CN113528920A - 一种高塑性的NbMoTaTiWC系难熔高熵合金及其制备方法 - Google Patents

一种高塑性的NbMoTaTiWC系难熔高熵合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于难熔高熵合金领域，公开了一种高塑性的NbMoTaTiWC系难熔高熵合金及其制备方法，是由Nb、Mo、Ta、Ti、W和C按原子比25:25:25:20:5:x组成，化学式记为Nb25Mo25Ta25Ti20W5Cx，其中0<X<1。本发明的NbMoTaTiWC系难熔高熵合金具有单一体心立方(BCC)结构，在室温下具有优异的塑性应变和较高的强度，在高温合金领域有广阔的应用前景。

Description

一种高塑性的NbMoTaTiWC系难熔高熵合金及其制备方法
技术领域
本发明属于高熵合金领域，涉及一种难熔高熵合金及其制备方法，具体涉及一种高塑性的NbMoTaTiWC系难熔高熵合金及其制备方法。
背景技术
随着航空航天技术越来越快的发展，对于航空航天中发动机所用材料的要求也越来越高，不仅要求使用的材料具有极高的耐高温性能，还要求材料具有优异的强度和良好的塑性。目前大多数已知的难熔高熵合金虽然具有极高的耐高温性能，但是其塑性较低，如根据Senkev等早期设计的NbMoTaW和NbMoTaWV两种高熵合金在室温下的塑性极小。难熔高熵合金的低塑性极大地限制了难熔高熵合金在许多领域下的应用。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种高塑性的NbMoTaTiWC系难熔高熵合金及其制备方法，其室温下的抗压塑性相对于难熔高熵合金NbMoTaW和NbMoTaWV具有极大地提升。
本发明为解决技术问题，采用如下技术方案：
本发明首先提供了一种高塑性的NbMoTaTiWC系难熔高熵合金，其是由Nb、Mo、Ta、Ti、W和C按原子比25:25:25:20:5:x组成，化学式记为Nb25Mo25Ta25Ti20W5Cx，其中0<X<1。该系列的高熵合金具有单一体心立方(BCC)结构。
本发明还提供了一种NbMoTaTiWC系难熔高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将Nb、Mo、Ta、Ti和W各金属单质去除表面氧化层和杂质后，放入乙醇中进行超声清洗，合金中所用含C原料采用C元素和Nb、Mo、Ta或W元素组成的碳化物材料；
步骤2、按照原子配比称取各原料；
步骤3、将各原料放入真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，然后将真空室中抽真空至8×10-4Pa以下，再通入高纯度氩气使得真空室中压强达到-0.5MPa～-0.6MPa，设置熔炼电流为220A-280A，将合金进行正反面熔炼10-12次，每次熔炼后将合金进行翻面并且倾斜35°-45°放置，使得熔炼的合金更加均匀，保证合金处于液态的时间为15-20分钟，熔炼时通入冷却水防止水冷坩埚过热熔化，等待合金熔炼完成并完全冷却后，即得到高塑性的NbMoTaTiWC系难熔高熵合金锭。
进一步地，步骤1中，Nb、Mo、Ta、Ti和W各金属单质的纯度均为99.9％以上。
进一步地，所述含C原料为WC、TaC、NbC或MoC，优选纯度在99.9％以上的WC粉末。
本发明的有益效果体现在：
1、本发明的NbMoTaTiWC系难熔高熵合金具有单一体心立方(BCC)结构，在室温下具有优异的塑性应变和较高的强度，在高温合金领域有广阔的应用前景。
2、本发明的NbMoTaTiWC系难熔高熵合金中包含高熔点元素Nb、Mo、Ta、W，可以用于高温结构材料。
3、本发明的NbMoTaTiWC系难熔高熵合金制备流程简单，易于操作。
附图说明
图1为Nb25Mo25Ta25Ti20W5C0.1合金的室温压缩应力应变曲线。
图2为Nb25Mo25Ta25Ti20W5C0.1合金的XRD图谱。
图3为Nb25Mo25Ta25Ti20W5C0.1合金的DSC曲线。
图4为Nb25Mo25Ta25Ti20W5C0.3合金的室温压缩应力应变曲线。
图5为Nb25Mo25Ta25Ti20W5C0.3合金的XRD图谱。
图6为Nb25Mo25Ta25Ti20W5C0.3合金的DSC曲线。
图7为Nb25Mo25Ta25Ti20W5C0.5合金的室温压缩应力应变曲线。
图8为Nb25Mo25Ta25Ti20W5C0.5合金的XRD图谱。
图9为Nb25Mo25Ta25Ti20W5C0.5合金的DSC曲线。
图10为Nb25Mo25Ta25Ti20W5C0.8合金的室温压缩应力应变曲线。
图11为Nb25Mo25Ta25Ti20W5C0.8合金的XRD图谱。
图12为Nb25Mo25Ta25Ti20W5C0.8合金的DSC曲线。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。以下内容仅仅是对本发明的构思所做的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施案例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式代替，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
下述实施例中的Nb25Mo25Ta25Ti20W5CX系难熔高熵合金皆按如下步骤进行制备：
步骤1、将Nb、Mo、Ta、Ti和W各金属单质去除表面氧化层和杂质后，放入乙醇中进行超声清洗，同时按原子比称量一定量的WC粉末。
步骤2、按照原子配比称取各原料。
步骤3、将各原料放入真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，然后将真空室中抽真空至8×10-4Pa以下，再通入高纯度氩气使得真空室中压强达到-0.5MPa～-0.6MPa，设置熔炼电流为240A-280A，将合金进行正反面熔炼10-12次，每次熔炼后将合金进行翻面并且倾斜35°-45°放置，使得熔炼的合金更加均匀，保证合金处于液态的时间为15-20分钟，熔炼时通入冷却水防止水冷坩埚过热熔化，等待合金熔炼完成并完全冷却后，即得到高塑性的NbMoTaTiWC系难熔高熵合金锭。
实施例1
本实施例按上述方法制备Nb25Mo25Ta25Ti20W5C0.1高熵合金，其性能测试及表征如下：
1.室温压缩实验
先利用线切割将Nb25Mo25Ta25Ti20W5C0.1高熵合金切割成3mm×3mm×6mm的长方体试样，切割完成后将试样表面磨光，去除表面由线切割导致的变质层，然后采用万能材料试验机测试该合金的力学性能，结果如图1所示：Nb25Mo25Ta25Ti20W5C0.1高熵合金在室温下的抗压强度为1840MPa，达到抗压强度时的塑性应变为20％。
2.物相分析
采用X射线衍射仪对Nb25Mo25Ta25Ti20W5C0.1高熵合金进行XRD物相分析，采用标准速度扫描，扫描步长为0.02°，扫描范围0°-150°，结果如图2所示：Nb25Mo25Ta25Ti20W5C0.1高熵合金为单一体心立方结构(BCC)。
3.热分析
本实验测量的温度范围是25℃-1400℃，升温速率为10℃/min，测试结果如图3所示：DSC曲线几乎为一条平直的线，可知该材料在高温下的结构稳定性好，不易发生破坏。
4.硬度分析
采用数显显微维氏硬度仪测试，测量前，将样品用金相镶嵌机镶嵌，然后将表面用400#、600#、800#、和2000#的砂纸进行打磨，测量的显微维氏硬度为438HV。
实施例2
本实施例按上述方法制备Nb25Mo25Ta25Ti20W5C0.3高熵合金，其性能测试及表征如下：
1.室温压缩实验
先利用线切割将Nb25Mo25Ta25Ti20W5C0.3高熵合金切割成3mm×3mm×6mm的长方体试样，切割完成后将试样表面磨光，去除表面由线切割导致的变质层，然后采用万能材料试验机测试该合金的力学性能，结果如图4所示：Nb25Mo25Ta25Ti20W5C0.3高熵合金在室温下的抗压强度为2133MPa，达到抗压强度时的塑性应变为25％。
2.物相分析
采用X射线衍射仪对Nb25Mo25Ta25Ti20W5C0.1高熵合金进行XRD物相分析，采用标准速度扫描，扫描步长为0.02°，扫描范围0°-150°，结果如图5所示：Nb25Mo25Ta25Ti20W5C0.3高熵合金为单一体心立方结构(BCC)。
3.热分析
本实验测量的温度范围是25℃-1400℃，升温速率为10℃/min，测试结果如图6所示：DSC曲线几乎为一条平直的线，可知该材料在高温下的结构稳定性好，不易发生破坏。
4.硬度分析
采用数显显微维氏硬度仪测试，测量前，将样品用金相镶嵌机镶嵌，然后将表面用400#、600#、800#、和2000#的砂纸进行打磨，测量的显微维氏硬度为445HV。
实施例3
本实施例按上述方法制备Nb25Mo25Ta25Ti20W5C0.5高熵合金，其性能测试及表征如下：
1.室温压缩实验
先利用线切割将Nb25Mo25Ta25Ti20W5C0.5高熵合金切割成3mm×3mm×6mm的长方体试样，切割完成后将试样表面磨光，去除表面由线切割导致的变质层，然后采用万能材料试验机测试该合金的力学性能，结果如图7所示：Nb25Mo25Ta25Ti20W5C0.5高熵合金在室温下的抗压强度为1905MPa，达到抗压强度时的塑性应变为17％。
2.物相分析
采用X射线衍射仪对Nb25Mo25Ta25Ti20W5C0.5高熵合金进行XRD物相分析，采用标准速度扫描，扫描步长为0.02°，扫描范围0°-150°，结果如图8所示：Nb25Mo25Ta25Ti20W5C0.5高熵合金为单一体心立方结构(BCC)。
3.热分析
本实验测量的温度范围是25℃-1400℃，升温速率为10℃/min，测试结果如图9所示：DSC曲线几乎为一条平直的线，可知该材料在高温下的结构稳定性好，不易发生破坏。
4.硬度分析
采用数显显微维氏硬度仪测试，测量前，将样品用金相镶嵌机镶嵌，然后将表面用400#、600#、800#、和2000#的砂纸进行打磨，测量的显微维氏硬度为450HV。
实施例4
本实施例按上述方法制备Nb25Mo25Ta25Ti20W5C0.8高熵合金，其性能测试及表征如下：
1.室温压缩实验
先利用线切割将Nb25Mo25Ta25Ti20W5C0.8高熵合金切割成3mm×3mm×6mm的长方体试样，切割完成后将试样表面磨光，去除表面由线切割导致的变质层，然后采用万能材料试验机测试该合金的力学性能，结果如图10所示：Nb25Mo25Ta25Ti20W5C0.8高熵合金在室温下的抗压强度为2033MPa，达到抗压强度时的塑性应变为19％。
2.物相分析
采用X射线衍射仪对Nb25Mo25Ta25Ti20W5C0.8高熵合金进行XRD物相分析，采用标准速度扫描，扫描步长为0.02°，扫描范围0°-150°，结果如图11所示：Nb25Mo25Ta25Ti20W5C0.8高熵合金为单一体心立方结构(BCC)。
3.热分析
本实验测量的温度范围是25℃-1400℃，升温速率为10℃/min，测试结果如图12所示：DSC曲线几乎为一条平直的线，可知该材料在高温下的结构稳定性好，不易发生破坏。
4.硬度分析
采用数显显微维氏硬度仪测试，测量前，将样品用金相镶嵌机镶嵌，然后将表面用400#、600#、800#、和2000#的砂纸进行打磨，测量的显微维氏硬度为452HV。
以上仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种高塑性的NbMoTaTiWC系难熔高熵合金，其特征在于：所述高熵合金由Nb、Mo、Ta、Ti、W和C按原子比25:25:25:20:5:x组成，化学式记为Nb25Mo25Ta25Ti20W5Cx，其中0<X<1。
2.根据权利要求1所述的高塑性的NbMoTaTiWC系难熔高熵合金，其特征在于：所述高熵合金为单相体心立方结构。
3.一种权利要求1或2所述高塑性的NbMoTaTiWC系难熔高熵合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将Nb、Mo、Ta、Ti和W各金属单质去除表面氧化层和杂质后，放入乙醇中进行超声清洗，合金中所用含C原料采用C元素和Nb、Mo、Ta或W元素组成的碳化物材料；
步骤2、按照原子配比称取各原料；
步骤3、将各原料放入真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，然后将真空室中抽真空至8×10-4Pa以下，再通入高纯度氩气使得真空室中压强达到-0.5MPa～-0.6MPa，设置熔炼电流为220A-280A，将合金进行正反面熔炼10-12次，每次熔炼后将合金进行翻面并且倾斜35°-45°放置，使得熔炼的合金更加均匀，保证合金处于液态的时间为15-20分钟，熔炼时通入冷却水防止水冷坩埚过热熔化，等待合金熔炼完成并完全冷却后，即得到高塑性的NbMoTaTiWC系难熔高熵合金。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述含C原料为WC、TaC、NbC或MoC。
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