭，一端开口，形成一U型结构，封闭端深入到炉体内腔需要被标定温度的位置，开口端与观察窗口10靠近；且封闭端底部放置有蓝宝石晶体14，该蓝宝石晶体14由一层耐高温金属13材料包裹物包裹。
实施例2
本实施例用于蓝宝石晶体生长的红外测温仪温度标定的设备结构，与实施例1相比，其他结构不变，改变信号管9的结构，如图3所示，该信号管9由石墨材料12加工而成，且信号管9一端封闭，一端开口，形成一U型结构，封闭端深入到炉体内腔需要被标定温度的位置，开口端与观察窗口10靠近；且封闭端底部放置有蓝宝石晶体14，该蓝宝石晶体14由一层耐高温金属13材料包裹物包裹，在耐高温金属13材料包裹物外包裹一层高纯石墨纸15。
采用实施例1-2用于蓝宝石晶体生长的红外测温仪温度标定的设备结构进行标定，具体步骤如下：
（1）将实施例1或实施例2用于蓝宝石晶体生长的红外测温的设备结构安装好，并正对测温孔，在炉体外部安装好红外测温仪；
（2）将炉内热场温度升温直至所述的信号管内的高熔点氧化物固体材料熔化；熔化后的高熔点氧化物熔液流出与石墨材料接触反应，生成的碳粉尘、金属粉尘、碳化物和碳氧化物以烟雾的形式游离出来，层积在观察窗口表面；
（3）当操作人员可明显观察到观察窗口的可见度下降，记录红外测温仪的实测温度，与氧化物固体的熔点温度，对照完成测温仪温度的标定。
蓝宝石晶体的化学成分为氧化铝，化学式(α-Al2O3)，具有固定熔点2050°C，因此是一种较好用于标定的高温氧化铝材料；特别是进行石墨热场下，耐高温金属坩埚内蓝宝石晶体生长的环境来说，将蓝宝石晶体作为标定温度的材料，生成的反应物对生产环境基本没有损害。
在红外测温仪所测温度T≈2050°C附近时，观察窗口可观察到瞬间透光率下降的情况；这是由于标定温度的材料熔化后，熔液从包裹物耐高温金属材料中流出所致与石墨反应所致。反应的过程有如下几种：
Al2O3(s)+2C(s)=Al2O(g)+2CO(g) （1）
2Al2O3(s)+9C(s)=Al4C3(s)+6CO(g) （2）
Al2O3(s)+3C(s)=2Al(l)+3CO(g) （3）
2Al2O3(s)+3C(s)=Al4O4C(s)+2CO(g) （4）
Al2O3(s)+3C(s)=Al2OC(s)+2CO(g) （5）
Al2O3(s)+Al4C3(s)=6Al(l)+3CO(g) （6）
Al4O4C(s)+6C(s)=Al4C3(s)+4CO(g) （7）
2Al2OC(s)+3C(s)=Al4C3(s)+2CO(g) （8）
Al4O4C(s)+Al4C3(s)=8Al(l)+4CO(g) （9）
反应过程中生成的碳粉尘、金属铝粉尘、碳化铝和碳氧化铝以烟雾的形式游离出来，层积在观察窗表面，使操作人员可明显观察到观察窗口的可见度下降。这时被测位置的实际温度为T0＝2050°C，根据温度场的对称原理，红外测温仪所测位置的实际温度也应该为2050°C。而偏差值 △T＝T0－T可用于校正红外测温仪的温度基准。如果红外测温仪的基准由于仪器原因无法调整时，可将红外测温仪的温度所测值与氧化物材料固定熔点的差值为基础，快速调本次晶体生长的温度工艺数据。
本发明在信号管的封闭端，在耐高温金属材料包裹物的外部再包裹一层石墨材质的包裹物，常使用的是高纯石墨纸，当氧化铝固体材料熔化后流出时，将首先与石墨材质的包裹物反应，信号管基本没有损失。这使得石墨管可重复利用，进一步降低本发明的使用成本。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (1)
1.一种用于蓝宝石晶体生长的红外测温仪温度标定的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
（1）安装用于蓝宝石晶体生长的红外测温的设备结构，该设备结构包括一炉体，在所述炉体内腔的中心处设置一坩埚，在坩埚的两侧对称设有置于炉体内腔的观测加热器和测温加热器；在靠近观测加热器一侧的炉体侧壁上设有一观察窗口，所述观察窗口还连通一观察孔，且观察孔与炉体内腔相连通；在靠近测温加热器一侧的炉体侧壁上设有一测温窗口，所述测温窗口还连通一测温孔，且测温孔与炉体内腔相连通；所述观察窗口与测温窗口呈对称设置，观察孔与测温孔也呈对称设置，且所述测温窗口与红外测温仪相对设置，在所述观察孔内部还放置有一石墨或炭炭材料加工的信号管，所述信号管一端封闭，一端开口，形成一U型结构，封闭端深入到炉体内腔需要被标定温度的位置，开口端与观察窗口靠近；且所述封闭端底部放置有高熔点氧化物固体，所述高熔点氧化物固体由至少一层耐高温金属材料包裹物包裹；
（2）用于蓝宝石晶体生长的红外测温的设备结构安装好后，并正对测温孔，在炉体外部安装好红外测温仪；
（3）将炉内热场温度升温直至所述的信号管内的高熔点氧化物固体材料熔化；熔化后的高熔点氧化物熔液流出与石墨或炭炭材料接触反应，生成的碳粉尘、金属粉尘、碳化物和碳氧化物以烟雾的形式游离出来，层积在观察窗口表面；
（4）当操作人员可明显观察到观察窗口的可见度下降，记录红外测温仪的实测温度，与氧化物固体的熔点温度，对照完成测温仪温度的标定;所述步骤（1）中的高熔点氧化物固体为蓝宝石晶体;所述步骤（1）中的耐高温金属材料包裹物外面还包括有至少一层石墨包裹物;所述的石墨包裹物为高纯石墨纸。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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Effective date of registration: 20180831 Address after: 225000 68 North Yangzhou Road, Jiangsu Applicant after: Jiangsu Zhenhua new Cloud Electronics Co., Ltd. Address before: 226500 Rugao City, Nantong, Jiangsu, 1 Haiyang Road South (South extension) Applicant before: Jiangsu CEC Zhenhua Crystal Technology Co., Ltd. |
|
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |