CN106825504A - 一种适用于多卡材料的高通量制备装置及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种适用于多卡材料的高通量制备装置及其制备方法，该装置包括有集成螺旋给料系统，集中式感应熔炼，真空吸铸系统，配套计算机控制系统，真空系统和冷却系统组成，制备方法工艺流程：合金元素粉料或颗粒料加入螺旋给料器给料漏斗‑开启真空装置‑计算机输入合金成分配比‑计算机自动计算合金元素加入量推送至指定坩埚‑完成全部坩埚装料过程‑坩埚上升至感应熔炼位置‑真空感应熔炼‑吸铸系统下降‑真空吸铸‑分析。本发明提供一种降低新型多卡材料开发成本，简化开发过程，用于研究多母料，多凝固条件下的块体多卡材料的高通量制备装置及其制备方法。

Description

一种适用于多卡材料的高通量制备装置及其制备方法

技术领域

本发明涉及新型功能材料制备加工领域，具体涉及一种适用于多卡材料的高通量制备装置及其制备方法。

背景技术

材料的性能由材料中的组织形貌和相组成决定，而此二者与材料的成分和凝固条件相关。传统的材料开发方法通过大量的试错实验获得材料的性能-组织-成分-工艺信息，消耗大量的人力、物力和开发时间。一个新材料的产业化过程往往要经过数十年的实验研究。对多卡功能材料尤其如此。由于多卡功能材料涉及到复杂的相变过程，是通过固态相变过程中，将磁能、机械能或电能转化为热能这一过程来实现能量转化的一种新型能源-功能一体化材料，在固态制冷和热泵领域有着巨大应用潜力。该类材料的表观性能受成分及凝固条件的影响更为敏感，开发过程更长。因此至今为止，尚未有成熟的大规模商业应用材料出现。

高通量组合材料制备技术是通过镀膜的方法，在一小块基片上生长具有一定的成分梯度的材料，通过自动扫描或者并行快速表征的方法获得材料的成分、结构和性能等关键信息，建立多原材料的成分-性能数据库，提高材料的研发效率(CN204369980U，CN295077130U，CN105839169A)。发明(CN105891243A)则通过固相反应或者液态扩散的方法在一个等边三角形的薄片上制备二维连续成分样品，分析其三元相图，完成成分筛选。上述装置和方法主要研究对象为沉积生长、固相反应或者液态扩散条件下的二维薄膜材料，未涉及块体材料凝固过程对材料组织性能的影响。

发明(CN 105970011A)通过集成机械球磨混粉和3D打印的方法，通过在打印过程中输入不同成分的粉末，通过多种原位加热融化方式，获得具有一定成分范围的块体材料，研究其成分和性能特征。类似的，发明(CN105954074A)通过在注射成型过程中输入具有一定成分范围的粉末，获得多组元合金管、棒、型等长材的成形装置，获得多组分梯度金属材料。上述方法可以获得块体材料，但由于其成形过程特征，并不涉及具有宽范围冷速的凝固过程。对通过传统的凝固过程制备的功能材料，不具备指导意义。

发明(CN105855528A)、(CN105903919A)和(CN 105970134A)分别通过控制喷射沉积的喷射速度、离心铸造的模板材料以及凝固过程中的电流参数控制块体材料凝固过程中的工艺参数，获得不同工艺条件下材料的组织性能特征，但对材料成分缺乏研究。

阵列式布样方式可以同时在相同的熔炼环境下，熔化不同的合金成分，并可对不同的位置的样品施加不同的凝固环境，从而在同一批次，相同熔炼环境下，研究不同凝固条件下块体材料的成分、组织和性能，是块体材料相对理想的高通量制备方法。发明(CN105903931A，CN105842031A，CN105973664A)分别采用上述方法实施了金属块体材料和非晶材料的高通量块体材料的制备。但由于缺乏配料系统，此类发明无法解决高通量配料的问题。仍然依赖人工配料实施不同成分范围的原料配比准备。

发明内容

为了克服现有技术中所存在的缺陷，本发明的目的是提供一种降低新型多卡材料开发成本，简化开发过程，用于研究多母料，多凝固条件下的块体多卡材料的高通量制备装置及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种适用于多卡材料的高通量制备装置，包括集成螺旋给料系统，集中式感应熔炼，真空吸铸系统，配套计算机控制系统，真空系统和冷却系统。

进一步地，所述的集成电脑控制多成分螺旋给料器由PLC控制系统及主控电脑组成，通过在电脑上设定成分和合金重量，由电脑发送信号至PLC控制不同合金元素螺旋给料器的给进距离，将指定质量的合金元素推送到指定坩埚中。

进一步地，所述的阵列式坩埚采用高密高强石墨坩埚架，根据材料不同也可以采用其他金属、陶瓷、石墨黏土等，坩埚位置呈放射状分布，根据热场分布，在均匀热场范围内，坩埚位置可呈多层放射状布置。

进一步地，所述的集中式感应熔炼由相应的工频、中频或高频感应电源、匹配的感应线圈以及相应的冷却系统和真空系统组成。

进一步地，所述的多冷速阵列式吸铸系统，根据坩埚数目匹配对应的吸铸系统，各吸铸模具统一连接吸铸真空系统，吸铸由电磁阀控制，保证各吸铸模具具有相同的吸铸速度，通过设置不同模具材料、壁厚或者通过加热、冷却模具壁的方式，控制熔体的冷却速度。

一种适用于多卡材料的高通量制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将特定高纯合金元素粉料或颗粒放入指定螺旋给料器的漏斗中；

步骤二、开启真空发生装置，将真空腔抽真空至真空度10-3Pa以下，回充惰性气体，反复多次，回充惰性气体至真空腔惰性气体压力在0.4Pa以上；

步骤三、在计算机上输入合金成分，计算机自动计算各合金元素加入量，将指定质量的合金元素粉料或颗粒推送至指定坩埚；

步骤四、重复步骤三，至所有坩埚装载完指定成分的合金料；

步骤五、将阵列式坩埚上升至感应线圈中，启动感应电源熔炼合金至合金完全熔化；

步骤六、在指定温度保温10-30分钟后，吸铸模具下降直至吸铸嘴没入合金熔体中，开启吸铸阀门至金属液充型完成并凝固；

步骤七、关闭电源，待熔体冷却后凝固至室温后取样分析。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明提供一种降低新型多卡材料开发成本，简化开发过程，用于研究多母料，多凝固条件下的块体多卡材料的高通量制备装置及其制备方法。

附图说明

图1是本发明多卡材料高通量制备装置主体结构示意图。

图2是计算机控制自动配料系统示意图。

图3是吸铸模具结构示意图。

图4是多层阵列式熔炼坩埚架示意图。

图中：

1.集中式感应熔炼 2.阵列式坩埚矩阵 3.多冷速阵列式吸铸系统

4.附属工频、中频或高频电源部分

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1：

如图1所示，本实施例中的适用于多卡材料的高通量制备装置，包括集成电脑控制多成分螺旋给料器、集中式感应熔炼、阵列式坩埚矩阵及多冷速阵列式吸铸系统及其附属系统。其中所述的螺旋给料器、感应熔炼、吸铸系统为自上而下布置，也可根据需要设置为水平布置，或者其他布置方式。如果螺旋给料器、感应熔炼和吸铸系统为上下布置的话，阵列式坩埚矩阵则为上下活动式。

以La1+x Fe13Siy(x＝0-1.2，y＝1.1-1.8)为例，将所需La，Fe，Si的原子配比置换成体积分数，将体积各元素的体积成分范围输入配料电脑，由电脑自动计算各试样所需合金元素体积，并将信息发送给指定螺旋给料器。

螺旋给料器给料口为真空设计，预先给指定三个螺旋给料器中加注合金粉，或者粒料。根据配料电脑给出的体积，螺旋给料器自动推进，将所需体积的合金元素粉或者颗粒推进到指定坩埚中。螺旋给料器可根据合金组元数设定螺旋给料器数量，并根据坩埚矩阵匹配螺旋给料器位置。

配比完成以后的合金料至于坩埚矩阵中，坩埚矩阵上升至感应熔炼线圈中，接通电源，坩埚矩阵中的感应电流将会加热坩埚矩阵并形成一定的稳恒温度场。坩埚温度可由顶部的红外测温系统进行测温跟踪，并通过调节电源输入功率控制升温速度和最高温度。对本实施例合金，熔炼和保温温度均设置与1450℃。合金料在该均匀温度场中熔化至设定温度并保温15分钟。感应磁场同时作用于熔体中，形成搅拌涡流，保证合金成分均匀。

熔炼保温完成以后，吸铸系统下降，吸铸嘴没入熔体中，打开吸铸阀，熔体进入到吸铸模具中并开始降温，模具厚度、模具材料以及模具本身的温度控制系统都可以用于控制凝固冷速。

冷却试样取出后可进行拉伸、压缩等常规力学性能测试；可以对其进行磨、抛后进行金相分析；并对其多卡性能进行测试。对比其多卡性能得出所需的优化成分和工艺参数。

实施例2：

如图1所示，本实施例中的适用于多卡材料的高通量制备装置，其中所述感应熔炼为上下多层感应熔炼系统(如图4右)，吸铸系统具备两套对应吸铸模具及相应吸铸嘴。

以Ni100-x-y-zFexGayCoz，其中17≤x≤26，25≤y≤28，0≤z≤6为例，将所需Ni，Fe，Ga，Co的原子配比置换成体积分数，将体积各元素的体积成分范围输入配料电脑，由电脑自动计算各试样所需合金元素体积，并将信息发送给指定螺旋给料器。

给四个螺旋给料器中分别加注Ni，Fe，Ga，Co合金粒料。根据配料电脑给出的体积，螺旋给料器自动推进，将所需体积的合金元素粉或者颗粒推进到指定坩埚中。

配比完成以后的合金料至于坩埚矩阵中，坩埚矩阵上升至感应熔炼线圈中，接通电源，合金料在该线圈中熔化至1250℃并保温。感应磁场同时作用于熔体中，形成搅拌涡流，保证合金成分均匀。

在熔炼保温完成以后，吸铸系统下降，第一套吸铸嘴没入上层坩埚熔体中，打开吸铸阀，熔体进入到吸铸模具中。在上层熔体降温同时，提升下层坩埚系统至吸铸系统平面，旋转吸铸系统以便另一套吸铸系统与下层坩埚相匹配。重复吸铸降温过程，完成第二批次吸铸。

冷却试样取出后可进行拉伸、压缩等常规力学性能测试；可以对其进行磨、抛后进行金相分析；并对其多卡性能进行测试。对比其多卡性能得出所需的优化成分和工艺参数。

本发明通过多通道并行实验的方式，在同等制备环境下，批处理试样，达到高通量快速筛选成分和工艺参数的目的。可用于多卡材料或者其他功能、结构材料的优化成分设计和工艺参数筛选。

上述实施例，对本发明解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明。所应理解的是，以上仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种适用于多卡材料的高通量制备装置，其特征在于：包括集成螺旋给料系统，集中式感应熔炼，真空吸铸系统，配套计算机控制系统，真空系统和冷却系统。

2.根据权利要求1所述的适用于多卡材料的高通量制备装置，其特征在于：集成电脑控制多成分螺旋给料器由PLC控制系统及主控电脑组成，通过在电脑上设定成分和合金重量，由电脑发送信号至PLC控制不同合金元素螺旋给料器的给进距离，将指定质量的合金元素推送到指定坩埚中。

3.根据权利要求1所述的适用于多卡材料的高通量制备装置，其特征在于：阵列式坩埚采用高密高强石墨坩埚架，根据材料不同也可以采用其他金属、陶瓷、石墨黏土等，坩埚位置呈放射状分布，根据热场分布，在均匀热场范围内，坩埚位置可呈多层放射状布置。

4.根据权利要求1所述的适用于多卡材料的高通量制备装置，其特征在于：采用集中式感应熔炼方法，包括相应的工频、中频或高频感应电源，匹配的感应线圈，以及相应的冷却系统和真空系统。

5.根据权利要求1所述的适用于多卡材料的高通量制备装置，其特征在于多冷速阵列式吸铸系统，根据坩埚数目匹配对应的吸铸系统，各吸铸模具统一连接吸铸真空系统，吸铸由电磁阀控制，保证各吸铸模具具有相同的吸铸速度，通过设置不同模具材料、壁厚或者通过加热、冷却模具壁的方式，控制熔体的冷却速度。

6.根据权利要求1所述的适用于多卡材料的高通量制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一、将特定高纯合金元素粉料或颗粒放入指定螺旋给料器的漏斗中；

步骤二、开启真空发生装置，将真空腔抽真空至真空度10-3Pa以下，回充惰性气体，反复多次，回充惰性气体至真空腔惰性气体压力在0.4Pa以上；

步骤三、在计算机上输入合金成分，计算机自动计算各合金元素加入量，将指定质量的合金元素粉料或颗粒推送至指定坩埚；

步骤四、重复步骤三，至所有坩埚装载完指定成分的合金料；

步骤五、将阵列式坩埚上升至感应线圈中，启动感应电源熔炼合金至合金完全熔化；

步骤六、在指定温度保温10-30分钟后，吸铸模具下降直至吸铸嘴没入合金熔体中，开启吸铸阀门至金属液充型完成并凝固；

步骤七、关闭电源，待熔体冷却后凝固至室温后取样分析。