CN102392222B - 平板显示器的大型高纯钼平面靶材的生产工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种平面高纯钼靶材的生产技术，提出一种显示器的大型高纯钼平面靶材的生产工艺方法；包括：钼粉分析，选粉，配粉：装模；压制；烧结；轧制；退火；铣宽度；线切割端面及倒角；磨床加工。本发明生产工艺方法所加工的平面高纯钼靶材具有如下有益效果：钼靶材的长度可达2700mm以上；Mo的含量≥99.95%；相对密度≥99%；晶粒结构均匀；其平面度小于0.05；表面粗糙度为Ra0.2；表面没有裂纹、起皮、折叠、压痕、压坑、金属或非金属压入物等缺陷；靶材内部裂纹的长度不大于0.04mm，没有气泡及大结晶。
Description
技术领域
本发明涉及一种平面高纯钼靶材的生产技术,尤其涉及一种作为大型平板显示器电极或配线材料的大型高纯平面钼靶材的生产工艺方法，主要涉及厚度h≤20mm、长度L≥1700mm的大型高纯钼靶材的生产工艺方法。
背景技术
钼是一种银白色金属，熔点2617℃，沸点4612℃，常温下耐腐蚀性和稳定性较好，具有有优良的高温强度、良好的导电性和热膨胀性能，在宇航工业、电子工业、玻璃制造业和太阳能光伏等行业有着广泛的应用。
随着电子信息产业的飞速发展，薄膜科学应用日益广泛，尤其是用于高新技术领域内溅射法加工太阳能光伏的薄膜涂层和平面显示行业的电极薄膜。溅射法是加工太阳能光伏的薄膜涂层和平面显示行业的电极薄膜主要的生产加工技术，而溅射沉积薄膜的原材料即为靶材。即可以简单理解为，靶材为阴极溅射系统中被溅射的材料。
随着人们生活水平的提高和经济的发展，越来越多人们对平板显示器的要求越来越高，主要表现在平板显示器的大型化方面和质量方面。而平板显示器的大型化则要求溅射薄膜的大型化，从而要求平面靶材的大型化，即对靶材的长度提出了越来越高的要求。为满足长度的要求，传统的通过数段短靶材焊接而成的工艺，焊缝具有更多的细微结构及气孔，引起蚀刻的不均匀，并导致涂层厚度不均匀的后果。而且钼靶材在焊接区域及其脆弱，具有比较大断裂风险。高质量的平板显示，则要求溅射薄膜有比较高的密度均匀性、均匀的晶体组织、比较低的电阻率，因而就需要高质量的平面靶材来保证，而高质量的靶材则需要先进的生产工艺来保证。
与其它材料的靶材相比，钼靶材通过溅射系统制成的薄膜在密度均匀性、腐蚀形状、颗粒度、电阻率上均占有明显优势。
本发明提供了一种平板显示器的大型高纯钼平面靶材的生产工艺方法。
发明内容
本发明的目的是提出一种平板显示器的大型高纯钼平面靶材的生产工艺方法，提高大型高纯钼平面靶材的生产质量，保证大型高纯钼靶材的尺寸精度、表面质量、密度、颗粒度及各种性能要求。
产品的规格要求：长度≥1700mm，宽度为200mm左右，厚度≤20mm。其技术要求如下：
1）纯度要求，Mo的含量≥99.95%；
2）相对密度（实际密度/理论密度）≥99%；烧结后密度：10.07—10.12 g/cm3 理论密度：10.2g/cm3
3）晶粒结构均匀；
4）表面磨光，平面度小于0.05，表面粗糙度为Ra0.2；
5) 表面不应该有裂纹、起皮、折叠、压痕、压坑、金属或非金
属压入物等缺陷；
6）靶材内部裂纹的长度不大于0.04mm，没有气泡及大结晶。
根据平板显示器的大型高纯钼平面靶材的本身的特点及技术要求，确定其加工工艺为：
1）钼粉分析：牌号：FMo-1,采用ICP原子吸收光谱法分析钼粉的纯度，Mo的含量≥99.95%，以控制杂质的含量：
Fe<0.005;Sn<0.0005;Ni<0.003;Sb<0.010;Si<0.002;Cd<0.0005;
Al<0.0015;C<0.005;Ca<0.0015;N<0.015;Mg<0.002;O<0.2;
Cu<0.001;W<0.05;Pb<0.0005;Bi<0.0005；
2）选粉：使用200目的筛子，对钼粉进行筛选；
3）配粉：每批钼粉中取总重量2.5%的钼粉，在125MPa的压力下先行压制，然后将压制后的钼粉破碎，与没有进行压制的钼粉进行混合，静置24小时；其目的在于得到不同粒度组合的粉末，使其具有较大的松装密度，装模后容易压实；其具体的工序如下：
a）每百公斤钼粉中取2.5公斤钼粉，采用冷等静压设备在125MPa的压力下先行压制；
b）用破碎机将上述压制后的钼坯料进行破碎；
c）将上述破碎后的钼坯料颗粒过180目的筛子；
d）对过180目的筛子后的钼粉与没有进行过压制的钼粉在混料机上进行混合；
e）混合后静置24小时；
压制前的松装粉末颗粒间的接触面尽管比较小，但总还是接触的，所以有一定的内聚力（该力与颗粒之间的距离成反比，即颗粒间的机械咬合力），因而有一定的强度。而松装粉末的强度可以用自然倾角α来表示，自然倾角α越大，粉末的强度越高。由于钼粉的颗粒较细，具有非常大的表面积，因而内聚力比较大，这明显地表现在自然倾角α大和松装密度小上面。粉末颗粒的内聚力和咬合力阻碍它们压实，因为克服这些力需要一定的外力，所以松装密度小的钼粉压实性能不好。在钼粉的配粉工序中，先取总重量2.5%的钼粉，在125MPa的压力下，先行压制，后破碎，然后与钼粉混合24小时。就可以得到不同粒度的组合的钼粉，因此具有较大的松装密度，更容易压实，可以提高压制后板坯内部颗粒度和密度的均匀性、强度和抗变形能力；
4）装模：将上述得到的混合后的钼粉，填充在橡胶模袋中；
5）压制：设备：冷等静压力机；具体工艺过程如下：
a）将夹紧的橡胶模袋，放入等静压机的高压工作容器内；
b）开动压力泵把液体介质压入高压工作容器直至充满并从放气孔中冒出为止；
c）随即开动增压泵使压力以5MPa/min的速度升至200MPa,然后保压1-2分钟，最后卸压过程速度为8MPa/min；
d）压力去除后，将橡胶套从高压工作容器中取出，打开橡胶套，即可将压制成型的钼板坯取出，此时压制胚料密度可达：4.2 g/cm3，以便于中频设备的烧结；
6）烧结；设备为感应式中频烧结炉 ； 具体工艺过程如下：
a）室温——>1200℃，用时4h；
b） 1200℃保温1h；
c） 1200℃——>1300℃，用时1h；
d） 1300℃——>1400℃，用时2h；
e） 1400℃——>1650℃，用时2h；
f） 1650℃保温1h；
g） 1650℃——>1750℃，用时1h；
h） 1750℃——>1850℃，用时1h；
i） 1850℃——>1960℃，用时1h；
j） 1960℃保温7h；
k） 停炉；
m） 冷却9h；
n） 出炉；
7）轧制：设备：热轧机；
具体的轧制工艺如下：
a）初火：1600℃，第一道：60cm——>53cm,
第二道：53cm——>47cm
第三道：47cm——>44cm
b）二火：1550℃，第一道：44cm——>40cm
第二道：40cm——>38cm
第三道：38cm——>36cm
c）三火：1550℃，第一道：36cm——>32cm
第二道：32cm——>29cm
第三道：29cm——>27cm
d）四火：1550℃，第一道：27cm——>23cm
第二道：23cm——>20cm
由于钼具有高的熔点，高的变形能力以及粉末冶金板坯多孔的等轴晶粒结构，易导致低温脆断，因此其轧制的开坯必须加热到高温下进行；钼板在低于1100℃时，塑性无明显变化，当温度超过1300℃时，塑性才明显提高，温度在1600℃时板材的伸长率远大于在1400℃时的伸长率，而在1600℃的变形抗力远小于为1400℃时的变形抗力；而将目前的开坯温度由1400℃升至1600℃，可提高板坯的塑性、降低变形抗力、改善轧制钼板坯的性能。
目前钼板坯热轧的初火温度（开坯温度）偏低为1400℃、初次变形率偏小为28%，轧制压力不足以使变形渗透到靶材中心，使得靶材表层与中心部位产生不均匀的变形，常造成靶材端部出现开裂、分层等缺陷。而且轧制力不足会使得钼坯内部更多的钼原子间达不到金属间引力的范围，从而降低晶粒间的结合强度。因此提高初轧的温度，从而可以提高初火次的变形率，抑制靶材端部出现的开裂、分层等缺陷，以及提高晶粒间的结合强度，进而能够提高靶材的抗变形能力。把轧制的初火温度提高到1600℃,初次变形率可提高到40%，（初次变形量是指，在1600℃经三道轧制，板坯厚度由60cm减至44cm，初次变形量为16cm。初次变形率=初火的变形量/总的变形量=16/40=40%）。
8）退火：用于消除内应力、为以后的机械加工作准备；具体的退火工艺为：将轧制后并降至常温的板坯加热到1100℃，保温1小时，然后缓慢冷却至室温；
9）超声无损探伤检查：主要检查内部裂纹缺陷；
10）铣宽度：铣床上将宽度加工至成品要求的尺寸；
11）线切割端面及倒角：数控线切割机将长度方向及倒角加工至成品要求的尺寸；
12）磨床加工：将靶材表面磨平至要求尺寸。
本发明工艺方法加工的大型高纯钼平面靶材，由于在等静压前采用配粉工序、选用了合理的烧结参数、将初火温度由1400℃改为1600℃优化了轧制过程的初轧参数等，通过多次试验加工，具有如下有益效果：
1）钼靶材的长度可达1700mm以上。
2）纯度要求，Mo的含量≥99.95%；
3）相对密度≥99%；
4）晶粒结构均匀；
5）表面磨光，其平面度小于0.05 ；表面粗糙度为Ra0.2；
6) 表面没有裂纹、起皮、折叠、压痕、压坑、金属或非金
属压入物等缺陷；
7）靶材内部裂纹的长度不大于0.04mm、没有气泡及大结晶。
8）溅射钼靶材内部的密度均匀性,可使靶材在客户使用过程中的产品质量和可靠性提高。
附图说明
图1为大型高纯钼平面靶材夹具装配图。
图2为图1的B-B剖面图。
图3为图1的A-A剖面图。
图4为大型高纯钼平面靶材夹具立体图。
图中：1、钼粉，2、橡胶套，3、顶盖，4、短压板， 5、长压板， 6、锁紧螺母， 7、螺丝，8、夹具体。
具体实施方式
给出本发明实施例，对本发明加以说明，但不构成对本发明的任何限制。
今以成品规格长×宽×高=1700mm×200mm×20mm为例，根据大型高纯钼平面靶材的特点和技术要求，确定其加工工艺为：
1. 钼粉分析：牌号：FMo-1,采用ICP原子吸收光谱法分析钼粉的纯度，Mo的含量≥99.5%，控制杂质的含量：
Fe<0.005;Sn<0.0005;Ni<0.003;Sb<0.010;Si<0.002;Cd<0.0005;
Al<0.0015;C<0.005;Ca<0.0015;N<0.015;Mg<0.002;O<0.2;
Cu<0.001;W<0.05;Pb<0.0005;Bi<0.0005
2. 选粉：使用200目的筛子，对钼粉进行筛选；
3. 配粉：其目的在于得到不同粒度组合的粉末，使其具有较大的松装密度，装模后容易压实，以提高压制后板坯密度的均匀性、强度和抗变形能力；
每批钼粉中取总重量2.5%的钼粉，在125MPa的压力下先行压制，然后将压制后的钼粉破碎，与没有进行压制的钼粉进行混合，静置24小时；其具体的工序如下：
a）每百公斤钼粉中取2.5公斤钼粉，采用冷等静压设备CIP200在125MPa的压力下先行压制；
b）用破碎机将上述压制后的钼坯料进行破碎；
c）将上述破碎后的钼坯料颗粒过180目的筛子；
d）对过180目的筛子后的钼粉与没有进行过压制的钼粉在混料机上进行混合；
e）混合后静置24小时；
4. 装模：将上述得到的混合后的钼粉，填充在橡胶套中，为压制工序作准备；
a）计算：根据成品的尺寸：长度为1700mm,宽度为200mm，厚度为20mm，和成品理论密度为10.2g/cm3 计算出成品的质量约为70kg。考虑到机械加工过程中的的损耗，装粉的实际重量为77公斤。
b）装粉：将钼粉装入橡胶套中，盖上顶盖；
c）振动混粉：将橡胶套放在电磁振动台上，通过振动台的振动使钼粉末摇动使钼粉末分布均匀；
d）夹紧：防止在压制工序中，高压力的液压油的作用下，橡胶套与顶盖分离，用夹具体夹紧橡胶套。
夹具的夹紧过程如下：如图1、图2、图3所示，并参照图4，将夹具体连同锁紧螺母6套在顶盖3上，然后将长压板5、短压板4贴紧在顶盖3的前后左右方向上，此时长压板5、短压板4位于锁紧螺母6头部与橡胶套2之间；接下来通过锁紧螺母6和夹具体8的通孔内螺丝7相连接，拧紧前面、右面2个方向上一共5个顶压螺丝7，从而通过锁紧螺母6压紧长压板5、短压板4，使长压板5、短压板4紧紧压在橡胶套2和顶盖3上，从而夹紧了橡胶套2口部，防止在进行冷等静压压制过程中从橡胶套2口部渗入液压油，起到密封作用。
5. 压制：设备采用德阳迪泰公司CPI200冷等静压力机，压力为200MPa。
压制后板坯表现为实体材料类似的性质，如果进一步的提高压力只能使板坯拉裂或分层；因此应严格控制其升压和卸压速度。本实例中，采用高压泵使压力以5MPa/min的速度升至200MPa,然后保压1-2分钟，最后卸压过程速度为8MPa/min。具体工艺工程如下：
a）将夹紧好的橡胶套，放入等静压机的高压工作容器内；
b）开动压力泵把液体介质压入高压工作容器直至充满并从放气孔中冒出为止；
c）随即开动增压泵使压力以5MPa/min的速度升至200MPa,然后保压1-2分钟，最后卸压过程速度为8MPa/min；
d）压力去除后，将橡胶套从高压工作容器中取出，打开橡胶套，即可将压制成型的钼板坯取出，此时压制胚料可达相对密度：60%~65%，以便于中频设备的烧结。
6. 压制后板坯检验：主要检验结果如下：
a) 外观颜色：板坯的颜色为淡灰色，符合要求。
b）表面缺陷：表面光滑，没有发现表面粘着其它机械夹杂物，没有发现脏化、分层、裂纹、掉边、掉角等缺陷；
c）重量：直接将压制后的板坯称重后与压制前粉末的实际重量，进行对比。（计算出成品的质量约为70kg，考虑到加工过程中的的损耗，装粉的实际重量为77kg，多于计算7kg，压制及烧结过程中会有±0.4kg的损耗，剩余的损耗是产生在热轧制和机械加工中）。
7. 烧结；设备为：河南省洛阳市华益电炉研究所生产的感应式中频烧结炉；具体的工艺过程为：
a） 室温——>1200℃，用时4h；
b） 1200℃保温1h；
c） 1200℃——>1300℃，用时1h；
d） 1300℃——>1400℃，用时2h；
e） 1400℃——>1650℃，用时2h；
f） 1650℃保温1h；
g） 1650℃——>1750℃，用时1h；
h） 1750℃——>1850℃，用时1h；
i） 1850℃——>1960℃，用时1h；
j） 1960℃保温7h；
k） 停炉；
m） 冷却9h；
n）出炉；
在整个烧结过程中，当炉内产生温区后，操作人员在每15分钟进行一次温度检测，使用光学高温计，上海自动化仪表三厂生产:WGG2-201测量，以控制烧结胚料升温曲线控制在合理的区间。
8. 烧结后板坯检验。其检验结果为：
a) 板坯的表面略有光泽，没有裂纹、气孔等缺陷；
b) 采用排水测重法，检测钼板柸整体密度状况，是否达到后期轧制及机械加工要求。
c) 通过显微镜观察金相磨片来检验板坯的晶体组织，检验结果晶体组织均匀、没有过大或过小的晶粒，参考标准国家钨钼金属金相检验标准GB/T4197-84 ，晶粒之间没有空洞。
具体的步骤如下：
① 取样：从靶材前端预留部分，取边长大约为10mm的立方体试件；
② 粗磨：由于试件表面的凹凸不平，用砂轮将试件的表面初步磨平；
③ 细磨：在粒度不同的砂纸上按由粗到细的顺序进行；
④ 抛光：将细磨之后的试件放在抛光机上进行抛光；
⑤ 侵蚀：将试件的抛光面浸入侵蚀剂中，由于磨面原子被溶于侵蚀剂中，在溶解中，晶粒与晶粒之间，晶粒和晶界之间的溶解速度不同，显微组织就显现出来；
⑥ 将制备好的金相磨片试件放在显微镜下进行观察其晶体组织均匀、没有过大或过小的晶粒、晶粒之间没有空洞。
d）通过超声无损探伤设备检测，没有发现内部有明显的裂纹（裂纹长度小于0.4mm）。
9. 轧制。设备：采用德国KRUPP公司生产的750型二辊轧机和上海冶金设备厂生产的450型二辊轧机。
轧制前板坯的尺寸为：长度为755mm,宽度为200mm,厚度为60mm,轧制后的板坯的尺寸为：长度为1710mm,宽度为200.5mm,厚度为23mm。
a）初火：1600℃，第一道：60cm——>53cm,
第二道：53cm——>47cm
第三道：47cm——>44cm
b）二火：1550℃，第一道：44cm——>40cm
第二道：40cm——>38cm
第三道：38cm——>36cm
c）三火：1550℃，第一道：36cm——>32cm
第二道：32cm——>29cm
第三道：29cm——>27cm
d）四火：1550℃，第一道：27cm——>25cm
第二道：25cm——>23cm
10. 轧制后板坯的检验。检验结果如下：
a）外观：外观平整，表面没有发现裂纹、起皮、折叠、压痕、压坑等缺陷。
b）尺寸：测得长度为1701mm,宽度为200.5mm,厚度为23mm。
c）内部缺陷：采用欧宁无损探伤设备，检测轧制后的板坯内部裂纹情况，没有发现内部裂纹。
11. 退火。以改善机械加工性能、消除内应力。将轧制后的板坯温度降至常温，加热到1100℃，保温1小时，然后缓慢冷却至室温；
12. 铣宽度。设备：龙门铣床 刀具：采用YG类硬质合金刀具，将轧制板坯的宽度从200.5mm铣至200mm。
13. 线切割端面及倒角。采用数控线切割机将靶材长度方向从1701mm加工至1700mm，并在两端面加工出R6的圆弧部分。
14. 棱边倒圆脚加工。为了产品的外观及搬运的安全性,在靶材上下两面各棱角部分,加工出R1.5的倒角。
15. 磨床加工。在大型平面磨床上粗磨，先将靶材表面厚度方向上从20.5mm磨至20.1mm，然后精磨至20mm,通过精磨，表面粗糙度可达Ra0.2，平面度可达0.04mm。
16. 成品检验。以检验产品是否符合相关的性能、尺寸及表面质量等方面的的要求。主要包括：
a） 尺寸检验：检验成品长为1700mm,宽度为200mm厚度为20mm。
b） 纯度测量：ICP分析谱仪，抽样检查钼的含量为 99.97%；
c） 密度测量：用排水测重法进行。测量出本实例的平均密度为10.1g/cm3 ，相对密度=平均密度/理论密度= 99%。
e）平面度：测得平面度为0.04mm。
Claims (1)
1.一种显示器的大型高纯钼平面靶材的生产工艺方法，其特征在于：所述的生产工艺方法为：
1）钼粉分析：牌号：FMo-1 ,采用ICP原子吸收光谱法分析钼粉的纯度，Mo的含量≥99.5%，控制杂质的含量：
Fe<0.005;Sn<0.0005;Ni<0.003;Sb<0.010;Si<0.002;Cd<0.0005;
Al<0.0015;C<0.005;Ca<0.0015;N<0.015;Mg<0.002;O<0.2;
Cu<0.001;W<0.05;Pb<0.0005;Bi<0.0005；
2）选粉：使用200目的筛子，对钼粉进行筛选；
3）配粉：每批钼粉中取总重量2.5%的钼粉，在125MPa的压力下先行压制，然后将压制后的钼粉破碎，与没有进行压制的钼粉进行混合，静置24小时；其目的在于得到不同粒度组合的粉末，使其具有较大的松装密度，装模后容易压实；其具体的工序如下：
a）每百公斤钼粉中取2.5公斤钼粉，采用冷等静压设备在125MPa的压力下先行压制；
b）用破碎机将上述压制后的钼坯料进行破碎；
c）将上述破碎后的钼坯料颗粒过180目的筛子；
d）对过180目的筛子后的钼粉与没有进行过压制的钼粉在混料机上进行混合；
e）混合后静置24小时；
4）装模；将上述得到的混合后的钼粉，填充在橡胶套中；
5）压制：设备：冷等静压力机；具体工艺过程如下：
a）将夹紧好的橡胶套，放入等静压机的高压工作容器内；
b）开动压力泵把液体介质压入高压工作容器直至充满并从放气孔中冒出为止；
c）随即开动增压泵使压力以5MPa/min的速度升至200MPa,然后保压1-2分钟，最后卸压过程速度为8MPa/min；
d）压力去除后，将橡胶套从高压工作容器中取出，打开橡胶套，即可将压制成型的钼板坯取出，此时压制胚料可达相对密度：60%~65%，以便于中频设备的烧结；
6）烧结；设备为感应式中频烧结炉 ； 具体工艺过程如下：
a） 常温→1200℃，用时4h；
b） 1200℃保温1h；
c） 1200℃→1300℃，用时1h；
d） 1300℃→1400℃，用时2h；
e） 1400℃→1650℃，用时2h；
f） 1650℃保温1h；
g） 1650℃→1750℃，用时1h；
h） 1750℃→1850℃，用时1h；
i） 1850℃→1960℃，用时1h；
j） 1960℃保温7h；
k） 停炉；
m） 冷却9h；
n） 出炉；
7）轧制：设备：热轧机；
具体的轧制工艺如下：
a）初火：1600℃，第一道：厚度60cm→53cm,
第二道：厚度53cm→47cm
第三道：厚度47cm→44cm
b）二火：1550℃，第一道：厚度44cm→40cm
第二道：厚度40cm→38cm
第三道：厚度38cm→36cm
c）三火：1550℃，第一道：厚度36cm→32cm
第二道：厚度32cm→29cm
第三道：厚度29cm→27cm
d）四火：1550℃，第一道：厚度27cm→23cm
第二道：厚度23cm→20cm
8）退火：用于消除内应力、为以后的机械加工作准备；具体的退火工艺为：将轧制后并降至常温的板坯加热到1100℃，保温1小时，然后缓慢冷却至室温；
9）超声无损探伤检查：主要检查内部裂纹缺陷；
10）铣床上将宽度加工至成品要求的尺寸；
11）数控线切割机将长度方向及倒角加工至成品要求的尺寸；
12）将靶材表面磨床磨平至要求尺寸。
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