JP2000038622A - 遷移金属の純化精製方法 - Google Patents
遷移金属の純化精製方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 遷移金属中に含まれる微量の非金属不純物を
除去してさらに高純度の遷移金属を精製し回収する。 【解決手段】プラズマ生成ガスまたはアーク雰囲気ガス
中に0.01〜100 ％の水素を添加することにより、水素プ
ラズマアークまたは水素雰囲気中アークを発生させて、
遷移金属中の酸素, 窒素, 炭素を除去低減して、より一
層の純化を図る方法。
除去してさらに高純度の遷移金属を精製し回収する。 【解決手段】プラズマ生成ガスまたはアーク雰囲気ガス
中に0.01〜100 ％の水素を添加することにより、水素プ
ラズマアークまたは水素雰囲気中アークを発生させて、
遷移金属中の酸素, 窒素, 炭素を除去低減して、より一
層の純化を図る方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、遷移金属に含まれ
る酸素や窒素、炭素などの非金属不純物成分を除去し
て、高純度の遷移金属を回収するための純化精製方法に
関するものである。なお、本発明は、高純度の金属 (原
料金属の純度レベル≧９９％) からの非金属不純物除去
によって、より一層高純度にする方法の他、比較的純度
の低い粗な遷移金属 (原料金属の純度レベル≧９０％、
その他、主に酸素, 窒素, 炭素を含む) を対象としてこ
れを高純度化する技術の両方に適用される方法である。
る酸素や窒素、炭素などの非金属不純物成分を除去し
て、高純度の遷移金属を回収するための純化精製方法に
関するものである。なお、本発明は、高純度の金属 (原
料金属の純度レベル≧９９％) からの非金属不純物除去
によって、より一層高純度にする方法の他、比較的純度
の低い粗な遷移金属 (原料金属の純度レベル≧９０％、
その他、主に酸素, 窒素, 炭素を含む) を対象としてこ
れを高純度化する技術の両方に適用される方法である。
【０００２】
【従来の技術】近年、遷移金属およびこれらをベースと
する合金は、電子材料や機能性材料としての用途が拡大
しているが、これらの分野でそれぞれの特性を効果的に
発揮させるには、素材自身のさらなる高純度化が必要で
ある。かかる高純度化には、金属不純物の除去と共に、
酸素、窒素、炭素などの非金属不純物の除去による低減
が不可欠である。その理由は、遷移金属中に微量の酸素
や窒素、炭素などが残存すると、これらの機械的性質が
損なわれ、加工性等に悪影響を及ぼすことになるからで
ある。
する合金は、電子材料や機能性材料としての用途が拡大
しているが、これらの分野でそれぞれの特性を効果的に
発揮させるには、素材自身のさらなる高純度化が必要で
ある。かかる高純度化には、金属不純物の除去と共に、
酸素、窒素、炭素などの非金属不純物の除去による低減
が不可欠である。その理由は、遷移金属中に微量の酸素
や窒素、炭素などが残存すると、これらの機械的性質が
損なわれ、加工性等に悪影響を及ぼすことになるからで
ある。
【０００３】また、最近では、薄膜作製用の遷移金属の
ターゲット材の需要が増しているが、ターゲツト中に、
たとえ微量であっても非金属不純物が残存すると、パー
テイクルが発生するなどして、形成薄膜の特性に悪影響
を与えることが明らかになり、遷移金属のターゲツト材
としては、酸素や窒素、炭素などを極低化したものが求
められている。
ターゲット材の需要が増しているが、ターゲツト中に、
たとえ微量であっても非金属不純物が残存すると、パー
テイクルが発生するなどして、形成薄膜の特性に悪影響
を与えることが明らかになり、遷移金属のターゲツト材
としては、酸素や窒素、炭素などを極低化したものが求
められている。
【０００４】
【従来の技術】遷移金属の脱酸に関しては、従来、 炭素やアルミニウムなどの脱酸剤を添加後溶解する
ことにより、酸素を酸化物として分解除去する方法、 電子ビーム溶解など高真空中での溶解によって、酸
素を低級酸化物の形として蒸発除去する方法、 水素雰囲気中で焼鈍または溶解し、酸素をH2O の形
で分離除去する方法、などが知られている。
ことにより、酸素を酸化物として分解除去する方法、 電子ビーム溶解など高真空中での溶解によって、酸
素を低級酸化物の形として蒸発除去する方法、 水素雰囲気中で焼鈍または溶解し、酸素をH2O の形
で分離除去する方法、などが知られている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、脱酸剤
を添加する上記の方法は、簡便ではあるが、生成酸化
物や脱酸剤自体が遷移金属内に微量残存することから、
高純度金属を製造する際の方法としては不適当である。
次に、高真空溶解を利用する上記の方法では、Nb, Ta
など低級酸化物の蒸気圧が対象とする遷移金属よりも高
い場合には有効であるが、低級酸化物の蒸気圧が低いF
e, Co, Cr等の場合には脱酸そのものが期待できない。
次に、水素雰囲気中で焼鈍または溶解する上記の方法
は、脱酸速度が遅く、極低レベルまで酸素を除去するこ
とは困難であり、また大量処理には不向きであることか
ら、実用的ではない。
を添加する上記の方法は、簡便ではあるが、生成酸化
物や脱酸剤自体が遷移金属内に微量残存することから、
高純度金属を製造する際の方法としては不適当である。
次に、高真空溶解を利用する上記の方法では、Nb, Ta
など低級酸化物の蒸気圧が対象とする遷移金属よりも高
い場合には有効であるが、低級酸化物の蒸気圧が低いF
e, Co, Cr等の場合には脱酸そのものが期待できない。
次に、水素雰囲気中で焼鈍または溶解する上記の方法
は、脱酸速度が遅く、極低レベルまで酸素を除去するこ
とは困難であり、また大量処理には不向きであることか
ら、実用的ではない。
【０００６】また、遷移金属の脱窒に限って言えば、電
子ビーム溶解など高真空下で溶解する方法も知られてい
る。しかし、この方法の場合、理論的には真空容器内の
極低窒素分圧に対応する平衡窒素濃度まで低減が可能で
あるが、脱窒の速度が非常に遅いことから、長時間の高
真空溶解処理が不可欠になるとともに、溶解した遷移金
属の蒸発損失の増加が問題である。一方、この遷移金属
の脱酸については、溶解時の脱ＣＯ反応 (Ｃ＋Ｏ＝Ｃ
Ｏ)を利用する方法も知られている。この方法の場合、
遷移金属中の炭素に比べ過剰な酸素 (Ｏ／Ｃモル比で４
以上) が必要であり、また、脱ＣＯ反応を促進して、炭
素を極低レベルまで低減するには、ＣＯ分圧の低い高真
空下での溶解が必要になる。
子ビーム溶解など高真空下で溶解する方法も知られてい
る。しかし、この方法の場合、理論的には真空容器内の
極低窒素分圧に対応する平衡窒素濃度まで低減が可能で
あるが、脱窒の速度が非常に遅いことから、長時間の高
真空溶解処理が不可欠になるとともに、溶解した遷移金
属の蒸発損失の増加が問題である。一方、この遷移金属
の脱酸については、溶解時の脱ＣＯ反応 (Ｃ＋Ｏ＝Ｃ
Ｏ)を利用する方法も知られている。この方法の場合、
遷移金属中の炭素に比べ過剰な酸素 (Ｏ／Ｃモル比で４
以上) が必要であり、また、脱ＣＯ反応を促進して、炭
素を極低レベルまで低減するには、ＣＯ分圧の低い高真
空下での溶解が必要になる。
【０００７】本発明の主たる目的は、遷移金属中に含ま
れる微量の非金属不純物を除去してさらに高純度の遷移
金属にするための技術を開発し提案することにある。本
発明の他の目的は、もともと純度の高い遷移金属中に含
まれる酸素、窒素、炭素などの非金属不純物を、活性水
素Ｈを利用して効率よく除去して、その純度をより一層
高くするための方法を提案することにある。
れる微量の非金属不純物を除去してさらに高純度の遷移
金属にするための技術を開発し提案することにある。本
発明の他の目的は、もともと純度の高い遷移金属中に含
まれる酸素、窒素、炭素などの非金属不純物を、活性水
素Ｈを利用して効率よく除去して、その純度をより一層
高くするための方法を提案することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上掲の目
的を実現すべく研究した結果、遷移金属を水素プラズマ
アーク溶解法または水素雰囲気アーク溶解法により溶解
するという単一工程の処理で、該遷移金属中に含まれる
微量の酸素、窒素、炭素などを極低レベル (≦10 mass
ppm)まで低減することが可能であるという知見を得て、
本発明を完成したものである。即ち、本発明は、プラズ
マ生成ガスまたはアーク雰囲気ガス中に0.01〜100 ％の
水素を添加することにより、水素プラズマアークまたは
水素雰囲気中アークを発生させて、遷移金属のより一層
の純化を図る方法であり、とくに数千度以上のプラズマ
アーク高温内またはアーク高温内で解離生成した原子状
の活性水素Ｈの作用を利用し、該遷移金属中に含まれる
微量の酸素、窒素、炭素などの非金属不純物を10 mass
ppm 以下の極低レベルまで除去するための方法である。
的を実現すべく研究した結果、遷移金属を水素プラズマ
アーク溶解法または水素雰囲気アーク溶解法により溶解
するという単一工程の処理で、該遷移金属中に含まれる
微量の酸素、窒素、炭素などを極低レベル (≦10 mass
ppm)まで低減することが可能であるという知見を得て、
本発明を完成したものである。即ち、本発明は、プラズ
マ生成ガスまたはアーク雰囲気ガス中に0.01〜100 ％の
水素を添加することにより、水素プラズマアークまたは
水素雰囲気中アークを発生させて、遷移金属のより一層
の純化を図る方法であり、とくに数千度以上のプラズマ
アーク高温内またはアーク高温内で解離生成した原子状
の活性水素Ｈの作用を利用し、該遷移金属中に含まれる
微量の酸素、窒素、炭素などの非金属不純物を10 mass
ppm 以下の極低レベルまで除去するための方法である。
【０００９】なお、本発明において処理対象とする遷移
金属としては、VIII族 (Fe, Ni, Co, Rh, Pd, Ir, Pt)
、Ｉb 族 (Cu, Ag, Au) 、IVa 族 (Ti, Zr, Hf) 、Ｖ
a 族 (Ｖ, Nb, Ta) 、VIa 族 (Cr, Mo, Ｗ) 、VII a 族
(Mn, Re) が考えられ、その出発原料としての濃度レベ
ルは、純金属の高純度化のためには９９％以上、粗金属
の高純度化のためには９０％以上のものを対象として処
理することが好ましい。
金属としては、VIII族 (Fe, Ni, Co, Rh, Pd, Ir, Pt)
、Ｉb 族 (Cu, Ag, Au) 、IVa 族 (Ti, Zr, Hf) 、Ｖ
a 族 (Ｖ, Nb, Ta) 、VIa 族 (Cr, Mo, Ｗ) 、VII a 族
(Mn, Re) が考えられ、その出発原料としての濃度レベ
ルは、純金属の高純度化のためには９９％以上、粗金属
の高純度化のためには９０％以上のものを対象として処
理することが好ましい。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明において、水素プラズマア
ーク溶解および水素雰囲気中アーク溶解によって遷移金
属中の酸素、窒素、炭素等が除去される機構は以下のと
おりである。一般に、プラズマアークや通常のアークは
5000Ｋ〜 10000Ｋ程度の温度である。もし、このような
雰囲気中に水素ガスを導入すると、水素プラズマアーク
または水素雰囲気中アークの高温雰囲気中では、その水
素は下記(1) 式のように反応して解離 (5000Ｋで水素の
解離度は約95％) し、活性水素Ｈとして存在する。この
活性水素Ｈは通常の水素Ｈ2 と比べ、還元性、反応性が
著しく高まり、そのために遷移金属精製効果が飛躍的に
向上する。 Ｈ2 →Ｈ＋Ｈ ・・・(1)
ーク溶解および水素雰囲気中アーク溶解によって遷移金
属中の酸素、窒素、炭素等が除去される機構は以下のと
おりである。一般に、プラズマアークや通常のアークは
5000Ｋ〜 10000Ｋ程度の温度である。もし、このような
雰囲気中に水素ガスを導入すると、水素プラズマアーク
または水素雰囲気中アークの高温雰囲気中では、その水
素は下記(1) 式のように反応して解離 (5000Ｋで水素の
解離度は約95％) し、活性水素Ｈとして存在する。この
活性水素Ｈは通常の水素Ｈ2 と比べ、還元性、反応性が
著しく高まり、そのために遷移金属精製効果が飛躍的に
向上する。 Ｈ2 →Ｈ＋Ｈ ・・・(1)
【００１１】たとえば、遷移金属の酸素 (Ｏ) は、水素
プラズマアークや水素雰囲気アークと接すると、その溶
解した金属の表面では活性水素Ｈが関与した下記の(2)
式に示す脱酸反応が進行し、Ｈ2 Ｏガスを発生して事実
上除去される。また、該遷移金属中の窒素 (Ｎ) につい
ては、下記(3) 式に示す脱窒反応により窒素酸化物 (Ｎ
Ｈy ) ガスとして除かれ、さらに、炭素 (Ｃ) について
は、下記(4) 式に示す脱炭反応を起こして炭化水素 (Ｃ
Ｈy ) ガスとして除去される。 Ｏ ＋２Ｈ → Ｈ2 Ｏ ・・・(2)Ｎ ＋ｘＨ → ＮＨx ・・・(3)Ｃ ＋ｙＨ → ＣＨy ・・・(4)
プラズマアークや水素雰囲気アークと接すると、その溶
解した金属の表面では活性水素Ｈが関与した下記の(2)
式に示す脱酸反応が進行し、Ｈ2 Ｏガスを発生して事実
上除去される。また、該遷移金属中の窒素 (Ｎ) につい
ては、下記(3) 式に示す脱窒反応により窒素酸化物 (Ｎ
Ｈy ) ガスとして除かれ、さらに、炭素 (Ｃ) について
は、下記(4) 式に示す脱炭反応を起こして炭化水素 (Ｃ
Ｈy ) ガスとして除去される。 Ｏ ＋２Ｈ → Ｈ2 Ｏ ・・・(2)Ｎ ＋ｘＨ → ＮＨx ・・・(3)Ｃ ＋ｙＨ → ＣＨy ・・・(4)
【００１２】本発明にかかる精製方法は、処理対象とす
る原料遷移金属の純度レベルに応じて２種類の処理法に
大別される。その一つの方法は、純金属として一般に市
販されている純度レベル９９％以上の遷移金属を処理対
象とする技術である。これらの原料遷移金属には、通
常、数十mass ppm以上から数百mass ppm、時には千mass
ppm以上の非金属不純物 (酸素、窒素、炭素等) が含ま
れる。これらの非金属不純物を上述した方法で極低レベ
ルまで除去することで、極めて高純度の遷移金属が得ら
れる。もう一つの方法は、純度レベルが比較的低い（９
０％以上）粗な遷移金属を対象として処理する方法であ
り、他の金属成分量は少なく、主な不純物が非金属不純
物 (酸素、窒素、炭素等) であるものである。例えば、
非金属不純物を多量に含む遷移金属スクラップ等が挙げ
られる。こうした方法により処理することで、酸素等の
非金属不純物は迅速に除かれ、高純度遷移金属の回収が
可能になる。
る原料遷移金属の純度レベルに応じて２種類の処理法に
大別される。その一つの方法は、純金属として一般に市
販されている純度レベル９９％以上の遷移金属を処理対
象とする技術である。これらの原料遷移金属には、通
常、数十mass ppm以上から数百mass ppm、時には千mass
ppm以上の非金属不純物 (酸素、窒素、炭素等) が含ま
れる。これらの非金属不純物を上述した方法で極低レベ
ルまで除去することで、極めて高純度の遷移金属が得ら
れる。もう一つの方法は、純度レベルが比較的低い（９
０％以上）粗な遷移金属を対象として処理する方法であ
り、他の金属成分量は少なく、主な不純物が非金属不純
物 (酸素、窒素、炭素等) であるものである。例えば、
非金属不純物を多量に含む遷移金属スクラップ等が挙げ
られる。こうした方法により処理することで、酸素等の
非金属不純物は迅速に除かれ、高純度遷移金属の回収が
可能になる。
【００１３】
【実施例】以下、本発明の構成を実施例によってさらに
具体的に説明する。 実施例１ 直流アーク放電方式の最大出力20kWのプラズマアーク溶
解炉を使用し、原料として、純度約99.9％の電解鉄 (酸
素濃度157 mass ppm, 窒素濃度22 mass ppm,炭素濃度５
mass ppm) 約40ｇを用い、これをAr＋H2 (0.5 〜20％)
プラズマアーク溶解し、溶解時間に対するFe中の酸素、
窒素、炭素濃度の変化を調べた。なお、酸素分析には不
活性ガス融解赤外線吸収法、窒素分析には不活性ガス融
解熱伝導度法、炭素分析には酸素ガス燃焼赤外線吸収法
を用いた。酸素の濃度変化を図１、図２に示す。また、
比較のために、Arプラズマアーク溶解 (水素が存在しな
い状態) した時の結果も図１に併記した。これらの図か
ら、Arプラズマアークのみで加熱溶解した場合、脱酸は
ほとんど進まないが、プラズマガスに極少量の水素0.5
％を添加しただけで迅速な酸素の低減が確認された。さ
らに、プラズマガスの水素量を１％, ５％, 20％と次第
に増すことで、脱酸速度は水素量の約 1／2 乗に比例し
て向上することが明らかになった。その結果、数分の溶
解で酸素は容易に10 mass ppm 程度にまで低減し、その
後、脱酸速度は小さくなるものの、溶解時間を増すこと
で1 mass ppm程度にまで低減させることができた。な
お、表面酸化層の影響がない荷電粒子放射化分析 [ 3He
イオンビーム照射、核反応は16Ｏ(3He, p)18Ｆを使用］
により酸素分析を行った結果では、溶解時間30分で酸素
は約0.8 mass ppm、60分で0.5 mass ppm程度であり、本
発明方法の実施によりFe中の酸素を１mass ppm以下にま
で容易に低減可能であることが確認できた。
具体的に説明する。 実施例１ 直流アーク放電方式の最大出力20kWのプラズマアーク溶
解炉を使用し、原料として、純度約99.9％の電解鉄 (酸
素濃度157 mass ppm, 窒素濃度22 mass ppm,炭素濃度５
mass ppm) 約40ｇを用い、これをAr＋H2 (0.5 〜20％)
プラズマアーク溶解し、溶解時間に対するFe中の酸素、
窒素、炭素濃度の変化を調べた。なお、酸素分析には不
活性ガス融解赤外線吸収法、窒素分析には不活性ガス融
解熱伝導度法、炭素分析には酸素ガス燃焼赤外線吸収法
を用いた。酸素の濃度変化を図１、図２に示す。また、
比較のために、Arプラズマアーク溶解 (水素が存在しな
い状態) した時の結果も図１に併記した。これらの図か
ら、Arプラズマアークのみで加熱溶解した場合、脱酸は
ほとんど進まないが、プラズマガスに極少量の水素0.5
％を添加しただけで迅速な酸素の低減が確認された。さ
らに、プラズマガスの水素量を１％, ５％, 20％と次第
に増すことで、脱酸速度は水素量の約 1／2 乗に比例し
て向上することが明らかになった。その結果、数分の溶
解で酸素は容易に10 mass ppm 程度にまで低減し、その
後、脱酸速度は小さくなるものの、溶解時間を増すこと
で1 mass ppm程度にまで低減させることができた。な
お、表面酸化層の影響がない荷電粒子放射化分析 [ 3He
イオンビーム照射、核反応は16Ｏ(3He, p)18Ｆを使用］
により酸素分析を行った結果では、溶解時間30分で酸素
は約0.8 mass ppm、60分で0.5 mass ppm程度であり、本
発明方法の実施によりFe中の酸素を１mass ppm以下にま
で容易に低減可能であることが確認できた。
【００１４】図３は、窒素濃度の変化を示したものであ
る。脱酸の場合と同様に、Arプラズマアーク溶解では脱
窒の進行はほとんど認められないが、このプラズマガス
に水素を１％添加しただけでも迅速な窒素の除去が進
み、とくに水素量を５％に増加すると、Fe中窒素濃度は
短時間のうちに１mass ppm以下まで低減できた。
る。脱酸の場合と同様に、Arプラズマアーク溶解では脱
窒の進行はほとんど認められないが、このプラズマガス
に水素を１％添加しただけでも迅速な窒素の除去が進
み、とくに水素量を５％に増加すると、Fe中窒素濃度は
短時間のうちに１mass ppm以下まで低減できた。
【００１５】図４は、炭素濃度の変化を示したものであ
る。この場合に限り、Arプラズマアーク溶解だけでも脱
炭は進行するが、これは脱ＣＯ反応に因るものと考えら
れる。一方、プラズマガスに水素を１％添加した場合に
は脱炭はさらに進行し、20分程度の溶解で１mass ppm以
下にまで低減し、水素プラズマアーク溶解の優れた脱炭
効果が確認された。
る。この場合に限り、Arプラズマアーク溶解だけでも脱
炭は進行するが、これは脱ＣＯ反応に因るものと考えら
れる。一方、プラズマガスに水素を１％添加した場合に
は脱炭はさらに進行し、20分程度の溶解で１mass ppm以
下にまで低減し、水素プラズマアーク溶解の優れた脱炭
効果が確認された。
【００１６】実施例２ 実施例１と同じ溶解炉にて、原料として純度約99.9％の
金属コバルト (酸素濃度317 mass ppm, 窒素濃度26 mas
s ppm, 炭素濃度8 mass ppm) 約45ｇを用い、Ar＋H2
(0.5 〜20 vol％) プラズマアーク溶解した時の、溶解
時間に対するCo中の酸素、窒素、炭素濃度変化を調べ
た。このときの酸素の濃度変化を図５に示す。同図には
比較のために、Arプラズマアーク溶解の結果も併記し
た。この図に示すとおり、Arプラズマアーク溶解のみで
も若干の酸素の低減は認められたが、プラズマガスに少
量の水素を添加するだけで迅速な酸素の低減が認めら
れ、数分程度の短時間溶解で酸素は10mass ppm以下にま
で除去低減できた。次に、図６は、窒素濃度の変化を示
すものである。この図に示すとおり、コバルトの場合、
Arプラズマアーク溶解だけでも窒素の低減は認められる
が、迅速な脱窒は困難であった。これに対し、プラズマ
ガスに水素を0.5 ％添加しただけで迅速な窒素の除去低
減化が進み、数分という短時間の溶解でCo中窒素濃度は
１mass ppm以下まで低減できた。また、原料Coに８mass
ppm含まれた炭素に関しても、プラズマガスに水素を添
加することで、溶解時間10分後には１mass ppm以下にま
で低減でき、水素プラズマアーク溶解の優れた脱炭効果
が確認された。
金属コバルト (酸素濃度317 mass ppm, 窒素濃度26 mas
s ppm, 炭素濃度8 mass ppm) 約45ｇを用い、Ar＋H2
(0.5 〜20 vol％) プラズマアーク溶解した時の、溶解
時間に対するCo中の酸素、窒素、炭素濃度変化を調べ
た。このときの酸素の濃度変化を図５に示す。同図には
比較のために、Arプラズマアーク溶解の結果も併記し
た。この図に示すとおり、Arプラズマアーク溶解のみで
も若干の酸素の低減は認められたが、プラズマガスに少
量の水素を添加するだけで迅速な酸素の低減が認めら
れ、数分程度の短時間溶解で酸素は10mass ppm以下にま
で除去低減できた。次に、図６は、窒素濃度の変化を示
すものである。この図に示すとおり、コバルトの場合、
Arプラズマアーク溶解だけでも窒素の低減は認められる
が、迅速な脱窒は困難であった。これに対し、プラズマ
ガスに水素を0.5 ％添加しただけで迅速な窒素の除去低
減化が進み、数分という短時間の溶解でCo中窒素濃度は
１mass ppm以下まで低減できた。また、原料Coに８mass
ppm含まれた炭素に関しても、プラズマガスに水素を添
加することで、溶解時間10分後には１mass ppm以下にま
で低減でき、水素プラズマアーク溶解の優れた脱炭効果
が確認された。
【００１７】実施例３ 最大出力10kWの小型アーク溶解炉にガス供給系およびガ
ス排出系を設置し、Ar＋10％Ｈ2 混合ガスをアーク溶解
炉内に毎分５リットル供給しながら、公称純度99.9％の
金属タンタル (酸素濃度85 mass ppm, 窒素濃度35 mas
s ppm, 炭素濃度12mass ppm) 約40ｇを原料として、水
素雰囲気中アーク溶解を行い、Ta中の酸素、窒素、炭素
濃度変化を調べた。表１は、この溶解実験の結果を示す
ものであり、原料Taおよび溶解20分後のTa中の酸素、窒
素、炭素濃度を併記したが、酸素、窒素、炭素ともに著
しく低減しており、いずれも５mass ppm以下の低レベル
まで除くことが可能であった。
ス排出系を設置し、Ar＋10％Ｈ2 混合ガスをアーク溶解
炉内に毎分５リットル供給しながら、公称純度99.9％の
金属タンタル (酸素濃度85 mass ppm, 窒素濃度35 mas
s ppm, 炭素濃度12mass ppm) 約40ｇを原料として、水
素雰囲気中アーク溶解を行い、Ta中の酸素、窒素、炭素
濃度変化を調べた。表１は、この溶解実験の結果を示す
ものであり、原料Taおよび溶解20分後のTa中の酸素、窒
素、炭素濃度を併記したが、酸素、窒素、炭素ともに著
しく低減しており、いずれも５mass ppm以下の低レベル
まで除くことが可能であった。
【００１８】
【表１】
【００１９】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、遷
移金属中の酸素、窒素、炭素等の非金属不純物を迅速に
かつより低濃度のレベルまで低下させることができ、い
わゆる高純度の遷移金属を確実に精製回収することが可
能である。
移金属中の酸素、窒素、炭素等の非金属不純物を迅速に
かつより低濃度のレベルまで低下させることができ、い
わゆる高純度の遷移金属を確実に精製回収することが可
能である。
【図１】Arプラズマアークおよび水素プラズマアーク溶
解時におけるそれぞれのFe中酸素濃度変化の比較グラフ
である。
解時におけるそれぞれのFe中酸素濃度変化の比較グラフ
である。
【図２】Ｈ2 濃度を変えた水素プラズマアーク溶解時に
おけるFe酸素濃度の変化を示すグラフである。
おけるFe酸素濃度の変化を示すグラフである。
【図３】Arプラズマアークおよび水素プラズマアーク溶
解時におけるそれぞれのFe中窒素濃度変化の比較グラフ
である。
解時におけるそれぞれのFe中窒素濃度変化の比較グラフ
である。
【図４】Arプラズマアークおよび水素プラズマアーク溶
解時におけるそれぞれのFe中炭素濃度変化の比較グラフ
である。
解時におけるそれぞれのFe中炭素濃度変化の比較グラフ
である。
【図５】Arプラズマアークおよび水素プラズマアーク溶
解時におけるそれぞれのCo中酸素濃度変化の比較グラフ
である。
解時におけるそれぞれのCo中酸素濃度変化の比較グラフ
である。
【図６】Arプラズマアークおよび水素プラズマアーク溶
解時におけるそれぞれのCo中窒素濃度変化の比較グラフ
である。
解時におけるそれぞれのCo中窒素濃度変化の比較グラフ
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 3K084 AA07 AA12 AA13 BB05 BE01 4K001 AA42 BA24 FA10 FA12 GA16 GB12 4K045 AA04 BA02 BA03 RB02
Claims (3)
- 【請求項１】 VIII族、Ｉb 族、IVa 族、Ｖa 族、VIa
族および VIIa 族の遷移金属に含まれる酸素、窒素、炭
素の如き非金属不純物を、水素プラズマアーク溶解また
は水素雰囲気アーク溶解することにより除去することを
特徴とする、遷移金属の純化精製方法。 - 【請求項２】 水素プラズマアーク溶解または水素雰囲
気アーク溶解の作動ガスとして、0.01〜100 ％の水素を
含むガスを使用することを特徴とする請求項１に記載の
純化精製方法。 - 【請求項３】 出発原料は、純度レベルが９９％以上の
比較的高純度の遷移金属、または９０％以上の比較的粗
な遷移金属を用いることを特徴とする請求項１または２
に記載の純化精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10207897A JP2000038622A (ja) | 1998-07-23 | 1998-07-23 | 遷移金属の純化精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10207897A JP2000038622A (ja) | 1998-07-23 | 1998-07-23 | 遷移金属の純化精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000038622A true JP2000038622A (ja) | 2000-02-08 |
Family
ID=16547394
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10207897A Pending JP2000038622A (ja) | 1998-07-23 | 1998-07-23 | 遷移金属の純化精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000038622A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1998
- 1998-07-23 JP JP10207897A patent/JP2000038622A/ja active Pending
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