CN105862121A - 一种可在线更换籽晶的方法 - Google Patents

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李凯
张会选
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Abstract

本发明公开了可在线更换籽晶的方法，使用一种泡生法蓝宝石晶体生长炉，包括如下步骤：打开电动挡板阀；将籽晶从主炉腔提升至副炉腔中；关闭电动挡板阀；打开冷却阀通入冷却气体；开启炉门更换籽晶；打开电动挡板阀并对主炉腔内部抽真空；下降籽晶杆重新引晶。上述泡生法蓝宝石晶体生长炉具有主炉腔和副炉腔，炉盖与副炉腔通过电动挡板阀隔开，在副炉腔左面设有冷却阀，右面设有开启副炉腔的炉门；籽晶杆安装在提拉系统上，并向下延伸依次穿过管体、副炉腔和炉盖，最终到达主炉腔的内部。本发明能够实现在线更换籽晶，具有能耗低、生产成本低的优点，与此同时可有效避免因籽晶问题无法引晶而耽误生产周期的发生，确保生产的连续性。

Description

一种可在线更换籽晶的方法
技术领域
本发明涉及熔体籽晶法单晶生长领域，尤其涉及一种可在线更换籽晶的方法。
背景技术
蓝宝石晶体(俗称刚玉)，具有高熔点、高硬度、导热性好、从真空、紫外、可见、近红外一直到中红外均有高的光学透过率。普遍应用于蓝光半导体二极管LED和二极管LD的衬底材料，几乎遍及所有衬底领域。
目前蓝宝石的生长方法主要有提拉法(CZ)、导模法(EFG)、泡生法(KY)和热交换法(HEM)等。其中泡生法是世界上公认的最适合生长大尺寸蓝宝石单晶的主流方法之一，将纯度为99.999％的高纯氧化铝原料放置在坩埚中加热至融化，调节炉温使坩埚内熔体上表面中心温度接近2050℃，下降籽晶杆，使籽晶杆接触熔体表面，在籽晶杆内冷却水的作用下，籽晶端部的熔体以籽晶为核心在轴向向下生长的同时在径向向四周生长，此过程称为引晶，通过引晶-扩肩-等径生长-收尾完成蓝宝石晶体的生长，引晶阶段十分重要，关系整个晶体的生长以及质量，而引晶过程中由于技术员的熟练程度，杂质的挥发等因数，会造成籽晶融化完全和无法使用，使得长晶停止，目前只能停炉重新装籽晶，重新升温。上述方法不仅造成能源的损耗，还会浪费宝贵的时间，影响生产的连续性。
发明内容
为克服上述问题，本发明提供了一种可在线更换籽晶的方法，其使用一种新型泡生法蓝宝石晶体生长炉，解决了传统引晶过程中因籽晶问题而造成的生产周期长，能耗高的问题，有效确保了生产的连续性。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种可在线更换籽晶的方法，使用一种泡生法蓝宝石晶体生长炉，包括如下步骤：
①通过炉台控制系统将电动挡板阀缓慢打开，其打开速率为3-5cm/min。电动挡板阀缓慢开启的目的在于，防止籽晶由于冷热温差变化过快而炸裂。
②通过提拉系统将籽晶从主炉腔提升至副炉腔中，其提拉速度为1-10mm/min。
③通过炉台控制系统将电动挡板阀关闭。
④打开设置在副炉腔左面的冷却阀，通入冷却气体，优选为氦气，流量为1-10L/h；5-10min后关闭冷却阀，使得籽晶、籽晶夹及籽晶夹套在副炉腔中缓慢冷却。
⑤0.5-2h后开启设置在副炉腔右面的炉门，逆时针旋转籽晶夹套，取下籽晶夹，更换籽晶。更换完毕后顺时针旋转籽晶夹套，并保证籽晶的垂直度，关闭炉门。
⑥通过炉台控制系统缓慢打开电动挡板阀，0-5min电动挡板阀开启一半，10-30min后通过炉台控制系统将电动挡板阀完全开启，之后利用真空系统对主炉腔内部抽真空。
操作时，上述抽真空的时机也可以在电动挡板阀部分打开时进行，其原理与上述相同，在此不再赘述。
⑦待真空小于1.0×10-3pa后缓慢下降籽晶杆，籽晶杆的下降速度为0.5mm/min，待籽晶离熔体液面20-30mm处，停止下降籽晶，预热籽晶30分钟后下降籽晶至熔体液面，重新引晶。
作为本发明的进一步改进，上述泡生法蓝宝石晶体生长炉，包括主炉腔、炉盖、副炉腔、电动挡板阀、提拉系统、管体、籽晶杆、炉台控制系统和真空系统。其中，主炉腔通过橡胶圈与炉盖密封连接，主炉腔侧面连接至真空系统，该真空系统用于对主炉腔内部进行抽真空。所述炉盖与副炉腔通过电动挡板阀隔开，炉台控制系统与电动挡板阀线路相连用于控制电动挡板阀的开闭。在副炉腔的一侧还设置有用于向副炉腔内部输入冷却气体的冷却阀，另一侧设有用于开启副炉腔的炉门。副炉腔的上端通过连接装置与管体下端密封，管体上端与提拉系统相连接。所述籽晶杆安装在提拉系统上，并向下 延伸依次穿过管体、副炉腔和炉盖，最终到达主炉腔的内部；在籽晶杆底端装设有籽晶。为防止提拉杆上下移动时带动管体弹性压缩，优选的，上述管体为波纹管。
作为本发明的进一步改进，上述籽晶通过籽晶夹固定，籽晶夹通过籽晶夹套与籽晶杆连接。优选的，籽晶杆处于主炉腔与副炉腔的中心；上端与提拉系统相连接，实现提拉杆升降。
本发明与现有技术相比，其优点在于：
本发明通过在主炉腔上方设置副炉腔，并通过电动挡板阀将两腔室隔开，当籽晶融化完全或无法使用时，首先缓慢打开电动挡板阀，接着将籽晶杆提升至副炉腔，而后关闭电动挡板阀，对副炉腔内进行冷却，再对籽晶进行更换，最后抽真空、缓慢下降籽晶杆、预热籽晶，重新引晶。
本发明能够实现在线更换籽晶，具有能耗低、生产成本低的优点，与此同时可有效避免因籽晶问题无法引晶而耽误生产周期的发生，确保生产的连续性。
以下将结合附图和实施例，对本发明进行较为详细的说明。
附图说明
图1为本发明中泡生法蓝宝石晶体生长炉的结构示意图。
其中，1、提拉系统，2、波纹管，3、连接装置，4、炉门，5、冷却阀，6、电动挡板阀，7、籽晶杆，8、籽晶夹套，9、籽晶夹，10、籽晶，11、炉盖，12、主炉腔，13、副炉腔，14、炉台控制系统，15、真空系统。
具体实施方式
实施例，请参阅图1，一种可在线更换籽晶的方法，使用一种泡生法蓝宝石晶体生长炉，包括如下步骤：
1、通过炉台控制系统14将电动挡板阀6缓慢打开，其开启速率为3-5cm/min。
2、通过提拉系统1将籽晶从主炉腔12提升至副炉腔13中，其提拉速度为1-10mm/min。
3、通过炉台控制系统14将电动挡板阀6关闭。
4、打开设置在副炉腔左面的冷却阀5，通入冷却气体，优选为氦气，流量为1-10L/h，5-10min后关闭冷却阀5，使得籽晶10、籽晶夹9及籽晶夹套8在副炉腔13中缓慢冷却。
5、0.5-2h后开启设置在副炉腔右面的炉门4，逆时针旋转籽晶夹套8，取下籽晶夹9，更换籽晶10。更换完毕后顺时针旋转籽晶夹套8，并保证籽晶10的垂直度，关闭炉门4。
6、通过炉台控制系统14缓慢打开电动挡板阀6，0-5min电动挡板阀6开启一半，10-30min后通过炉台控制系统14将电动挡板阀6完全开启，之后利用真空系统15对主炉腔12内部抽真空。
7、待真空小于1.0×10-3pa后缓慢下降籽晶杆7，籽晶杆7的下降速度为0.5mm/min，待籽晶10离熔体液面20-30mm处，停止下降籽晶，预热籽晶30分钟后下降籽晶10至熔体液面，重新引晶。
上述泡生法蓝宝石晶体生长炉具有提拉系统1、波纹管2、连接装置3、副炉腔13、炉门4、冷却阀5、电动挡板阀6、籽晶杆7、籽晶夹套8、籽晶夹9、籽晶10、炉盖11、主炉腔12、炉台控制系统14和真空系统15。
其中，主炉腔12上端面与炉盖11下端面通过橡胶圈密封，主炉腔12侧面连接真空系统15，该真空系统用于对主炉腔内部进行抽真空。
炉盖11与副炉腔13下端通过电动挡板阀6隔开，该电动挡板阀6由炉台控制系统14控制开启与关闭；
在副炉腔13的左侧还设置有用于向副炉腔13内部输入冷却气体的冷却阀5，右侧设有用于开启副炉腔的炉门4。副炉腔13的上端通过连接装置3与波纹管2下端密封，波纹管2上端与提拉系统1相连接。
籽晶杆7安装在提拉系统1上，并向下延伸依次穿过波纹管2、副炉腔13和炉盖11，最终到达主炉腔12的内部。
籽晶10通过籽晶夹9固定，籽晶夹9通过籽晶夹套8与籽晶杆7连接；上述籽晶杆7处于主炉腔12与副炉腔13的中心，上端与提拉系统1相连接， 实现提拉杆升降。
以上所述仅是对发明的较佳实施例，并非对发明的范围进行限定，故在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明所述的构造、特征及原理所做的等效变化或装饰，均应落入本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种可在线更换籽晶的方法，其特征在于：使用一种泡生法蓝宝石晶体生长炉，包括如下步骤：①打开电动挡板阀；②将籽晶从主炉腔提升至副炉腔中；③关闭电动挡板阀；④打开冷却阀通入冷却气体；⑤开启炉门更换籽晶；⑥打开电动挡板阀并对主炉腔内部抽真空；⑦下降籽晶杆重新引晶。
2.如权利要求1所述可在线更换籽晶的方法，其特征在于：在步骤①中电动挡板阀的打开速率为3-5cm/min。
3.如权利要求1所述可在线更换籽晶的方法，其特征在于：在步骤④中冷却气体的流量为1-10L/h。
4.如权利要求1所述可在线更换籽晶的方法，其特征在于：在步骤⑦中待真空小于1.0×10-3pa后缓慢下降籽晶杆，籽晶杆的下降速度为0.5mm/min，待籽晶离熔体液面20-30mm处，停止下降籽晶，预热籽晶30分钟后下降籽晶至熔体液面，重新引晶。
5.如权利要求1至4任一项所述可在线更换籽晶的方法，其特征在于：所述泡生法蓝宝石晶体生长炉包括主炉腔、炉盖、提拉系统、籽晶杆、籽晶、真空系统、管体、副炉腔、电动挡板阀和炉台控制系统；其中，所述主炉腔通过橡胶圈与炉盖密封连接，主炉腔侧面连接至真空系统；所述炉盖与副炉腔通过电动挡板阀隔开，炉台控制系统与电动挡板阀线路相连用于控制电动挡板阀的开闭；在副炉腔的一侧还设置有用于向副炉腔内部输入冷却气体的冷却阀，另一侧设有用于开启副炉腔的炉门；副炉腔的上端与管体下端密封，管体上端与提拉系统相连接；所述籽晶杆安装在提拉系统上，并向下延伸依次穿过管体、副炉腔和炉盖，最终到达主炉腔的内部；所述籽晶装设在籽晶杆底端。
6.如权利要求5所述可在线更换籽晶的方法，其特征在于：所述管体为波纹管。
7.如权利要求6所述可在线更换籽晶的方法，其特征在于：所述副炉腔上端与管体下端之间还设有连接装置。
8.如权利要求7所述可在线更换籽晶的方法，其特征在于：还包括设置在籽晶杆下端的籽晶夹套，该籽晶夹套上设有籽晶夹，所述籽晶固定在籽晶夹上。
9.如权利要求8所述可在线更换籽晶的方法，其特征在于：所述籽晶杆处于主炉腔与副炉腔的中心。
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