CN107914021A - 一种高通量研究制备难熔金属材料样品的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于粉末冶金制品制备技术领域，涉及一种高通量研究制备难熔金属材料样品的装置及方法。采用高通量研究装置，在计算机的控制下将无机盐溶液组元储存罐内的溶液加注到无机盐溶液混合罐内。无机盐溶液通过雾化喷嘴进入混合干燥器，并与难熔金属粉末混合和干燥。喷雾干燥后的混合粉末进行还原，还原后的粉末分层填装在楔形橡胶包套内，并进行冷等静压，得到不同成分的难熔金属粉末坯体。难熔金属粉末坯体在多温度段烧结炉内进行烧结，获得不同成分、不同烧结温度的楔形烧结坯。楔形烧结坯进行轧制，得到变形量连续变化的形变坯体。该方法能够针对难熔金属的应用需求设计成分和优化工艺参数，缩短了研制周期，提高了难熔金属制品设计的精准性。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金制备技术领域，涉及一种高通量研究制备难熔金属材料样品的装置及方法。
背景技术
高纯钨、钼、铼材料用作坩埚、热场、靶材或发热体，在微电子、半导体照明、以及高端装备领域有重要的用途。高纯钨具有高电子迁移抗力、高温稳定性以及非常高的电子发射系数，广泛用作半导体大规模集成电路的门电路电极材料、布线材料和屏蔽金属材料。高纯金属钨靶是制造集成电路的基本材料之一，其市场前景与集成电路发展密切相关。若钨靶纯度不高，将造成大规模集成电路的作业可靠性降低，甚至产生泄电现象，采用高纯钨，可减少甚至消除有害杂质的影响，提高终端产品的性能。高纯钼靶材广泛用于导电玻璃、光学玻璃、离子镀膜等行业。
钨、钼、铼材料的纯度提高后，由于缺少第二相质点作为再结晶形核核心，在高温烧结和热变形后容易发生晶粒非均匀长大，导致材料力学性能、溅射等使用性能严重下降。不同杂质元素对难熔金属材料组织性能的影响程度和影响机制不同。钨、钼、铼材料的晶粒长大行为及显微组织的均匀性受杂质元素的种类和含量、烧结温度和烧结气氛、形变工艺参数等多个参数的影响，影响机制复杂。为更好地控制及改善高纯难熔金属材料的组织性能，首先应将原料粉末中的杂质元素的含量控制在合理范围内，其次应在制备过程的各个工艺环节严格控制杂质元素含量及制备工艺参数。为了系统研究金属杂质元素(Na、K、Fe、Ni、Cr、Cu、Al、U、Th等)、非金属杂质元素(O、N、H等)、粉末特性、烧结和形变工艺参数对高纯难熔金属材料组织性能的影响，在高纯钨、钼、铼材料的研制过程中引入高通量研究方法，旨在为高纯钨、钼、铼材料烧结温度、烧结气氛等工艺参数的优化，以及形变工艺参数的选择提供一种便捷、快速的方法，提高研发的效率，缩短研制周期。高通量研究方法基于并行处理的喷雾掺杂装备，层状堆积的多成分的冷等静压粉末坯体、多温度段烧结、以及楔形样品的热变形等手段，缩小变量间隔，增加试验样品的数量和试验次数，快速建立粉末特性-杂质含量-烧结制度-形变制度-显微组织之间的关联。可在一次实验中实现上百个材料成分的优化设计，得到不同成分、形貌、粒度的粉体材料，工艺流程简单、成本低、效率高。
发明内容
本发明目的在于提供一种高通量研究制备难熔金属材料样品的装置及方法，旨在掌握不同的杂质元素对组织性能的影响规律，并针对不同的应用对不同纯度难熔金属材料的需求，快速优化难熔金属材料的粉末粒径、烧结和热变形工艺参数，从而缩短高纯难熔金属材料的制备周期，提高设计的针对性。
一种高通量研究制备难熔金属材料样品的装置，其特征在于：
高通量研究装置如图1所示，包括无机盐溶液组元储存罐、蠕动泵、计算机、溶液输送通道、无机盐溶液混合罐、高压气体、雾化喷嘴通道、混合干燥器、控温装置、气力输送装置、难熔金属粉末储存罐、粉末还原炉、楔形橡胶包套及冷等静压、多温度段气氛烧结炉、楔形样品轧制。
无机盐溶液组元储存罐通过蠕动泵在计算机的控制下经溶液输送通道连接无机盐溶液混合罐，无机盐溶液混合罐通过蠕动泵连接混合干燥器，难熔金属粉末储存罐内通过气力输送装置连接混合干燥器，混合干燥器与粉末还原炉衔接，粉末还原炉与楔形橡胶包套及冷等静压衔接，楔形橡胶包套及冷等静压与多温度段气氛烧结炉衔接。
一种高通量研究制备难熔金属材料样品的方法，首先将水溶性的难熔金属盐溶液或掺杂用盐溶液储存在无机盐溶液组元储存罐内，蠕动泵在计算机的控制下通过溶液输送通道向不同的无机盐溶液混合罐内加注不同的无机盐溶液组元，其中各种无机盐溶液的加注量由计算机控制，无机盐溶液组元在无机盐溶液混合罐内混合均匀后得到混合溶液。无机盐溶液混合罐通过蠕动泵连接干燥器。无机盐溶液在惰性高压气体(0.1-0.3MPa)的作用下通过雾化喷嘴通道喷洒进混合干燥室。难熔金属原料粉末和无机盐溶液的混合物在混合干燥器内混合和干燥(60-100℃)。每一个混合干燥室内均装有电热套加热模块、控温装置、入气通道、气体调控装置，温度和气氛均由计算机进行控制和实时监测。不同粒度和粒度组成的难熔金属粉末储存在难熔金属粉末储存罐内，通过气力输送装置送入混合干燥器。喷雾干燥后的混合粉末在还原炉中进行还原，还原后的粉末分层填装在楔形橡胶包套内，对楔形橡胶包套进行冷等静压，得到不同成分的难熔金属粉末坯体。难熔金属粉末坯体在多温度段气氛烧结炉内进行烧结，可在不同的温度段内放置难熔金属粉末坯体，从而获得不同成分、不同烧结温度的楔形烧结坯。楔形烧结坯进行轧制，得到变形量连续变化的形变坯体。通过显微组织分析得到杂质元素、烧结温度和形变制度对显微组织的影响规律。
本发明的优点在于：提供了一种难熔金属材料的高通量研究方法。该方法构建了无机盐溶液自动加注、自动控温喷雾干燥装置、以及多温度段气氛烧结炉和楔形样品轧制方法。可以通过液-液或液-固方法引入杂质元素。同时，选择分层装填-冷等静压的方法获得多成分的压坯或成分连续变化的坯体，在此基础上在同一烧结炉中获得多温度烧结条件下的样品，并通过楔形样品轧制得到变形量连续变化的形变坯体。该方法适合高效地研究难熔金属的掺杂，并建立难熔金属粉末特性-杂质元素-烧结工艺-形变制度之间的关联，工艺流程简单、有效缩短了周期长，提高了研制效率。通过高通量研究方法得出高纯难熔金属材料中需要严格控制的杂质元素，并针对具体的应用设计高纯难熔金属材料和优化烧结和形变工艺参数，具有重要的意义。
附图说明
图1为高通量粘结化处理和表征装置。
包括无机盐溶液组元储存罐1、蠕动泵2、计算机3、溶液输送通道4、无机盐溶液混合罐5、高压气体6、雾化喷嘴通道7、混合干燥器8、控温装置9、气力输送装置10、难熔金属粉末储存罐11、粉末还原炉12、楔形橡胶包套及冷等静压13、多温度段气氛烧结炉14、楔形样品轧制15。
具体实施方式
实施例1：基于固-液掺杂Fe的难熔金属钨的高通量研究方法
首先掺杂用硝酸铁溶液储存在无机盐溶液组元储存罐内，蠕动泵在计算机的控制下通过溶液输送通道向不同的无机盐溶液混合罐内加注不同量的硝酸铁溶液组元。Fe元素的掺杂量为0.0001％-0.001％。无机盐溶液混合罐通过蠕动泵连接干燥器。硝酸铁溶液在惰性高压气体(0.3MPa)的作用下通过雾化喷嘴通道喷洒进混合干燥室。平均粒度为2μm的钨粉储存在难熔金属粉末储存罐内，通过气力输送装置送入混合干燥器。难熔金属原料粉末和无机盐溶液的混合物在混合干燥器内混合和干燥，混合干燥器的温度为250℃。喷雾干燥后的粉末在还原炉中于850℃进行还原，还原后的粉末分层填装在楔形橡胶包套内，楔形橡胶包套进行冷等静压，得到不同成分的难熔金属粉末坯体。难熔金属粉末坯体在2000-2100℃多温度段烧结炉内进行烧结，可在不同的温度段内放置难熔金属粉末坯体，从而获得不同成分、不同烧结温度的楔形烧结坯。楔形烧结坯进行轧制，得到变形量连续变化的形变坯体。楔形烧结坯和形变后的坯体经研磨抛光后进行显微组织分析。
实施例2：基于液-液掺杂K的难熔金属钨的高通量研究方法
首先偏钨酸铵溶液和掺杂用硝酸钾溶液储存在无机盐溶液组元储存罐内，蠕动泵在计算机的控制下通过溶液输送通道向不同的无机盐溶液混合罐内加注不同量的硝酸钾溶液组元。钾元素的掺杂量为0.00001％-0.0001％。无机盐溶液混合罐通过蠕动泵连接干燥器。硝酸钾溶液在惰性高压气体(0.25MPa)的作用下通过雾化喷嘴通道喷洒进混合干燥室。平均粒度为1μm的钨粉储存在难熔金属粉末储存罐内，通过气力输送装置送入混合干燥器。难熔金属原料粉末和无机盐溶液的混合物在混合干燥器内混合和干燥，混合干燥器的温度为300℃。喷雾干燥后的粉末在还原炉中于900℃进行还原，还原后的粉末分层填装在楔形橡胶包套内，楔形橡胶包套进行冷等静压，得到不同成分的难熔金属粉末坯体。难熔金属粉末坯体在1900-2100℃多温度段烧结炉内进行烧结，可在不同的温度段内放置难熔金属粉末坯体，从而获得不同成分、不同烧结温度的楔形烧结坯。楔形钨烧结坯进行轧制，得到变形量连续变化的形变坯体。楔形钨烧结坯和形变后的坯体经研磨抛光后进行显微组织分析。
实施例3：基于固-液掺杂钠的难熔金属钼的高通量研究方法
首先掺杂用硝酸钠溶液储存在无机盐溶液组元储存罐内，蠕动泵在计算机的控制下通过溶液输送通道向不同的无机盐溶液混合罐内加注不同量的硝酸钠溶液组元。钠元素的掺杂量为0.0001％-0.001％。无机盐溶液混合罐通过蠕动泵连接干燥器。硝酸铁溶液在惰性高压气体(0.2MPa)的作用下通过雾化喷嘴通道喷洒进混合干燥室。平均粒度为0.5μm的钼粉储存在难熔金属粉末储存罐内，通过气力输送装置送入混合干燥器。难熔金属原料粉末和无机盐溶液的混合物在混合干燥器内混合和干燥，混合干燥器的温度为200℃。喷雾干燥后的粉末在还原炉中于1000℃进行还原，还原后的粉末分层填装在楔形橡胶包套内，楔形橡胶包套进行冷等静压，得到不同成分的难熔金属粉末坯体。难熔金属粉末坯体在1900-2100℃多温度段烧结炉内进行烧结，可在不同的温度段内放置难熔金属粉末坯体，从而获得不同成分、不同烧结温度的楔形烧结坯。楔形钼烧结坯进行轧制，得到变形量连续变化的形变坯体。楔形钼烧结坯和形变后的坯体经研磨抛光后进行显微组织分析。
实施例4：基于固-液掺杂Fe的难熔金属铼的高通量研究方法
首先掺杂用硝酸铁溶液储存在无机盐溶液组元储存罐内，蠕动泵在计算机的控制下通过溶液输送通道向不同的无机盐溶液混合罐内加注不同量的硝酸铁溶液组元。Fe元素的掺杂量为0.0001％-0.001％。无机盐溶液混合罐通过蠕动泵连接干燥器。硝酸铁溶液在惰性高压气体(0.3MPa)的作用下通过雾化喷嘴通道喷洒进混合干燥室。平均粒度为2μm的铼粉储存在难熔金属粉末储存罐内，通过气力输送装置送入混合干燥器。难熔金属原料粉末和无机盐溶液的混合物在混合干燥器内混合和干燥，混合干燥器的温度为200℃。喷雾干燥后的粉末在还原炉中于900℃进行还原，还原后的粉末分层填装在楔形橡胶包套内，楔形橡胶包套进行冷等静压，得到不同成分的难熔金属粉末坯体。难熔金属粉末坯体在1900-2100℃多温度段烧结炉内进行烧结，可在不同的温度段内放置难熔金属粉末坯体，从而获得不同成分、不同烧结温度的楔形烧结坯。楔形铼烧结坯进行轧制，得到变形量连续变化的形变坯体。楔形铼烧结坯和形变后的坯体经研磨抛光后进行显微组织分析。
Claims (5)
1.一种高通量研究制备难熔金属材料样品的装置，其特征在于：包括无机盐溶液组元储存罐(1)、蠕动泵(2)、计算机(3)、溶液输送通道(4)、无机盐溶液混合罐(5)、高压气体(6)、雾化喷嘴通道(7)、混合干燥器(8)、控温装置(9)、气力输送装置(10)、难熔金属粉末储存罐(11)、粉末还原炉(12)、楔形橡胶包套及冷等静压(13)、多温度段气氛烧结炉(14)、楔形样品轧制(15)；
无机盐溶液组元储存罐(1)通过蠕动泵(2)在计算机(3)的控制下经溶液输送通道(4)连接无机盐溶液混合罐(5)，无机盐溶液混合罐(5)通过蠕动泵(2)连接混合干燥器(8)，难熔金属粉末储存罐(11)通过气力输送装置(10)连接混合干燥器(8)，混合干燥器(8)与粉末还原炉(12)衔接，粉末还原炉(12)与楔形橡胶包套及冷等静压(13)衔接，楔形橡胶包套及冷等静压(13)与多温度段气氛烧结炉(14)衔接。
2.一种采用权利要求1所述装置高通量研究制备难熔金属材料样品的方法，其特征在于：首先将水溶性的难熔金属盐溶液或掺杂用盐溶液储存在无机盐溶液组元储存罐(1)内，蠕动泵(2)在计算机(3)的控制下通过溶液输送通道(4)向不同的无机盐溶液混合罐(5)内加注不同的无机盐溶液组元，其中各种无机盐溶液的加注量由计算机控制，无机盐溶液组元在无机盐溶液混合罐内混合均匀后得到混合溶液；无机盐溶液混合罐(5)通过蠕动泵(2)连接干燥器(8)，无机盐溶液在惰性高压气体的作用下通过雾化喷嘴通道喷洒进混合干燥室；难熔金属原料粉末和无机盐溶液的混合物在混合干燥器内混合和干燥；每一个混合干燥室内均装有电热套加热模块、控温装置、入气通道、气体调控装置，温度和气氛均由计算机进行控制和实时监测；不同粒度和粒度组成的难熔金属粉末储存在难熔金属粉末储存罐内，通过气力输送装置送入混合干燥器；喷雾干燥后的混合粉末在还原炉(12)中进行还原，还原后的粉末分层填装在橡胶包套内，对橡胶包套进行冷等静压，得到不同成分的难熔金属粉末坯体；难熔金属粉末坯体在多温度段气氛烧结炉(14)内进行烧结，可在不同的温度段内放置难熔金属粉末坯体，从而获得不同成分、不同烧结温度的烧结坯；烧结坯进行轧制，得到变形量连续变化的形变坯体；通过显微组织分析得到杂质元素、烧结温度和形变制度对显微组织的影响规律。
3.如权利要求2所述高通量研究制备难熔金属材料样品的方法，其特征在于：所述惰性高压气体为0.1-0.3MPa。
4.如权利要求2所述高通量研究制备难熔金属材料样品的方法，其特征在于：所述难熔金属原料粉末和无机盐溶液的混合物在混合干燥器内混合和干燥温度为60-100℃。
5.如权利要求2所述高通量研究制备难熔金属材料样品的方法，其特征在于：所述橡胶包套为楔形，所得的烧结坯也为楔形。
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