CN101717888A - 纳米晶复合NdFeB永磁合金及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种纳米晶复合NdFeB永磁合金及其制备方法。该纳米晶复合NdFeB永磁合金成分(原子百分含量)为：Nb0.5～5％、Zr0.5～5％、Fe70～82％、Nd6～12％、B4～8％、Co2～10％。制备过程如下：(1)按照合金成分配料，在氩气保护下用真空电弧炉熔炼；(2)在真空感应甩带炉中制的复合永磁合金的快淬薄带；(3)将合金在真空感应炉中通过氩气保护进行快速晶化热处理，升温时间为2～10s，保温时间为2～60s，保温温度为600～1000℃。本发明的永磁合金经快速退火后综合磁性能得到较大提高，剩磁和矫顽力与常规退火工艺相比，分别提高了3％和7.7％。

Description

纳米晶复合NdFeB永磁合金及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种纳米晶复合NdFeB永磁合金及其制备方法，属磁性材料技术领域。

背景技术

纳米晶复合永磁材料是一种引人注目的新型永磁材料，它是由较高磁晶各向异性的硬磁相和较大饱和磁化强度的软磁相组成，其基体相可以是软磁相，也可以是硬磁相，两相的数量能连续地过渡，两相均为高度弥散均匀地分布。纳米晶复合永磁材料结合了硬磁相的高磁晶各向异性和软磁相的高饱和磁化强度等优点，通过纳米尺度下两相间的磁交换耦合作用获得高的综合磁性能。

微合金化是改善材料微观结构、提高NdFeB永磁材料性能的重要方法之一。在稀土永磁材料中，添加Zr元素能够细化晶粒，提高合金的矫顽力。但Zr的过量添加不仅会增加成本，还会产生非磁性相，从而使得合金的其它磁性能降低。高熔点元素Nb是人们研究稀土永磁材料时经常添加的另一种微量元素。在烧结NdFeB中，它在不显著降低磁体剩磁和磁能积的前提下，可以提高磁体的矫顽力。另外，添加Nb使烧结NdFeB的晶粒形状更加规则、尺寸趋于一致，晶界富Nd相分布更加均匀；同时，Nb使合金铸锭中Nd₂Fe₁₄B相的形状由粗大的片状晶逐渐变为细小的颗粒状晶粒；Nb还可适当控制合金铸锭中α-Fe相的析出。综合分析看出，Zr与Nb两种元素的混合添加将有助于进一步的提高合金的综合磁性能，合金的成分也将得到进一步的优化。

制备纳米晶双相永磁材料的方法有很多种，其中主要有熔体快淬法、气体喷雾法、真空制膜法、机械合金化法和HDDR法等。由于熔体快淬法操作方便，工艺简单，有利于实现工业化生产，从而成为最常用的一种制备方法。

在熔体快淬法制备合金快淬薄带后，要进一步的进行晶化处理，以得到纳米尺寸的晶粒。在除了以上传统的晶化热处理方法外，最近几年还出现了几种新型晶化退火的方法，主要包括快速加热退火、高压退火、激光退火以及磁场热处理等，这些方法都在一定程度上提高了纳米晶复合永磁材料的磁性能。有研究报道指出，加热速度低于60℃/min时会形成Nd₂Fe₂₃B₃和Nd₃Fe₆₂B₁₄等中间相，加热速度高于90℃/min时不出现中间相，并且随加热速度的提高，平均晶粒尺寸由50nm降到20nm，磁能积由10℃/min的57kJ/m³提高到90℃/min的101kJ/m³。

发明内容

本发明的目的是提供一种纳米晶复合NdFeB永磁合金。

本发明的另一目的是提供一种纳米晶复合NdFeB永磁合金的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术手段来实现的。

一种纳米晶复合NdFeB永磁合金，其特征在于该合金的成分，以原子百分比计为：

Nb    0.5～5％

Zr    0.5～5％

Fe    70～82％

Nd    6～12％

B     4～8％

Co    2～10％

上述纳米晶复合NdFeB永磁合金的制备方法，其特征在于该方法具有以下工艺步骤：

a.将工业纯金属原料Fe、Nd、Co、Nb、Zr以及FeB中间合金，按纳米晶复合NdFeB永磁合金成分以原子百分比计为：Fe 70～82％、Nd 6～12％、B 4～8％、Co 2～10％、Nb 0.5～5％、Zr 0.5～5％进行配料，然后在氩气保护下用真空非自耗电弧炉进行熔炼，熔炼电流密度为80～250A/cm²，将熔炼合金翻身熔炼4～6次，得到合金纽扣锭；

b.将纽扣锭破碎成3～5g的小块料，装入石英管内，在电感应真空快淬炉中制成合金薄带；石英管喷嘴直径为0.6～1.2mm，喷嘴与辊面距离为5～10mm，氩气压力差为0.8×10⁵～1.5×10⁵Pa，辊面线速度为12～22m/s；

c.将上述合金薄带在在氩气保护下进行快速晶化热处理，升温时间为2～10s，保温时间为2～60s，保温温度为600～1000℃。

本发明中所用的原料为纯金属Fe、Nd、Co、Nb、Zr以及FeB中间合金。

本发明的合金具有纳米尺寸的显微结构(其晶粒尺寸约20～50nm)和优异的磁性能。

本发明的特点是：1)新的合金配方，同时添加Nb和Zr能细化晶粒，增强软、硬磁相的交换耦合作用，Nb和Zr的复合添加，提高合金的剩磁与矫顽力。2)使用非常简单的快速加热退火工艺得到具有较好综合磁性能的纳米晶复合永磁合金粘结磁体。

本发明具有较好的磁性能，可以广泛用于信息、通讯、计算机等领域的磁性器件。

附图说明

图1为本发明的米晶复合永磁合金在室温下的磁滞回线图。

具体实施方式

现将本发明的实施例叙述于后。

实施例1

本实施例的纳米晶复合永磁合金的成分(原子百分比)为Nd9.5％、Fe76％、Co5％、B6.5％、Nb1.0％、Zr2.0％。制备过程和步骤如下：将工业纯金属原料Nd、Fe、Nb、Zr、Co以及FeB合金按本实施例的纳米晶复合永磁合金成分配制15克，然后用真空非自耗电弧炉在氩气保护下进行熔炼，熔炼电流密度为180A/cm²，将合金翻身熔炼4次；将合金锭破碎成3～5g的小块，装入石英管内，在电感应真空快淬炉中制成快淬合金薄带，石英管喷嘴直径为0.8mm，喷嘴与辊面距离为8mm，氩气压力差为1.0×10⁵Pa，辊轮的线速度为18m/s；将上述合金薄带在在氩气保护下进行快速晶化热处理，升温时间为5s，保温时间为30s，保温温度为800℃。最后制得本发明的纳米晶复合永磁合金。

本实施例中所制得的纳米晶复合永磁合金，经过常规退火和快速退火两种处理工艺，在室温下的两种方法制的的磁性能，见附图1。通过测试可以得出，本实施例中的纳米晶复合永磁合金经过快速退火后，其剩磁和矫顽力分别从常规退火的Br＝0.850T，jHc＝679kA/m，提高到快速退火的Br＝0.878T，jHc＝731kA/m。提高幅度分别为3.0％和7.7％。

实施例2

本实施例的纳米晶复合永磁合金的成分(原子百分比)为Nd9.5％、Fe76％、Co5％、B6.5％、Nb1.5％、Zr1.5％。制备过程和步骤如下：将工业纯金属原料Nd、Fe、Nb、Zr、Co以及FeB合金按本实施例的纳米晶复合永磁合金成分配制15克，然后用真空非自耗电弧炉在氩气保护下进行熔炼，熔炼电流密度为180A/cm²，将合金翻身熔炼4次；将合金锭破碎成3～5g的小块，装入石英管内，在电感应真空快淬炉中制成快淬合金薄带，石英管喷嘴直径为0.8mm，喷嘴与辊面距离为8mm，氩气压力差为1.0×10⁵Pa，辊轮的线速度为18m/s；将上述合金薄带在在氩气保护下进行快速晶化热处理，升温时间为5s，保温时间为20s，保温温度为900℃。最后制得本发明的纳米晶复合永磁合金。

本实施例中所制得的纳米晶复合永磁合金，经过常规退火和快速退火两种处理工艺，在室温下的两种方法制的的磁性能。通过测试可以得出，本实施例中的纳米晶复合永磁合金经过快速退火后，其剩磁和矫顽力分别从常规退火的Br＝0.845T，jHc＝737kA/m，提高到快速退火的Br＝0.875T，jHc＝782kA/m。提高幅度分别为3.6％和6.1％。

Claims (2)

1.一种纳米晶复合NdFeB永磁合金，其特征在于该合金的成分，以原子百分比计为：

Nb    0.5～5％

Zr    0.5～5％

Fe    70～82％

Nd    6～12％

B     4～8％

Co    2～10％。

2.一种用于权利要求1所述的纳米晶复合NdFeB永磁合金的制备方法，其特征在于该方法具有以下工艺步骤：

a.将工业纯金属原料Fe、Nd、Co、Nb、Zr以及FeB中间合金，按纳米晶复合NdFeB永磁合金成分以原子百分比计为：Fe 70～82％、Nd 6～12％、B 4～8％、Co 2～10％、Nb0.5～5％、Zr 0.5～5％进行配料，然后用真空非自耗电弧炉在氩气保护下进行熔炼，熔炼电流密度为100～250A/cm²，将熔炼合金翻身熔炼3～6次，得到合金纽扣锭；

b.将熔炼好的纽扣锭破碎成3～6g的小块料，装入石英管内，在电感应真空快淬炉中制成合金薄带；石英管喷嘴直径为0.6～1.2mm，喷嘴与辊面距离为5～10mm，氩气压力差为0.8×10⁵～1.5×10⁵Pa，辊面线速度为12～22m/s；

c.将上述合金薄带装入石英管内，在电感应真空快淬炉中氩气保护下进行快速晶化热处理，升温时间为2～10s，保温时间为2～60s，保温温度为600～1000℃，然后自然冷却。

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