CN106745012A - 一种氧化法连续制备纳米SiO2的装置及工艺方法 - Google Patents

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张雪健
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Abstract

一种氧化法连续制备纳米SiO2的装置及工艺方法涉及纳米材料制备装置及其方法，特别是一种氧化法连续制备纳米SiO2微粉的装置及工艺方法。本发明提出一种氧化法连续制备纯净的纳米级SiO2微粉的装置及工艺方法。本发明的氧化法连续制备纳米SiO2微粉的工艺方法，其特征在于：包括以下步骤：a 熔融工业硅；b.排放废气；c.熔融硅精炼及氧化；d.分级收集；e.产品收集；f. 原料添加。

Description

一种氧化法连续制备纳米SiO2的装置及工艺方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备装置及其方法，特别是一种氧化法连续制备纳米SiO2微粉的装置及工艺方法。
背景技术
无机非金属材料二氧化硅无毒、无味、无污染，因其是一种呈无定型白色粉末，故而可以将颗粒尺寸控制在较小范围（粒径通常为20～200nm），且具有化学纯度高、分散性好、比表面积大、耐磨、耐腐蚀等特性，是纳米材料中的重要一员。由于纳米二氧化硅表面存在不饱和的双键以及不同键合状态的羟基，具有常规粉末材料所不具备的特殊性能，如小尺寸效应、表面界面效应、量子隧道效应、宏观量子隧道效应和特殊光学性等特点，因而表现出特殊的力学、光学、电学、磁学、热学和化学特性，加上近年来随着纳米二氧化硅制备技术的发展及改性研究的深入，纳米二氧化硅在橡胶、塑料、涂料、功能材料、通讯、电子、生物学以及医学等诸多领域得到了广泛的应用。
目前，制备纳米二氧化硅的主要方法有化学沉淀法、气相法、溶胶-凝胶法、微乳液法、超重力法、机械粉碎法等，但上述方法所费人力资源较大，生产成本较高，且不适宜大批量、连续性生产。
发明内容
本发明就是针对上述问题，提出一种氧化法连续制备纯净的纳米级SiO2微粉的装置及工艺方法。
本发明的氧化法连续制备纳米SiO2微粉的工艺方法，其特征在于：包括以下步骤：
a 熔融工业硅
将工业硅装炉；利用启动炉配合坩埚对硅原料进行加热至熔融，同时配合顶部吹O2熔炼硅原料；
b.排放废气
在熔炼硅原料时，开放废气放散系统，将废气导出；
c.熔融硅精炼及氧化
将熔融硅温度控制在1450～1550℃范围内，在反应炉内对熔融硅进行精炼，精炼过程包括：吹氧、倒渣操作；精炼后，通过炉底透气砖或顶底复吹方式供氧，利用化学热使Si+O2→SiO2反应发生；
d.分级收集
当观察到SiO2纯净烟尘的蒸发和逸出后，关闭放散系统，开启分级收集系统的抽风机，利用分级收集系统对SiO2烟尘进行依次收集，此时可收集到纳米级SiO2微粉；
e. 产品收集
将收集到的纳米级SiO2微粉进行装袋收集，并传送而出；
f. 原料添加
调节反应炉供电功率在15kW～50kW范围内，以维持炉内反应物温度，此时直接向反应炉间断性添送硅原料，实现了生产的连续性。
本发明的氧化法连续制备纳米SiO2微粉的装置，包括加料熔炼系统，其特征在于：加料熔炼系统上方通过烟气通道依次与废气放散系统和分级收集系统相连，废弃放散系统和分级收集系统之间设置有放散阀。
作为本发明氧化法连续制备纳米SiO2微粉的装置的一种优选方案，所述加料熔炼系统包括中频感应炉，中频感应炉内设置有坩埚，坩埚上方设置有密封罩，坩埚上方设置有密封罩，密封罩上和坩埚底部均设置有与氧气站相连的送气管；相应于坩埚的侧方设置有加料台；所述废气放散系统包括与烟气通道相连的水冷烟道、吸风装置和放散管组成；所述分级收集系统包括多个与抽风机相连的布袋收集装置，布袋收集装置外设置具有抽风机的反吹清灰装置；布袋收集装置之间的烟气通道内设置有分级筛网，布袋收集装置的底部设置具有喷雾装置的加密室。
进一步的，所述的加料熔炼系统和废气放散系统还设置有测温仪，所述的氧气站还设置有测压仪器。
更进一步的，所述送气管包括密封罩上方与卷扬机构相连的上送气管和坩埚底部的双吹气管。
更进一步的，所述烟气通道上还设置有吸风降温阀。
优选的，所述坩埚包括与升降系统相连的石墨坩埚，石墨坩埚底部设置有漏孔，石墨坩埚底部外设置有BN或ZrB质坩埚。
本发明与现有同类制备纳米SiO2微粉方法相比，其显著的有益效果体现在：1、由于本发明适用于连续制备纳米SiO2微粉，因此，与现有的纳米SiO2微粉制备方法相比，利用本方法可以连续、大批量生产纳米SiO2微粉。
2、由于本发明可利用高纯度的原料、反应所用容器的材料可人为控制，故此可控制所制备得高纯度的SiO2微粉。
3、由于本发明可以通过调节供氧强度控制反应程度快慢，因此，可间接控制产量。
4、由于本发明可以通过调节供氧强度或分级收集系统，因此，SiO2微粉的粒度可以人为控制，以适应不同使用要求。
5、本发明与现有的纳米SiO2微粉制备方法相比，本方法属于氧化法连续制备纳米SiO2微粉范畴，因此，利用本方法可以低成本地制备出纳米SiO2微粉。
7、本发明所需设备机械化、自动化程度较高、投资少，适合现有的生产企业或其它冶炼企业进行技术升级改进。
附图说明
图1是本发明氧化法连续制备纳米SiO2装置的结构示意图。
具体实施方式
实施例1：如图1所示，采用一种氧化法连续制备纳米SiO2微粉的装置及工艺方法，一次制备纳米SiO2微粉，该方法内容如下：调试各设备确保可正常生产后，向石墨坩埚2内加装2kg精选的硅块，纯度保证在99.9999%以上，粒度控制在20～100mm内，水分控制在0.5%以下，用50kW功率给电，中频炉1通电加热石墨坩埚2可使其温度迅速上升至工业硅熔点之上（1410℃），15min内可将工业硅全部熔化。为防止在启动阶段石墨的氧化，粉化污染硅液，可以打开放散管上的阀门3，将启动过程中产生的烟气通过密封罩4和烟气通道5单独由放散管6排放。此时，移去密封罩4，利用升降装置7将石墨坩埚提起，使熔融的硅液通过底部漏孔漏入耐硅腐蚀且不污染工业硅的BN或ZrB质坩埚内，再盖上密封罩，继续通电但降低功率至20～35kW，使感应硅液升温。当测温仪13测定炉温达到1450～1550℃范围内时，根据炉内液面变化，利用加料台8将冷料加入炉内不断熔化。此时通过设置在中频感应炉底部的双吹气管9向炉内吹入氧气与空气的混合气，气压0.8～1.6MPa，精炼炉内硅液，精炼过程中可去除硅渣中的Ca、Al等杂质，保证SiO2的纯度。通过电炉上部设置的卷扬机构10，将上送气管的氧枪11降至炉内硅液内部，通过吹O2与硅液产生放热反应，提供化学热，既减少了电能，又保证Si+O2→SiO2反应的发生，此时将炉渣倒入渣缸12中，炉内剩余较纯净硅液。以上述顶底复吹氧气方法精炼硅液还可以使炉内硅液产生搅拌作用，使液面不断更新，SiO2烟尘不断产生和逸出。此时，打开放散阀14，关闭布袋收集装置顶部的阀门17、18、19，使烟气先通过分级筛网15、16，清除烟气中粒度较大的颗粒，在清除过程中时刻观察测温仪20的温度变化，当温度过高时开启吸风降温阀21将烟气降温。5min后，开启布袋收集装置顶部的阀门17、18、19和抽风机22，将烟气引导至布袋收集装置23、24、25内，同时关闭布袋收集装置底部阀门26、27、28，通过布袋分级收集装置或根据烟道阻力不同收集SiO2微粉，接下来开启反吹清灰装置29、30、31，保证多数SiO2微粉可被提纯并收集。待SiO2微粉在布袋分级收集装置中累计至一定量后，开启布袋收集装置底部阀门26、27、28，将SiO2微粉导入加密室32、33、34的同时喷雾，收集到含SiO2微粉的浆料。此后开启加密室底部阀门35、36、37，并利用传送带38传送，得到含SiO2微粉的浆料，经沉淀池沉淀、干燥、装袋，即可得到纳米SiO2微粉成品。经检测，采用本技术生产出的纳米SiO2微粒平均粒径在44～79nm范围内，纯度达99.3%以上。实验研究表明：此工艺方法生产效率可达97～99.5%；如果采用一台25kg中频感应炉，纳米二氧化硅产量0.5千克/小时。类推如果采用一台500kg中频炉的纳米二氧化硅年产量可达75吨/年。
实施例2：如图1所示，采用一种氧化法连续制备纳米SiO2微粉的装置及工艺方法，连续制备纳米SiO2微粉，该方法内容如下。
调试各设备确保可正常生产后，向石墨坩埚2内加装精选的硅块，纯度保证在99.9999%以上，粒度控制在20～100mm内，水分控制在0.5%以下，用50kW功率给电，中频炉1通电加热石墨坩埚2可使其温度迅速上升至工业硅熔点之上（1410℃），15min内可将工业硅全部熔化。为防止在启动阶段石墨的氧化，粉化污染硅液，可以打开放散管上的阀门3，将启动过程中产生的烟气通过密封罩4和烟气通道5单独由放散管6排放。此时，移去密封罩4，利用升降装置7将石墨坩埚提起，使熔化的硅液通过底部漏孔漏入耐硅腐蚀且不污染工业硅的BN或ZrB质坩埚内，再盖上密封罩，继续通电但降低功率至20～35kW，使感应硅液升温。此时通过设置在中频感应炉底部的双吹气管9向炉内吹氧气和空气的混合气（气压0.8～1.6MPa），精炼炉内硅液，精炼过程中可去除硅渣中的Ca、Al等杂质，保证SiO2的纯度。通过电炉上部设置的卷扬机构10，将上送气管的氧枪11降至炉内硅液内部，通过吹O2与硅液产生放热反应，提供化学热，即减少了电能，又保证Si+O2→SiO2反应的发生，此时将炉渣倒入渣缸12中，炉内剩余较纯净硅液。以上述顶底复吹氧气方法精炼硅液还可以使炉内硅液产生搅拌作用，使液面不断更新，SiO2烟尘不断产生和逸出。此时，打开放散阀14，关闭布袋收集装置顶部的阀门17、18、19，使烟气先通过分级筛网15、16，清除烟气中粒度较大的颗粒，在清除过程中时刻观察测温仪20的温度变化，当温度过高时开启吸风降温阀21将烟气降温。5min后，开启布袋收集装置顶部的阀门17、18、19和抽风机22，将烟气引导至布袋收集装置23、24、25内，同时关闭布袋收集装置底部阀门26、27、28，通过布袋分级收集装置或根据烟道阻力不同收集SiO2微粉，接下来开启反吹清灰装置29、30、31，保证多数SiO2微粉可被提纯并收集。待SiO2微粉在冲击式除尘器中累计至一定量后，开启布袋收集装置底部阀门26、27、28，将SiO2微粉导入加密室32、33、34的同时喷雾，收集到含SiO2微粉的浆料。此后开启加密室底部阀门35、36、37，得到含SiO2微粉的浆料，经沉淀池沉淀、干燥、装袋，即可得到纳米SiO2微粉成品。在收集SiO2微粉过程中，精炼炉不断电，利用测温仪13时刻测定炉温，使其保持在1450～1550℃范围内，当炉内硅液面下降时，通过加料台8将冷料不断加入炉内熔化，在维持炉温条件下，保持炉内熔炼的硅液量，并重复上述步骤，即可连续制备纳米SiO2微粉。实验研究表明：此工艺方法生产效率可达97～99.5%；如果采用一台25kg中频感应炉，纳米二氧化硅产量0.5千克/小时。类推如果采用一台500kg中频炉的纳米二氧化硅年产量可达75吨/年。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.氧化法连续制备纳米SiO2微粉的工艺方法，其特征在于：包括以下步骤：
a 熔融工业硅
将工业硅装炉；利用启动炉配合坩埚对硅原料进行加热至熔融，同时配合顶部吹O2熔炼硅原料；
b.排放废气
在熔炼硅原料时，开放废气放散系统，将废气导出；
c.熔融硅精炼及氧化
将熔融硅温度控制在1450～1550℃范围内，在反应炉内对熔融硅进行精炼，精炼过程包括：吹氧、倒渣操作；精炼后，通过炉底透气砖或顶底复吹方式供氧，利用化学热使Si+O2→SiO2反应发生；
d.分级收集
当观察到SiO2纯净烟尘的蒸发和逸出后，关闭放散系统，开启分级收集系统的抽风机，利用分级收集系统对SiO2烟尘进行依次收集，此时可收集到纳米级SiO2微粉；
e. 产品收集
将收集到的纳米级SiO2微粉进行装袋收集，并传送而出；
f. 原料添加
调节反应炉供电功率在15kW～50kW范围内，以维持炉内反应物温度，此时直接向反应炉间断性添送硅原料，实现了生产的连续性。
2.氧化法连续制备纳米SiO2微粉的装置，包括加料熔炼系统，其特征在于：加料熔炼系统上方通过烟气通道依次与废气放散系统和分级收集系统相连，废弃放散系统和分级收集系统之间设置有放散阀。
3.根据权利要求2所述氧化法连续制备纳米SiO2微粉的装置，其特征在于：所述加料熔炼系统包括中频感应炉，中频感应炉内设置有坩埚，坩埚上方设置有密封罩，坩埚上方设置有密封罩，密封罩上和坩埚底部均设置有与氧气站相连的送气管；相应于坩埚的侧方设置有加料台；所述废气放散系统包括与烟气通道相连的水冷烟道、吸风装置和放散管组成；所述分级收集系统包括多个与抽风机相连的布袋收集装置，布袋收集装置外设置具有抽风机的反吹清灰装置；布袋收集装置之间的烟气通道内设置有分级筛网，布袋收集装置的底部设置具有喷雾装置的加密室。
4.根据权利要求3所述氧化法连续制备纳米SiO2微粉的装置，其特征在于：所述的加料熔炼系统和废气放散系统还设置有测温仪，所述的氧气站还设置有测压仪器。
5.根据权利要求3所述氧化法连续制备纳米SiO2微粉的装置，其特征在于：所述送气管包括密封罩上方与卷扬机构相连的上送气管和坩埚底部的双吹气管。
6.根据权利要求3所述氧化法连续制备纳米SiO2微粉的装置，其特征在于：所述烟气通道上还设置有吸风降温阀。
7.根据权利要求3所述氧化法连续制备纳米SiO2微粉的装置，其特征在于：所述坩埚包括与升降系统相连的石墨坩埚，石墨坩埚底部设置有漏孔，石墨坩埚底部外设置有BN或ZrB质坩埚。
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