CN105648374B - 提高Ce基永磁材料磁性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高Ce基永磁材料磁性能的方法，包括：取纯度均大于99.9wt%的高纯Ce、Fe、B作为原材料，制成Ce基永磁速凝带；以及，对所述Ce基永磁速凝带进行热处理，热处理方式包括感应热处理和磁场热处理。进一步的，所述热处理方式包括依次进行的感应热处理和磁场热处理。其中，感应热处理的条件包括不同频段和温度，磁场热处理的条件包括不同磁场强度和温度。所述永磁材料包含Ce基速凝条带以及粉体。藉由本发明的方法可以有效提高Ce基永磁材料的磁性能，而且工艺简单，可控性好，得率高，适于规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种永磁材料，特别涉及一种用以处理低成本Ce基永磁材料而提高其性能的方法，属于稀土永磁材料领域。
背景技术
永磁材料具有将机械能(信息)与电磁能(信息)互相转换的功能，目前已经被广泛应用于计算机、网络信息、通讯、航空航天、交通、办公自动化、家电、人体健康与保健等高新技术领域，并已经成为高新技术、新兴产业与社会进步的重要物质基础之一。
自NdFeB永磁材料在1983年第一次被报道以后，对其磁性能和制备工艺的研究就大量开展起来，NdFeB永磁材料是迄今为止磁性最强的永磁材料，是当前世界上发展最快，市场前景最好的永磁材料。但是，因金属Nd储量少价格高，给NdFeB永磁材料的应用带来了巨大的挑战。虽然研究人员也提出了一些解决方案，例如，李卫等用Ce取代部分Nd，Pr，Dy，Tb，Ho元素中的一种或几种，制备了双主相Ce永磁合金(CN102800454A)，但制备的合金中仍然添加有重稀土元素，这就使得磁体成本没有得到显著降低；吴灵葳等将Nd-Fe-B系合金中的Nd用部分Ce取代，同时添加Al，采用三段烧结和时效后烧的热处理工艺，获得了一种廉价的高性能Nd-Ce-Fe-B系永磁合金(CN1035737A)，但在该体系中同样含有较多的Nd。因此，有必要适应稀土资源稀缺的现状，探索新型磁性材料，在优化磁体成份和制备工艺的基础上，制备出价格低廉的永磁材料，达到降低原材料成本的目的。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种提高Ce基永磁材料磁性能的方法，以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
一种提高Ce基永磁材料磁性能的方法，包括：
取纯度均大于99.9wt％的高纯Ce、Fe、B作为原材料，制成Ce基永磁速凝带；
以及，对所述Ce基永磁速凝带进行热处理，热处理方式包括感应热处理和磁场热处理。
优选的，所述热处理方式包括依次进行的感应热处理和磁场热处理。
其中，感应热处理的条件包括不同频段和温度；磁场热处理的条件包括不同磁场强度和温度。
进一步优选的，所述感应热处理的温度为400℃～750℃、感应频率为0.5～10KHZ、时间为10～30min。
进一步优选的，所述磁场热处理的温度为400℃～750℃、磁场强度为1.5～3.7T、热处理时间为5～20min。
优选的，所述提高Ce基永磁材料磁性能的方法包括：将所述Ce基永磁速凝带封装于填充有惰性气氛的容器内，再连续进行感应热处理和磁场热处理。
在一较为具体的实施方案之中，所述提高Ce基永磁材料磁性能的方法具体包括：
(1)选用高纯Ce、Fe、B作为原材料，并去除原材料表面的氧化皮，再按设定比例进行调配；
(2)将合金原材料在惰性气氛中进行熔炼，获得母合金；
(3)将所述母合金彻底冷却后，除去表面的氧化物，并粉碎成小块；
(4)将小块状的母合金再于惰性气氛中加热熔化，且喷射至冷却辊表面，获得所述速凝带；
(5)对所述速凝带进行热处理。
优选的，所述提高Ce基永磁材料磁性能的方法包括：按照Ce：Fe：B＝x：y：z的摩尔比将高纯Ce、Fe、B调配作为原材料，其中x＝12.6～23，y＝55.1～72.02，z＝5～7.2，且x+y+z＝100。
优选的，步骤(4)包括：将所述母合金粉碎成粒径为3～5mm的小块，再于惰性气氛中加热熔化。
进一步优选的，步骤(4)包括：将从下向上依次排布的Ce、Fe、B置于惰性气氛中进行熔炼，并在熔炼过程中持续搅动合金液，且在使合金液充分熔化均匀后，停止熔炼，使合金液冷却形成合金锭，并将合金锭上下翻转，再重复上述步骤，反复熔炼6次以上，最终获得所述母合金。
优选的，步骤(4)中冷却辊的转速不低于30m/s，所述冷却辊包括铜辊，但不限于此。
优选的，所述速凝带的厚度为10～55μm，宽度为1～5mm。
优选的，步骤(5)包括：将所述速凝带置于填充有惰性气体的封闭容器内，再将所述封闭容器放入退火炉内进行退火。
优选的，所述提高Ce基永磁材料磁性能的方法还可包括：将热处理后的速凝带在冰水混合物中快速淬火。
与现有技术相比，本发明的优点包括：通过选取价格低廉、资源丰富的Ce取代Nd，并结合合金组分及工艺参数的优化，制备了Ce基永磁材料，其工艺简单，可控性高，原料廉价易得，成本低廉，且所获Ce基永磁材料在经过退火处理后，磁性能得以进一步的大幅提升，例如快淬带矫顽力提高了将近2kOe，磁能积提高了3MGOe。本发明的永磁材料在经过球磨选粉压型等工艺处理后可以制备成粘接磁体，并代替铁氧体和钕铁硼系的部分产品使用，具有广泛应用前景。
附图说明
图1是实施例1中所获速凝带的DSC测试图谱。
具体实施方式
为了能够进一步说明本发明的结构、特征及其目的，现结合所附的较佳的实施例详细说明如下，所说明的较佳实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明。
鉴于现有技术的缺陷，本发明提供了一种用于提高低成本Ce基永磁材料磁性能的方法，其包括原材料配比、电弧熔炼制备母合金、机械粗粉碎、速凝条带制备，热处理等操作，籍以有效提高Ce基永磁材料的磁性能，而且工艺简单，可控性好，收得率高，适于规模化生产。
其中，所述永磁材料包含Ce基速凝条带以及粉体。
在本发明的一较为典型的实施案例中，一种低成本Ce基永磁材料的制备工艺可包括如下步骤：
步骤1)母合金制备：将Ce、Fe、B三种原料按照上述配比完成后，同时放入电弧炉铜坩埚(水冷)内，放置顺序Ce放在最下面中间放B，最上面放置Fe，关闭电弧炉腔体抽真空至10-4～10-5mbar，连续洗气2～3次，每次洗气充入高纯Ar气压力为500～600mbar，洗气完成后腔体内再充入高纯Ar气600～700mbar，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，关闭电流待合金液冷却后，用机械手将合金锭上下翻转，重复上述步骤，总共反复熔炼5～6次。
步骤2)速凝条带制备：实验中采用日本高压熔体快淬设备制备速凝条带。熔炼完成后等待母合金彻底冷却，取出母合金用自动式旋转砂轮将母合金表面的氧化皮打磨掉，再将母合金放入不锈钢罐内粉碎成大约3～5mm的小块，装入一端开口的圆底石英管中，将石英管固定在坩锅架上，喷嘴与辊面距离d＝2.0～2.5mm，关闭腔体连续抽真空洗气，每次洗气充入高纯Ar气压力为0.15～0.02MPa，洗气完成后腔体内抽真空至4×10-3～2×10-4Pa再充入高纯Ar气保护。将母合金加热熔化成为熔体，将熔体从石英管喷嘴下端的小孔直接喷射到高速转动的紫铜辊的表面，合金熔液以铜辊转速不低于30m/s速度冷却，形成速凝带。
步骤3)速凝带退火处理：等待铜模冷却后取出速凝带，将速凝带装入一端封口的石英管中，通过真空封管系统洗气，洗气完成后抽真空再充入高纯Ar气后将石英管的另一端封闭。打开感应退火炉设定温度400℃～750℃、感应频率为0.5～10KHZ，热处理时间为10～20分钟；之后将石英管推入磁场退火炉中，设定温度400℃～750℃、磁场强度为1.5～3.7T，热处理时间为3～10分钟
步骤4)退火完成后取出石英管立即将其放入冰水混合的桶中进行快速淬火。
上述步骤2中，优选将母合金粉碎成粒径约3～5mm的小块，速凝带厚度在30～50μm，宽度在2～5mm。
上述步骤3中，优选的，感应退火炉设定温度400℃～750℃、感应频率为0.5～10KHZ，热处理时间为10～30分钟；磁场强度为1.5～3.7T，热处理时间为5～20分钟。
下面结合附图及若干实施例对本发明的技术方案作进一步详细描述。
实施例1
(1)将Ce、Fe、B三种原材料按照摩尔百分比Ce26.77％、Fe67.02％、B16.21％配比完成后，同时放入真空非自耗式电弧熔炼炉铜坩埚(水冷)内，放置顺序为Ce放在最下面，中间放B，最上面放置Fe；
(2)关闭电弧炉腔体抽真空至10-5mbar，连续洗气3次，每次洗气充入的高纯Ar气压力为500mbar，洗气完成后腔体内再充入高纯Ar气，压力控制在600mbar范围内；
(3)开始熔炼时电流选择6档，且熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，当合金液充分熔化后加大电流到8档，熔炼完成后，关闭电流；
(4)待合金液冷却后，用机械手将合金锭上下翻转，重复上述步骤，总共反复熔炼6次，母合金制备完成；
(5)熔炼完成后等待母合金彻底冷却(一般冷却1小时)，取出母合金用自动式旋转砂轮将母合金表面的氧化皮打磨掉，再将母合金放入不锈钢罐内粉碎成大约3mm的小块；
(6)将粉碎后的合金锭装入一端开口的圆底石英管中，(石英管规格为：外径15*内径12*长度155mm，喷嘴尺寸为Φ1.0mm)，将石英管固定在坩锅架上，喷嘴与辊面距离d＝2.0mm；
(7)关闭腔体连续抽真空洗气3次，每次洗气充入高纯Ar气压力为0.02MPa，洗气完成后腔体内抽真空至4×10-3Pa后再充入高纯Ar气保护；
(8)打开加热电源，观察母合金变软开始往石英管细孔方向掉时，迅速加大加热电流并保持10秒，通过气阀调节氩气压力0.01MPa(上下阀门压差为0.06MPa)将熔体从石英管喷嘴下端的小孔直接喷射到高速转动的紫铜辊的表面；
(9)紫铜辊将喷射到其表面的合金熔液以30m/s的速度冷却，制备的速凝带厚度在40～65μm，宽度在3～5mm；
(10)等待铜模冷却10分钟后取出速凝带，将速凝带装入一端封口的石英管中，通过真空封管系统将石英管的另一端封闭(封管之前，同样要进行洗气3次，洗气完成后抽真空至2×10-5Pa再充入高纯Ar气)；
(11)打开感应退火炉设定温度500℃、频率500HZ，处理10分钟，紧接着将石英管推入磁场退火炉内，设定温度500℃，磁场1.5T，继续处理10分钟；
(12)退火处理结束后取出石英管立即将其放入冰水混合的桶中进行快速淬火；通过振动样品磁强计对热处理后的速凝带进行磁性能测试，结果参见表1。
实施例2
本实施例亦包含12个步骤，其中步骤(2)～(10)、(12)分别与实施例1中的步骤(2)～(10)和(12)相同；
而有所区别者如下：
步骤(1)将Ce、Fe、B三种原材料按照摩尔百分比Ce30.42％、Fe63.53％、B6.05％配比完成后，同时放入真空非自耗式电弧熔炼炉铜坩埚(水冷)内，放置顺序为Ce放在最下面，中间放B，最上面放置Fe；
步骤(11)打开感应退火炉设定温度550℃、频率2KHZ，处理20分钟，紧接着将石英管推入磁场退火炉内，设定温度550℃，磁场2.5T，继续处理10分钟；
本实施例所获样品的磁性能亦可参见表1。
实施例3
步骤(1)将Ce、Fe、B三种原材料按照摩尔百分比Ce35.07％、Fe60.83％、B4.10％配比完成后，同时放入真空非自耗式电弧熔炼炉铜坩埚(水冷)内，放置顺序为Ce放在最下面，中间放B，最上面放置Fe；
(2)～(8)与实施例2中的步骤(2)～(8)相同；
步骤(9)紫铜辊将喷射到其表面的合金熔液以35m/s的速度冷却，制备的速凝带厚度在30～55μm，宽度在1～3mm；
步骤(10)与实施例2中的步骤(10)相同；
步骤(11)打开感应退火炉设定温度400℃、频率4KHZ，处理30分钟，紧接着将石英管推入磁场退火炉内，设定温度400℃，磁场2.5T，继续处理5分钟；
本实施例所获样品的磁性能亦可参见表1。
实施例4步骤(1)～(10)与实施例4中的步骤(1)～(10)相同；
步骤(11)打开感应退火炉设定温度55℃、频率8KHZ，处理30分钟，紧接着将石英管推入磁场退火炉内，设定温度55℃，磁场3.7T，继续处理15分钟；
取少量上述速凝带在高温差热式失重分析仪上进行失重分析，DSC测试结果见图1，从图1可以看到在500℃～600℃温区之间，速凝带发生了明显的相变，也就说速凝带从非晶或则纳米晶发生了晶化，在该温度下有晶粒形成或长大。
本实施例所获样品的磁性能亦可参见表1。
实施例5
步骤(1)将Ce、Fe、B三种原材料按照摩尔百分比Ce38.49％、Fe56.66％、B4.85％配比完成后，同时放入电弧炉(德国真空非自耗式电弧熔炼炉)铜坩埚(水冷)内，放置顺序为Ce放在最下面，中间放B，最上面放置Fe；
步骤(1)～(8)与实施例3中的步骤(2)～(8)方法相同；
步骤(9)紫铜辊将喷射到其表面的合金熔液以35m/s的速度冷却，制备的速凝带厚度在28～45μm，宽度在1～3mm；
步骤(10)与实施例3中的步骤(10)相同；
步骤(11)打开感应退火炉设定温度550℃、频率6KHZ，处理30分钟，紧接着将石英管推入磁场退火炉内，设定温度550℃，磁场3.7T，继续处理10分钟；
本实施例所获样品的磁性能亦可参见表1。
实施例6
步骤(1)将Ce、Fe、B三种原材料按照摩尔百分比Ce44.16％、Fe52.02％、B3.82％配比完成后，同时放入电弧炉(德国真空非自耗式电弧熔炼炉)铜坩埚(水冷)内，放置顺序为Ce放在最下面，中间放B，最上面放置Fe；
步骤(2)～(8)与实施例4中的步骤(2)～(8)相同；
步骤(9)紫铜辊将喷射到其表面的合金熔液以40m/s的速度冷却，制备的速凝带厚度在10～30μm，宽度在1～3mm；
步骤(10)与实施例4中的步骤(10)相同；
步骤(11)打开感应退火炉设定温度600℃、频率8KHZ，处理30分钟，紧接着将石英管推入磁场退火炉内，设定温度600℃，磁场3.7T，继续处理15分钟。本实施例所获样品的磁性能亦可参见表1。
对比例1
步骤(1)～(10)与实施例4中的步骤(1)～(10)相同；
步骤(11)打开感应退火炉设定温度500℃、频率8KHZ，处理30分钟。
本实施例所获样品的磁性能亦可参见表1。
对比例2
步骤(1)～(10)与实施例4中的步骤(1)～(10)相同；
步骤(11)打开磁场退火炉将石英管推入磁场退火炉内，设定温度500℃，磁场3.7T，退火处理15分钟。本实施例所获样品的磁性能亦可参见表1。
表1实施例1～6及对比例1～2所获样品的磁性能测试结果
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或是还包括为这种过程、方法、物品或设备所固有的要素。
应当指出，以上所述仅是本发明的具体实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种提高Ce基永磁材料磁性能的方法，其特征在于包括：
按照Ce：Fe：B＝x：y：z的摩尔比，取纯度均大于99.9wt％的高纯Ce、Fe、B调配作为原材料，制成Ce基永磁速凝带，其中x＝35.07，y＝60.83，z＝4.10；
对所述Ce基永磁速凝带进行热处理，热处理方式包括连续进行的感应热处理和磁场热处理；以及
将热处理后的速凝带在冰水混合物中快速淬火；
所述热处理方式包括依次进行的感应热处理和磁场热处理，所述感应热处理的温度为400℃～750℃、感应频率为0.5～10KHZ、时间为10～30min；
所述磁场热处理的温度为400℃～750℃、磁场强度为1.5～3.7T、热处理时间为5～20min。
2.根据权利要求1所述提高Ce基永磁材料磁性能的方法，其特征在于包括：将所述Ce基永磁速凝带封装于填充有惰性气氛的容器内，再连续进行感应热处理和磁场热处理。
3.根据权利要求1所述提高Ce基永磁材料磁性能的方法，其特征在于具体包括：
(1)选用高纯Ce、Fe、B作为原材料，并去除原材料表面的氧化皮，再按设定比例进行调配；
(2)将原材料在惰性气氛中进行熔炼，获得母合金；
(3)将所述母合金彻底冷却后，除去表面的氧化物，并粉碎成粒径为3～5mm的小块；
(4)将小块状的母合金再于惰性气氛中加热熔化，且喷射至冷却辊表面，获得所述速凝带；
(5)对所述速凝带进行热处理。
4.根据权利要求3所述提高Ce基永磁材料磁性能的方法，其特征在于，步骤(4)中冷却辊的转速不低于30m/s，所述冷却辊包括铜辊。
5.根据权利要求1所述提高Ce基永磁材料磁性能的方法，其特征在于，所述速凝带的厚度为10～55μm，宽度为1～5mm。
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