CN102345140B - 一种从含银废催化剂中电积回收白银的方法 - Google Patents

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Abstract

一种从含银废催化剂中电积回收白银的方法，属于从含贵金属的废催化剂中再生贵金属技术领域。它以含银废催化剂为原料，经硝酸浸出得到的硝酸银溶液，再由精密过滤设备过滤，得到的滤液经过二次旋流电解脱银，得到银粉由底部收集器收集进入到陶瓷膜捕集装置，用纯水进行洗涤，干燥，再经熔炼后铸锭得到产品白银。本发明通过便携式或模块组装，旋流电解槽及配套设备方便安装拆卸移址；溶液闭路循环，没有有害气体的排放；选择性的对金属进行电解沉积，应用旋流电解技术可以更好的提纯银；较高的电流密度及电流效率，降低生产成本，提高企业效益；对溶液进行高效、高纯度的电解提取，回收的银粉纯度为99.99%,总回收率为98.8%以上。

Description

一种从含银废催化剂中电积回收白银的方法
技术领域
本发明从含贵金属的废催化剂中再生贵金属技术领域，具体涉及一种流程短、成本低的从含银废催化剂中，以旋流电解技术高效环保的回收白银的方法。 
背景技术
旋流电解技术是一项新型电解技术。目前该技术应用领域包括：铜、锌、镍、钴、铅、金、银、贵金属及废水处理等多方面，在全世界拥有上百家用户。目前的方法为：以三氧化二铝和氧化硅为载体的含银废催化剂，采用火法直接冶炼，得到粗银，再用传统电解槽进行电解精炼，可得到银粉；以硝酸为浸出剂，得到硝酸银溶液再进行传统电解精炼，得到精制银粉；或通过氨浸得到稳定[Ag(NH3)2]+络离子进入溶液，再用还原剂置换，亦可得到精制银粉；而采用硝酸浸出，旋流电解工艺，可直接得到符合1#银标准的银粉产品，过程不产生废水，但工艺流程复杂，试剂消耗高，生产成本高，易产生的废气废水废渣处理起来较难，且影响工厂工作环境，且金属产品的回收率不高，而且火法冶炼本身能耗高，银容易进入渣相，导致银的回收率降低，传统电解时会产生大量酸雾，容易腐蚀设备，对工厂的工作环境影响较大，且会产生阳极泥，需要进行进一步处理，增加了工序，而采用氨浸工艺处理，含氨废水的处理，还原剂的使用，不但材料消耗增加，废水处理也将存在问题。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种流程短、成本低的从含贵金属的废催化剂中再生贵金属，即从含银废催化剂中，以旋流电解技术高效环保的回收白银的方法。 
所述的一种从含银废催化剂中电积回收白银的方法，以含银废催化剂为原料，经硝酸浸出得到的硝酸银溶液，其特征在于所述的硝酸银溶液由精密过滤设备过滤，得到的滤液经过二次旋流电解脱银，得到银粉由底部收集器收集进入到陶瓷膜捕集装置，用纯水进行洗涤，干燥，再经熔炼后铸锭得到产品白银。
所述的一种从含银废催化剂中电积回收白银的方法，其特征在于所述的方法包括如下步骤：
1）将原料含银废催化剂加入到浓硝酸溶液中，浸出得到pH为2.5-3.5的硝酸银溶液，备用；
2）将步骤1）得到的硝酸银溶液经过陶瓷膜精密过滤，除去杂质，滤渣返回步骤1）中与原料混合，滤液进行下一步操作；
3）将步骤2）中得到的滤液转入储液槽中，通过水泵将滤液打入一段循环槽中，所述的一段循环槽与一段旋流电解装置连接，在一段旋流电解装置中进行旋流电解脱银，析出银粉，银粉通过循环的滤液冲洗捕集进入银粉过滤槽中，脱银后的电解液备用；
4）将步骤3）脱银后的电解液用液碱调pH值到2.5-2.8，重复步骤3）的操作，进行二段旋流电解脱银，析出银粉，银粉通过循环的滤液冲洗捕集进入银粉过滤槽中，脱银后的电解液备用；
5）步骤4）中得到的脱银后的电解液pH值为0.1-0.5，该电解液返回至步骤1）中作为浓硝酸溶液，将含银废催化剂浸出得硝酸银溶液，重复利用；
6）将步骤3）和步骤4）中得到的银粉过滤槽中的银粉转入银粉沉降过滤槽中，用纯水洗涤2-3次，并经干燥，熔炼后铸锭得到产品白银。
所述的一种从含银废催化剂中电积回收白银的方法，其特征在于步骤3）将硝酸银溶液中的银离子浓度由90-120g/l降低到50-60g/l，电流密度600-800A/m2，电解液的流速为6000 l/hr-10000 l/hr，溶液循环量为350-450l/h。
所述的一种从含银废催化剂中电积回收白银的方法，其特征在于步骤3）所述的旋流电解装置个数为10个。
所述的一种从含银废催化剂中电积回收白银的方法，其特征在于步骤4）将硝酸银溶液中的银离子浓度由50-60g/l降低到20-30g/l，电流密度500-600A/m2，电解液的流速为6000 l/hr -10000 l/hr，溶液循环量为350-450l/h。
所述的一种从含银废催化剂中电积回收白银的方法，其特征在于步骤3）所述的旋流电解装置个数为10个。
所述的一种从含银废催化剂中电积回收白银的方法，其特征在于步骤6）所述的纯水洗涤温度为室温，洗涤至上清液pH值为6.5-7.5为止。
所述的一种从含银废催化剂中电积回收白银的方法，其特征在于步骤3）将硝酸银溶液中的银离子浓度由120g/l降低到60g/l，电流密度700A/m2，电解液的流速为6000 l/hr-10000 l/hr，溶液循环量为400l/h。
所述的一种从含银废催化剂中电积回收白银的方法，其特征在于步骤4）将硝酸银溶液中的银离子浓度由60g/l降低到20g/l，电流密度600A/m2，电解液的流速为6000 l/hr -10000 l/hr，溶液循环量为400l/h。
通过采用上述技术，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1）本发明为了防止杂质会对银品质产生影响,在旋流电解前对浸出的硝酸银溶液应进行精密过滤；
2）本发明电积采用旋流电解技术，并且严格控制电流和进液流量，有效提高分离和提纯质量，本发明回收的银粉纯度为99.99%，总回收率为98.8%以上；
3）本发明在旋流电解后，银粉悬浮于电解液中，经银粉过滤槽捕集装置进行捕集，溶液分别返一段、二段循环槽，经银粉过滤槽过滤收集到得银粉应进行纯水洗涤，洗涤在银粉沉降过滤槽中进行，以洗去酸、酸根及钠离子；
4）本发明通过便携式或模块组装，旋流电解槽及配套设备方便安装拆卸移址；溶液闭路循环，没有有害气体的排放；选择性的对金属进行电解沉积，应用旋流电解技术可以更好的提纯银；较高的电流密度及电流效率，降低生产成本，提高企业效益；对溶液进行高效、高纯度的电解提取，回收的银粉纯度为99.99%，总回收率为98.8%以上。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的描述：
一种从含银废催化剂中电积回收白银的方法，具体包括如下步骤：
1）将原料含银废催化剂加入到浓硝酸溶液中，浸出得到pH为2.5-3.5的硝酸银溶液，备用；
2）将步骤1）得到的硝酸银溶液经过陶瓷膜精密过滤，除去杂质，滤渣返回步骤1）中与原料混合，滤液进行下一步操作；
3）将步骤2）中得到的滤液转入储液槽中，通过水泵将滤液打入一段循环槽中，所述的一段循环槽与一段旋流电解装置连接，在一段旋流电解装置中进行旋流电解脱银，析出银粉，银粉通过循环的滤液冲洗捕集进入银粉过滤槽中，脱银后的电解液备用，该步将硝酸银溶液中的银离子浓度由3.根据权利要求2所述的一种从含银废催化剂中电积回收白银的方法，其特征在于步骤3）将硝酸银溶液中的银离子浓度由90-120g/l降低到50-60g/l，电流密度600-800A/m2，电解液的流速为6000 l/hr-10000 l/hr，溶液循环量为350-450l/h，优先为由120g/l降低到60g/l，电流密度700A/m2，电解液的流速为6000 l/hr-10000 l/hr，溶液循环量为400l/h。
4）将步骤3）脱银后的电解液用液碱调pH值到2.5-2.8，重复步骤3）的操作，进行二段旋流电解脱银，析出银粉，银粉通过循环的滤液冲洗捕集进入银粉过滤槽中，脱银后的电解液备用；该步是将硝酸银溶液中的银离子浓度由50-60g/l降低到20-30g/l，电流密度500-600A/m2，电解液的流速为6000 l/hr -10000 l/hr，溶液循环量为350-450l/h，优选为由60g/l降低到20g/l，电流密度400-600A/m2，电解液的循环流量为6000 l/hr -10000 l/hr，溶液循环量为400l/h， 8英寸旋流电解粉体槽个数为10个；
5）步骤4）中得到的脱银后的电解液pH值为0.1-0.5，该电解液返回至步骤1）中作为浓硝酸溶液，将含银废催化剂浸出得硝酸银溶液，重复利用；
6）将步骤3）和步骤4）中得到的银粉过滤槽中的银粉转入银粉沉降过滤槽中，在室温下用纯水洗涤2-3次，洗涤至上清液pH值为6.5-7.5为止，并经干燥，熔炼后铸锭得到产品白银。
本发明所用的旋流电解技术是基于各金属离子理论析出电位（E￠）的差异，即欲被提取的金属支要与溶液体系中其他金属离子有较大的电位差，则电位较正的金属易于在阴极优先析出，其关键是通过高速溶液流动来消除浓差极化等对电解的不利因素，避免了传统电解过程受多种因素（离子浓度、析出电位、浓差极化、超电位、pH值等）影响的限制，可以通过简单的技术条件生产出高质量的金属产品；根据旋流电解技术应用于金川集团稀贵车间硝酸银溶液提银的小试试验总结报告；以载体银废催化剂酸浸提银的小型试验报告中试验参数、结果及相关结论，同时相对于传统电解技术，专门配套设计的旋流电解粉体槽可以更好控制电积银的返溶，及更好的回收产品。
实施例1：实验称取含银废催化剂2366.8g，倒入烧杯；用量筒量取600ml 63%的硝酸与500 ml纯水，倒入装有废银催化剂的烧杯，进行银浸出，加热搅拌3小时；过滤上述溶液收集纯净AgNO3溶液；最终得到纯净AgNO3溶液，加纯水配置到3 L,PH控制在2.5-3.5，进入电解槽,进行旋流电解。
根据大量的实验基础，制定如下实验参数：一段电积银离子浓度由90g/l到50g/l，电流密度控制在800A/m2，溶液循环量为400l/h；二段电积银离子浓度由50g/l到30g/l，溶液PH调至2.5-3.5，电流密度控制在600A/m2，溶液循环量为400l/h。 
一段电解：经过1个小时电解后，在槽子溶液表面形成了厚厚一层银白色金属银，色泽光亮，用清水洗涤过滤得银成品，质量为68.46g；二段电解：经过1.5个小时的电解后，在槽子溶液表面形成薄薄银层，色泽光亮，用清水洗涤过滤得银成品，质量为45.84g。
回收的银的化验结果：所得银产品纯度为99.99%。

Claims (5)

1.一种从含银废催化剂中电积回收白银的方法，以含银废催化剂为原料，经硝酸浸出得到的硝酸银溶液，其特征在于所述的硝酸银溶液由精密过滤设备过滤，得到的滤液经过二次旋流电解脱银，得到银粉由底部收集器收集进入到陶瓷膜捕集装置，用纯水进行洗涤，干燥，再经熔炼后铸锭得到产品白银，
具体包括以下步骤：
1）将原料含银废催化剂加入到浓硝酸溶液中，浸出得到pH为2.5-3.5的硝酸银溶液，备用；
2）将步骤1）得到的硝酸银溶液经过陶瓷膜精密过滤，除去杂质，滤渣返回步骤1）中与原料混合，滤液进行下一步操作；
3）将步骤2）中得到的滤液转入储液槽中，通过水泵将滤液打入一段循环槽中，所述的一段循环槽与一段旋流电解装置连接，在一段旋流电解装置中进行旋流电解脱银，将硝酸银溶液中的银离子浓度由90-120g/l降低到50-60g/l，电流密度600-800A/m2，电解液的流速为6000 l/hr-10000 l/hr，溶液循环量为350-450l/h，析出银粉，银粉通过循环的滤液冲洗捕集进入银粉过滤槽中，脱银后的电解液备用； 
4）将步骤3）脱银后的电解液用液碱调pH值到2.5-2.8，重复步骤3）的操作，进行二段旋流电解脱银，将硝酸银溶液中的银离子浓度由50-60g/l降低到20-30g/l，电流密度500-600A/m2，电解液的流速为6000 l/hr -10000 l/hr，溶液循环量为350-450l/h，析出银粉，银粉通过循环的滤液冲洗捕集进入银粉过滤槽中，脱银后的电解液备用；
5）步骤4）中得到的脱银后的电解液pH值为0.1-0.5，该电解液返回至步骤1）中作为浓硝酸溶液，将含银废催化剂浸出得硝酸银溶液，重复利用；
6）将步骤3）和步骤4）中得到的银粉过滤槽中的银粉转入银粉沉降过滤槽中，用纯水洗涤2-3次，并经干燥，熔炼后铸锭得到产品白银。
2.根据权利要求1所述的一种从含银废催化剂中电积回收白银的方法，其特征在于步骤3）所述的旋流电解装置个数为10个。
3.根据权利要求1所述的一种从含银废催化剂中电积回收白银的方法，其特征在于步骤6）所述的纯水洗涤温度为室温，洗涤至上清液pH值为6.5-7.5为止。
4.根据权利要求1所述的一种从含银废催化剂中电积回收白银的方法，其特征在于步骤3）将硝酸银溶液中的银离子浓度由120g/l降低到60g/l，电流密度700A/m2，电解液的流速为6000 l/hr-10000 l/hr，溶液循环量为400l/h。
5.根据权利要求1所述的一种从含银废催化剂中电积回收白银的方法，其特征在于步骤4）将硝酸银溶液中的银离子浓度由60g/l降低到20g/l，电流密度600A/m2，电解液的流速为6000 l/hr -10000 l/hr，溶液循环量为400l/h。
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Address after: 3, building 1, building A2, Tiantong Science Park, No. 314006, Asia Pacific Road, Zhejiang, Jiaxing

Applicant after: Zhejiang Kefei Metallurgical Technology Co., Ltd.

Address before: 3, building 1, building A2, Tiantong Science Park, No. 314006, Asia Pacific Road, Zhejiang, Jiaxing

Applicant before: Jiaxing Kefei Metallurgical Technology Co., Ltd.

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Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: JIAXING KEFEI METALLURGICAL TECHNOLOGY CO., LTD. TO: ZHEJIANG KEFEI METALLURGICAL TECHNOLOGY CO., LTD.

C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C56 Change in the name or address of the patentee

Owner name: ZHEJIANG KEFEI TECHNOLOGY CO., LTD.

Free format text: FORMER NAME: ZHEJIANG KEFEI METALLURGICAL TECHNOLOGY CO., LTD.

CP03 Change of name, title or address

Address after: Jiaxing City, Zhejiang province 314006 000 Road No. 2970 Building 2

Patentee after: ZHEJIANG KEFEI TECHNOLOGY CO., LTD.

Address before: 3, building 1, building A2, Tiantong Science Park, No. 314006, Asia Pacific Road, Zhejiang, Jiaxing

Patentee before: Zhejiang Kefei Metallurgical Technology Co., Ltd.

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: Method for electrowinning and recovering silver from silver-containing waste catalyst

Effective date of registration: 20141226

Granted publication date: 20140205

Pledgee: Pudong Development Bank of Shanghai, Limited by Share Ltd, Jiaxing branch

Pledgor: ZHEJIANG KEFEI TECHNOLOGY CO., LTD.

Registration number: 2014990001147

PLDC Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model
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Date of cancellation: 20150114

Granted publication date: 20140205

Pledgee: Pudong Development Bank of Shanghai, Limited by Share Ltd, Jiaxing branch

Pledgor: ZHEJIANG KEFEI TECHNOLOGY CO., LTD.

Registration number: 2014990001147

PLDC Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: Method for electrowinning and recovering silver from silver-containing waste catalyst

Effective date of registration: 20150203

Granted publication date: 20140205

Pledgee: Bank of Jiaxing Limited by Share Ltd

Pledgor: ZHEJIANG KEFEI TECHNOLOGY CO., LTD.

Registration number: 2015990000093