CN107119249A - 一种气氛控制金属界面膜沉积装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种气氛控制金属界面膜沉积装置及方法，包括熔炼系统、膜收集系统和气氛控制系统，熔炼系统包括熔化金属的感应炉以及控制感应炉加热温度的温度反馈单元，膜收集系统包括位于感应炉上方的基底以及控制基底升降的升降机构，气氛控制系统包括内部填充保护气体的保护气罩，所述膜收集系统及熔炼系统的感应炉均设置在所述保护气罩内。本发明可在实验室条件下模拟金属界面膜的有效沉积，并方便改变膜的沉积条件以及取样对膜进行研究，设备简单，且操作过程较少，使用方法简单，使对金属在铸造过程中自然沉积膜成分及性质研究变得可行。

Description

一种气氛控制金属界面膜沉积装置及方法

技术领域

本发明属于金属材料实验设备，具体涉及一种气氛控制金属界面膜沉积装置及方法。

背景技术

制造业是国民经济的基础产业，支持着我国经济的稳定发展。在传统制造行业中，以黑色金属冶炼及其铸造为主的生产过程占有制造业中能源消耗的很大比重，优化黑色金属生产过程对于制造业的节能具有重大意义。铸造是钢铁材料生产的必经步骤，同时也是金属由液态变为固态的关键过程，在很大程度上决定了钢铁材料的表面质量以及力学性能。近年来，发现在不同钢种的连铸，特别是薄带连铸中，在水冷结晶器壁表面容易沉积膜，且这种膜对钢液凝固传热及其质量产生影响。而在连铸生产中对该膜进行分析存在取样难，成本大的缺点。

目前，在实验室的不同气氛范围下金属界面膜沉积进行研究的相关专利较少，且全部是特定条件下对特定种类膜的生产装置和方法。

如公开号为CN200710199627.4的专利，硅化钴膜形成方法和具有硅化钴膜半导体装置的制造方法中，公开了硅化钴膜的形成方法和具有硅化钴膜的半导体装置的制造方法。在含硅导电区上有一含钴膜,并且一富含钛的覆盖层形成在含钴膜上。对该合成结构进行退火，使得含钴膜中的钴和含硅导电区中的硅彼此反应,从而形成一硅化钴膜。当在高温下形成硅化钴膜的时候,也形成一扩散抑制界面膜。

又如公开号为CN200980137169.9的专利，用于光伏结构中的透明导电氧化物薄膜的形成方法中，涉及包括薄涂层膜的光伏结构的生产,通常由透明导电氧化物制成，并沉积在具有光伏特性的子层顶上。

以上这两个专利能用特定方法对于特定种类的膜进行有效生产，但不能对黑色金属铸造生产中的界面沉积膜进行有效沉积，而对于钢铁冶金连铸生产领域而言，不同条件下沉积膜的成分及性质是影响凝固传热及材料质量与性能极为重要的因素。

发明内容

本发明解决的技术问题是：针对现有技术缺少能够有效模拟工业生产过程中金属界面膜沉积的装置和方法，提供一种气氛控制金属界面膜沉积装置及方法，用于在实验室规模下探究不同条件对膜沉积的影响以及膜成分性能等对凝固传热和材料性能的影响，使得对膜的分析研究变得简单可行，且可以通过改变条件研究膜的变化问题。

本发明采用如下技术方案实现：

一种气氛控制金属界面膜沉积装置，包括：

熔炼系统，包括熔化金属的感应炉以及控制感应炉加热温度的温度反馈单元，

膜收集系统，包括位于感应炉上方的基底以及控制基底升降的升降机构，

气氛控制系统，包括内部填充保护气体的保护气罩，所述膜收集系统及熔炼系统的感应炉均设置在所述保护气罩内。

进一步的，所述温度反馈单元包括红外高温仪以及与红外高温仪通过信号连接的温度反馈仪表，所述红外高温仪的照射方向针对感应炉内部，所述温度反馈仪表与感应炉的加热控制电路通过信号连接。

进一步的，所述红外高温仪设置在保护气罩外部，所述保护气罩采用供红外线穿透的石英玻璃材质。

进一步的，所述基底具有光滑表面，基底内部设有冷却水管道。

优选的，所述升降机构采用电动控制的卷扬机构或丝杆机构。

进一步的，所述气罩分别连接有进气管和出气管，其中所述进气管与装有保护气体的气瓶连接。

本发明还公开了一种气氛控制金属界面膜沉积方法，采用上述的气氛控制金属界面膜沉积装置，包括如下步骤：

第一步、装样，

将金属试样放入感应炉中；

第二步、气体保护，

将保护气罩密封，然后通过进气管充入所需保护气体，持续通气一段时间，将保护气罩内的空气通过出气管排净，最终使保护气罩内全部为保护气体；

第三步、熔化金属，

通过电加热对感应炉内的金属试样进行加热至目标熔化温度，并用红外高温仪进行温度监控，通过温度反馈仪表对感应炉功率进行调控使溶化后的液态金属保持恒温；

第四步、膜沉积，

打开基底内的冷却水管路，通过升降机构控制基底快速插入感应炉内的液态金属内,然后用同样的速度拔出，使液态金属在基底表面粘附；

第五步、取样，

将保护气罩打开，将基底连同表面凝固的少量金属一同取出，去除表面凝固金属，便可达到金属界面沉积膜；

第六步、分析，

将所得的界面沉积膜进行表面形貌、成分以及厚度的分析。

进一步的，在所述第一步中，在感应炉内放入20-25kg金属试样，优选放入23-24kg金属试样。

进一步的，在所述第四步中，所述冷却水管路内的冷却水循环流量为2.5-15L/min，优选为5-10L/min。

进一步的，所述基底插入液态金属内的速度为0.15-0.25m/s，并往复控控制基底升降3-8次。

本发明提供一种气氛控制金属界面膜沉积装置及方法，可在实验室条件下实现金属界面膜的有效沉积，并方便改变膜的沉积条件以及取样对膜进行研究。本发明采用感应炉容纳高温下的试样，通过电加热使固态金属熔化，并采用远红外高温仪对熔融金属实时监控温度，通过带有PID功能的温度反馈仪表控制功率使之保持温度恒定。为使膜的有效沉积以及保证基底不被熔化，在基底上采用冷却水循环的方式进行快速冷却，并用电动控制的升降机构实现基底在熔融金属中的反复拔插。

本发明主要具有以下有益效果：

1)设备方法简单。本发明包括三个系统，共十余个部件构成，测试设备简单，且操作过程较少，使用方法简单。

2)有效实现膜沉积。由于使用气氛控制，以及恒温控制单元以及其他条件的精确调控，使膜沉积环境尽量与生产实际保持一致，能够有效模拟金属界面膜沉积过程。

3)便于调控与取样。本发明采用多个不同功能间的相互配合，能很方便的改变膜沉积的条件，如气氛、更换基底表面粗糙度Ra、基底表面镀层、液态金属成分等，且取样方便，使对金属界面沉积膜的成分及性能研究变得可行。

以下结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。

附图说明

图1为实施例中的气氛控制金属界面膜沉积装置的结构示意图。

图中标号：

11-感应炉，12-红外高温仪，13-温度反馈仪表；

21-基底，22-连杆，23-卷扬提升机构；

31-保护气罩，32-气瓶，33-进气管，34-出气管。

具体实施方式

实施例

参见图1，图示中的一种气氛控制金属界面膜沉积装置为本发明的优选方案，具体包括感应炉11、红外高温仪12、温度反馈仪表13、基底21、连杆22、卷扬提升机构23、保护气罩31、气瓶32、进气管33、出气管34。按照不同的作用，本实施例的沉积装置可分为三大部分，分别为熔炼系统、膜收集系统和气氛控制系统，其中感应炉11、红外高温仪12、温度反馈仪表13构成熔炼系统，用于将固态金属加热成液态金属并对其进行恒温保持，模拟金属在铸造生产的状态。基底21、连杆22和卷扬提升机构23构成膜收集系统，用于与液态金属接触，使液态金属在基底表面形成金属界面膜沉积。保护气罩31、气瓶32、进气管33和出气管34构成气氛控制系统，主要提供膜沉积过程中的设定气氛条件。

具体的，熔炼系统的感应炉11采用电加热的形式，炉体内部能够满足20-25kg的固态金属熔炼，将感应炉11设置在气氛控制系统的保护气罩31内，使金属的熔炼过程始终曝露在设定的气氛条件下，避免其他气体对膜沉积的影响。为了避免熔炼产生的高温对温度检测元件的破坏，将红外高温仪12和温度反馈仪表13均架设在保护气罩31的外部，将红外高温仪12发射的红外探温线束对准感应炉11内部的熔融金属，同时将保护气罩31采用高纯石英玻璃材质，便于观察内部金属熔融状态以及基体动作的同时，保证红外线束能够穿透，并且不会对红外测温造成影响。红外测温仪12与温度反馈仪表13通过信号连接，显示温度信号的同时，将温度信号与设定的目标熔化温度进行对比，并根据对比情况发出控制信号至感应炉11的加热控制电路，调整感应炉的功率，保持熔化的液态金属恒温。温度反馈仪表13采用PID控制，具体的恒温控制为PID控制技术常用手段，本领域技术人员可根据实际要求进行选择设计，本实施例在此不做赘述。

膜收集系统的基底21采用紫铜材质的长方体，长宽高分别为240mm、40mm、15mm，保证基底外表面的平面度，基底21的表明粗糙度Ra可在0.2-8μm进行选取。基底21的顶部通过连杆22与卷扬提升机构23的绳索连接，将基底21悬挂设置在感应炉的正上方。通过卷扬提升机构23的马达正转带动连杆22和基底21一同上升，反转则将基底21下降落入感应炉内部的液态金属中。在实际应用中，卷扬提升机构还可采用竖直设置的丝杆机构替代。

为了提高基底21上附着的金属凝固速度，并且避免基底在于高温液态金属接触后发生熔化，在基底21的内部设置有冷却水管道，冷却水管道的进水口和出水口均设置在基底的顶部，避免接触到高温的液态金属。

气氛控制系统的保护气罩31为熔融系统和膜收集系统提供了一个密封的气氛环境，熔融系统的感应炉11和膜收集系统的基底21、连杆22和卷扬升降机构23均设置在保护气罩31内，保护气罩31可整体采用高纯石英材质，也可仅在红外高温仪12所对的位置设置透明的石英区域，同时作为观察窗。

保护气罩31的两个对角线位置分别设置进气管33和出气管34，其中进气管33与装有压缩气体的气瓶32连接，用于向保护气罩内提供高纯的气体形成气氛，同时出气管34能够将保护气罩31内部的空气排出。

本实施例可实现金属界面膜的有效沉积，并方便改变膜的沉积条件以及取样对膜进行研究，采用感应炉容纳高温下的试样，用电对其加热使之熔化，并采用远红外高温仪对熔融金属实时监控温度，通过带有PID功能的仪表控制功率使之保持温度恒定。为使膜的有效沉积以及保证基底不被熔化，在基底上采用冷却水循环的方式进行快速冷却，并用卷扬升降机构实现基底在熔融金属中的反复拔插。

本实施例中的一种气氛控制金属界面膜沉积装置可应用于研究气氛对膜沉积的影响、用于研究基底表面粗糙度Ra对膜沉积的影响、用于研究基底表面镀层对膜沉积的影响、用于研究液态金属成分对膜沉积的影响。具体的实验步骤如下：

第一步、装样，将20-25kg金属试样放入感应炉中；

第二步、气体保护，将保护气罩密封，然后通过进气管充入所需保护气体，持续通气一段时间，将保护气罩内的空气通过出气管排净，最终使保护气罩内全部为保护气体；

第三步、熔化金属，通过电加热对感应炉内的金属试样进行加热至目标熔化温度，并用红外高温仪进行温度监控，用PID控制的仪表对感应炉功率进行调控使之恒温；

第四步、膜沉积，打开基底内的冷却水管路，并控制冷却水循环流量为2.5-15L/min，通过马达控制基底快速插入液态金属内,插入的速度大约为0.15-0.25m/s，并用同样的速度拔出；重复进行3-8次；

第五步、取样，将气罩打开，将基底连同表面凝固少量金属一同取出，去除表面凝固金属，便可达到金属界面沉积膜；

第六步、分析，将所得的界面沉积膜进行表面形貌、成分以及厚度等的分析。

以下通过五个具体的实验案例对不同条件下的金属界面膜沉积进行实验说明。

以下实验中所用基底的表面粗糙度Ra＝1μm。

实验1

气氛控制金属界面膜沉积实验采用如图1所示的气氛控制金属界面膜沉积装置进行膜的沉积，具体包括以下顺序步骤：

(1)装料：将带有密封圈的保护气罩打开，将23kg 304不锈钢钢样放入感应炉中，将保护性气罩盖关闭。

(2)气体保护：将保护气罩密封，然后充入Ar保护气体，持续通气一段时间，最终使保护气罩内全部为保护气体。

(3)熔化金属：通过电加热对感应炉内的金属进行加热至目标熔化温度，并用红外高温仪进行温度监控，用PID控制的温度反馈仪表对感应炉功率进行调控使之恒温。

(4)膜沉积：打开基底内的冷却水管路，并控制冷却水循环流量为2.5-15L/min，通过马达控制基底快速插入液态金属内,插入的速度大约为0.2m/s，并用同样的速度拔出；重复进行5次

(5)取样：将气罩打开，将基底连同表面凝固少量金属一同取出，去除表面凝固金属，便可达到金属界面沉积膜。

(6)分析：将所得的界面沉积膜进行表面形貌、成分以及厚度等的分析。

通过改变金属试样，保持其他条件不变，研究不同钢种对金属界面膜沉积的影响，如实验2、3。

实验2

气氛控制金属界面膜沉积实验采用如图1所示的气氛控制金属界面膜沉积装置进行膜的沉积，具体包括以下顺序步骤：

(1)装料：将带有密封圈的保护气罩打开，将23kg IF钢钢样放入感应炉中，将保护性气罩盖关闭。

(2)气体保护：将保护气罩密封，然后充入Ar保护气体，持续通气一段时间，最终使保护气罩内全部为保护气体。

(3)熔化金属：通过电加热对感应炉内的金属进行加热至目标熔化温度，并用红外高温仪进行温度监控，用PID控制的温度反馈仪表对感应炉功率进行调控使之恒温。

(4)膜沉积：打开基底内的冷却水管路，并控制冷却水循环流量为2.5-15L/min，通过马达控制基底快速插入液态金属内,插入的速度大约为0.2m/s，并用同样的速度拔出；重复进行5次

(5)取样：将气罩打开，将基底连同表面凝固少量金属一同取出，去除表面凝固金属，便可达到金属界面沉积膜。

(6)分析：将所得的界面沉积膜进行表面形貌、成分以及厚度等的分析。

实验3

气氛控制金属界面膜沉积实验采用如图1所示的气氛控制金属界面膜沉积装置进行膜的沉积，具体包括以下顺序步骤：

(1)装料：将带有密封圈的保护气罩打开，将23kg高锰钢放入感应炉中，将保护性气罩盖关闭。

(2)气体保护：将保护气罩密封，然后充入Ar保护气体，持续通气一段时间，最终使保护气罩内全部为保护气体。

(3)熔化金属：通过电加热对感应炉内的金属进行加热至目标熔化温度，并用红外高温仪进行温度监控，用PID控制的温度反馈仪表对感应炉功率进行调控使之恒温。

(4)膜沉积：打开基底内的冷却水管路，并控制冷却水循环流量为2.5-15L/min，通过马达控制基底快速插入液态金属内,插入的速度大约为0.2m/s，并用同样的速度拔出；重复进行5次

(5)取样：将气罩打开，将基底连同表面凝固少量金属一同取出，去除表面凝固金属，便可达到金属界面沉积膜。

(6)分析：将所得的界面沉积膜进行表面形貌、成分以及厚度等的分析。

以下实验通过改变气氛，保持其他条件与实验1相比不变，测试不同气氛条件对金属界面膜沉积的影响。

实验4

气氛控制金属界面膜沉积实验采用如图1所示的气氛控制金属界面膜沉积装置进行膜的沉积，具体包括以下顺序步骤：

(1)装料：将带有密封圈的保护气罩打开，将23kg 304不锈钢钢样放入感应炉中，将保护性气罩盖关闭。

(2)气体保护：将保护气罩密封，然后充入Ar和H2S混合(99.5/0.5)保护气体，持续通气一段时间，最终使保护气罩内全部为保护气体。

(3)熔化金属：通过电加热对感应炉内的金属进行加热至目标熔化温度，并用红外高温仪进行温度监控，用PID控制的温度反馈仪表对感应炉功率进行调控使之恒温。

(4)膜沉积：打开基底内的冷却水管路，并控制冷却水循环流量为2.5-15L/min，通过马达控制基底快速插入液态金属内,插入的速度大约为0.2m/s，并用同样的速度拔出；重复进行5次

(5)取样：将气罩打开，将基底连同表面凝固少量金属一同取出，去除表面凝固金属，便可达到金属界面沉积膜。

(6)分析：将所得的界面沉积膜进行表面形貌、成分以及厚度等的分析。

实验5

气氛控制金属界面膜沉积实验采用如图1所示的气氛控制金属界面膜沉积装置进行膜的沉积，具体包括以下顺序步骤：

(1)装料：将带有密封圈的保护气罩打开，将23kg 304不锈钢钢样放入感应炉中，将保护性气罩盖关闭。

(2)气体保护：将保护气罩密封，然后充入N2保护气体，持续通气一段时间，最终使保护气罩内全部为保护气体。

(3)熔化金属：通过电加热对感应炉内的金属进行加热至目标熔化温度，并用红外高温仪进行温度监控，用PID控制的温度反馈仪表对感应炉功率进行调控使之恒温。

(4)膜沉积：打开基底内的冷却水管路，并控制冷却水循环流量为2.5-15L/min，通过马达控制基底快速插入液态金属内,插入的速度大约为0.2m/s，并用同样的速度拔出；重复进行5次

(5)取样：将气罩打开，将基底连同表面凝固少量金属一同取出，去除表面凝固金属，便可达到金属界面沉积膜。

(6)分析：将所得的界面沉积膜进行表面形貌、成分以及厚度等的分析。

将实验1-5中的实验参数汇总于表1，并将实验1-5所得膜用化学成分和平均厚度来表征，其中化学成分采用EDS能谱仪进行面扫描，厚度通过SEM扫描电镜观察多个截面结合放大倍数计算平均值，并将结果汇总于表2，得到在不同的条件下膜的成分及厚度的趋势。

表1.实验1-5中的钢样快速凝固的条件参数表

实验	气氛	金属试样
			1	Ar	304不锈钢
2	Ar	IF钢
			3	Ar	高锰钢
4	Ar和H2S(99.5/0.5)	304不锈钢
			5	He	304不锈钢

表2.实验1-5中的膜沉积情况表

从表1、2中可看出不同条件下，金属界面膜沉积的情况不同。在这里，用化学成分和平均厚度对膜沉积进行表征。实验1-3研究了金属试样成分对膜沉积的影响，得出膜的成分与原有金属试样中化学成分有关，如304不锈钢沉积膜含有元素Cr，高锰钢沉积膜Mn含量比较高。实验1、4、5研究了气氛对膜沉积的影响，得出气氛也能影响膜的成分，如含S气氛使膜成分含S，并且气氛对膜的厚度也能造成影响，可能是气氛影响了沉积速度，使最终膜的厚度不一致。

以上实施例描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的具体工作原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种气氛控制金属界面膜沉积装置，其特征在于包括：

熔炼系统，包括熔化金属的感应炉以及控制感应炉加热温度的温度反馈单元，

膜收集系统，包括位于感应炉上方的基底以及控制基底升降的升降机构，

气氛控制系统，包括内部填充保护气体的保护气罩，所述膜收集系统及熔炼系统的感应炉均设置在所述保护气罩内。

2.根据权利要求1所述的一种气氛控制金属界面膜沉积装置，所述温度反馈单元包括红外高温仪以及与红外高温仪通过信号连接的温度反馈仪表，所述红外高温仪的照射方向针对感应炉内部，所述温度反馈仪表与感应炉的加热控制电路通过信号连接。

3.根据权利要求2所述的一种气氛控制金属界面膜沉积装置，所述红外高温仪设置在保护气罩外部，所述保护气罩采用供红外线穿透的石英玻璃材质。

4.根据权利要求1所述的一种气氛控制金属界面膜沉积装置，所述基底具有光滑表面，基底内部设有冷却水管道。

5.根据权利要求1所述的一种气氛控制金属界面膜沉积装置，所述升降机构采用电动控制的卷扬机构或丝杆机构。

6.根据权利要求1所述的一种气氛控制金属界面膜沉积装置，所述气罩分别连接有进气管和出气管，其中所述进气管与装有保护气体的气瓶连接。

7.一种气氛控制金属界面膜沉积方法，其特征在于：采用权利要求1-6中的气氛控制金属界面膜沉积装置，包括如下步骤：

第一步、装样，

将金属试样放入感应炉中；

第二步、气体保护，

将保护气罩密封，然后通过进气管充入所需保护气体，持续通气一段时间，将保护气罩内的空气通过出气管排净，最终使保护气罩内全部为保护气体；

第三步、熔化金属，

通过电加热对感应炉内的金属试样进行加热至目标熔化温度，并用红外高温仪进行温度监控，通过温度反馈仪表对感应炉功率进行调控使溶化后的液态金属保持恒温；

第四步、膜沉积，

打开基底内的冷却水管路，通过升降机构控制基底快速插入感应炉内的液态金属内,然后用同样的速度拔出，使液态金属在基底表面粘附；

第五步、取样，

将保护气罩打开，将基底连同表面凝固的少量金属一同取出，去除表面凝固金属，便可达到金属界面沉积膜；

第六步、分析，

将所得的界面沉积膜进行表面形貌、成分以及厚度的分析。

8.根据权利要求7所述的一种气氛控制金属界面膜沉积方法，所述第一步中，在感应炉内放入20-25kg金属试样，优选放入23-24kg金属试样。

9.根据权利要求7所述的一种气氛控制金属界面膜沉积方法，所述第四步中，所述冷却水管路内的冷却水循环流量为2.5-15L/min，优选为5-10L/min。

10.根据权利要求7所述的一种气氛控制金属界面膜沉积方法，所述基底插入液态金属内的速度为0.15-0.25m/s，并往复控控制基底升降3-8次。