CN108611607A - 粉末冶金方法及靶材的形成方法 - Google Patents

粉末冶金方法及靶材的形成方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种粉末冶金方法及靶材的形成方法，其中，粉末冶金方法包括：提供粉体；对所述粉体进行热等静压处理，形成坯料；对所述坯料进行退火处理，形成成品。其中，对所述粉体进行热等静压处理之后，进行所述退火处理。所述退火处理能够使所述坯料再结晶，且能够使坯料内的晶粒长大，增加所形成的成品的致密度。同时，所述退火处理能够减小所述热等静压处理过程中在所述坯料中产生的应力，减少所述坯料中的缺陷，进而改善所述形成成品的性能。

Description

粉末冶金方法及靶材的形成方法
技术领域
本发明涉及金属冶炼技术领域，尤其涉及一种粉末冶金方法及靶材的形成方法。
背景技术
靶材是通过磁控溅射、多弧离子镀或其它类型的镀膜系统在适当工艺条件下溅射在基板上形成各种功能薄膜的溅射源。
靶材的加工通常包括锭加工和粉末冶金加工两种。熔炼锭加工通常是以熔炼得到的高纯金属锭为原料，通过轧制、退火等塑性加工工艺调节微观组织及坯料形状尺寸，再对坯料进行机加工，进而得到靶材。熔炼锭加工法制备的靶材存在晶粒尺寸和晶粒组织取向难以控制的缺点。
粉末冶金加工制造靶材是采用高纯金属粉为原料，用热压或热等静压的方法成型，然后对成型坯料进行机加工进而得到靶材。粉末冶金得到的晶粒细小且均匀。且材料可以一次成型，材料利用率较高，成材率可达85％以上。
然而，现有的粉末冶金技术形成的成品存在致密度低的缺点。
发明内容
本发明解决的问题是提供一种粉末冶金方法和靶材的形成方法，能够提高所形成成品的致密度。
为解决上述问题，本发明提供一种粉末冶金方法，包括：提供粉体；对所述粉体进行热等静压处理，形成坯料；对所述坯料进行退火处理，形成成品。
可选的，所述粉体的材料为钽。
可选的，所述热等静压处理的步骤包括：对所述粉体进行加热加压处理，形成初始坯料；对所述初始坯料进行冷却处理。
可选的，通过热等静压炉对所述粉体进行加热加压处理，所述加热加压处理的步骤包括：将所述粉体放置于所述热等静压炉中；使所述热等静压炉升温至加热温度；通过热等静压炉对所述粉体施加压力；使所述热等静压炉升温至加热温度之后，且对所述粉体施加压力之后，对所述粉体进行保温处理。
可选的，所述热等静压处理的工艺参数包括：加热温度为1400℃～1500℃，对所述粉体施加的压力为150MPa～200MPa；所述保温处理的时间为3小时～6小时。
可选的，所述冷却处理的步骤包括：对所述初始坯料进行缓冷处理，使所述初始坯料降温至缓冷温度；所述缓冷处理之后，关闭所述热等静压炉。
可选的，所述缓冷温度为550℃～650℃；所述缓冷处理的时间为4小时～6小时。
可选的，所述退火处理的步骤包括：对所述坯料加热至退火温度；对所述坯料加热至退火温度之后，进行退火保温处理；所述退火保温处理之后，对所述坯料进行退火冷却处理。
可选的，所述退火处理的工艺参数包括：退火温度为1800℃～2200℃；退火时间为1.8小时～2.2小时。
可选的，进行热等静压处理之前，还包括：对所述粉体进行密封处理。
可选的，所述密封处理的步骤包括：提供包套；将所述粉体放入所述包套内，形成包套结构；对所述包套结构进行真空处理；所述真空处理之后，密封所述包套。
可选的，对所述粉体进行真空处理的步骤包括：提供加热炉；将所述包套结构放入所述加热炉内；将所述包套结构放入所述加热炉内之后，对所述包套结构抽真空；对所述包套结构抽真空之后，使所述加热炉升温至真空处理温度；使所述加热炉升温至真空处理温度之后，进行真空保温处理；真空保温处理之后，取出所述包套结构。
可选的，对所述包套结构抽真空之后，所述包套内的真空度大于2E-3Pa。
可选的，所述真空处理温度为250℃～500℃；所述真空保温处理的时间为3小时～4小时。
可选的，所述退火处理之前，所述热等静压处理之后，还包括：去除所述包套。
相应的，本发明还提供一种靶材的形成方法，包括：提供粉体；对所述粉体进行热等静压处理，形成坯料；对所述坯料进行退火处理，形成成品；对所述成品进行机械加工，形成靶材。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：
本发明技术方案提供的粉末冶金方法中，对所述粉体进行热等静压处理之后，进行所述退火处理。所述退火处理能够使所述坯料再结晶，且能够使坯料内的晶粒长大，增加所形成的成品的致密度。同时，所述退火处理能够减小所述热等静压处理过程中在所述坯料中产生的应力，减少所述坯料中的缺陷，进而改善所述形成成品的性能。
本发明技术方案提供的靶材的形成方法中，所述粉体进行热等静压处理之后，进行所述退火处理。所述退火处理能够使所述坯料再结晶，且能够使坯料内的晶粒长大，增加所形成的成品的致密度。同时，所述退火处理能够减小所述热等静压处理过程中在所述坯料中产生的应力，减少所述坯料中的缺陷，从而能够提高所形成靶材的寿命。
附图说明
图1至图4是本发明的粉末冶金方法一实施例各步骤的结构示意图；
图5是本发明的靶材的形成方法一实施例的结构示意图。
具体实施方式
粉末冶金方法存在诸多问题，例如：所形成的成品的致密度较差等问题。
现结合一种粉末冶金方法，分析所述粉末冶金方法形成的成品致密度较差的原因：
所述粉末冶金方法包括：提供粉体；通过真空热压烧结对所述粉体进行烧结形成初始成品；对所述初始成品进行机械加工，形成成品。
其中，由于在烧结的过程中，容易使所述初始成品内部产生应力，且所产生的应力在后续的机械加工中不容易消除，导致所形成的成品内的缺陷较多、组织较疏松，所形成的成品的致密度较小。
为解决所述技术问题，本发明提供了一种粉末冶金方法，包括：提供粉体；对所述粉体进行热等静压处理，形成坯料；对所述坯料进行退火处理，形成成品。
其中，对所述粉体进行热等静压处理之后，进行所述退火处理。所述退火处理能够使所述坯料再结晶，且能够使坯料内的晶粒长大，增加所形成的成品的致密度。同时，所述退火处理能够减小所述热等静压处理过程中在所述坯料中产生的应力，减少所述坯料中的缺陷，进而改善所述形成成品的性能。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
图1至图4是本发明的粉末冶金方法一实施例各步骤的结构示意图。
请参考图1，提供粉体100。
本实施例中，所述粉体100为粉末状。
本实施例中，所述粉体100的材料为钽。在其他实施例中，所述粉体的材料还可以为钛。
如果所述粉体100的平均粒径过大，在后续的密封处理中，不容易使粉体100中的空气排出，从而容易降低包套结构中粉体100的致密度，进而降低所形成成品的致密度。因此，所述粉体100的平均粒径不宜过小。具体的，所述粉体100的平均粒径小于11μm，本实施例中，所述粉体100的平均粒径为8μm～10μm，所述粉体100的密度为6g/cm3～7.5g/cm3。
后续对所述粉体100进行密封处理。
本实施例中，对所述粉体100进行密封处理的步骤如图1和图2所示。
继续参考图1，提供包套110；将所述粉体100放入所述包套110内，形成包套结构。
所述包套110用于对所述粉体100进行密封。
本实施例中，所述包套110的材料为不锈钢。在其他实施例中，所述包套的材料还可以为玻璃。
本实施例中，所述包套110包括：包套体和包套盖，所述包套体为长方体，所述包套体具有开口。
本实施例中，形成包套结构的步骤包括：将所述粉体100放置于所述包套体中；将所述粉体100放置于所述包套体中之后，将所述包套盖放置于所述开口侧壁的包套体上，使所述包套体与包套盖成为封闭的实体；将所述包套盖放置于所述开口侧壁的包套体上之后，将所述包套盖与所述包套体进行焊接。
本实施例中，所述包套110上具有脱气管111，所述脱气管111与真空设备相连。真空设备通过所述脱气管111对所述包套110进行抽真空。
具体的，所述包套体上具有排气孔，所述排气孔贯穿所述包套体侧壁，所述脱气管111的管腔与所述排气孔贯通。
本实施例中，所述脱气管111上具有过滤网，所述过滤网覆盖所述排气孔。
所述过滤网用于在后续真空处理过程中，阻挡所述粉体100进入所述脱气管111。
请参考图2，对所述包套结构进行真空处理。
所述真空处理用于使排出所述包套110中的空气，使所述粉体100处于真空状态。
本实施例中，对所述粉体100进行真空处理的步骤包括：提供加热炉120；将所述包套结构放入所述加热炉120内；将所述包套结构放入所述加热炉120内之后，对所述包套结构进行抽真空；对所述包套结构进行抽真空之后，使所述加热炉120升温至真空处理温度；使所述加热炉120升温至真空处理温度之后，进行真空保温处理；真空保温处理之后，取出所述包套结构。
使所述加热炉120升温至真空处理温度，能够使所述粉体100中的水分等杂质挥发，从而能够通过对所述包套结构进行抽真空排出挥发的杂质。
如果所述真空处理温度过小，不容易使所述粉体100中的水分等杂质彻底去除；如果所述真空处理温度过大，容易增加能量损耗。具体的，本实施例中，所述真空处理温度为250℃～500℃。
如果真空保温处理的时间过短，不容易使所述粉体100中的水分等杂质彻底去除；如果所述真空处理的时间过长，容易增加能量损耗。具体的，本实施例中，所述真空保温处理的时间为3小时～4小时。
本实施例中，对所述包套结构进行抽真空的步骤包括：提供真空设备，使所述脱气管111与所述真空设备连接；使所述脱气管111与所述真空设备连接之后，开启真空设备，抽取所述包套110内的气体。
需要说明的是，在真空保温处理过程中，所述包套110内需要保证一定的真空度，防止所述包套110鼓包。
如果对所述包套结构进行抽真空处理之后，所述包套110内的真空度过小，所述粉体100中的空气不容易排干净，从而不容易增加所形成的成品的致密度；如果对所述包套结构进行抽真空处理使所述包套110内的真空度过大，容易增加抽真空的难度。具体的，对所述包套结构抽真空之后，所述包套110内的真空度大于2E-3Pa。
本实施例中，对所述包套结构进行真空处理之后，所述密封处理还包括：密封所述包套111。
本实施例中，密封所述包套111的步骤包括：封闭所述脱气管111。
请参考图3，对所述粉体100(如图2所示)进行热等静压处理，形成坯料101。
所述热等静处理用于使所述粉体100具有一定的粘性流动，从而使所述粉体100相互融合，并细化所述粉体100的晶粒、优化粉体100的显微结构、增加所形成坯料101的致密度，形成性能优良的坯料101。
热等静压处理能够使被压制的材料在高温高压作用下有很好的粘性流动，且因其各向均匀受压、所以能在较低的温度和较低的压力下得到晶粒细小、显微组织结构优良、致密度较高的坯料101。
本实施例中，所述热等静压处理的步骤包括：提供热等静压炉130；将所述粉体100放置于所述热等静压炉130中；对所述粉体100进行加热加压处理，形成初始坯料；对所述初始坯料进行冷却处理。
具体的，本实施例中，所述粉体100位于所述包套110中，将所述粉体100放置于所述热等静压炉130中的步骤包括：将所述包套结构放置于所述热等静压炉130中。
本实施例中，所述加热加压处理的步骤包括：使所述热等静压炉130升温至加热温度；对所述粉体100施加压力；使所述热等静压炉130升温至加热温度之后，且对所述粉体100施加压力之后，对所述粉体100进行保温处理。
对所述粉体100施加压力能够使粉体100在低于所述粉体100熔点的温度下，使所述粉体100具有一定的粘性流动性，从而降低所述加热温度，进而减小工艺难度；使所述热等静压炉130升温至加热温度用于使所述粉体100具有一定的粘性流动性，从而使粉体100的颗粒之间能够相互融合，从而形成所述坯料101。
如果所述加热温度过低，所述粉体100的流动性较差，不容易使所述粉体100的颗粒相互融合，从而不容易形成初始坯料；如果所述加热温度过高，容易产生能量浪费。具体的，本实施例中，所述加热温度为1400℃～1500℃。
如果所述保温处理的时间过短，不容易使粉体100中的颗粒相互融合，从而不容易形成初始坯料；如果所述保温的时间过长，容易产生能量浪费。具体的，本实施例中，所述保温处理的时间为3小时～6小时。
如果对所述粉体100施加的压力过小，不容易使所述粉体100在较低的温度下具有较大的流动性，从而不容易使所述粉体100的颗粒相互融合，从而不容易形成初始坯料；如果对所述粉体100施加的压力过大，容易增加对热等静压炉130的要求。具体的，本实施例中，对所述粉体100施加的压力为150MPa～200MPa。
本实施例中，所述冷却处理的步骤包括：对所述初始坯料进行缓冷处理，使所述初始坯料降温至缓冷温度；所述缓冷处理之后，关闭热等静压炉130，使所述初始坯料降温至出炉温度；使所述初始坯料降温至出炉温度之后，取出所述初始坯料。
缓冷处理的降温速度较小，从而能够减小温度的剧烈变化对所述初始坯料产生的热冲击，从而减少所形成坯料101中的裂纹。所述缓冷处理之后，关闭热等静压炉130能够增加所述初始坯料101的降温速度，从而提高生产效率。
本实施例中，通过调节所述热等静压炉130，使所述初始坯料缓慢降温至缓冷温度。
如果所述缓冷温度过高，不利于降低温度变化对所述初始坯料的热冲击；如果所述缓冷温度过低，容易降低生产效率。具体的，所述缓冷温度为550℃～650℃，例如600℃。
如果所述缓冷处理的时间过短，容易使降温速度过快，从而不利于降低温度变化对所述初始坯料的热冲击；如果所述缓冷处理的时间过长，容易降低生产效率。具体的，所述缓冷处理的时间为4小时～6小时。
本实施例中，所述出炉温度为180℃～220℃，例如200℃。
本实施例中，所述退火处理之前，所述热等静压处理之后，还包括：去除所述包套110。
本实施例中，去除所述包套110之后，还包括：对所述坯料101表面进行平坦化处理，降低所述坯料101表面的粗糙度。
请参考图4，对所述坯料101(如图3所示)进行退火处理，形成成品102。
所述退火处理能够使所述坯料101再结晶，并使所述坯料101内的晶粒长大，增加所形成的成品102的致密度。同时，所述退火处理能够减小所述热等静压处理过程中在所述坯料101中产生的应力，减少所形成的成品102中的缺陷，进而改善所述形成成品102的性能。
本实施例中，所述退火处理的步骤包括：对所述坯料101加热至退火温度；对所述坯料101加热至退火温度之后，进行退火保温处理；所述退火保温处理之后，对所述坯料101进行退火冷却处理。
如果所述退火温度过低，不容易使所述坯料101再结晶，从而不容易增加所述坯料101的致密度；如果所述退火温度过高，容易产生能量浪费，且容易使所述坯料101熔化而变形。具体的，本实施例中，所述退火温度为1800℃～2200℃。
如果退火时间过短，不容易使所述坯料101充分再结晶，从而不容易增加所述坯料101的致密度；如果退火时间过长，容易产生能量浪费。具体的，本实施例中，退火时间为1.8小时～2.2小时。
本实施例中，对所述坯料101进行退火冷却处理的步骤包括：使所述坯料101随炉冷却至出炉温度；所述坯料101随炉冷却至出炉温度之后，使所述坯料101自然冷却至室温。
所述退火处理过程使所述坯料101再结晶，所述坯料101在常压下的熔点远高于再结晶的温度，从而在所述退火处理过程中，所述坯料101的组织结构变化较小，所述坯料101不会发生粘性流动。因此，随炉冷却不容易使坯料101在温度变化引起的热冲击的作用下发生较大变形，从而不容易使所述坯料101中产生裂纹。另外，所述随炉冷却的冷却速度不至于太快，能够降低温度变化对所述坯料101引起的热冲击，且不容易使冷却速度过慢。所述自然冷却的速度较快，能够增加所述退火冷却处理的速率。
如果所述出炉温度过高，不容易减小温度变化对所述坯料102产生的热冲击；如果所述出炉温度过低，容易降低退火冷却处理的速率。具体的，所述出炉温度为180℃～220℃。
综上，本发明实施例提供的粉末冶金方法中，对所述粉体进行热等静压处理之后，进行所述退火处理。所述退火处理能够使所述坯料再结晶，且能够使坯料内的晶粒长大，增加所形成的成品的致密度。同时，所述退火处理能够减小所述热等静压处理过程中在所述坯料中产生的应力，减少所述坯料中的缺陷，进而改善所述形成成品的性能。
图5是本发明的靶材的形成方法一实施例的结构示意图。
所述靶材的形成方法包括：提供粉体；对所述粉体进行热等静压处理，形成坯料；
对所述坯料进行退火处理，形成成品。
本实施例中所述成品的形成方法与图1至图4所示的形成方法相同，在此不做赘述。
请参考图5，所述形成方法还包括：对所述成品102(如图4所示)进行机械加工，形成靶材103。
所述机械加工用于使所述成品102的尺寸和形状符合设计要求，从而将所述成品102加工为靶材103。
综上，本实施例提供的靶材的形成方法中，所述粉体进行热等静压处理之后，进行所述退火处理。所述退火处理能够使所述坯料再结晶，且能够使坯料内的晶粒长大，增加所形成的成品的致密度。同时，所述退火处理能够减小所述热等静压处理过程中在所述坯料中产生的应力，减少所述坯料中的缺陷，从而能够提高所形成靶材的寿命。
虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims (16)

1.一种粉末冶金方法，其特征在于，包括：
提供粉体；
对所述粉体进行热等静压处理，形成坯料；
对所述坯料进行退火处理，形成成品。
2.如权利要求1所述的粉末冶金方法，其特征在于，所述粉体的材料为钽。
3.如权利要求2所述的粉末冶金方法，其特征在于，所述热等静压处理的步骤包括：对所述粉体进行加热加压处理，形成初始坯料；对所述初始坯料进行冷却处理。
4.如权利要求3所述的粉末冶金方法，其特征在于，通过热等静压炉对所述粉体进行加热加压处理；所述加热加压处理的步骤包括：将所述粉体放置于所述热等静压炉中；使所述热等静压炉升温至加热温度；通过热等静压炉对所述粉体施加压力；使所述热等静压炉升温至加热温度之后，且对所述粉体施加压力之后，对所述粉体进行保温处理。
5.如权利要求4所述的粉末冶金方法，其特征在于，所述热等静压处理的工艺参数包括：加热温度为1400℃～1500℃，对所述粉体施加的压力为150MPa～200MPa；所述保温处理的时间为3小时～6小时。
6.如权利要求3所述的粉末冶金方法，其特征在于，所述冷却处理的步骤包括：对所述初始坯料进行缓冷处理，使所述初始坯料降温至缓冷温度；所述缓冷处理之后，关闭所述热等静压炉。
7.如权利要求6所述的粉末冶金方法，其特征在于，所述缓冷温度为550℃～650℃；所述缓冷处理的时间为4小时～6小时。
8.如权利要求1所述的粉末冶金方法，其特征在于，所述退火处理的步骤包括：对所述坯料加热至退火温度；对所述坯料加热至退火温度之后，进行退火保温处理；所述退火保温处理之后，对所述坯料进行退火冷却处理。
9.如权利要求8所述的粉末冶金方法，其特征在于，所述退火处理的工艺参数包括：退火温度为1800℃～2200℃；退火时间为1.8小时～2.2小时。
10.如权利要求1所述的粉末冶金方法，其特征在于，进行热等静压处理之前，还包括：对所述粉体进行密封处理。
11.如权利要求10所述的粉末冶金方法，其特征在于，所述密封处理的步骤包括：提供包套；将所述粉体放入所述包套内，形成包套结构；对所述包套结构进行真空处理；所述真空处理之后，密封所述包套。
12.如权利要求11所述的粉末冶金方法，其特征在于，对所述粉体进行真空处理的步骤包括：提供加热炉；将所述包套结构放入所述加热炉内；将所述包套结构放入所述加热炉内之后，对所述包套结构抽真空；对所述包套结构抽真空之后，使所述加热炉升温至真空处理温度；使所述加热炉升温至真空处理温度之后，进行真空保温处理；真空保温处理之后，取出所述包套结构。
13.如权利要求12所述的粉末冶金方法，其特征在于，对所述包套结构抽真空之后，所述包套内的真空度大于2E-3Pa。
14.如权利要求12所述的粉末冶金方法，其特征在于，所述真空处理温度为250℃～500℃；所述真空保温处理的时间为3小时～4小时。
15.如权利要求11所述的粉末冶金方法，其特征在于，所述退火处理之前，所述热等静压处理之后，还包括：去除所述包套。
16.一种靶材的形成方法，其特征在于，包括：
提供粉体；
对所述粉体进行热等静压处理，形成坯料；
对所述坯料进行退火处理，形成成品；
对所述成品进行机械加工，形成靶材。
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