CN106966599A - 一种利用微波加热制备的结构梯度尾矿微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents

一种利用微波加热制备的结构梯度尾矿微晶玻璃及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用微波加热制备的结构梯度尾矿微晶玻璃材料及其方法。本发明以金属尾矿为主要原料，经混匀、熔化、浇铸成型、退火后得到玻璃样品，将玻璃样品放入多模微波炉中，在样品周围纵向分段添加不同的辅助介质，进行析晶处理，得到组织结构及性能呈梯度分布的尾矿微晶玻璃材料。本发明利用微波热处理的独特优势，通过在同一材料的不同部位采用吸波特性不同的辅助介质，实现了微晶玻璃晶体的可控生长，成功地制备出结构梯度尾矿微晶玻璃新材料，产品显微组织结构致密，晶粒细小而分布均匀，有利于提高材料本身的整体强度和耐磨性等性能。

Description

一种利用微波加热制备的结构梯度尾矿微晶玻璃及其制备 方法
技术领域
本发明涉及结构梯度尾矿微晶玻璃，特别是涉及一种以工业废渣为主要原料制备的结构梯度尾矿微晶玻璃及其制备方法。
背景技术
微波是指频率非常高或波长非常短的电磁波，其频率范围的划分并无统一规定。通常将300MHz～300GHz(1m～1mm)范围的电磁波划分为微波频段。微波烧结或微波合成是指用频率912MHz和2.45GHz的微波辐照代替传统的热源加热。
微波辐照条件下，材料的加热特性主要由其自身的介电性质所决定。当微波穿过介电材料传播时，在材料受影响的区域产生了内电场，诱导了自由或束缚电荷的移动并使电荷复合体如偶极子发生旋转。由于惯性，弹性和摩擦力等与频率相关，导致此种运动受阻使材料内部产生介电损耗并减弱了电场，这种损耗的结果就是整体性的加热。在特定的频率和温度下，材料对微波的吸收以及将微波能量转变为热能的程度是一定的，这主要是由材料的介电损耗因子(tanδ)决定，材料的介电损耗，是衡量材料将电磁能转变为热能的效率的标准；材料的介电常数(ε)，是衡量材料受外部电场的影响，分子极化能力的标准。tanδ越大，材料受微波能量的影响越大，将电磁能转化为热能的能力越强。对于混合材料体系，由于不同的材料具有不同的介电损耗因子和介电常数，微波在通过物料时会被物料吸收、反射或透过，因此物料所产生的热效应也有所不同。利用微波加热的这一特点可实现材料的局部加热或微波能的聚焦，从而实现对材料的选择性加热，这样可能获得微观结构新颖及性能优良的特殊材料。
材料的结构和性能存在一一对应的关系，不同的结构对应不同的性能。S.Suresh等人在研究材料的力学响应时提出成分梯度和结构空间梯度材料，发现在空间上具有成分和结构梯度的材料的接触变形和抗损伤力可以通过这种梯度结构而大大提高。结构梯度微晶玻璃是一种新型的多功能材料，其中晶体结构呈梯度分布，使得材料的某些性能亦呈梯度分布，从而满足单一结构微晶玻璃材料在使用过程的应用需求，扩大应用范围。因此，在这种新工艺及新材料中蕴藏着极大的应用前景。
尾矿微晶玻璃因其在消耗尾矿、减少污染的同时，又具有高机械强度、优越的耐磨性能、较宽的热膨胀系数、介电常数可调、化学稳定性好、抗热震性能好等特性而备受关注。但在常规加热方式下，尾矿微晶玻璃析晶大多需要在较高温度、较长时间条件下完成。微波加热技术以其独特的加热原理和特点已受到国内外的广泛关注，国际上已有一些研究机构开展了这方面的工作，取得了一些重要的进展。但利用微波热处理技术制备结构梯度微晶玻璃，尚未见报道。
发明内容
本发明要解决的问题在于，提供一种结构梯度微晶玻璃材料及其制备方法，该方法以工业废渣为主要原料，采用熔融浇铸成型，并通过在微波炉中样品周围分层添加不同的辅助介质，通过析晶处理制备结构梯度尾矿微晶玻璃，。
本发明的技术方案：
一种利用微波加热制备的结构梯度尾矿微晶玻璃材料，该材料由以下原料制备：
以重量百分比计的原料为：55～65％的铁尾矿、15～25％的金尾矿、10～20％的SiO2、0.5～2％的CaO、1～4.5％的Al2O3和1～5％的Na2CO3，以上原料总量为100％，外加所述原料总量0.1～0.5％的Cr2O3；
制备方法：将原料铁尾矿、金尾矿、SiO2、CaO、Al2O3、Na2CO3和Cr2O3计量后加入球磨混料机混匀，将混合物熔化后浇铸到事先预热的钢质模具中，成型后加入马弗炉进行退火处理；退火后将样品放入多模微波炉，在样品周围纵向分段添加辅助介质，进行析晶处理，得到所述的微晶玻璃材料。
所述辅助介质包括：碳化硅、石墨、活性炭、三氧化二铁、四氧化三铁、石墨烯、碳纳米管、石墨毡中的两种或两种以上。
所述碳化硅为黑碳化硅或绿碳化硅；所述石墨为鳞片状石墨或微晶石墨；所述活性炭为粒状活性炭、棒状活性炭或粉状活性炭。
其中混合物熔化的温度为1350～1450℃；钢模具的预热温度为550℃。
所述退火处理时的退火温度为550～600℃，退火后的微晶玻璃在频率为2.45GHz的多模微波炉中进行析晶处理，析晶处理时的温度为600～920℃，保温时间为0.5～4h。
本发明的有益效果:
(1)本发明利用微波热处理的独特优势，通过在同一材料的不同部位采用吸波特性不同的辅助介质，实现了微晶玻璃晶体的可控生长，成功地制备出结构梯度尾矿微晶玻璃新材料，开辟了结构梯度材料制备的新途径。
(2)本发明在尾矿微晶玻璃的热处理过程中引入了微波新能源技术，并成功制备出性能优良的尾矿微晶玻璃，为低能耗生产尾矿微晶玻璃提供了一条新途径。
(3)本发明的微晶玻璃显微组织结构致密，晶粒细小而分布均匀，有利于提高材料本身的整体强度和耐磨性等性能。
附图说明
图1为实施例制备的结构梯度尾矿微晶玻璃的XRD图谱。图中S1-S4分别对应实施例1-4的样品的XRD图谱。由图1可知，样品中析出的晶相均为透辉石相。
图2为实施例1制备的结构梯度尾矿微晶玻璃的显微形貌图。
从图2可以看出，同一材料的不同部位具有不同的显微结构，其中图2(b)辅助介质为棒状活性炭，其晶体呈现尺寸约为0.8μm的圆柱颗粒状晶体，并且有均匀细小的纳米线分布其中；图2(c)部辅助介质为鳞片石墨，其晶体呈现尺寸约为0.6μm的棱柱颗粒状晶体；图2(d)辅助介质为碳化硅，其晶体呈现为核桃仁状晶体。
图3为实施例2制备的结构梯度尾矿微晶玻璃的显微形貌图。
从图3可以看出，同一材料的不同部位具有不同的显微结构。其中图3(b)辅助介质为鳞片石墨，其晶体呈现尺寸约为0.5μm的棱柱状晶体；图3(c)部辅助介质为棒状活性炭，其晶体呈现尺寸约为0.8μm的圆柱颗粒状晶体，并有细小的纳米线弥散分布其中；图3(d)辅助介质为粉状活性炭，其晶体呈现枝状晶体。
图4为实施例3制备的结构梯度微晶玻璃的显微形貌图。
从图4可以看出，同一材料的不同部位具有不同的显微结构。其中图4(b)辅助介质为三氧化二铁时，微晶玻璃的透辉石晶粒呈现枝状晶体；图4(c)辅助介质为碳纤维，其晶体呈现尺寸约为0.8μm的圆柱颗粒状晶体；图4(d)辅助介质为微晶石墨，其晶体呈现小棒状晶体。
图5为实施例4制备的结构梯度微晶玻璃的显微形貌图。
从图5可以看出，同一材料的不同部位具有不同的显微结构。其中图5(b)辅助介质为绿碳化硅时，微晶玻璃的透辉石晶粒呈现小枝状晶；图5(c)辅助介质为碳纤维，其晶体呈现尺寸约为90nm的球状晶体；图5(d)辅助介质为碳纳米管，其晶体呈现尺寸约为60nm的球状晶体；图5(e)无微波辅助介质，其晶体呈现典型的玻璃相。
图2-图5中的上部图片(a)为微晶玻璃样品实物图，其放置方向相对于在微波炉中的放置方向旋转了90℃。
具体实施方式
实施例一利用微波加热制备的结构梯度尾矿微晶玻璃材料及其制备方法：
1.原料：以重量百分比计，原料为：57％的铁尾矿、20％的金尾矿、15％的SiO2、2％的CaO、2％的Al2O3和4％的Na2CO3，以上原料总量为100％，外加上述原料总量0.3％的Cr2O3。
原料铁尾矿、金尾矿的化学成分见表1.
2.制备方法：
(1)按重量组成称取以上原料，然后加入球磨混料机混匀；将混合物逐渐加热到1400℃，熔化后浇铸到规格为40mm×60mm×8mm的事先预热的不锈钢模具中，成型后放入550℃的马弗炉中进行退火处理；
3、将退火后的玻璃样品放入频率为2.45GHz的多模微波炉中，在样品周围纵向分三段添加辅助介质，分别为棒状活性炭、鳞片石墨、碳化硅，各段高度相同，在780℃、保温3h进行析晶处理，晶化后的微晶玻璃随炉降温至室温，得到组织结构及性能呈梯度分布的尾矿微晶玻璃材料。产品的化学组成见表2。
实施例二利用微波加热制备的结构梯度尾矿微晶玻璃材料及其制备方法：
1.原料组成，以重量百分比计，原料为：59％的铁尾矿、17％的金尾矿、17％的SiO2、0.5％的CaO、2.5％的Al2O3和4％的Na2CO3，以上原料总量为100％，外加上述原料总量0.2％的Cr2O3。
2、将混合物在1380℃熔化后浇铸到40mm×60mm×8mm事先预热的不锈钢模具上，成型后放入550℃的马弗炉中进行退火处理；
3、将退火玻璃样品，放入2.45GHz多模微波炉中，在样品周围纵向分三段(各段高度相同)添加鳞片石墨、棒状活性炭、粉状状活性炭辅助介质，在820℃、保温1.5h进行析晶处理，处理后的微晶玻璃随炉降温至室温，得到组织结构及性能呈梯度分布的尾矿微晶玻璃材料。
实施例三利用微波加热制备的结构梯度尾矿微晶玻璃材料及其制备方法：
1.原料组成，以重量百分比计，原料为：61％的铁尾矿、15％的金尾矿、18％的SiO2、0.5％的CaO、2.5％的Al2O3和3％的Na2CO3，以上原料总量为100％，外加上述原料总量0.1％的Cr2O3。
2、将混合物在1400℃熔化后浇铸到40mm×60mm×8mm事先预热的不锈钢模具上，成型后放入550℃的马弗炉中进行退火处理；
3、将退火玻璃样品，放入2.45GHz多模微波炉中，在样品周围纵向分三段(各段高度分别为样品高度的1/4、1/4、2/4)添加三氧化二铁、碳纤维、微晶石墨辅助介质，在800℃下保温1h进行析晶处理，处理后的微晶玻璃随炉降温至室温，得到组织结构及性能呈梯度分布的尾矿微晶玻璃材料。
实施例四利用微波加热制备的结构梯度尾矿微晶玻璃材料及其制备方法：
1.原料组成，以重量百分比计，原料为：60％的铁尾矿、19％的金尾矿、15％的SiO2、1％的CaO、2％的Al2O3和3％的Na2CO3，以上原料总量为100％，外加上述原料总量0.1％的Cr2O3。
2、将混合物在1420℃熔化后浇铸到40mm×60mm×8mm事先预热的不锈钢模具上，成型后放入600℃的马弗炉中进行退火处理；
3、将退火玻璃样品，放入2.45GHz多模微波炉中，在样品周围纵向分三段添加绿碳化硅、碳纤维、碳纳米管，各段高度相同，总高度为样品高度的3/4，在退火玻璃样品端部(样品高度的1/4)不添加辅助介质，在700℃、保温0.5h进行析晶处理，处理后的微晶玻璃随炉降温至室温，得到组织结构及性能呈梯度分布的微晶玻璃材料。
表1原料金尾矿和铁尾矿的主要化学成分 (wt％)
原料名称 SiO2 CaO Al2O3 MgO K2O Na2O TFe
金尾矿 60-70 3-5 9-12 1-3 4-6 1-2 2-4
铁尾矿 39-45 16-22 3-7 10-13 1-1.8 1-2 10-14
表2本发明的结构梯度尾矿微晶玻璃的化学组成 (wt％)
SiO2 Al2O3 CaO MgO K2O Na2O TFe Cr2O3
45-52 6-10 13-19 3-8 1-3 3-6 5-8 0.1-0.5
表3实施中几种辅助介质在频率为2.45GHz、温度为室温～1000℃的性能参数
材料 介电损耗tanδ 穿透深度dp(cm)
碳化硅 0.37 1.93
碳黑(20μm) 0.23 5.75
微晶石墨(40-80μm) 0.36-0.67 1.34-2.09
鳞片石墨(0.2-0.3mm) 0.4-1 0.5-0.9
活性炭 0.31-0.9 0.7-3.43
碳纤维 0.45-0.5 0.5-0.7
碳纳米管 1.11 0.2
表4本发明结构梯度材料所涉及的几种晶体显微结构的力学性能

Claims (10)

1.一种利用微波加热制备的结构梯度尾矿微晶玻璃材料，其特征是：该材料由以下原料制备而成：以重量百分比计的原料为：55～65％的铁尾矿、15～25％的金尾矿、10～20％的SiO2、0.5～2％的CaO、1～4.5％的Al2O3和1～5％的Na2CO3，以上原料总量为100％，外加所述原料总量0.1～0.5％的Cr2O3；
将原料铁尾矿、金尾矿、SiO2、CaO、Al2O3、Na2CO3和Cr2O3计量后加入球磨混料机混匀，将混合物熔化后浇铸到事先预热的钢质模具中，成型后加入马弗炉进行退火处理；退火后将样品放入多模微波炉，在样品周围纵向分段添加辅助介质，进行析晶处理，得到所述的微晶玻璃材料。
2.根据权利要求1所述的结构梯度尾矿微晶玻璃材料，其特征在于，所述辅助介质包括：碳化硅、石墨、活性炭、三氧化二铁、四氧化三铁、石墨烯、碳纳米管、石墨毡中的两种或两种以上。
3.根据权利要求2所述的结构梯度尾矿微晶玻璃材料，其特征在于，所述碳化硅为黑碳化硅或绿碳化硅；所述石墨为鳞片状石墨或微晶石墨；所述活性炭为粒状活性炭、棒状活性炭或粉状活性炭。
4.根据权利要求2所述的结构梯度尾矿微晶玻璃材料，其特征在于，混合物熔化的温度为1350～1450℃；钢模具的预热温度为550℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述的结构梯度尾矿微晶玻璃材料，其特征在于，所述退火处理时的退火温度为550～600℃，退火后的微晶玻璃在频率为2.45GHz的多模微波炉中进行析晶处理，析晶处理时的温度为600～920℃，保温时间为0.5～4h。
6.一种结构梯度尾矿微晶玻璃材料的制备方法，其特征是：该方法包括以下步骤：
称取重量百分比计的原料：55～65％的铁尾矿、15～25％的金尾矿、10～20％的SiO2、0.5～2％的CaO、1～4.5％的Al2O3和1～5％的Na2CO3，以上原料总量为100％，外加所述原料总量0.1～0.5％的Cr2O3；
将原料铁尾矿、金尾矿、SiO2、CaO、Al2O3、Na2CO3和Cr2O3计量后加入球磨混料机混匀，将混合物熔化后浇铸到事先预热的钢质模具中，成型后加入马弗炉进行退火处理；退火后将样品放入多模微波炉，在样品周围纵向分段添加辅助介质，进行析晶处理，得到所述的微晶玻璃材料。
7.根据权利要求6所述的结构梯度尾矿微晶玻璃材料的制备方法，其特征在于，所述辅助介质包括：碳化硅、石墨、活性炭、三氧化二铁、四氧化三铁、石墨烯、碳纳米管、石墨毡中的两种或两种以上。
8.根据权利要求7所述的结构梯度尾矿微晶玻璃材料的制备方法，其特征在于，所述碳化硅为黑碳化硅或绿碳化硅；所述石墨为鳞片状石墨或微晶石墨；所述活性炭为粒状活性炭、棒状活性炭或粉状活性炭。
9.根据权利要求6所述的结构梯度尾矿微晶玻璃材料的制备方法，其特征在于，混合物熔化的温度为1350～1450℃；钢模具的预热温度为550℃。
10.根据权利要求6-9任一项所述的结构梯度尾矿微晶玻璃材料的制备方法，其特征在于，所述退火处理时的退火温度为550～600℃，退火后的微晶玻璃在频率为2.45GHz的多模微波炉中进行析晶处理，析晶处理时的温度为600～920℃，保温时间为0.5～4h。
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