CN115354176A - 一种制备稀土金属或稀土合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备稀土金属或稀土合金的方法，涉及稀土提取技术领域。该制备稀土金属或稀土合金的方法，S1：收集稀土：首先收集稀土，并利用立磨机对稀土进行破碎研磨，然后通过水进行清洗，清洗后的稀土经过滤后进入S2步骤。本发明提供的一种制备稀土金属或稀土合金的方法，通过对稀土进行多次不同转速的研磨，使稀土研磨的更加充分，并通过在熔融电解质进行搅拌提高了物质的混合效果，以及通过对提取后所剩的溶液进行再次提取，避免出现因反应过程中导致表面附着的杂质而影响提取的效率，并且在真空下通过注入高纯的惰性气体进而对提取出的稀土金属进行保护，提高了稀土金属的提取效率。
Description
技术领域
本发明涉及稀土提取技术领域，具体为一种制备稀土金属或稀土合金的方法。
背景技术
稀土被人们称为新材料的“宝库”，是工业的“味精”，稀土是稀有金属元素的总称，是非常重要的战略资源，我国的稀土储量和产量均居世界第一，稀土资源在我国主要分为南方离子型矿和北方轻稀土型矿，人们需要通过一系列的萃取提炼过程才能够从稀土矿中提炼出稀土金属氧化物。
稀土的提取通常采用熔盐电解工艺来制取大量混合稀土金属和部分单一轻稀土金属的方法，其一般为利用稀土氯化物与氯化钾熔融并电解，制得稀土金属，与金属热还原法相比，具有工艺简便，设备投资小，不用还原剂，可连续生产的优点，但是在对稀土进行提纯的过程中，存在在反应的过程中产生的杂质附着，从而逐渐影响对稀土金属或稀土合金的提取，导致附着物阻隔，使其内部的金属无法进行提取，进而导致对稀土的提取存在浪费的现象，提取的效果较差，对此而提出一种制备稀土金属或稀土合金的方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种制备稀土金属或稀土合金的方法，解决了在对稀土进行提纯的过程中，存在在反应的过程中产生的杂质附着，从而逐渐影响对稀土金属或稀土合金的提取，导致附着物阻隔，使其内部的金属无法进行提取，进而导致对稀土的提取存在浪费的现象，提取的效果较差的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种制备稀土金属或稀土合金的方法，该制备稀土金属或稀土合金的方法如下：
S1：收集稀土：
首先收集稀土，并利用立磨机对稀土进行破碎研磨，然后通过水进行清洗，清洗后的稀土经过滤后进入S2步骤；
S2：物质的提取：
将S1步骤中过滤后的稀土进行烘干，并缓慢的放入熔融电解质中，形成混合溶液A，其中清洗后的稀土在放入的同时并进行搅拌，进行稀土物质的提取，提取出的物质为金属A，并进入S4步骤，提取后剩余的混合溶液A进入S3步骤中；
S3：稀土的烘干
将S2步骤中剩余的混合溶液A缓慢的注入蒸发皿中进行加热，并在加热的同时进行搅拌烘干，烘干后形成的物质直接进入S2步骤中的放入熔融电解质内，再次提取；
S4:金属的提纯：
将S2步骤中取出的金属A进行多次的清洗，清洗后形成的物质进行过滤和烘干后放入真空内加热至融化，并保温一定时间后充入高纯的惰性气体进行保护，最后得到高纯稀土金属。
优选的，所述S1步骤中立磨机的研磨的次数为两次，每次研磨时长为10-20min，其中立磨机第一次研磨转速为850r/min，第二次研磨转速为1200r/min。
优选的，所述S2步骤中电解的温度为480℃～920℃和电解电压1.8～3.2V下，电解4.5～9.5小时，其中电解电压通过用变频器将交流电变成直流电进行电解。
优选的，所述S3步骤中加热的温度为50℃～90℃。
优选的，所述S2步骤中熔融电解质用于对金属的提取。
优选的，所述S4步骤中的真空度为10-1～10-3Pa，所述S4步骤中的金属融化的温度为50℃～100℃。
(三)有益效果
本发明提供了一种制备稀土金属或稀土合金的方法。具备以下有益效果：
本发明提供的一种制备稀土金属或稀土合金的方法，通过对稀土进行多次不同转速的研磨，使稀土研磨的更加充分，并通过在熔融电解质进行搅拌提高了物质的混合效果，以及通过对提取后所剩的溶液进行烘干，除去表面附着的杂质后，再次进行提取，避免出现因反应导致表面附着的杂质而影响提取的效率，提高了稀土中金属提取的效果，并且在真空下通过注入高纯的惰性气体进而对提取出的稀土金属进行保护，提高了稀土金属的提取效率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
本发明实施例提供一种制备稀土金属或稀土合金的方法，该制备稀土金属或稀土合金的方法如下：
S1：收集稀土：
首先收集稀土，并利用立磨机对稀土进行破碎研磨，通过对稀土进行两次的研磨，并且立磨机第一次研磨转速为850r/min，第二次研磨转速为1200r/min，每次研磨时长为10-20min，从而起到了对立磨机的保护，以及对稀土进行充分的研磨，提高了对稀土研磨的效率，同时通过不同的转速，从而对稀土进行充分的研磨，然后通过水进行清洗，通过清洗使得稀土中的杂质进行去除，提高了后续对稀土中金属提取的效率，清洗后的稀土经过滤后进入S2步骤；
S2：物质的提取：
将S1步骤中过滤后的稀土进行烘干，并缓慢的放入熔融电解质中，其中电解的温度为480℃～920℃和电解电压1.8～3.2V下，电解4.5～9.5小时，通过用变频器将交流电变成直流电进行电解，形成混合溶液A，其中清洗后的稀土在放入的同时并进行搅拌，通过搅拌提高了物质的混合效果，以及加快了对稀土金属提取的速率，进行稀土物质的提取，提取出的物质为金属A，并进入S4步骤；
S3：稀土的烘干；
将S2步骤中剩余的混合溶液A缓慢的注入蒸发皿中进行加热，并在加热的同时进行搅拌烘干，烘干后形成的物质直接进入S2步骤中的放入熔融电解质内，再次提取，通过对剩余中溶液A进行烘干，除去表面附着的杂质后，再次进行提取，避免出现因反应导致表面附着的杂质而影响提取的效率，提高了稀土中金属提取的效果；
S4:金属的提纯：
将S2步骤中取出的金属A进行多次的清洗，清洗后形成的物质进行过滤和烘干后放入真空内加热至融化，并保温一定时间后充入高纯的惰性气体进行保护，最后得到高纯稀土金属，通过注入高纯的惰性气体进而对提取出的稀土金属进行保护，提高了稀土金属的提取效率。
S1步骤中立磨机的研磨的次数为两次，每次研磨时长为10-20min，其中立磨机第一次研磨转速为850r/min，第二次研磨转速为1200r/min，起到了对立磨机的保护，以及对稀土进行充分的研磨，提高了对稀土研磨的效率，同时通过不同的转速，从而对稀土进行充分的研磨。
S2步骤中电解的温度为480℃～920℃和电解电压1.8～3.2V下，电解4.5～9.5小时，其中电解电压通过用变频器将交流电变成直流电进行电解。
S3步骤中加热的温度为50℃～90℃，通过加热使混合溶液A形成混合物固体，以便于后续对稀土金属的提取。
S2步骤中熔融电解质用于对金属的提取，通过熔融电解质对稀土金属进行提取。
S4步骤中的真空度为10-1～10-3Pa，S4步骤中的金属融化的温度为50℃～100℃，以便于提取出的稀土金属进行融化，进而得到高纯稀土金属。
实施例二：
本发明实施例提供一种制备稀土金属或稀土合金的方法，该制备稀土金属或稀土合金的方法如下：
S1：收集稀土：
首先收集稀土，并利用立磨机对稀土进行破碎研磨，通过对稀土进行两次的研磨，并且立磨机第一次研磨转速为850r/min，第二次研磨转速为1200r/min，每次研磨时长为10-20min，从而起到了对立磨机的保护，以及对稀土进行充分的研磨，提高了对稀土研磨的效率，同时通过不同的转速，从而对稀土进行充分的研磨，然后通过水进行清洗，通过清洗使得稀土中的杂质进行去除，提高了后续对稀土中金属提取的效率，清洗后的稀土经过滤后进入S2步骤；
S2：物质的提取：
将S1步骤中过滤后的稀土进行烘干，并缓慢的放入熔融电解质中，其中电解的温度为480℃～920℃和电解电压1.8～3.2V下，电解4.5～9.5小时，通过用变频器将交流电变成直流电进行电解，形成混合溶液A，其中清洗后的稀土在放入的同时并进行搅拌，通过搅拌提高了物质的混合效果，以及加快了对稀土合金提取的速率，进行稀土物质的提取，提取出的物质为金属A，并进入S4步骤；
S3：稀土的烘干；
将S2步骤中剩余的混合溶液A缓慢的注入蒸发皿中进行加热，并在加热的同时进行搅拌烘干，烘干后形成的物质直接进入S2步骤中的放入熔融电解质内，再次提取，通过对剩余中溶液A进行烘干，除去表面附着的杂质后，再次进行提取，避免出现因反应导致表面附着的杂质而影响提取的效率，提高了稀土中金属提取的效果；
S4:金属的提纯：
将S2步骤中取出的金属A进行多次的清洗，清洗后形成的物质进行过滤和烘干后放入真空内加热至融化，并保温一定时间后充入高纯的惰性气体进行保护，最后得到高纯稀土合金，通过注入高纯的惰性气体进而对提取出的稀土合金进行保护，提高了稀土合金的提取效率。
S1步骤中立磨机的研磨的次数为两次，每次研磨时长为10-20min，其中立磨机第一次研磨转速为850r/min，第二次研磨转速为1200r/min，起到了对立磨机的保护，以及对稀土进行充分的研磨，提高了对稀土研磨的效率，同时通过不同的转速，从而对稀土进行充分的研磨。
S2步骤中电解的温度为480℃～920℃和电解电压1.8～3.2V下，电解4.5～9.5小时，其中电解电压通过用变频器将交流电变成直流电进行电解。
S3步骤中加热的温度为50℃～90℃，通过加热使混合溶液A形成混合物固体，以便于后续对稀土合金的提取。
S2步骤中熔融电解质用于对金属的提取，通过熔融电解质对稀土合金进行提取。
S4步骤中的真空度为10-1～10-3Pa，S4步骤中的金属融化的温度为50℃～100℃，以便于提取出的稀土合金进行融化，进而得到高纯稀土合金。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种制备稀土金属或稀土合金的方法，其特征在于：该制备稀土金属或稀土合金的方法如下：
S1：收集稀土：
首先收集稀土，并利用立磨机对稀土进行破碎研磨，然后通过水进行清洗，清洗后的稀土经过滤后进入S2步骤；
S2：物质的提取：
将S1步骤中过滤后的稀土进行烘干，并缓慢的放入熔融电解质中，形成混合溶液A，其中清洗后的稀土在放入的同时并进行搅拌，进行稀土物质的提取，提取出的物质为金属A，并进入S4步骤，提取后剩余的混合溶液A进入S3步骤中；
S3：稀土的烘干
将S2步骤中剩余的混合溶液A缓慢的注入蒸发皿中进行加热，并在加热的同时进行搅拌烘干，烘干后形成的物质直接进入S2步骤中的放入熔融电解质内，再次提取；
S4:金属的提纯：
将S2步骤中取出的金属A进行多次的清洗，清洗后形成的物质进行过滤和烘干后放入真空内加热至融化，并保温一定时间后充入高纯的惰性气体进行保护，最后得到高纯稀土金属。
2.根据权利要求1所述的一种制备稀土金属或稀土合金的方法，其特征在于：所述S1步骤中立磨机的研磨的次数为两次，每次研磨时长为10-20min，其中立磨机第一次研磨转速为850r/min，第二次研磨转速为1200r/min。
3.根据权利要求1所述的一种制备稀土金属或稀土合金的方法，其特征在于：所述S2步骤中电解的温度为480℃～920℃和电解电压1.8～3.2V下，电解4.5～9.5小时，其中电解电压通过用变频器将交流电变成直流电进行电解。
4.根据权利要求1所述的一种制备稀土金属或稀土合金的方法，其特征在于：所述S3步骤中加热的温度为50℃～90℃。
5.根据权利要求1所述的一种制备稀土金属或稀土合金的方法，其特征在于：所述S2步骤中熔融电解质用于对金属的提取。
6.根据权利要求1所述的一种制备稀土金属或稀土合金的方法，其特征在于：所述S4步骤中的真空度为10-1～10-3Pa，所述S4步骤中的金属融化的温度为50℃～100℃。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1239152A (zh) * | 1999-07-12 | 1999-12-22 | 唐定骧 | 镧镨铈新型混合稀土金属及其生产工艺 |
| CN1594609A (zh) * | 2004-07-07 | 2005-03-16 | 冕宁县飞天实业有限责任公司 | 以冕宁稀土矿为原料生产混合稀土金属的方法 |
| CN103572329A (zh) * | 2012-07-31 | 2014-02-12 | 有研稀土新材料股份有限公司 | 一种熔融盐电解制备稀土金属合金的方法 |
| CN111206162A (zh) * | 2020-02-25 | 2020-05-29 | 中国科学院金属研究所 | 一种稀土金属提纯方法及提纯设备 |
| CN111647755A (zh) * | 2020-07-28 | 2020-09-11 | 江西理工大学 | 从氟盐体系稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法 |
-
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- 2022-08-25 CN CN202211028468.2A patent/CN115354176A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1239152A (zh) * | 1999-07-12 | 1999-12-22 | 唐定骧 | 镧镨铈新型混合稀土金属及其生产工艺 |
| CN1594609A (zh) * | 2004-07-07 | 2005-03-16 | 冕宁县飞天实业有限责任公司 | 以冕宁稀土矿为原料生产混合稀土金属的方法 |
| CN103572329A (zh) * | 2012-07-31 | 2014-02-12 | 有研稀土新材料股份有限公司 | 一种熔融盐电解制备稀土金属合金的方法 |
| CN111206162A (zh) * | 2020-02-25 | 2020-05-29 | 中国科学院金属研究所 | 一种稀土金属提纯方法及提纯设备 |
| CN111647755A (zh) * | 2020-07-28 | 2020-09-11 | 江西理工大学 | 从氟盐体系稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法 |
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