CN117845068A - 一种电子束熔炼脱除镍基高温合金返回料杂质元素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电子束熔炼脱除镍基高温合金返回料杂质元素的方法，属于合金熔炼技术领域。其特征是采用无坩埚熔炼方式，利用高能电子束流轰击高温合金返回料，通过控制炉腔真空度，调控电子束熔炼功率，根据熔炼功率变化来制定实际拉锭速度和送料速度等参数，对返回料合金锭进行滴熔，熔融液体滴落在已精炼的具有相同成分母合金基座的上部熔池内，母合金基座下拉并旋转，母合金基座下部作为冷凝结晶器，基座上部形成无坩埚熔池，旋转的液流内产生强制对流，由此进一步加速氧、氮、硫气体和夹杂物上浮元素含量，获得高温合金锭。本发明通过电子束精炼，提高了镍基高温合金返回料的利用率，使镍基高温合金含氧量、含氮量和含硫量低于国家标准。
Description
技术领域
本发明属于高温合金技术领域，具体涉及一种通过对电子束熔炼的熔体进行无坩埚旋转，在熔体内产生对流强制脱除镍基高温合金返回料氧、氮、硫杂质的方法。
背景技术
先进航空发动机和燃气轮机是航空与能源领域的重大核心装备。镍基高温合金在航空发动机和燃气轮机上用作涡轮叶片、机匣等关键部件。镍基高温合金通常含有大量Ni、Co、Cr、W、Mo、Ta、Hf、Re等金属,综合性能优异,但铸造镍基高温合金零件的材料利用率通常只有10％，随着绿色制造的发展，高温合金钢锭废料的再利用越来越受到人们的重视，但高含量的O、S和N以及夹杂物难以完全去除。
电子束熔炼是利用高能量的电子束流轰击材料的表面，使之熔化形成高温熔体，是应用于高熔点难熔金属及其合金的熔炼及提纯材料熔化的一种熔炼方式。研究发现，氧、硫、氮是镍基高温合金中的主要有害微量元素，氧对镍基高温合金的性能有很大的影响，氧化物夹杂(如Al2O3等)对单晶铸件的屈服、蠕变、持久强度等有影响；硫对镍基高温合金的性能影响也很大，硫能与合金元素钛、锆和碳生成M2SC化合物，这些片状化合物往往是裂纹源，例如在M17合金中，当硫含量为0.002％时，即有γ相出现。γ相夹杂往往会成为裂纹源，使其持久寿命明显降低；氮杂质容易促进铝和钛元素在合金晶界处的偏析，导致晶界脆化和硬化，从而降低合金的断裂韧性。氮化物和氧化物夹杂对合金材料的疲劳性能和蠕变性能造成不利影响。
由于这些不利影响，所以应该尽量降低镍基高温合金中的氧、硫、氮含量和进一步提纯，才能提高材料的各项性能，但是目前的真空感应熔炼或者真空感应熔炼+电渣重熔的生产工艺还无法有效克服这些缺陷，因此有必要提出改进。在现有的技术条件下，专利CN103981372B虽然可以去除镍基高温合金中微量杂质元素，但是难以实现大规模工业化应用。专利CN202011583269.9，专利名称为一种电子束连续精炼高温合金返回料的方法，内容中提到了“本发明提供的电子束连续精炼高温合金返回料的方法，针对返回料中杂质及夹杂物含量高的特点，采用电子束精炼技术提纯高温合金返回料。通过电子束精炼过程中的高温高真空环境对熔体进行充分脱气从而去除O、N、S等挥发性杂质，通过对熔体进行充分过热加速熔体内部小尺寸夹杂物的溶解，通过高能电子束的轰击作用实现上浮至熔体表面大尺寸夹杂物的分解，并通过浇铸获得高纯的高温合金返回料锭坯。”但是，该文献只是单一的依靠电子束精炼加速非金属夹杂物的融解和上浮以及通过抽真空的方式减少返回料当中的气体元素含量，但为了保证熔炼过程中熔液中夹杂物的上浮速度，采用双电子束分别加热的方式，极大的限制了生产效率。而且由于航空发动机和燃气轮机上用作涡轮叶片、机匣等关键部件对气体夹杂物含量要求极高，单凭电子束精炼和抽真空的手段得到的镍基高温合金质量还是不能满足要求，因此有必要发明新的熔炼脱除镍基高温合金返回料氧、氮、硫杂质元素的方法，既能够加快冶炼速度，又能够保证充分脱除镍基高温合金中的气体夹杂物的效果，从而满足航空航天用的高质量部件的要求。
发明内容
针对上述脱除效果的不足，本发明提供了一种通过无坩埚旋转在熔体内产生对流结合电子束熔炼强制脱除镍基高温合金返回料氧、氮、硫杂质的方法。利用电子束轰击返回料表面至熔化形成高温熔体，熔融液体滴落在已精炼的具有相同成分母合金基座的上部熔池内，母合金基座下拉并旋转，母合金基座下部作为冷凝结晶器，基座上部形成无坩埚熔池，旋转的液流内产生强制对流，由此进一步加速氧、氮、硫气体和夹杂物上浮元素含量，获得浮渣含量≤0.3cm2/kg的铸锭。该方法可以实现大规模工业化超纯熔炼，降低成本，提高了效率，成品铸锭的纯度有明显提升，内部缺陷、性能、质量的稳定性均符合标准及要求。本发明所提供的去除镍基高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼叠加无坩埚旋流方法，能够得到超低氧、氮、硫杂质元素含量为N含量≤5ppm、O、N、S总量≤10ppm的电子束铸锭，有助于合理的处置返回料,发挥其最大效益,将返回料中的夹杂物去除,使其达到新料的水平。
本发明提供了一种电子束熔炼脱除镍基高温合金返回料杂质元素的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、原材料的预处理：原材料使用棒状镍基高温合金返回料；
S2、电子束熔炼前准备：将预处理后的返回料置于电子束熔炼炉的送料口，送料系统是水平侧送料，单料箱双料道，将电子束熔炼炉炉体内清理干净，然后关闭炉门，开启真空系统并进行预热。
S3、返回料超纯熔炼：
S3.1、待熔炼室和电子枪室的真空度达到要求后，开启电子枪对镍基高温合金进行熔炼，为了形成高温熔体，熔炼功率为36～46kW。
S3.2、原料棒与电子枪呈90°垂直角度布置。原料棒单向送料，移动方式采用步进式，根据电子枪移动速度调整步进量。
S3.3、由于原料棒直径远远大于电子束束斑尺寸，电子枪熔炼采用逐行扫描的方式，即电子枪在与原料棒进料方向相垂直的方向移动，移动速度由电子枪功率确定。
S4、无坩埚旋流凝固：
S4.1、无坩埚旋流凝固结晶器的制作，用已精炼的具有相同成分的母合金棒材切成圆盘状基座，圆盘上端面加工成圆滑凹面，圆盘基座与铸锭旋转升降系统连接，旋转升降轴与腔体采用动密封结合，以保证腔体内真空度。整个晶界结晶器位于电子枪下方1cm～10cm位置。
S4.2、熔化的液体滴落至的圆盘状基座上部弧形凹面内，高温熔体可致圆盘中心部位局部熔化，在中心部位形成熔池，熔池半径和深度取决于熔体温度、下部基座冷却能力和结晶器下拉速度。
S4.3、结晶器以一定速度向下抽拉，使熔融金属顺序凝固，形成铸锭，同时保持液面稳定，下拉速度根据电子枪功率确定。随着底座连续下拉，在盘座上方凝固的铸锭逐渐加长，在铸锭稳定抽拉凝固阶段，铸锭上部为熔融液池，液池中心部位温度高，越靠近外表，温度越低，接近外表面形成薄凝壳，此凝壳可起到坩埚的盛装液体的作用，而无需外加坩埚，因此，所谓无坩埚是指利用合金自身外部表面形成的凝壳作为坩埚，不需要像陶瓷坩埚、水冷铜坩埚等传统的坩埚。
S4.4、结晶器在下拉的同时，以一定速度旋转，旋转速度与凝壳强度和熔体表面张力适应。液体在熔池内旋转产生了强制对流。这种强制对流加速了氧、氮、硫气体和夹杂物上浮，从而获得超低氧、氮、硫杂质元素含量。
S5、熔炼完毕，关闭枪室电源，继续保持系统真空和水冷，待炉体完全冷却后，关闭真空和水冷系统，取出精炼后的超低氧、氮、硫杂质元素含量铸锭。
进一步地，所述步骤S1中，所述镍基高温合金返回料为镍基高温合金浇道、冒口、废零件等，返回料进行真空感应重熔后得到的原料棒。
进一步地，所述步骤S1中，棒状镍基高温合金的直径为20～300mm。
进一步地，所述步骤S3中，熔炼室与电子枪室真空度达到要求后打开电子枪开始熔炼，所述熔炼室真空度达到小于5×10-2Pa的要求，所述电子枪室真空度达到小于1×10- 2Pa的要求。
进一步地，所述步骤S4中，所述圆盘直径尺寸不小于返回料原料棒直径尺寸。
进一步地，所述步骤S4中，熔炼过程中所述铸锭升下拉速度范围0.01mm～1mm/s。
进一步地，所述步骤S4中，熔炼过程中所述坩埚中熔池高度需保持在10～50mm范围内。
本发明技术关键点：
1、本发明采用电子束熔炼与抽真空相结合的方式，进一步有效降低氧、氮、硫杂质元素含量。
2、相对于对比文件CN202011583269.9的冷床设计方案，本发明采用了无坩埚冷凝的方案，解决了超高温条件下无陶瓷坩埚可用的困境，也避免了坩埚与熔体发生反应的问题，克服了超高温熔体对坩埚材料和装置苛刻的技术要求。
3、在铸锭下拉的同时，施加旋转力场，使液体在熔池内产生强制对流。这种强制对流加速了氧、氮、硫气体和夹杂物上浮，获得超低氧、氮、硫杂质元素含量的高温合金，这是本发明的重要独特性。
与现有技术相比，本发明的优点：
1、本发明提供的电子束熔炼无坩埚旋流强制脱除镍基高温合金返回料氧、氮、硫杂质元素的方法，创新性地提出通过电子束轰击返回料表面至熔化，熔融液滴在熔炼炉内高真空高温环境下发生脱气反应，能够有效降低氧、氮、硫杂质元素含量，实现难熔夹杂物超低含量控制，获得浮渣含量≤0.3cm2/kg的铸锭。
2、本发明利用精炼过程中采用的无坩埚熔凝技术，克服了坩埚污染和反应的问题，解决了镍基高温合金母材的超纯净化问题。
3、本发明利用旋转力场，使液体在熔池内产生强制对流。利用夹杂物与熔体的密度差、熔池温度场不均匀以及旋转力场产生的强制对流效应，进一步促进了夹杂物的迁移与富集，除气除渣能力较传统方法得到明显提高。本发明采用单枪无坩埚技术路线，可以实现大规模工业化超纯熔炼，降低成本，工艺简单，提高了效率，成品铸锭的纯度有明显提升，内部缺陷、性能、质量的稳定性均符合标准及要求。
4、本发明提供的去除镍基高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法，结合旋转流场产生的强制对流，能够得到超低氧、氮、硫杂质元素含量为N含量≤5ppm、O、N、S总量≤10ppm的电子束铸锭，有助于合理的处置返回料,发挥其最大效益,将返回料中的夹杂物去除,使其达到新料的水平。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
附图1是本发明实验装置300KW的电子束熔炼炉示意图。图中：1、电子枪；2、送料系统；3、镍基合金原料棒；4、母合金基座；5、铸锭旋转升降系统；6、电子束。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
1)将镍基定向高温合金DZ125返回料进行真空感应重熔，得到直径80mm的棒状电子束熔炼用原料；
2)将电子束熔炼用原料棒置于电子束熔炼炉的送料系统，送料系统是水平侧送料，采用直径100mm的水冷圆盘为拉锭基座，将电子束熔炼炉炉体内清理干净，并清洗水冷铜坩埚，然后关闭炉门，开启真空系统并进行预热，电子束熔炼过程中熔炼室真空度达到9.4×10-3Pa、电子枪室真空度达到5.1×10-3Pa，电子束熔炼功率为46kW，连续熔炼至原料棒全部熔化，逐步降低熔炼功率至零，炉体冷却后取出铸锭并切除顶部厚度为5mm的夹杂物富集区域，获得高纯DZ125返回料电子束铸锭。
本发明实施例1提供的铸造镍基高温合金返回料电子束铸锭，N含量为4.7ppm、O、N、S总量为9.4ppm。本发明实施例1提供的实验装置300KW的电子束熔炼炉如图1所示，电子束熔炼后第三方检测的氧、氮、硫杂质元素含量图如表1所示。对比感应原料氧、氮、硫杂质元素含量可知，电子束熔炼后第三方检测的氧、氮、硫杂质元素含量大大减少，已达到要求标准。证明采用本发明所述电子束熔炼方法，能够利用电子束轰击返回料表面至熔化，使熔融液滴在熔炼炉内高真空高温环境下发生脱气反应，有效降低氧、氮、硫杂质元素含量，实现了超低氧、氮、硫杂质元素含量控制的效果。
实施例2
1)将镍基定向高温合金DZ125返回料进行真空感应重熔，得到直径85mm的棒状电子束熔炼用原料；
2)将电子束熔炼用原料棒置于电子束熔炼炉的送料系统，送料系统是水平侧送料，单料箱双料道，采用直径100mm的水冷圆盘为拉锭基座，将电子束熔炼炉炉体内清理干净，然后关闭炉门，开启真空系统并进行预热，电子束熔炼过程中熔炼室真空度达到4.0×10-3Pa、电子枪室真空度达到1.0×10-2Pa，电子束熔炼功率为40kW，连续熔炼至原料棒全部熔化，逐步降低熔炼功率至零，炉体冷却后取出铸锭并切除顶部厚度为10mm的夹杂物富集区域，获得高纯DZ125返回料电子束铸锭。
本发明实施例2提供的铸造镍基高温合金返回料电子束铸锭，N含量为3.7ppm、O、N、S总量为9.7ppm。本发明实施例2提供的实验装置300KW的电子束熔炼炉如图1所示，电子束熔炼后第三方检测的氧、氮、硫杂质元素含量图如表1所示。对比感应原料氧、氮、硫杂质元素含量可知，电子束熔炼后第三方检测的氧、氮、硫杂质元素含量大大减少，已达到要求标准。实现了百公斤级以上镍基高温合金返回料中杂质元素氧、氮、硫的超低含量控制。
实施例3
1)将镍基定向高温合金DZ125返回料进行真空感应重熔，得到直径88mm的棒状电子束熔炼用原料；
2)将电子束熔炼用原料棒置于电子束熔炼炉的送料系统，送料系统是水平侧送料，单料箱双料道，采用直径100mm的水冷圆盘为拉锭基座，将电子束熔炼炉炉体内清理干净，并清洗水冷铜坩埚，然后关闭炉门，开启真空系统并进行预热，电子束熔炼过程中熔炼室真空度达到8.4×10-3Pa、电子枪室真空度达到7.9×10-3Pa，电子束熔炼功率为36kW，连续熔炼至原料棒全部熔化，逐步降低熔炼功率至零，炉体冷却后取出铸锭并切除顶部厚度为10mm的夹杂物富集区域，获得高纯DZ125返回料电子束铸锭。
本发明实施例3提供的铸造镍基高温合金返回料电子束铸锭，N含量为4.9ppm、O、N、S总量为11.2ppm。本发明实施例3提供的实验装置300KW的电子束熔炼炉如图1所示，电子束熔炼后第三方检测的氧、氮、硫杂质元素含量图如表1所示。对比感应原料氧、氮、硫杂质元素含量可知，电子束熔炼后第三方检测的氧、氮、硫杂质元素含量大大减少。
表1电子束熔炼后第三方检测的氧、氮、硫杂质元素含量
本发明实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域普通技术人员依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (7)
1.一种电子束熔炼脱除镍基高温合金返回料杂质元素的方法，其特征在于，利用电子束轰击返回料表面至熔化，熔融液滴在熔炼炉内高真空高温环境下发生脱气反应，有效降低氧、氮、硫杂质元素含量，获得超低氧、氮、硫杂质元素含量，各元素含量达到如下水平，N含量≤5ppm、O、N、S总量≤10ppm，浮渣含量≤0.3cm2/kg的铸锭；该工艺方法包括如下步骤：
S1、原材料的预处理：原材料使用棒状镍基高温合金返回料；
S2、电子束熔炼前准备：将预处理后的返回料置于电子束熔炼炉的送料口，送料系统是水平侧送料，单料箱双料道，将电子束熔炼炉炉体内清理干净，然后关闭炉门，开启真空系统并进行预热；
S3、返回料超纯熔炼：
S3.1、待熔炼室和电子枪室的真空度达到要求后，开启电子枪对镍基高温合金进行熔炼，熔炼功率为36～46kW；
S3.2、原料棒与电子枪呈90°垂直角度布置；原料棒单向送料，移动方式采用步进式，根据电子枪移动速度调整步进量；
S3.3、电子枪在与原料棒进料方向相垂直的方向熔炼采用逐行扫描的方式，熔化原料锭，移动速度由电子枪功率确定；
S4、无坩埚旋流凝固：
S4.1、无坩埚旋流凝固结晶器的制作，用已精炼的具有相同成分的母合金棒材切成圆盘状基座，圆盘上端面加工成圆滑凹面，圆盘基座与铸锭旋转升降系统连接，旋转升降轴与腔体采用动密封结合；整个晶界结晶器位于电子枪下方1cm～10cm位置；
S4.2、熔化的液体滴落至的圆盘状基座上部弧形凹面内，在中心部位形成熔池，熔池半径和深度取决于熔体温度、下部基座冷却能力和结晶器下拉速度；
S4.3、结晶器以一定速度向下抽拉，使熔融金属顺序凝固，形成铸锭，同时保持液面稳定，下拉速度根据电子枪功率确定；随着底座连续下拉，在盘座上方凝固的铸锭逐渐加长，在铸锭稳定抽拉凝固阶段，铸锭上部为熔融液池，接近外表面形成薄凝壳，此凝壳可起到坩埚的作用，而无需外加坩埚；
S4.4、结晶器在下拉的同时，以一定速度旋转，旋转速度与凝壳强度和熔体表面张力适应，液体在熔池内旋转产生了强制对流，这种强制对流加速了氧、氮、硫气体和夹杂物上浮，从而获得超低氧、氮、硫杂质元素含量；
S5、熔炼完毕，关闭枪室电源，继续保持系统真空和水冷，待炉体完全冷却后，关闭真空和水冷系统，取出精炼后的超低氧、氮、硫杂质元素含量铸锭。
2.根据权利要求1所述电子束熔炼脱除镍基高温合金返回料杂质元素的方法，其特征在于所述步骤S1中，所述镍基高温合金返回料为镍基高温合金浇道、冒口、废零件，返回料进行真空感应重熔后得到的原料棒。
3.根据权利要求1所述电子束熔炼脱除镍基高温合金返回料杂质元素的方法，其特征在于所述步骤S1中，棒状镍基高温合金的直径为20～300mm。
4.根据权利要求1所述电子束熔炼脱除镍基高温合金返回料杂质元素的方法，其特征在于所述步骤S3中，熔炼室与电子枪室真空度达到要求后打开电子枪开始熔炼，所述熔炼室真空度达到小于5×10-2Pa的要求，所述电子枪室真空度达到小于1×10-2Pa的要求。
5.根据权利要求1所述电子束熔炼脱除镍基高温合金返回料杂质元素的方法，其特征在于所述步骤S4中，所述圆盘直径尺寸不小于返回料原料棒直径尺寸。
6.根据权利要求1所述电子束熔炼脱除镍基高温合金返回料杂质元素的方法，其特征在于所述步骤S4中，熔炼过程中所述铸锭升下拉速度范围0.01mm～1mm/s。
7.根据权利要求1所述电子束熔炼脱除镍基高温合金返回料杂质元素的方法，其特征在于所述步骤S4中，熔炼过程中所述坩埚中熔池高度需保持在10～50mm范围内。
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